氣相色譜法同時測定電子煙煙液中的煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇

蔡君蘭，陳黎，彭斌，余晶晶，崔華鵬，王冰，張曉兵，劉惠民，劉紹鋒

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)開發(fā)區(qū)楓楊街2號 450001

氣相色譜法同時測定電子煙煙液中的煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇

蔡君蘭，陳黎，彭斌，余晶晶，崔華鵬，王冰，張曉兵，劉惠民，劉紹鋒

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)開發(fā)區(qū)楓楊街2號 450001

建立了同時測定電子煙煙液中的煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的氣相色譜方法。采用含有雙內(nèi)標(biāo)化合物的異丙醇溶液對電子煙煙液振蕩萃取20 min，然后通過GC-FID定量分析萃取液，并采用該方法測定了8個不同牌號的44個電子煙煙液樣品。結(jié)果表明：（1）該方法快速、簡便、準(zhǔn)確、靈敏，煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的日內(nèi)、日間精密度在0.4%～1.6%之間，加標(biāo)回收率在96.4%～102.4%之間，檢測限分別為1.3 μg / mL、0.9 μg / mL和3.1 μg / mL；（2）44個電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分別在0～34.5 mg/g、0～783.0 mg/g和184.5 mg/g～917.5 mg/g之間；（3）一些樣品的煙堿檢測量與標(biāo)注含量較接近，另一些樣品的煙堿檢測量與標(biāo)注含量不一致，表明一些牌號的煙堿標(biāo)注量并不準(zhǔn)確。

電子煙；煙堿；1,2-丙二醇；丙三醇；氣相色譜法

電子煙，屬于電子煙堿傳送系統(tǒng)的一種。電子煙堿傳送系統(tǒng)用于向呼吸系統(tǒng)傳送煙堿。該術(shù)語涵蓋的制品含有源于煙草的物質(zhì)，但不一定使用煙草。它們是電池動力裝置，通過傳送汽化丙二醇/煙堿混合物，使人吸入劑量不等的煙堿。電子煙堿傳送系統(tǒng)使用不同品牌和名稱銷售，最流行名稱是電子煙[1]。電子煙煙液的主要成分是發(fā)煙溶劑、煙堿和香味物質(zhì)。1,2-丙二醇和甘油通常作為溶劑占電子煙煙液的90%左右；煙堿含量一般在0～3%之間；香味物質(zhì)含量極微，且不同口味電子煙煙液香味成分種類差異巨大[2]。目前，由于國內(nèi)外均沒有電子煙方面的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致電子煙產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，安全隱患重重，尤其是電子煙煙液中的煙堿，其實際檢出量往往與標(biāo)注量不相一致，一些電子煙煙液聲稱不含煙堿但實際上也含有煙堿。歐盟在2014年5月通過的最新煙草指令——2014/40/EU《歐洲議會和理事會關(guān)于協(xié)調(diào)各成員國煙草及相關(guān)產(chǎn)品生產(chǎn)、展示和銷售的法律、法規(guī)和行政規(guī)定的指令》[3]明確規(guī)定電子煙煙液中煙堿含量不得超過20 mg/mL。因此，無論從產(chǎn)品質(zhì)量考慮，還是從安全監(jiān)管角度考慮，都應(yīng)對電子煙建立相關(guān)檢測方法。

