薄復(fù)層層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)方法

李 龍，周德敬

(銀邦金屬?gòu)?fù)合材料股份有限公司 江蘇省金屬層狀復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214145)

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薄復(fù)層層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)方法

李 龍，周德敬

(銀邦金屬?gòu)?fù)合材料股份有限公司 江蘇省金屬層狀復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214145)

李 龍

主要針對(duì)復(fù)層厚度較薄的(如小于0.5 mm)的層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了回顧和總結(jié)，評(píng)述了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)并分析了各種方法的適用條件和應(yīng)用范圍。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)水平的不斷提高，有限元數(shù)值模擬技術(shù)在層狀復(fù)合材料結(jié)合性能的評(píng)價(jià)分析中起到了越來越重要的指導(dǎo)作用。隨著人們對(duì)層狀復(fù)合材料界面結(jié)合認(rèn)識(shí)的逐漸深入以及新的分析評(píng)價(jià)技術(shù)手段的不斷涌現(xiàn)，層狀復(fù)合材料界面結(jié)合性能檢測(cè)的精度將不斷提高，理論模型會(huì)不斷完善，層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的評(píng)價(jià)也會(huì)逐漸向定量準(zhǔn)確、容易解析、無損檢測(cè)、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和標(biāo)準(zhǔn)化的方向發(fā)展。

層狀復(fù)合材料；薄復(fù)層；界面結(jié)合；定量評(píng)價(jià)方法

1 前 言

層狀復(fù)合材料是由兩層或兩層以上性能不同的材料通過一定技術(shù)手段形成具有層狀界面結(jié)合的一種復(fù)合材料。與單一組元材料相比，經(jīng)過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)后的層狀復(fù)合材料綜合了單一組元材料的性能優(yōu)勢(shì)，不但具有較高的強(qiáng)度、耐腐蝕、耐磨等力學(xué)性能之外，還可以具有優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱等物理性能，同時(shí)具有節(jié)約合金元素、降低成本的優(yōu)勢(shì)[1-2]。層狀復(fù)合材料的性能與結(jié)合界面密切相關(guān)，層狀復(fù)合材料的破壞和失效很多也是起源于界面，界面結(jié)合強(qiáng)度是評(píng)定復(fù)合材料結(jié)合質(zhì)量的重要指標(biāo)，也是進(jìn)行工藝制定和優(yōu)化的基礎(chǔ)，因此界面結(jié)合的控制已經(jīng)成為開發(fā)層狀復(fù)合材料的關(guān)鍵[1]。本文作者曾對(duì)復(fù)層厚度大于0.5 mm的金屬層狀復(fù)合材料結(jié)合性能的評(píng)價(jià)方法(包括力學(xué)評(píng)價(jià)和無損檢測(cè))進(jìn)行了對(duì)比分析和評(píng)述[3]。對(duì)薄膜、涂層等廣義層狀復(fù)合材料的界面結(jié)合來說，由于復(fù)層太薄(有的小于0.1 mm甚至更薄)以及基體材料體系的多樣性與復(fù)雜性，在測(cè)量和評(píng)價(jià)上仍存在很大的難度。界面結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)方法亦需根據(jù)復(fù)層厚度、材料硬度、應(yīng)用功能等特征來選定，不同的結(jié)合強(qiáng)度檢測(cè)方法適用于不同性質(zhì)的復(fù)合材料。雖然目前各國(guó)制定了一些測(cè)量層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)方法(見表1)，但大都是針對(duì)復(fù)層厚度較厚的材料或者是界面結(jié)合強(qiáng)度較低的復(fù)合材料制定的，GB/T 5270-2005雖然提出了薄復(fù)層材料附著強(qiáng)度的試驗(yàn)方法，但均為定性評(píng)價(jià)方法。

表1 有關(guān)層狀復(fù)合材料的界面評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

材料研究者在涂層、薄膜等薄復(fù)層層狀復(fù)合材料界面結(jié)合機(jī)理[4-8]及結(jié)合性能評(píng)價(jià)[9-84]等方面開展了大量卓有成效的探索工作并取得了諸多研究成果。從1958年以來，人們提出了上百種評(píng)價(jià)界面結(jié)合的實(shí)驗(yàn)方法[9-84]。在1967年，Davies D等[9]對(duì)金屬涂層材料界面結(jié)合性能的評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了概述，但該綜述僅對(duì)電化學(xué)方式沉積金屬涂層材料進(jìn)行了總結(jié)。1976年，Mittal K L等[10]對(duì)薄膜及涂層復(fù)合界面的評(píng)價(jià)手段進(jìn)行了較全面的綜述，但該工作主要針對(duì)玻璃沉積膜的界面結(jié)合進(jìn)行了評(píng)述；Ting B Y等[11,12]在1985年對(duì)薄膜的半定量結(jié)合性能評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了概述，Valli J等[13]在1986年對(duì)硬質(zhì)涂層結(jié)合性能的評(píng)價(jià)方法進(jìn)行分析評(píng)述，Steinmann P A等[14]在1989年對(duì)薄膜結(jié)合的力學(xué)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了概述，之后眾多國(guó)內(nèi)外的學(xué)者對(duì)涂層、薄膜等復(fù)合材料結(jié)合性能評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了概述分析[15-31]。不過這些綜述僅限于某些特定材料，也缺乏對(duì)評(píng)價(jià)方法進(jìn)行明確的分類和對(duì)比分析。雖然新的評(píng)價(jià)手段也在不斷地被提出，但薄復(fù)層與基體結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)定仍存在不少問題。就目前情況而言，薄復(fù)層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試與評(píng)定方法是研究者和使用者共同關(guān)注卻遠(yuǎn)未規(guī)范與完善的一個(gè)研究方向，因此須對(duì)此開展進(jìn)一步深入的研究工作。

