硅液面抖動(dòng)對(duì)單晶生長(zhǎng)的影響及解決辦法

摘要：隨著光伏行業(yè)大規(guī)模的發(fā)展，單晶品質(zhì)對(duì)發(fā)電成本的影響尤為重要，然而單晶生產(chǎn)行業(yè)中硅液面抖動(dòng)是直拉法單晶生長(zhǎng)過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象，影響單晶的正常生長(zhǎng)。文章分析了具體生產(chǎn)過(guò)程中抖動(dòng)的來(lái)源及其對(duì)單晶生長(zhǎng)的影響，并總結(jié)抑制液面抖動(dòng)的方法來(lái)消除這一影響。

關(guān)鍵詞：直拉法；硅單晶；硅液面抖動(dòng)；單晶生長(zhǎng)；光伏產(chǎn)業(yè) 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：O782 文章編號(hào)：1009-2374（2016）34-0046-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.34.023

隨著國(guó)家對(duì)光伏行業(yè)的大力支持，單晶成本在不斷降低，太陽(yáng)能單晶市場(chǎng)占有量逐步大于多晶的市場(chǎng)占有量，單晶的時(shí)代正在到來(lái)，單晶材料的發(fā)展越來(lái)越向高均勻性、大直徑、無(wú)缺陷、高純度的方向發(fā)展。直拉法是現(xiàn)在硅單晶生產(chǎn)中主要采用的一種生產(chǎn)方式，在使用直拉法工藝進(jìn)行生產(chǎn)硅單晶過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)不可避免地出現(xiàn)抖動(dòng)現(xiàn)象，硅單晶產(chǎn)品的品質(zhì)也就因此受到了極大的影響。與此同時(shí)，硅單晶位錯(cuò)幾率也會(huì)隨著熔硅液面的劇烈抖動(dòng)而被大大增加，這樣一來(lái)生產(chǎn)的硅單晶的成晶率就會(huì)下降，從而生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)效益就會(huì)被影響。

1 直拉單晶生長(zhǎng)技術(shù)

直拉單晶生長(zhǎng)技術(shù)是把作為原料的多晶硅塊投放進(jìn)石英坩堝之中，然后使用單晶爐加熱處理，等到單晶爐中溫度達(dá)到一個(gè)恒定值時(shí)，在熔體中放入晶種（籽晶），這樣一來(lái)熔液中的硅原子就會(huì)在適宜的溫度梯度下，隨籽晶中硅原子的排列結(jié)構(gòu)在熔液固-液之間交匯界面產(chǎn)生一些形狀規(guī)則的結(jié)晶體，這就是單晶體。籽晶在旋轉(zhuǎn)這一作用下會(huì)逐漸向固-液界面上升，熔液中硅原子的原子排列結(jié)構(gòu)會(huì)維持不變，并且會(huì)持續(xù)的在固-液界面上結(jié)晶。如果可以保證這一結(jié)晶條件不發(fā)生變化，結(jié)晶就會(huì)一直持續(xù)下去，最終硅單晶體原子就會(huì)呈圓柱型整齊地進(jìn)行排列。因?yàn)槔弥崩瓎尉L(zhǎng)技術(shù)生產(chǎn)出的硅單晶直徑大并且品質(zhì)高的緣故，現(xiàn)在有90%的晶體生長(zhǎng)都采用這一方法進(jìn)行生長(zhǎng)。利用多晶硅料拉制單晶時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行加熱，等到熔化后的溫度達(dá)到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)適宜溫度時(shí)，經(jīng)過(guò)把籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等一系列的操作步驟，就形成了一根單晶。在單晶的生長(zhǎng)過(guò)程中，單晶爐中的傳熱、流體力學(xué)、化學(xué)反應(yīng)、傳質(zhì)都會(huì)對(duì)單晶質(zhì)量直接產(chǎn)生影響。在單晶體生長(zhǎng)這一流程中，單晶爐溫度、坩堝的旋轉(zhuǎn)方向轉(zhuǎn)速、籽晶的晶向、爐內(nèi)保護(hù)氣體的流量及流向、爐內(nèi)壓力、晶體旋轉(zhuǎn)方向旋轉(zhuǎn)及上升速度等參數(shù)都是可以直接進(jìn)行控制的。