文獻(xiàn)報道測定電子煙煙液中煙堿的方法主要有：液相色譜法[4-7]、液質(zhì)聯(lián)用法[8]、氣相色譜法[9-11]和氣質(zhì)聯(lián)用法[4,6]；測定電子煙煙液中1,2-丙二醇和丙三醇的方法主要是氣相色譜法[9-10,12]。液相色譜法分析電子煙煙液中煙堿含量具有樣品處理簡單、檢測靈敏度高、檢測限低、方法回收率高、測定結(jié)果精密度好等優(yōu)點，但有機溶劑的消耗量較大，對流動相的pH值要求較苛刻，使用堿性流動相容易影響色譜柱壽命[7]。液質(zhì)聯(lián)用法相對于液相色譜法具有更高的靈敏度和更低的檢測限，對標(biāo)注0含量煙堿的電子煙煙液中痕量煙堿的檢測具有優(yōu)越性，但儀器價格昂貴，維護成本高，不適合大批量樣品的檢測[8]。氣質(zhì)聯(lián)用法較多用于分析電子煙煙液中的煙堿及其痕量的次級生物堿[4,6]。氣相色譜法具有樣品處理簡單、定量準(zhǔn)確靈敏、分析時間短、儀器維護成本低、使用環(huán)境友好等優(yōu)點，是目前分析電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇含量應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，但由于電子煙煙液中煙堿與1,2-丙二醇、丙三醇含量差異較大，現(xiàn)有分析方法通常都是將煙堿和2種多元醇類溶劑分類檢測[10-12]，相對費時耗力，檢測成本較高, 而 Melvin等[9]采用GC-FID考察了電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的含量及霧化效率，但對分析方法沒有進行驗證。因此，本文對電子煙煙液的前處理方法、色譜分析條件進行了比較和優(yōu)化，通過分析方法的驗證，建立了采用氣相色譜技術(shù)同時測定電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇含量的分析方法，以期為電子煙煙液中主要化學(xué)成分的快速測定提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料

儀器： Agilent 6890氣相色譜儀（美國Agilent公司），配有氫火焰檢測器；HY-8調(diào)速數(shù)振蕩器（常州國華電器有限公司）； CP2245電子天平（感量：0.0001 g，德國Sartorius公司）；彈性石英毛細(xì)管色譜 柱 DB-ALC1（30 m×0.32 mm，1.8 μm），DBWAXETR（30 m×0.32 mm，1.0 μm），VF-35（30 m×0.32 mm，1.0 μm）。

試劑：煙堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99%，加拿大TRC公司）；2-甲基喹啉標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99%，加拿大TRC公司）；1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99.8%，北京百靈威公司）；丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99.5%，阿拉丁試劑上海有限公司）；1,3-丁二醇標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99.5%，加拿大TRC公司）；甲醇、異丙醇（色譜純，美國DIMA公司）。

材料：市售電子煙煙液樣品。

1.2 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取100.0 mg電子煙煙液（精確至0.1 mg），置于50 mL三角燒瓶中，加入10 mL含內(nèi)標(biāo)的異丙醇溶液（溶液中內(nèi)標(biāo)物2-甲基喹啉的濃度為0.2 mg/mL，1,3-丁二醇的濃度為1.0 mg/mL），室溫下機械振蕩20 min，待電子煙煙液稀釋混勻后，取1 mL萃取液到2 mL色譜瓶中即可進行GC-FID 分析。

1.3 儀器條件

Agilent 6890氣相色譜儀配備FID檢測器，色譜柱為DB-ALC1（30m×0.32mm，1.8μm）；程序升溫，初溫100 ℃（保持1min），以15 ℃/ min的速率升至130 ℃，以40 ℃/ min的速率升至220 ℃，保持10 min；進樣口溫度為250 ℃；FID檢測器溫度275 ℃；載氣為氦氣，載氣流速1.5 mL/min，恒流模式；空氣流速450 mL/min；氫氣40 mL/min；尾吹氣氦氣30 mL/min；進樣體積為1 μL，分流進樣，分流比 50∶1。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

以異丙醇為溶劑，分別稱取煙堿標(biāo)準(zhǔn)品0.25 g、1,2-丙二醇和丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品各1.2 g于50 mL容量瓶中，配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液；分別稱取2-甲基喹啉0.2 g、1,3-丁二醇1.0 g于100 mL容量瓶中，配制混合內(nèi)標(biāo)儲備液；準(zhǔn)確移取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10 mL容量瓶中，并分別加入1 mL混合內(nèi)標(biāo)儲備液，配制煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的混和標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液?？紤]到煙堿在電子煙煙液中的含量遠(yuǎn)低于1,2-丙二醇和丙三醇，本方法按下列濃度范圍制定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

煙 堿：25 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、250 μg/mL、500 μg/mL、1000 μg/mL、1500 μg/mL。