本文主要針對(duì)復(fù)層厚度較薄(如0.01～0.5 mm)的層狀復(fù)合材料界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)方法進(jìn)行了總結(jié)，從強(qiáng)度指標(biāo)的角度討論層狀復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)量和評(píng)價(jià)方法，對(duì)國(guó)內(nèi)外有關(guān)結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試技術(shù)方面的研究進(jìn)展進(jìn)行了評(píng)述，并分析了各種力學(xué)方法的特點(diǎn)，旨在對(duì)層狀復(fù)合材料的研究及開發(fā)提供有價(jià)值的參考。

2 界面結(jié)合的定義與表征

Mittal K L[10]把界面結(jié)合分為原子(或分子)尺度上的鍵合(本征結(jié)合)、基于界面結(jié)合能的熱力學(xué)結(jié)合(可逆結(jié)合)、實(shí)驗(yàn)測(cè)得的宏觀結(jié)合(結(jié)合強(qiáng)度)等3種尺度的結(jié)合，并提出了實(shí)驗(yàn)測(cè)得的宏觀結(jié)合強(qiáng)度可表示為式(1)：

EA=BA-IS±MSM

(1)

式中，EA(Experimental Adhesion)—實(shí)驗(yàn)測(cè)得的宏觀結(jié)合；BA(Basic Adhesion)—本征結(jié)合；IS(Internal Stress Factor)—內(nèi)應(yīng)力因素；MSM(Method-Specific Error in Measurement)—評(píng)價(jià)方法的影響。由于在評(píng)價(jià)界面結(jié)合時(shí)實(shí)驗(yàn)本身存在誤差，因此通過實(shí)驗(yàn)很難獲得界面的本征結(jié)合強(qiáng)度。

有效的結(jié)合強(qiáng)度測(cè)定方法應(yīng)滿足下列條件[10,13,17]：①定量；②可重復(fù)性；③快速、簡(jiǎn)單、易行；④易用常規(guī)設(shè)備進(jìn)行；⑤非破壞性；⑥與試樣尺寸及復(fù)層厚度無關(guān)且不需要特別的試樣；⑦可用于所有材料的評(píng)價(jià)；⑧結(jié)果易于分析；⑨人為誤差小等，實(shí)際上沒有一種方法能夠滿足上述所有甚至一半的要求。實(shí)際上，有效的結(jié)合強(qiáng)度測(cè)定方法應(yīng)滿足兩個(gè)基本條件：一是能使復(fù)層脫離基體并具有合理的評(píng)價(jià)模型；二是可以準(zhǔn)確地測(cè)定相關(guān)力能參數(shù)[15,17,24]。而實(shí)際結(jié)合強(qiáng)度可通過兩種形式測(cè)得[25,27]：①力的形式：測(cè)量復(fù)層從基體上分離時(shí)所需的力；②能量的形式：測(cè)量復(fù)層從基體上分離時(shí)所需的能量。Mittal K L[10]提出可以把評(píng)價(jià)方法分為定量和定性的、有損和無損的、力學(xué)和非力學(xué)的、實(shí)測(cè)的和理論的、常規(guī)的和非常規(guī)的。此文所提到的定量評(píng)價(jià)方法可以說是一種廣義的概念，即所有通過外界加載(機(jī)械、物理、應(yīng)力波等)產(chǎn)生應(yīng)力或能量從而使復(fù)層從基體分離而進(jìn)行的評(píng)價(jià)手段都可歸為此類方法。

3 定量評(píng)價(jià)方法

定量評(píng)價(jià)方法可以理解為通過實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛑苯踊蜷g接得出界面結(jié)合強(qiáng)度(或結(jié)合力)的評(píng)價(jià)方法，主要包括拉伸法[10,13,17-37]、剝離法[10,14,17]、剪切法[10,14]、劃痕法[10,13,14,17]、壓痕法[13,17]、離心力法[10,17]、激光(沖擊波)法[14,17]、超聲波法[17]等。由于測(cè)量界面結(jié)合的拉伸強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度相對(duì)來說比較準(zhǔn)確，因此工程實(shí)際中常常采用這兩種指標(biāo)來表征界面結(jié)合的力學(xué)性能。Steinmann P A[14]根據(jù)受力狀態(tài)把界面結(jié)合性能的評(píng)價(jià)方法分為兩類，即拉應(yīng)力法和剪應(yīng)力法，并把垂直拉伸法、離心力法、超聲波法和沖擊波法等歸為拉應(yīng)力法，把剝離法、剪切法和劃痕法等歸為剪應(yīng)力法。本文就具有代表性的拉伸法、剝離法、剪切法、劃痕法、壓入法和離心力法等進(jìn)行概述和對(duì)比分析。

