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    水樣中揮發(fā)酚測定的邊界條件分析

    2016-11-30 18:30鈺,王燕,彭
    綠色科技 2016年10期
    關(guān)鍵詞:氨基光度水樣

    羅 鈺,王 燕,彭 利

    (湖南省長沙市環(huán)境監(jiān)測中心站,湖南 長沙 410001)

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    水樣中揮發(fā)酚測定的邊界條件分析

    羅 鈺,王 燕,彭 利

    (湖南省長沙市環(huán)境監(jiān)測中心站,湖南 長沙 410001)

    摘要:指出了在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測中,主要是水中揮發(fā)酚的測定,目前的測定方法一般采用的是4-氨基安替比林光度法。在水樣的預(yù)處理及實(shí)驗(yàn)操作過程中,在嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的基本操作規(guī)范的基礎(chǔ)上,還要充分考慮實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)及邊界條件的掌控。主要探討了實(shí)驗(yàn)過程中邊界條件的影響及注意事項(xiàng)。

    關(guān)鍵詞:揮發(fā)酚;4-氨基安替比林;鐵氰化鉀

    1引言

    飲用水是人們?nèi)粘I畹谋仨毱?,其質(zhì)量直接關(guān)系著人們的身體健康,所以,保證飲用水的安全是非常有必要的。飲用水中含有揮發(fā)酚,如果揮發(fā)酚的含量超標(biāo),則會(huì)對(duì)人們的健康造成很大的威脅。目前,對(duì)飲用水樣的檢測方法一般采用4-氨基安替比林法,是相對(duì)科學(xué)的一種方法。由于此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作過程中的要求比較高,操作中即使一點(diǎn)失誤就會(huì)對(duì)測定結(jié)果造成較大誤差,所以,在這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作時(shí)要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)范來進(jìn)行。

    2實(shí)驗(yàn)原理

    酚類是指苯及稠環(huán)的羥基衍生物。酚可以分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚,其分類依據(jù)是能否與水蒸汽一起蒸出。揮發(fā)酚一般指沸點(diǎn)在230 ℃以下的酚類,通常屬于一元酚。酚類的分析方法比較多,研究主要以4-氨基安替比林萃取光度法測定水樣中揮發(fā)酚的邊界條件進(jìn)行分析。

    4-氨基安替比林法測定的原理是蒸餾法,將揮發(fā)酚類化合物蒸餾取出,在堿性條件下,蒸餾出的酚類化合物與4-氨基安替比林發(fā)生反應(yīng),生成了橙紅色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460 nm波長處吸收量最大。

    3實(shí)驗(yàn)過程的影響因素分析

    3.1實(shí)驗(yàn)容器的影響

    實(shí)驗(yàn)容器也會(huì)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成很大的影響。例如,分別用塑料容器與玻璃容器測定水樣中揮發(fā)酚的含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:在容器不同,其他條件均相同的情況下,測定的揮發(fā)酚的含量塑料容器普遍高于玻璃容器,并且塑料容器中的水樣吸光度高于玻璃容器的吸光度,由此可以分析容器的不同確實(shí)會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來影響。

    3.2水樣的預(yù)處理

    酚類易溶于水,為了避免此類的影響,實(shí)驗(yàn)用水要用無酚純水。可以在普通蒸餾水中加入氫氧化鈉使得溶液pH值大于11,再滴加幾滴KMnO4進(jìn)行蒸餾即可獲得無酚水。將采集的樣品儲(chǔ)存在玻璃瓶內(nèi),可以加入試劑排除微生物對(duì)酚類的影響,采集的樣品最好于1 d時(shí)間內(nèi)測定,以避免其他因素的干擾。

    對(duì)于自來水水樣的分析,由于自來水通常是加氯消毒,水樣中不可避免的會(huì)有游離氯的存在。并且水中的游離氯會(huì)與4-氨基安替比林反應(yīng),這樣會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。所以,為了排除這種干擾,水樣采集后應(yīng)檢查是否含有游離氯,在水樣中加入KI和FeSO4以后,如果淀粉指示劑變藍(lán),說明水樣中含有游離氯。如果有游離氯,可以加入過量的硫酸或NaASO2去除。

    水樣中如果存在油類等雜質(zhì),會(huì)嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,這主要是因?yàn)樵谡麴s過程中,油類物質(zhì)的存在使得溶液渾濁,一點(diǎn)雜質(zhì)的存在就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。為了除去這類雜質(zhì),可利用NaOH固體將水樣的PH調(diào)到12左右,NaOH與酚反應(yīng)生成C6H5ONa,然后用CCl4進(jìn)行萃取,除去CCl4層,最后將剩余的CCl4進(jìn)行熱處理除去即可。