1,2-丙二醇和丙三醇：480 μg/mL、1200 μg/mL、2400 μg/mL、4800 μg/mL、7200 μg/mL、8400 μg/mL、12000 μg/mL。

1.5 定量結(jié)果的計算及表述

試樣中目標(biāo)物含量 X 按照下列公式（1）計算：以每克試樣中含有目標(biāo)物的質(zhì)量數(shù)來表示。

式中：

X—電子煙煙液試樣中目標(biāo)物含量，單位為毫克/克（mg /g）；

A1—稀釋液中目標(biāo)物的濃度，單位為毫克每毫升（mg /mL）；

A0—空白試驗中目標(biāo)物的濃度，單位為毫克每毫升（mg /mL）；

L— 稀釋液的體積，單位為毫升（mL）；

M— 電子煙煙液試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的平均值表示，精確到0.1 mg/g，平行測定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)小于2%。

2 結(jié)果與討論

2.1 內(nèi)標(biāo)的選擇

考慮到內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)相似性原則，同時由于電子煙煙液中煙堿與1,2-丙二醇、丙三醇的含量差異較大，因此，本方法采用雙內(nèi)標(biāo)進行定量測定。文獻(xiàn)[13-17]表明煙堿的測定可采用正十七烷、2-甲基喹啉等作為內(nèi)標(biāo)；1,2-丙二醇、丙三醇的測定多采用1,3-丁二醇或1,4-丁二醇作為內(nèi)標(biāo)[10,12,18-19]，本方法參考文獻(xiàn)報道的內(nèi)標(biāo)物，采用2-甲基喹啉對煙堿進行定量，采用1,3-丁二醇對1,2-丙二醇和丙三醇進行定量測定。

2.2 氣相色譜柱的選擇

煙草中煙堿的分析通常采用DB-5、DB-35、DB-WAXETR和DB-ALC1毛細(xì)管色譜柱[12-17,20-27]，1,2-丙二醇、丙三醇的測定可以采用DB-35、DBWAXETR和DB-ALC1毛細(xì)管色譜柱[18-19,27]。由于1,2-丙二醇、丙三醇的極性較大，采用非極性的毛細(xì)管色譜柱分析容易出現(xiàn)色譜峰拖尾現(xiàn)象，故不宜采用DB-5色譜柱。采用GC法分析1,2-丙二醇、丙三醇等多元醇時需要采用厚液膜色譜柱，因此，本文考察了DB-WAXETR（30 m×0.32 mm，1.0 μm）、VF-35（30 m×0.32 mm，1.0 μm）和DBALC1（30 m×0.32 mm，1.8 μm）3種色譜柱的分離效果（圖1～圖3）。結(jié)果表明，采用DB-WAXETR色譜柱能有效分離被測化合物，但丙三醇在19 min出峰，時間較晚，峰型有拖尾，不適合定量分析；采用VF-35色譜柱能有效分離被測化合物，但煙堿與2-甲基喹啉未能完全基線分離；采用DB-ALC1色譜柱能較好分離5種化合物，色譜峰峰型尖銳對稱，沒有拖尾，分析時間較短，僅需8 min可分離完全，可以滿足萃取液中低濃度煙堿的檢測靈敏度，同時對高濃度的1,2-丙二醇、丙三醇的進樣檢測量不過載，不需要進一步稀釋萃取液，故選擇DB-ALC1色譜柱來進行樣品分析。

圖1 DB-WAXETR 色譜柱分離標(biāo)樣色譜圖Fig.1 DB-WAXETR column chromatogram for reference standards

圖2 VF-35 色譜柱分離標(biāo)樣色譜圖Fig.2 VF-35 column chromatogram for reference standards

圖3 DB-ALC1色譜柱分離標(biāo)樣（a）和電子煙煙液（b）色譜圖Fig.3 DB-ALC1 column chromatogram for reference standards（a）and an e-liquid sample（b）

2.3 色譜峰定性

對照煙堿、1,2-丙二醇、丙三醇標(biāo)樣的氣相色譜圖保留時間和電子煙液氣相色譜圖中目標(biāo)物的保留時間來確定目標(biāo)物，同時可將標(biāo)樣加入到電子煙煙液的萃取中后進行色譜分析，視色譜峰增高來確認(rèn)目標(biāo)物。