3.1 拉伸法

拉伸法有兩種形式，一種是作用力平行于復(fù)層界面[13,14]，一種是作用力垂直于界面[10,13]。平行拉伸法是建立在彈性理論基礎(chǔ)之上的界面強(qiáng)度測(cè)試方法，通過界面剪切應(yīng)力來獲得界面結(jié)合性能的一種半定量方法。平行拉伸法僅適用于復(fù)層的彈性模量大于基體的復(fù)合材料，作用力平行于復(fù)層/基體界面的拉伸試驗(yàn)?zāi)芊駵y(cè)出臨界值，取決于復(fù)層本身的強(qiáng)度和變形能力，當(dāng)復(fù)層的變形能力大于基體時(shí)，該法無法測(cè)定復(fù)層/金屬基體界面結(jié)合強(qiáng)度[14]。垂直拉伸法是目前普遍采用的界面結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法之一[10,13,21-41]，各國(guó)都制定了類似的標(biāo)準(zhǔn)，例如ASTM 633-79(美國(guó))、DIN-50160-A(德國(guó))、AFNOR NF A91-202-79JISH8664、JIS H8666-80(日本)等。垂直拉伸法是將復(fù)層試樣與配副試樣用粘結(jié)劑粘結(jié)起來在拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸，如圖1所示。拉伸試驗(yàn)時(shí)，復(fù)層被拉脫時(shí)的載荷即為界面結(jié)合載荷F，然后通過測(cè)定試樣面積A即可由式(2)計(jì)算出界面的結(jié)合強(qiáng)度σ：

(2)

但該方法存在一些問題：①如果粘結(jié)劑滲入到復(fù)層材料中，所測(cè)結(jié)果會(huì)偏離實(shí)際值[10]；②不適用復(fù)層粘結(jié)性差的復(fù)合材料；③不適用于界面結(jié)合強(qiáng)度大于粘結(jié)強(qiáng)度的情況。目前，環(huán)氧樹脂的最大拉伸強(qiáng)度為100MPa左右，但環(huán)氧樹脂粘膠與基體粘接面的最大拉伸強(qiáng)度在60MPa之內(nèi)，因此常規(guī)的垂直拉伸法無法評(píng)價(jià)結(jié)合強(qiáng)度高于60MPa的復(fù)合材料。另外，該實(shí)驗(yàn)方法可能發(fā)生施力方向與軸心偏離，存在應(yīng)力分布等情況，這些都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的精度。

HanW等[32]通過對(duì)拉伸試樣長(zhǎng)度的改進(jìn)提高了測(cè)量的精度。唐建新等[35]設(shè)計(jì)了一種新的測(cè)量方法，并成功評(píng)價(jià)了結(jié)合強(qiáng)度超過140MPa的WC-Co涂層的結(jié)合，該方法突破了傳統(tǒng)方法中結(jié)合強(qiáng)度必須小于膠粘劑抗拉強(qiáng)度的限制。周偉等[36]采用機(jī)械加工方法沿界面切成對(duì)稱切口，兩邊粘結(jié)樹脂后拉伸的方法也克服了粘膠結(jié)合強(qiáng)度的限制，并評(píng)價(jià)了結(jié)合強(qiáng)度超過150MPa的Ni-Al、Ni-Cu等涂層與基體鋼的結(jié)合，但由于受到切口加工精度和應(yīng)力集中的影響，測(cè)得的數(shù)值與實(shí)際存在一定的偏差，且受涂層厚度的限制，無法應(yīng)用于厚度小于1.0mm涂層結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)。表2列出了通過垂直拉伸法進(jìn)行界面結(jié)合評(píng)價(jià)的代表性工作，從表2中可以看出通過垂直拉伸法可評(píng)價(jià)的復(fù)層厚度范圍在0.03～1mm之間，界面結(jié)合強(qiáng)度在3～150MPa之間。

圖1 垂直拉伸法實(shí)驗(yàn)示意圖Fig.1 Schematic diagram of tension testing perpendicular to interface

No.BondmethodCladdinglayer/SubstrateThicknessofcladdinglayer,mmAdhesion,MPaReference1ChemicalVaporDepositionDiamond/WC-6%Co0.033.2-4.3[33]2SupersonicArcSpraying3Cr13stainlesssteel/45steel-60[34]3DetonationgunsprayingWC-Co/Substrate0.23-0.47100-143[35]4FlamesprayingNi-Al、Ni-Cu/Q235steel1.068-158[36]5ThermalsprayingZrO2+Ni/lowcarbonsteel0.420-50[38]6FlamesprayingBio-glasscoating/Ti6Al4V0.04-0.0538-57[39]7SupersonicflamesprayingNiCr+WC/45steel0.4-0.776-187[40]8SupersonicflamesprayingAl/Mg0.75-18[41]