2 抖動(dòng)來(lái)源、坩堝中的對(duì)流以及影響機(jī)理

2.1 抖動(dòng)來(lái)源

通過(guò)對(duì)單晶實(shí)際生長(zhǎng)過(guò)程中抖動(dòng)的來(lái)源進(jìn)行觀察和總結(jié)，發(fā)現(xiàn)抖動(dòng)出現(xiàn)原因主要受以下九種因素的影響：

2.1.1 坩堝旋轉(zhuǎn)、提升機(jī)構(gòu)運(yùn)轉(zhuǎn)不平穩(wěn)引起抖動(dòng)，主要是坩堝下軸磁流體及軸承的磨損，造成旋轉(zhuǎn)間隙過(guò)大，使得下軸旋轉(zhuǎn)不平穩(wěn)傳遞到液面的抖動(dòng)，目前此原因占液面抖動(dòng)原因的80%。另外，升降絲杠和導(dǎo)軌卡滯也會(huì)造成提升不平穩(wěn)，導(dǎo)致液面抖動(dòng)。

2.1.2 石墨托桿和坩堝軸錐度部分之間配合不好，有的以點(diǎn)接觸配合，有的以線接觸配合，我們要求錐度配合面不能小于80%，接觸面太小，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)會(huì)造成石墨拖桿擺動(dòng)，導(dǎo)致液面抖動(dòng)。

2.1.3 上軸和坩堝軸的軸線不對(duì)中，產(chǎn)生不平衡的離心慣性力。

2.1.4 籽晶提升、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)運(yùn)轉(zhuǎn)不平穩(wěn)引起抖動(dòng)，主要是提拉頭卷絲輪的卡滯會(huì)造成液面間歇性抖動(dòng)。

2.1.5 真空機(jī)械泵在運(yùn)轉(zhuǎn)中必定會(huì)出現(xiàn)抖動(dòng)的現(xiàn)象，而單晶爐就會(huì)在這種抖動(dòng)中通過(guò)抽氣管路的傳遞作用而被影響。

2.1.6 在生產(chǎn)中使用的冷卻水壓力常常會(huì)出現(xiàn)變化，這樣在冷卻過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生沖擊力，或者管道的振動(dòng)會(huì)造成爐子的振動(dòng)，振動(dòng)的傳遞會(huì)造成爐內(nèi)液面抖動(dòng)。

2.1.7 氬氣流量太大，會(huì)對(duì)液面的吹拂，產(chǎn)生波狀抖動(dòng)。

2.1.8 爐內(nèi)氣壓不穩(wěn)定或者爐壓太低，造成液面上下波動(dòng)。

2.1.9 在生產(chǎn)過(guò)程中，其他設(shè)備產(chǎn)生的抖動(dòng)也可能通過(guò)單晶爐基座被傳遞到石英坩堝內(nèi)。

這些因素所導(dǎo)致的抖動(dòng)現(xiàn)象都可能被石英坩堝內(nèi)的熔體以波的形式接收到，這樣石英坩堝中熔體的對(duì)流就會(huì)被擾亂，從而單晶的生長(zhǎng)就會(huì)受到影響。

2.2 坩堝中的對(duì)流

坩堝中的熔體出現(xiàn)的對(duì)流主要有熱對(duì)流、表面對(duì)流、強(qiáng)迫對(duì)流三種，其中熱對(duì)流是由于熔體內(nèi)存在的溫度差所導(dǎo)致；表面對(duì)流是由于熔體表面張力所導(dǎo)致；強(qiáng)迫對(duì)流是由于晶體及坩堝旋轉(zhuǎn)所導(dǎo)致。熱對(duì)流、表面對(duì)流都是自然對(duì)流的一種，而晶體及坩堝旋轉(zhuǎn)所導(dǎo)致對(duì)流就屬于強(qiáng)迫對(duì)流。熱對(duì)流在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中在使用大直徑坩堝這一情況下表現(xiàn)得很強(qiáng)烈，而熔體中的溫度就會(huì)因?yàn)闊釋?duì)流產(chǎn)生的湍流而加劇波動(dòng)。據(jù)有關(guān)的研究表明，流體的高徑比、抖動(dòng)的振幅頻率及流體黏度都會(huì)對(duì)對(duì)流的出現(xiàn)產(chǎn)生影響。因?yàn)楣枞谝菏侵崩ü枭L(zhǎng)過(guò)程中唯一的熔體，并且溫度變化區(qū)間在單晶拉制過(guò)程中不大，通?？梢詫?duì)其進(jìn)行忽略，所以可以只考慮硅熔體的高徑比和抖動(dòng)的振幅、頻率受抖動(dòng)對(duì)坩堝中熔體的影響。晶體生長(zhǎng)界面如果出現(xiàn)機(jī)械式上下抖動(dòng)的情況，微觀擴(kuò)散層就會(huì)瞬間產(chǎn)生變化并引起熔液對(duì)流情況混亂，有效分凝系數(shù)也就會(huì)隨之變化，從而微觀摻雜劑濃度就會(huì)出現(xiàn)分布不均，單晶徑向分布的電阻率也會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)。