2.4 萃取溶劑的比較

由于1,2-丙二醇、丙三醇的極性較大，因此本實驗選用了極性較大的甲醇、異丙醇作為溶劑進行萃取效率的比較（表1）。結(jié)果表明，這兩種溶劑對目標(biāo)化合物的萃取效率都比較一致，無明顯差異，考慮到異丙醇的毒性小于甲醇，因此，采用異丙醇溶劑萃取稀釋電子煙煙液。

表1 不同萃取溶劑的比較Tab.1 Comparison of different extraction solvents

2.5 萃取時間的比較

為確定適宜的萃取振蕩時間，在其他條件不變的情況下，考察了5，10，15，20，25和30 min萃取時間對目標(biāo)物萃取量的影響（表2 ）。結(jié)果顯示，萃取時間從5 min增加到30 min，煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇測定結(jié)果的RSD在1%以內(nèi)，表明6個萃取時間測定結(jié)果基本一致，考慮20 min時，煙堿測定結(jié)果趨于穩(wěn)定，1,2-丙二醇和丙三醇基本不變化，因此，確定萃取時間為20 min。

表2 不同萃取振蕩時間的比較Tab. 2 Comparison of different extraction time

2.6 稱樣量的確定

分別準(zhǔn)確稱取50.0 mg、100.0 mg、150.0 mg、200.0 mg、300.0 mg、400.0 mg和500.0 mg的電子煙煙液置于50 mL錐形瓶內(nèi)，各加入10 mL含內(nèi)標(biāo)的萃取劑，振蕩20 min后取稀釋液進行GC-FID分析。對于稱樣量為50.0 mg、100.0 mg、150.0 mg和200.0 mg樣品的稀釋液，它們的煙堿、1,2-丙二醇、丙三醇的濃度均在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，均采用一次進樣進行3種目標(biāo)物的同時檢測；對于稱樣量為300.0 mg、400.0 mg和500.0 mg的樣品稀釋液，它們的煙堿濃度均在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，取樣進GC-FID定量分析煙堿，而1,2-丙二醇、丙三醇的濃度已超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，則需要采用相同內(nèi)標(biāo)濃度的萃取劑將樣品稀釋液按1∶5稀釋后，再次取樣進行GCFID測定1,2-丙二醇、丙三醇，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，7個稱樣量的測得結(jié)果基本一致，RSD在0.4%～1.0%之間，同時也表明單獨測定煙堿、1,2-丙二醇、丙三醇的含量與同時檢測這3種化合物的測定結(jié)果沒有差異。本方法在保證煙堿檢測靈敏度的前提下，兼顧煙液中高濃度的1,2-丙二醇、丙三醇不超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍，煙液稱樣量選為0.1 g。

表3 不同稱樣量的比較Tab. 3 Comparison of different sample weights

2.7 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與檢測限

將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行GC分析，采用內(nèi)標(biāo)法制定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。以各目標(biāo)物的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比與各目標(biāo)物濃度與內(nèi)標(biāo)濃度之比進行線性回歸分析，得到各個目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及相關(guān)系數(shù)（表4）。并將最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣10次，計算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，分別以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍和10倍確定檢測限和定量限。結(jié)果表明，3種目標(biāo)物的工作曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均高于0.999；煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇檢測限分別為1.3 μg / mL、0.9 μg / mL、3.1 μg / mL，遠(yuǎn)低于電子煙煙液中目標(biāo)物的含量，適合定量分析。

表4 化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Tab. 4 Calibration curves of target compounds

2.8 精密度與回收率實驗

對同一電子煙煙液樣品在同一天內(nèi)進行5個平行實驗，計算測定結(jié)果的RSD為日內(nèi)精密度；并在連續(xù)5天內(nèi)每天做1次實驗，計算5天內(nèi)測定結(jié)果的RSD為日間精密度（表5～表6）。結(jié)果表明，電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的日內(nèi)、日間測定結(jié)果的變異系數(shù)在0.4%～1.6%之間。