3.2 剝離法

當(dāng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度大于基體的強(qiáng)度時(shí)，使用拉伸法就無法測(cè)出該材料的界面結(jié)合強(qiáng)度，此時(shí)可考慮利用剝離的方法來評(píng)價(jià)。剝離法[42-45]是把復(fù)層從基體上剝離下來，通過測(cè)定剝離力F和試樣寬度L，由式(3)計(jì)算出該復(fù)層的剝離強(qiáng)度：

(3)

式中：p-剝離強(qiáng)度，N/mm；F-剝離負(fù)荷，N；L-試樣寬度，mm。

剝離后獲得的強(qiáng)度單位為N/mm，而非真正的以Pa為單位的強(qiáng)度值，不過根據(jù)傳統(tǒng)本文仍采用“剝離強(qiáng)度”來表征界面的剝離性能。剝離法又分為180°剝離法和90°剝離法，Sundhal R C等[42]通過90°剝離法成功獲得了Pd及Au薄膜在三氧化二鋁基體上的剝離強(qiáng)度。顏學(xué)柏等[43]通過剝離法評(píng)價(jià)了鈦/鋁的剝離強(qiáng)度為25 N/mm。由于剝離法測(cè)定的是單位長(zhǎng)度上的力，因此剝離強(qiáng)度無法直接和其它結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行比較。Madaah-Hosseini H R等[44]提出了一種方法來計(jì)算剝離過程中瞬時(shí)的剝離面積，從而可以獲得以Pa為單位的真正的剝離強(qiáng)度。實(shí)際上剝離力由兩部分組成：一部分是界面的結(jié)合力，另一部分是在剝離過程中復(fù)層變形帶來的力。當(dāng)進(jìn)行180°的剝離試驗(yàn)時(shí)，試樣易于產(chǎn)生彎曲[45]；另外，當(dāng)復(fù)層太薄或復(fù)層的強(qiáng)度低于界面結(jié)合強(qiáng)度時(shí)此方法并不適用。復(fù)層厚度越厚，測(cè)定的界面結(jié)合力也越大[14]，測(cè)量結(jié)果就越不真實(shí)。為此劉歡等[45]設(shè)計(jì)了一種剝離測(cè)量銅/鋁復(fù)合板結(jié)合強(qiáng)度裝置，部分解決了由于銅層過厚導(dǎo)致測(cè)量過程中試樣變形的問題。實(shí)際上，剝離實(shí)驗(yàn)中的剝離速度、剝離角度、復(fù)層厚度、復(fù)層寬度及復(fù)層與支撐件接觸情況都對(duì)剝離的結(jié)果影響很大，這些影響因素的作用有待進(jìn)一步研究。

3.3 剪切法

由于操作簡(jiǎn)便，試樣制備容易，剪切試驗(yàn)法已經(jīng)成為測(cè)定各類層狀復(fù)合材料界面結(jié)合較為廣泛的方法之一，根據(jù)受力方式主要分為壓縮剪切強(qiáng)度[46-48]和拉伸剪切強(qiáng)度[3]。試驗(yàn)時(shí)記錄試樣被剪斷之前的最大力，用剪切強(qiáng)度表示在受剪切方向應(yīng)力時(shí)單位面積上的最大斷裂載荷，剪切強(qiáng)度按式(4)進(jìn)行計(jì)算：

(4)

式中：τ-抗剪強(qiáng)度，MPa；F-剪切切斷負(fù)荷，N；A-試樣剪切面面積，mm2。

標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6396-2008、ASTM A264及YS/T485-2005中規(guī)定了拉剪強(qiáng)度的測(cè)試方法和測(cè)試裝置。但拉剪法只適合復(fù)層相對(duì)較厚的情況，當(dāng)復(fù)層厚度較薄時(shí)(如厚度小于0.2 mm)，很容易在復(fù)層最薄弱的位置發(fā)生彎曲和斷裂，影響測(cè)試精度，甚至失敗。另外，拉剪法會(huì)產(chǎn)生力矩，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果小于實(shí)際值。美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM Standard C633和中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T13222-1991(后被YS/T550-2006取代)對(duì)復(fù)層較薄的涂層復(fù)合材料的壓剪試樣尺寸和檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定，但在實(shí)際檢測(cè)過程中由于試樣尺寸、變形及摩擦等問題使得結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)量誤差較大。對(duì)剪切實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行有限元評(píng)價(jià)發(fā)現(xiàn)[48]，界面上并不完全處于純剪切狀態(tài)，剪應(yīng)力分布并非均勻，在局部區(qū)域存在較大的法向張應(yīng)力，且復(fù)層的破壞是在最大剪應(yīng)力和最大法向應(yīng)力的共同作用下產(chǎn)生的，當(dāng)復(fù)層在交界面上的最大應(yīng)力處產(chǎn)生破壞時(shí)，交界面的其它部分還遠(yuǎn)沒有達(dá)到其實(shí)際的結(jié)合強(qiáng)度，這給評(píng)價(jià)結(jié)果帶來了較大的誤差。

