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    赤霉酸A4,A7原藥高效液相色譜分析方法的研究

    2017-01-10 17:15:00
    關(guān)鍵詞:原藥試劑液相

    曹 云

    (正大天晴藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,江蘇 連云港 222003)

    赤霉酸A4,A7原藥高效液相色譜分析方法的研究

    曹 云

    (正大天晴藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,江蘇 連云港 222003)

    利用科學(xué)的液相色譜研究方式對赤霉酸A4,A7原物質(zhì)中的A4,A7成分展開提取和監(jiān)測。把甲醇和水當(dāng)成溶液藥劑,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形長度的檢測中,應(yīng)用將十八烷基硅烷鍵聯(lián)合的硅膠成為充盈物質(zhì)的不銹鋼圓柱體與具備數(shù)據(jù)彈性的波長紫外檢驗(yàn)器材,對檢驗(yàn)樣品中的赤霉酸A4,A7展開科學(xué)的液相色譜提取和檢測。根據(jù)結(jié)果數(shù)據(jù)能夠看出,這種方式是精確、實(shí)用、迅速、明了的研究方式。

    赤霉酸A4;A7原藥;高效液相色譜;甲醇;分析方法

    赤霉酸GA4+7是協(xié)調(diào)植物生長存活的物質(zhì),屬于GA4與GA7相混合在一起的組合物質(zhì),于全球范圍內(nèi)獲得了較大范圍的使用。赤霉酸GA4+7不僅可以提升果蔬的生長質(zhì)量,還可以塑造所結(jié)果子的體態(tài)外形與個頭大小,提升每一個果子的整體質(zhì)量,進(jìn)一步促進(jìn)產(chǎn)量的有效提升。赤霉酸A4,A7原液的標(biāo)準(zhǔn)書面名稱為GibberellinA4,A7,原物質(zhì)屬于白色結(jié)晶狀固體形態(tài)的物質(zhì),GA4在222℃時可以融化成液相,GA7在202℃時可以融化成液相。本文利用科學(xué)的液相色譜方式對赤霉酸A4,A7原物質(zhì)內(nèi)的A4,A7展開提取和檢驗(yàn)測定。

    1 操作與記錄

    將高純水、飽和一元醇、蟻酸和赤霉酸GA4,GA7規(guī)范物質(zhì)的混合物質(zhì)作為操作過程中的液相試劑,其中GA4的物質(zhì)重量占據(jù)63.5%,GA7的物質(zhì)重量占據(jù)31.5%。

    將科學(xué)的液體狀色譜器材、具備數(shù)據(jù)彈性的波長紫外檢驗(yàn)器材、信息應(yīng)用機(jī)構(gòu)、C18柱體、精細(xì)取樣裝置(50微升)和含有直徑為零點(diǎn)四五微米的過濾紙膜的濾取裝置作為操作進(jìn)程中的器具器材。

    科學(xué)的液相色譜實(shí)踐基礎(chǔ)。以一元飽和醇、水和乙酸(67:33:0.05)的液體物質(zhì)作為實(shí)驗(yàn)溶劑,設(shè)置其流動速度為0.7 ml/min,保持柱體溫度為30℃,利用波長為210 nm的檢驗(yàn)波進(jìn)行檢測,提取20 μl大小樣品試劑,保證赤霉酸GA4存在期限為9.4 min左右,確保GA7存在時長為11 min左右。

    用分析天平稱取25 mg的赤霉酸A4,A7規(guī)范物質(zhì),將其放置在50 ml的容量瓶中,以甲醇作為溶劑將其溶解,同時確保溶液總體積達(dá)到需要數(shù)據(jù),將以上液體作為對比液體試劑。

    用分析天平稱取25 mg試驗(yàn)樣品,將其放置在50 ml的容量瓶中,利用一元飽和醇作為溶劑,同時保證溶液總體積達(dá)到需要的數(shù)據(jù),將此用于實(shí)際操作液體試劑。