    3.34-氨基安替比林純度的影響

    4-氨基安替比林易潮解、氧化,變質(zhì)后顏色會(huì)變紅,如果看到的不是正常的黃色而略帶紅色,則表明試劑不純或已被氧化變質(zhì),在保存時(shí)要將其放在干燥容器中避光保存。變質(zhì)的4-氨基安替比林會(huì)造成空白值增大而影響酚的測定結(jié)果,4-氨基安替比林的純度對(duì)空白值的影響較大,其純度越高,空白值越小,實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度將會(huì)更高。經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析,采用CHCl3提純可以降低空白值,在4-氨基安替比林溶液中加入CHCl3萃取。

    3.4蒸餾的影響

    蒸餾會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在檢測揮發(fā)酚的過程中要使用玻璃容器。

    預(yù)蒸餾時(shí)在酸化的水樣中加入CuSO4,在這項(xiàng)操作的過程中,要嚴(yán)格防止CuSO4進(jìn)入蒸餾液,如果實(shí)驗(yàn)中不小心進(jìn)入了少量的CuSO4溶液,在蒸餾液中一旦反應(yīng)出現(xiàn)K3Fe(CN)6就會(huì)出現(xiàn)紅棕色沉淀,在萃取過程中,會(huì)導(dǎo)致不分層的現(xiàn)象發(fā)生,影響實(shí)驗(yàn)操作。

    取原水加C6H5OH標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分成5組,以蒸餾量作為變量,測定水樣揮發(fā)酚的含量。對(duì)于同一水樣,蒸餾液占水樣體積的50 %時(shí),揮發(fā)酚不到總量的50 %,加入標(biāo)液后,回收率則比較高,這表明C6H5OH相對(duì)易揮發(fā)。隨著蒸餾液體積比的增加,本底占總本底的百分?jǐn)?shù)也逐漸升高,回收率也相應(yīng)升高。當(dāng)蒸餾液體積比達(dá)到90 %時(shí),回收率可達(dá)90 %,蒸餾液體積與原水樣相等時(shí),回收率可達(dá)95 %以上。所以,在實(shí)驗(yàn)時(shí),蒸餾液與水樣體積比盡可能達(dá)到100 %,否則會(huì)影響回收率。

    3.54-氨基安替比林和K3Fe(CN)6用量的影響

    以4-氨基安替比林的用量作為變量,隨著4-氨基安替比林量的增加,空白吸光度也逐漸增加,4-氨基安替比林的用量偏多則測定值偏大,加入偏少則測定值偏小,并且,對(duì)標(biāo)樣具有同樣的影響,所以,4-氨基安替比林的用量要精確無誤。

    實(shí)驗(yàn)時(shí)對(duì)于K3Fe(CN)6溶液的要求也比較高,在保存時(shí)要保持通風(fēng)干燥,在使用時(shí),如果出現(xiàn)了潮解的情況,那么最好不要使用,避免實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差。如果當(dāng)時(shí)沒有合適的溶液,則可以利用活性碳粉對(duì)其進(jìn)行調(diào)節(jié)。

    以K3Fe(CN)6作為變量,加入濃度為0.010 mg/L的C6H5OH標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過實(shí)驗(yàn)分析,在K3Fe(CN)6的用量較少時(shí),吸光度結(jié)果偏低,這主要是因?yàn)樯倭康腒3Fe(CN)6使得溶液中有沒反應(yīng)的酚存在,從而檢測的吸光度偏低。當(dāng)K3Fe(CN)6的量達(dá)到1.50 mL時(shí),隨著K3Fe(CN)6亮點(diǎn)增加,檢測的吸光度逐漸趨于穩(wěn)定,這主要是因?yàn)殍F氰化鉀不被萃取,對(duì)吸光度不會(huì)造成影響。所以,在實(shí)驗(yàn)過程中,可以適當(dāng)加大K3Fe(CN)6的量。

    3.6K3Fe(CN)6加入后放置時(shí)間的影響

    將氧化劑K3Fe(CN)6加入到濃度為0.010 mg/L的C6H5OH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,混合均勻,以時(shí)間為變量,隨著時(shí)間的推移檢測吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,隨著時(shí)間的改變,當(dāng)過了12 min后,吸光度逐漸降低,所以,在實(shí)驗(yàn)過程中,顯色時(shí)間最好控制在10 min左右,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    3.7溶劑穩(wěn)定性的影響