Era H[46]等對(duì)常規(guī)的壓剪方法進(jìn)行了改進(jìn)，評(píng)價(jià)了厚度為0.3 mm陶瓷涂層的界面抗剪強(qiáng)度，并通過有限元分析證實(shí)了該種方法的有效性和可靠性。井玉安等[48]開發(fā)了一種層狀復(fù)合材料壓剪強(qiáng)度的測(cè)試裝置，采用該裝置能夠相對(duì)準(zhǔn)確地測(cè)試出銅基體上噴涂鎳的抗壓剪強(qiáng)度值(其中復(fù)層厚度為0.2 mm)。由于受試樣尺寸精度及剛度等因素的影響，難以通過壓剪實(shí)驗(yàn)來對(duì)更薄復(fù)層(如小于0.1 mm)的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

3.4 壓入法

壓入法可分為復(fù)層表面壓入法(正壓)和界面壓入法(楔壓)兩種，其中復(fù)層表面壓入法受基體硬度影響較大，破壞方式也不確定，目前仍處于研究探索階段。界面壓入法可以評(píng)定復(fù)層與基體之間的界面強(qiáng)度，是一種較為常用的方法[47,49-61]，其原理是用壓頭以一定載荷壓在復(fù)層與基體界面上使界面開裂，根據(jù)界面處裂紋萌生的力來評(píng)價(jià)界面結(jié)合強(qiáng)度。

自20世紀(jì)60年代開始，Marshall D B等[49]開始定量地研究陶瓷材料在壓入過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律，之后Hutchinson J W等[51]對(duì)裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展規(guī)律進(jìn)行了研究分析，這些結(jié)果為后續(xù)界面結(jié)合強(qiáng)度的表征提供了理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。對(duì)薄膜(涂層)/基體復(fù)合體系在壓入過程中的復(fù)雜彈塑性力學(xué)行為進(jìn)行簡(jiǎn)化處理之后，國(guó)外眾多學(xué)者相繼提出了不同的壓入法測(cè)定界面結(jié)合強(qiáng)度的模型[49-61]。易茂中[52]等開發(fā)了一種涂層壓入儀，通過力學(xué)分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)合的方法獲得了涂層的結(jié)合應(yīng)力值。韋習(xí)成等[54]提出了測(cè)量涂層界面結(jié)合強(qiáng)度的接觸應(yīng)力公式，并測(cè)量了TiN涂層界面的結(jié)合強(qiáng)度。Malzbender J[55]、朱其芳[56]、Yamazaki Y[57]等利用壓入法結(jié)合能量理論獲得了涂層界面的斷裂韌性。李河清等[58]對(duì)Chian模型和Evans模型進(jìn)行了探討并給出了其應(yīng)用范圍。朱其芳等[61]用楔形加載法評(píng)價(jià)了高強(qiáng)度涂層材料與基體的結(jié)合強(qiáng)度。該方法利用楔形壓頭置于有楔形槽的試樣中，使楔形壓頭中心線與界面重合，施加載荷直至界面開裂，如圖2所示。根據(jù)楔形加載法試樣受力的邊界條件，界面結(jié)合強(qiáng)度由式(5)計(jì)算[61]：

(5)

式中，σ-結(jié)合強(qiáng)度，MPa；k-系數(shù)；Pmax-界面開裂載荷，N；W-試樣寬度，mm；h1-試樣缺口部高度，mm；θ-楔口角度，°；L0-試樣長(zhǎng)度，mm；h2-試樣無缺口部高度，mm。

圖2 楔形加載法示意圖[61]Fig.2 Schematic diagram of wedge loading method[61]

壓入法克服了粘膠結(jié)合強(qiáng)度的限制，可對(duì)高結(jié)合強(qiáng)度的層狀復(fù)合材料界面進(jìn)行評(píng)價(jià)。但其加載模型受力復(fù)雜，影響因素較多，在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。

3.5 劃痕法

劃痕法的基本原理是用一個(gè)半球型金剛石壓頭在復(fù)層表面劃動(dòng)，當(dāng)壓力增加一定值時(shí)，復(fù)層開始破裂，其中裂紋萌生的載荷，稱為臨界載荷，把這一臨界載荷作為界面結(jié)合的判據(jù)。劃痕法是建立在壓痕法的基礎(chǔ)之上，其動(dòng)載力學(xué)模型的分析經(jīng)歷了全塑性理論、彈性應(yīng)變能釋放模型理論之后，人們將造成復(fù)層破壞的應(yīng)力分為壓痕分量、內(nèi)應(yīng)力分量和摩擦力分量3部分，再以這3部分對(duì)摩擦因數(shù)的影響來分別考慮它們的影響[62-74]。通過劃痕法獲得的界面結(jié)合強(qiáng)度一般有4種形式[20]，其中一種是Benjamin和Weaver等[63]推導(dǎo)出的，可用剪應(yīng)力表示如式(6)：

(6)