2.3 對(duì)機(jī)理的影響

作為強(qiáng)制生長(zhǎng)系統(tǒng)的一種，直拉法硅單晶生長(zhǎng)系統(tǒng)中的固-液界面呈現(xiàn)出的是一個(gè)曲面，所以生長(zhǎng)界面也必定會(huì)是一個(gè)曲面。曲面的等溫面是單晶單向生長(zhǎng)的場(chǎng)所，是從液相向固相生長(zhǎng)。屬于強(qiáng)制生長(zhǎng)系統(tǒng)的直拉法硅單晶生長(zhǎng)系統(tǒng)中的晶體生長(zhǎng)方向只能朝著凝固的方向，固-液界面推移是晶體生長(zhǎng)的過(guò)程，界面的生長(zhǎng)過(guò)程亦如此。熔體生長(zhǎng)系統(tǒng)通過(guò)晶體生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)效應(yīng)可以推斷，等溫面在固-液界面是有一定過(guò)冷度的。等溫面也就是生長(zhǎng)界面，它影響著晶體生長(zhǎng)的穩(wěn)定，因此穩(wěn)定生長(zhǎng)界面就非常重要。抖動(dòng)自身的振幅及頻率、硅熔體的黏度、熔體的高徑比是液面抖動(dòng)對(duì)對(duì)流的主要影響。熔體流動(dòng)花樣改變受到振幅和頻率的影響，會(huì)由此對(duì)熱和質(zhì)的傳輸進(jìn)行改變，并使得溫度和摻雜劑濃度出現(xiàn)波動(dòng)，從而對(duì)穩(wěn)定生長(zhǎng)界面和均勻摻雜劑濃度產(chǎn)生影響。

3 晶體生產(chǎn)過(guò)程中液面抖動(dòng)的影響

3.1 改變?nèi)垠w內(nèi)熔體的對(duì)流

影響晶體內(nèi)品質(zhì)的液面抖動(dòng)會(huì)改變?nèi)垠w內(nèi)熔體的對(duì)流，從而會(huì)導(dǎo)致以下四種情況變化：

3.1.1 增大的趨勢(shì)表現(xiàn)往往是由于熔體內(nèi)過(guò)冷度的變化。

3.1.2 摻雜劑濃度在熔體內(nèi)單位體積內(nèi)出現(xiàn)變化。

3.1.3 結(jié)晶晶核的運(yùn)動(dòng)方向出現(xiàn)變化。

3.1.4 其他雜質(zhì)在熔體單位體積內(nèi)出現(xiàn)變化。

單晶生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)因?yàn)檫@些變化的出現(xiàn)，而隨之發(fā)生細(xì)小的變化，從而使單晶的質(zhì)量出現(xiàn)改變。過(guò)冷是晶核形成、長(zhǎng)大、最終結(jié)晶這一過(guò)程中必不可少的條件。由溶質(zhì)分子、離子、原子組成的晶核中的粒子，快速運(yùn)動(dòng)無(wú)時(shí)不在進(jìn)行，正在運(yùn)動(dòng)的各單元的速度、位置、能量對(duì)于很小的任何一個(gè)空間和瞬間而言，變化隨時(shí)都在迅速地進(jìn)行著。結(jié)晶速度在過(guò)冷度較大時(shí)就容易加快，從而容易形成包裹體在晶體中，導(dǎo)致晶體構(gòu)造中出現(xiàn)結(jié)構(gòu)缺陷，晶體完整性及純度就會(huì)出現(xiàn)下降。