    2 計算數(shù)據(jù)的研究

    根據(jù)赤霉酸原物質(zhì)的國家規(guī)范的測試方式,利用調(diào)和一元飽和醇和高純水的混合量比例,當(dāng)一元飽和醇和高純水的混合量比例是67:33時,基線可以保持穩(wěn)定,GA4,GA7的數(shù)據(jù)圖形規(guī)整,防止了最高值托住最小值的結(jié)果出現(xiàn),獨(dú)立成型能力很好,這也是屬于液相色譜分析正常進(jìn)行的基礎(chǔ)要求。

    提取不同含量水平的GA4+7的HPLC的提取數(shù)據(jù),將赤霉酸含量當(dāng)成橫向坐標(biāo)參數(shù),即5 mg/ml、20 mg/ml、50 mg/ml、80 mg/ml和80 mg/ml,最大數(shù)據(jù)值作為縱向坐標(biāo)參數(shù),即在前面五組赤霉酸含量數(shù)據(jù)下的GA4、GA7的頂尖數(shù)據(jù),分別為217540、872650、2155539、3400450和4350811(單位為uV·S)然后根據(jù)對應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行圖形的繪制,可以取得赤霉酸線性變化公式,縱坐標(biāo)參數(shù)為橫坐標(biāo)參數(shù)的43131倍的數(shù)值與285.74二的差值,相關(guān)系數(shù)是0.9997。這便屬于規(guī)范曲線的線性研究。

    以上文所敘述的色譜實(shí)踐操作順序?yàn)榛A(chǔ),針對相同溶液試劑再一次展開檢測,并進(jìn)行五次檢測,得到五次的測定數(shù)據(jù)分別為94.7%、95%、95.3%、94.5%和95.4%,平均數(shù)據(jù)為95%,規(guī)范差值額度為0.38,RSD的百分比數(shù)據(jù)為0.4。即赤霉酸(GA4混合GA7)的規(guī)范差值額度為0.38,RSD的差值百分量為0.4%。這便屬于測定方式的準(zhǔn)確程度檢驗(yàn)步驟。

    根據(jù)于成分比重已經(jīng)知曉的物質(zhì)中加入不同重量的對比溶液試劑,于以上所敘述的色譜實(shí)踐基礎(chǔ)來展開檢測判斷,通過數(shù)據(jù)計算,可以得到赤霉酸的收回百分?jǐn)?shù)平均值是99.45%,來得到研究方式可靠程度實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    3 討 論

    于此文章中,利用科學(xué)的液相色譜研究方式對赤霉酸A4,A7原物質(zhì)中的A4,A7成分展開提取和檢驗(yàn)測量。把一元飽和醇和高純水當(dāng)成溶液藥劑,搭配一元飽和醇和高純水的成分融合比例,于210 nm波形長度的檢測中,應(yīng)用將十八烷基硅烷鍵聯(lián)合的硅膠成為充盈物質(zhì)的不銹鋼圓柱體與具備數(shù)據(jù)彈性的波長紫外檢驗(yàn)器材,對檢驗(yàn)樣品中的赤霉酸A4,A7展開科學(xué)的液相色譜提取和檢測。根據(jù)結(jié)果數(shù)據(jù)能夠看出,科學(xué)的液相色譜的檢驗(yàn)測試基礎(chǔ)下對赤霉酸GA4+GA7能夠準(zhǔn)確檢測出來,提取結(jié)果可以顯示得很清楚,GA4與GA7的最大值顯示清楚,保留期限可以達(dá)到復(fù)返的要求,動作迅速并且快捷,同時保證了準(zhǔn)確精密水平高、可靠性好,和定量研究的基準(zhǔn)十分符合,可以歸類于一種可靠的、迅速的、操作簡捷的研究方式。

    [1] 中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會.GB15955-2011,赤霉酸原藥[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.

    [2] 雷 琪,于福利,王玉萍.3.6%芐氨·赤霉酸可溶液劑高效液相色譜分析方法研究[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2012,11(6):20-21.

    TQ450.7;O657.72

    A

    ISSN.2095-6681.2017.29.32.01

    吳宏艷

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