式中：τ-抗剪強(qiáng)度；k-系數(shù)(0.2-1.0)；P-復(fù)層分層的臨界載荷；H-基體材料硬度；r-劃針尖端半徑；a-接觸圓弧半徑。

另外，黃林國(guó)等[70]利用單擺沖擊劃痕法測(cè)定的界面單位面積所消耗的能量定量表征了膜基界面結(jié)合強(qiáng)度。殷蘇民等[74]對(duì)利用紅外激光劃痕后的涂層熱應(yīng)力應(yīng)變進(jìn)行了理論分析，建立了涂層熱應(yīng)力理論模型和應(yīng)變公式。實(shí)際上劃痕法影響的因素較多，也較為復(fù)雜，很難用簡(jiǎn)單的模型或理論來全面表征界面的結(jié)合，偏差都超過10%[13]。非界面因素如基復(fù)層硬度、復(fù)層厚度、復(fù)層應(yīng)力、表面粗糙度、加載速率、壓頭半徑、壓頭和復(fù)層之間的摩擦系數(shù)等對(duì)劃痕的失效形式及臨界載荷具有較大影響。劃痕導(dǎo)致的失效也很復(fù)雜，臨界載荷實(shí)際上反映了復(fù)層、基體的綜合承載能力，因此不同復(fù)合材料體系的結(jié)合狀態(tài)很難直接對(duì)比[71-73]，對(duì)復(fù)層、基體均具有良好塑性的金屬層狀復(fù)合材料的評(píng)價(jià)難度較大。因此，只有結(jié)合聲發(fā)射圖譜、摩擦力曲線與劃痕形貌等來綜合評(píng)定，才能使結(jié)果更加準(zhǔn)確可信[71-73]。

不過劃痕法對(duì)測(cè)量硬質(zhì)薄膜/基體的界面結(jié)合有著較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，并且該方法可以測(cè)定其它方法無法測(cè)定的小面積的結(jié)合，同時(shí)在一定程度上模擬實(shí)際工況等優(yōu)點(diǎn)，已被許多國(guó)家所采用，國(guó)內(nèi)也已陸續(xù)引進(jìn)、研制和生產(chǎn)了多種劃痕試驗(yàn)機(jī)。中科院蘭州化學(xué)物理研究所和大連理工大學(xué)起草制定了《氣相沉積薄膜與基體附著力的劃痕實(shí)驗(yàn)法》(JB/T8554-1997)等標(biāo)準(zhǔn)。

3.6 離心力法

離心力法的原理是使試樣在磁場(chǎng)下高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力來獲得復(fù)層與基體的結(jié)合強(qiáng)度[10,13,14]，通過離心力法獲得的結(jié)合強(qiáng)度可以表示為式(7)[14]：

(7)

式中：F-法向力，N；A-面積，mm2；N-頻率，rad/s；r-圓柱體半徑，mm；ρ-復(fù)層的密度，103g/mm3；d-復(fù)層的厚度，mm；a-向心加速度，m/s2。

該方法的特點(diǎn)是不需用粘接，但復(fù)層材料、復(fù)層厚度及加速度的影響規(guī)律并不十分清楚。另外，該方法難以適用于大尺寸試樣及板狀試樣的測(cè)定；當(dāng)復(fù)層厚度小于10μm時(shí)，要求加速度非常大，對(duì)設(shè)備的要求非常高；對(duì)結(jié)合強(qiáng)度很高且復(fù)層為塑性的金屬層狀復(fù)合材料幾乎難以評(píng)價(jià)。

3.7 其它方法

其它定量的方法有激光層裂法(LaserSpallationTechnique)[76-78]、應(yīng)力波法(StressWave)[79]、內(nèi)脹鼓泡法(BlisterTest)[10,80]、彎曲法(BendingTest)[68,81]等，同時(shí)人們還開發(fā)了一些動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)方法，如單擺沖擊劃痕法(SinglePassPendulumScratchingTest)[70]、撞擊法(BulletTest)[82]、接觸滾動(dòng)磨損法(ContactRolling)[83]等。由于在評(píng)價(jià)層狀復(fù)合材料中存在定量難、影響因素多、精度低、無法動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)等原因使應(yīng)用受到一定的限制。另外，對(duì)疲勞磨損等動(dòng)態(tài)方法而言，由于應(yīng)力計(jì)算的模型均采用彈性力學(xué)方法，所以它只適于測(cè)定硬質(zhì)復(fù)層和硬基體之間的結(jié)合。總體來說，這些新方法的測(cè)量原理有較大的創(chuàng)新，表征方法也有了很好的突破，但測(cè)量的準(zhǔn)確性、實(shí)效性有待考證，在此不再一一贅述。

近年發(fā)展起來的超聲波法是一種非破壞性的檢測(cè)方法，它主要利用超聲波的反射強(qiáng)度或超聲波在試樣中的傳播速度來評(píng)價(jià)界面的結(jié)合。目前發(fā)展起來的超聲波法已經(jīng)在涂層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方面獲得了應(yīng)用[21]。這方面的工作還有待大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)積累，但可望成為一種有發(fā)展前途的界面定量評(píng)價(jià)方法。