3.2 液面抖動(dòng)對(duì)直徑自動(dòng)控制的影響

液面的抖動(dòng)對(duì)直徑自動(dòng)控制影響很大，直徑控制目前采取的是CCD控制和聶爾根控制，都是通過(guò)采集液面光線亮度及像素值，然而當(dāng)液面抖動(dòng)時(shí)，液面上光線的亮度會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致采集的光線的亮度和像素值錯(cuò)誤，從而給直徑控制器反饋錯(cuò)誤的信號(hào)，因而影響拉速，導(dǎo)致直徑控制突粗突細(xì)，并且液面抖動(dòng)振幅大的時(shí)候，晶體晶線表面會(huì)產(chǎn)生10～20mm的變形，造成拉晶斷線，影響產(chǎn)品的品質(zhì)和效率。

4 解決辦法

通過(guò)分析單晶生產(chǎn)中的各抖動(dòng)狀況，以不同的抖動(dòng)源及傳遞方式差異性為根據(jù)，并結(jié)合本公司液面抖動(dòng)故障多年以來(lái)的解決措施，總結(jié)出以下解決辦法：

第一，每爐開(kāi)爐前檢查坩堝下軸的轉(zhuǎn)動(dòng)是否平穩(wěn)，并定期對(duì)坩堝下軸磁流體保養(yǎng)，由于磁流體內(nèi)部軸承磨損后，間隙過(guò)大，造成坩堝軸的轉(zhuǎn)動(dòng)不平穩(wěn)，導(dǎo)致液面抖動(dòng)，主要對(duì)磁流體的軸承和磁流液更換，并且裝配時(shí)不能生拉硬敲，保證裝配后轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。

第二，檢查坩堝下軸錐度和石墨拖桿錐度的配合情況，一般面接觸屬于配合比較好的，如果發(fā)現(xiàn)石墨拖桿上只是線接觸或者點(diǎn)接觸，這時(shí)需要將石墨拖桿更換或者磨合到面接觸。并且在設(shè)計(jì)坩堝下軸和石墨拖桿時(shí)，可以將錐度直徑加粗，可以增加接觸的穩(wěn)定性。

第三，安裝熱場(chǎng)時(shí)，需要檢查石墨堝托和石墨堝的配合，必須保證石墨堝與石墨堝托均勻居中，石墨堝幫的完好性也要檢查，石墨堝幫如果有裂縫或者結(jié)合處缺少部分，也會(huì)造成液面抖動(dòng)。

第四，開(kāi)爐前點(diǎn)檢上軸和下軸的對(duì)中性，如果偏差大于Φ2，應(yīng)該在開(kāi)爐前調(diào)整對(duì)中，減少因?qū)χ械钠钤斐梢好娑秳?dòng)。

第五，滑閥真空泵必須安裝減震器，減少滑閥泵的抖動(dòng)傳遞到爐臺(tái)上面，并且連接滑閥泵的金屬軟管要做軟連接，減少抽空引起的抖動(dòng)傳遞。

第六，單晶爐水泥基礎(chǔ)底座需要做減震處理，并且單晶爐安裝必須做地腳，預(yù)埋深度不小于300mm，這樣可以減少外界抖動(dòng)對(duì)單晶爐的影響，并且在設(shè)計(jì)單晶爐時(shí)爐子底座重量需要設(shè)計(jì)為爐子重量的0.8倍，這樣可以降低傳動(dòng)機(jī)構(gòu)對(duì)爐體本身的抖動(dòng)傳遞。

5 結(jié)語(yǔ)

液面抖動(dòng)在單晶生長(zhǎng)過(guò)程中是常見(jiàn)現(xiàn)象，單晶質(zhì)量會(huì)在其影響下出現(xiàn)下降的情況。筆者在本文中以長(zhǎng)期在單晶生產(chǎn)一線跟蹤和處理液面抖動(dòng)而總結(jié)的有效經(jīng)驗(yàn)，并與單晶生長(zhǎng)機(jī)理結(jié)合分析，重點(diǎn)闡述了關(guān)于液面抖動(dòng)發(fā)生的原因以及液面抖動(dòng)處理辦法，并分析液面抖動(dòng)的發(fā)生機(jī)理以及對(duì)單晶生長(zhǎng)品質(zhì)、位錯(cuò)、直徑等的影響，為工作在單晶生產(chǎn)一線的維修和操作人員提供參考。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：趙常福（1979-），男，寧夏中寧人，寧夏隆基硅材料有限公司工程師，研究方向：?jiǎn)尉a(chǎn)設(shè)備的故障。

（責(zé)任編輯：黃銀芳）