    按照實(shí)驗(yàn)的規(guī)范要求,溶劑4-氨基安替比林和K3Fe(CN)6的使用是現(xiàn)用現(xiàn)配的。為了檢驗(yàn)溶劑短期內(nèi)的實(shí)驗(yàn)效果,據(jù)此進(jìn)行了一組實(shí)驗(yàn),將配制好的溶劑放于4 ℃冰箱內(nèi)避光保存,并連續(xù)使用此試劑4 d,測定C6H5OH標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:測定結(jié)果沒有明顯變化。所以,溶劑在短期內(nèi)保存完好的情況下,是可以使用的,同時(shí)節(jié)約了實(shí)驗(yàn)材料和時(shí)間。

    4反應(yīng)條件的影響分析

    4.1pH值的影響

    揮發(fā)酚的測定對(duì)pH值的要求比較嚴(yán)格,當(dāng)pH值在10.2以上時(shí),實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果會(huì)偏高,這主要是因?yàn)榘钡膿]發(fā)性或濃度不夠,以及蒸餾時(shí)將揮發(fā)酸同時(shí)蒸出造成的。當(dāng)pH值低于9.8時(shí),測定結(jié)果偏低,當(dāng)加入K3Fe(CN)6時(shí)不會(huì)生成橙紅色安替比林染料。由此可見,pH值的改變對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響比較大,所以在實(shí)驗(yàn)過程中,溶液pH值可以由氨水-氯化銨緩沖液來調(diào)節(jié),將pH值控制在9.8~10.2的范圍內(nèi)。在實(shí)驗(yàn)過程中操作要迅速,否則,緩沖溶液的組分比例會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致緩沖溶液失效。在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行pH值的檢測,必要時(shí)要重新配制使用。

    4.2溫度的影響

    一般情況下,水樣的測定時(shí)在室溫下進(jìn)行的,經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,溫度過高的情況下,影響著空白值的測定,溫度高的情況下,空白值也相應(yīng)的升高了。所以,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線與測定水樣時(shí)的溫度應(yīng)盡量保持一致。在實(shí)驗(yàn)過程中,如果需要用到冰箱內(nèi)的試劑,要等到試劑溫度與室溫基本一致時(shí)再使用,以免對(duì)實(shí)驗(yàn)造成誤差。

    5結(jié)論

    4-氨基安替比林的純度對(duì)測定結(jié)果有較大的影響,在使用時(shí)要嚴(yán)格按照國家統(tǒng)一規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì),如果有變質(zhì),則不予采用,在保存時(shí)要做到規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。

    余氯的存在會(huì)使得測定結(jié)果偏高,在水樣采集后要及時(shí)檢測水中是否含有游離氯,如果存在,應(yīng)盡快去除,尤其是自來水的出廠水要特別注意。

    在測定飲用水中的酚時(shí),蒸餾液體積與原水樣的體積比最好是100 %,使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。

    4-氨基安替比林的用量影響著吸光度的大小,其用量應(yīng)嚴(yán)格控制。K3Fe(CN)6的用量應(yīng)不小于1.50 mL。

    加入K3Fe(CN)6后,混合均勻,在10 min左右時(shí),測定反應(yīng)結(jié)果。

    影響揮發(fā)酚的測定的因素比較多,在每次的實(shí)驗(yàn)中,保證水樣和試劑空白在一致條件下,避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生,提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。同時(shí),在使用試劑時(shí)盡量使用國家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的物質(zhì),各種試劑的加入順序要正確,加入量也要精準(zhǔn),保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。在長期的實(shí)驗(yàn)過程中,要保證實(shí)驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性與一致性,只要嚴(yán)格控制上述的注意事項(xiàng),就可以得到比較精確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    參考文獻(xiàn):

    [1]胡麗麗,王玉智,洪霞等.對(duì)影響揮發(fā)酚測定結(jié)果問題的探討[J].水科學(xué)與工程技術(shù),2012,(z1):100~102.

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    [4]李萬霞,劉樹函,馮佳和,等.AA3連續(xù)流動(dòng)水質(zhì)分析儀測定陸源入海排污廢水中的揮發(fā)酚[J].綠色科技,2013(8).

    收稿日期:2016-03-30

    作者簡介:羅鈺(1980—),女,工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

    中圖分類號(hào):X832

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1674-9944(2016)10-0032-02

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