4 討 論

界面結(jié)合強(qiáng)度是反映組元材料界面的一種特性，它指的是抵抗界面機(jī)械分離的能力，由于材料和復(fù)合工藝的不同，復(fù)層附著形式通常都有多種類型，大致可分為機(jī)械結(jié)合、擴(kuò)散結(jié)合、冶金結(jié)合等。因此，表征層狀復(fù)合材料界面的結(jié)合強(qiáng)度主要包括有：范德華力、化學(xué)鍵力和靜電力等[18,25]。然而，材料之間的復(fù)合現(xiàn)象是一個(gè)非常復(fù)雜的物理和化學(xué)問題，很難單純地用上述物理量來進(jìn)行表征。在復(fù)層從基體分離的過程中，由于大量的能量可能消耗在復(fù)層或基體的彈塑性變形過程中，即使界面結(jié)合能遠(yuǎn)小于外界做功時(shí)，也不會(huì)發(fā)生分離。因而，盡管過去用界面化學(xué)鍵能解釋結(jié)合能，但是并不能精確、全面地解釋其界面結(jié)合強(qiáng)度。盡管人們提出了多種評(píng)價(jià)方法，但由于應(yīng)力狀態(tài)不同，同時(shí)受設(shè)備精度的影響，不同方法所得的結(jié)果無法直接對(duì)比。各種評(píng)價(jià)測(cè)試方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)，而且也各有其適用范圍，因此應(yīng)根據(jù)具體情況來選擇合適的評(píng)價(jià)檢測(cè)方法。

拉伸法 通過正應(yīng)力下的結(jié)合強(qiáng)度來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。由于受到加載方式、試樣尺寸等因素的影響，試驗(yàn)結(jié)果分散度較高，但通過該方法可以較直觀地獲得界面的結(jié)合強(qiáng)度，利用改進(jìn)的拉伸法可以評(píng)價(jià)界面結(jié)合強(qiáng)度較高的層狀復(fù)合材料。主要優(yōu)點(diǎn)：可直接獲得界面的結(jié)合強(qiáng)度。主要缺點(diǎn)：①常規(guī)拉伸法只適用于界面結(jié)合強(qiáng)度低于粘膠與復(fù)層結(jié)合力的層狀材料(改進(jìn)的方法可評(píng)價(jià)結(jié)合強(qiáng)度較高的界面)；②塑性變形時(shí)界面存在不均勻的應(yīng)力分布，可能會(huì)有剪應(yīng)力存在，對(duì)試樣尺寸敏感；③出現(xiàn)混合型斷裂時(shí)的結(jié)合強(qiáng)度包含了復(fù)層的強(qiáng)度，而非界面真實(shí)的結(jié)合強(qiáng)度。

剝離法 該方法較為直觀，可通過力學(xué)解析研究界面分層機(jī)制，但只能通過單位長(zhǎng)度上的力來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。主要缺點(diǎn)：①結(jié)合強(qiáng)度需低于粘膠與復(fù)層的結(jié)合力，復(fù)層的強(qiáng)度需要高于界面結(jié)合強(qiáng)度；②復(fù)層厚度、復(fù)層變形及剝離角度的影響較大；③該方法無法評(píng)價(jià)單位面積上的結(jié)合力。

剪切法 通過剪應(yīng)力下的結(jié)合強(qiáng)度來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。主要優(yōu)點(diǎn)：可獲得接近純剪應(yīng)力狀態(tài)下界面的抗剪強(qiáng)度。主要缺點(diǎn)：①對(duì)試樣加工精度要求高；②拉剪時(shí)復(fù)層強(qiáng)度需高于界面結(jié)合強(qiáng)度；③難以評(píng)價(jià)復(fù)層厚度較薄的材料(如<0.2mm)。

壓入法 通過臨界載荷來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。雖然需建立合適的物理模型，尋求合適的結(jié)合強(qiáng)度表征參量，但優(yōu)點(diǎn)是壓頭行程短，受力情況簡(jiǎn)單，摩擦力作用小，使用方便，容易實(shí)施，亦可在實(shí)際工件上進(jìn)行無損檢測(cè)，可望成為一種廣泛應(yīng)用的工程方法。主要優(yōu)點(diǎn)：可根據(jù)復(fù)層開裂或分離方式建立有針對(duì)性的失效判據(jù)。主要缺點(diǎn)：①結(jié)合強(qiáng)度高或者復(fù)層的硬度低，使復(fù)層和基體協(xié)調(diào)變形不易破壞，則不產(chǎn)生界面剝落，從而無法測(cè)得臨界值；②應(yīng)力狀態(tài)不同則失效形式不同，理論解析較為復(fù)雜；③壓頭附近應(yīng)力狀態(tài)復(fù)雜，難以精確地計(jì)算出實(shí)際應(yīng)力的大小，加載、卸載過程中的變形行為還缺乏在線監(jiān)測(cè)。

劃痕法 通過臨界載荷來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。雖然受許多非界面等外部因素的影響，失效形式復(fù)雜，但重復(fù)性好、監(jiān)測(cè)手段有多種形式、并已有商品化儀器，是目前相對(duì)最為成熟的試驗(yàn)方法。主要缺點(diǎn)：①反映的是局部區(qū)域內(nèi)界面結(jié)合性能；②影響因素多，壓頭應(yīng)力狀態(tài)和失效形式復(fù)雜，測(cè)得的數(shù)據(jù)實(shí)際上包含了復(fù)層和基體彈塑性能的貢獻(xiàn)，力學(xué)模型建立困難；③不適用于結(jié)合強(qiáng)度高且復(fù)層和基體具有良好塑性的材料。

離心力法 通過正應(yīng)力下的結(jié)合強(qiáng)度來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。主要缺點(diǎn)：①需要專用的試樣和專用設(shè)備；②復(fù)層不能太??；③結(jié)果解析需考慮溫升的影響。

彎曲法 通過剪應(yīng)力下的抗剪強(qiáng)度來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征?？赏ㄟ^力學(xué)分析建立計(jì)算模型，結(jié)合實(shí)驗(yàn)可確定出拉應(yīng)力或剪應(yīng)力值。但主要缺點(diǎn)為：①界面分層的檢測(cè)及判定較為困難；②力學(xué)模型均是建立在基體彈性應(yīng)變條件下，而分層可能發(fā)生在基體塑性應(yīng)變范圍，定量結(jié)果并不完全可靠；③對(duì)界面結(jié)合強(qiáng)度較高的韌性/韌性材料及結(jié)合強(qiáng)度大于復(fù)層本身斷裂強(qiáng)度的材料不適合。

激光法 通過正應(yīng)力下的結(jié)合強(qiáng)度來對(duì)界面結(jié)合進(jìn)行表征。該方法可排除材料硬度差及表面狀態(tài)等因素的影響。但由于設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜，難以成為一種工程實(shí)用方法。

5 結(jié) 語(yǔ)

隨著材料科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，新型層狀復(fù)合材料的研究和開發(fā)必將對(duì)其界面結(jié)合強(qiáng)度的表征和評(píng)價(jià)方法提出更新、更高的要求。這也是促進(jìn)界面結(jié)合評(píng)價(jià)方法不斷深入與完善的動(dòng)因之一。因此，開發(fā)定量準(zhǔn)確、設(shè)備簡(jiǎn)單、容易解析、重復(fù)性高、無損檢測(cè)、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和標(biāo)準(zhǔn)化的評(píng)價(jià)方法是今后發(fā)展的主要方向。人們對(duì)層狀材料界面結(jié)合機(jī)理的認(rèn)識(shí)在逐漸地深入，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)水平的提高，有限元數(shù)值模擬技術(shù)在層狀復(fù)合材料的結(jié)合性能評(píng)價(jià)中起到越來越重要的指導(dǎo)作用[85]。將來更多的工作可能集中在：

(1)建立不同測(cè)試評(píng)價(jià)方法之間的內(nèi)在關(guān)系，拓展評(píng)價(jià)方法在不同材料中的應(yīng)用范圍。從結(jié)合機(jī)理、力學(xué)解析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、有限元模擬等方面綜合入手建立考慮多種因素影響的耦合模型。

(2)研究探索高結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)方法。界面結(jié)合強(qiáng)度越高，選取測(cè)量方法及解析測(cè)量結(jié)果的難度越大，特別是當(dāng)界面結(jié)合強(qiáng)度大于復(fù)層本身的斷裂強(qiáng)度時(shí)尤其如此，因此，如何評(píng)價(jià)該類材料體系的界面結(jié)合應(yīng)是將來努力的方向之一。

(3)開發(fā)韌性/韌性材料體系界面評(píng)價(jià)方法。目前的界面結(jié)合評(píng)價(jià)方法主要是針對(duì)膜基和涂層復(fù)合材料，而對(duì)韌性/韌性材料體系而言，其界面結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)研究工作相對(duì)較少。對(duì)復(fù)層較薄的金屬/金屬?gòu)?fù)合材料(如電站空冷用鋁/鋼層狀復(fù)合材料)而言，由于鋁包覆層很薄(小于0.1mm)，很難采用上述方法進(jìn)行界面結(jié)合的定量評(píng)價(jià)，亟待開發(fā)一種實(shí)用性較高的定量方法。對(duì)這類材料體系的界面結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)方法探索和相應(yīng)的力學(xué)模型建立也是今后發(fā)展的一個(gè)主要方向。

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(編輯 惠 瓊)

Quantitative Evaluation on Interface Bonding of Layered Materials with Thin Cladding Layer

LI Long,ZHOU Dejing

(Yin Bang Clad Material Co.,Ltd.,Jiangsu Province Key Laboratory for Clad Materials,Wuxi 214145,China)

This paper briefly offers various methods of quantitatively evaluating the bonding quality of layered materials with cladding layer thickness less than 0.5 mm.Each evaluation method has its advantage,disadvantage and applicable conditions and scopes.As the continuous improvement of computer technology,finite element numerical simulation technology has played a more and more important role in analysis of evaluating interface bonding of layered materials.With the deepening understanding of interface and along with the advance of other technologies,testing accuracy and theoretical models will continuously be improved.In the future,the interface bonding evaluation will gradually move forward to quantitative,nondestructive,easy to realize automation and standardization direction.

layered materials; thin cladding layer; interfacial bonding; quantitative evaluation methods

2015-05-27

國(guó)家“863”計(jì)劃項(xiàng)目(2013AA031301)；國(guó)家國(guó)際科技合作專項(xiàng)項(xiàng)目(2013DFB50170)；江蘇省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(BM2014006)

李 龍，男，1977年生，博士，高級(jí)工程師，Email：lichen040928@163.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.11.08

TG335.8

A

1674-3962(2016)11-0863-09