取已知含量的電子煙煙液樣品3份，分別按照低、中、高三種水平加入煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品，每個添加水平重復(fù)測定2個樣品。加標(biāo)后的樣品分別進行前處理和GC分析，并由萃取液中的原含量、加標(biāo)量以及加標(biāo)測定量計算回收率（表7）。結(jié)果表明，煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的加標(biāo)回收率分別在97.4%～101.6%、96.4%～100.0%和100.0%～102.4%之間。因此，該方法精密度較好，回收率較高，適合電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的定量分析。

表5 分析方法的日內(nèi)精密度Tab. 5 Intra-day precision of the analyzing method

表6 分析方法的日間精密度Tab. 6 Inter-day precision of the analyzing method

表7 分析方法的加標(biāo)回收率Tab. 7 Spiked recoveries of the analyzing method

2.9 樣品分析

應(yīng)用該方法對8個牌號的44個電子煙煙液樣品進行了測定（表8）。結(jié)果表明, (1)所測電子煙煙液樣品中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分別在0～34.5 mg/g、0～ 783.0 mg/g和 184.5 mg/g～ 917.5 mg/g之間；(2)煙堿標(biāo)注含量與實際檢測量不完全一致：8個標(biāo)注不含煙堿的樣品中有1個樣品36#檢出含有13.6 mg/g的煙堿；36個標(biāo)注含有煙堿的樣品均檢出煙堿，其中13個樣品的煙堿相對偏差在10%以內(nèi)，表明這些樣品的煙堿標(biāo)注量與檢測量較接近，其他23個樣品的煙堿相對偏差超過10%，個別樣品煙堿檢測量與標(biāo)注量差異較大，如32#樣品煙堿檢測量為5.3 mg/g，其煙堿標(biāo)注量為11 mg，煙堿相對偏差為-52.1%；(3)38個電子煙煙液中檢出1,2-丙二醇，檢出率為86.3%；(4)所有樣品中均檢出丙三醇；(5)1,2-丙二醇和丙三醇在電子煙煙液中的含量在845.3 mg/g～981.7 mg/g之間，說明1,2-丙二醇和丙三醇為電子煙煙液的主要溶劑。

表8 44個電子煙煙液樣品分析結(jié)果Tab. 8 Analysis of target compounds in 44 e-liquids

續(xù)表8

3 結(jié)論

建立了采用異丙醇溶液稀釋電子煙煙液，通過氣相色譜-氫火焰檢測器（GC-FID）同時分析電子煙煙液中煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇，雙內(nèi)標(biāo)物定量的方法。該方法前處理簡便快速，能夠同時測定電子煙煙液中低濃度的煙堿和高濃度的1,2-丙二醇和丙三醇，定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，提高了分析測試通量，可節(jié)約批量分析時間，適用于大批量電子煙煙液樣品主要成分的快速定量檢測。

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YC/T 185-2004, Cigarettes-determination of nicotine and nicotine-free dry particulate matter in sidestream smoke[S].Standards Press of China, 2004.

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YC/T 383-2010, Tobacco and tobacco productsdetermination of nicotine, nornicotine, anatabine, myosmine and anabasine-GC-MSD method[S]. Standards Press of China, 2011.

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Simultaneous determination of nicotine, 1,2- propylene glycol and glycerol in e-liquids with gas chromatography method

CAI Junlan，CHEN Li，PENG Bin，YU Jingjing，CUI Huapeng，WANG Bing， ZHANG Xiaobing，LIU Huimin，LIU Shaofeng
Zhengzhou Tobacco Research Institute, China National Tobacco Corporation, Zhengzhou 450001, China

Gas chromatography method was used for simultaneous determination of nicotine，1,2-propylene glycol and glycerol in e-liquids which were extracted by isopropanol solution including two internal standard compounds with shaker for 20min, and subsequently analyzed by gas chromatography- flame ionization detector(GC-FID). 44 e-liquid samples of 8 different brands were determined by the method．Results showed that∶ (1)The method was quick，easy，accurate and sensitive with intra-day and inter-day precisions of 0.4% to 1.6%. The spiked recoveries ranged from 96.4% to 102.4% , and detection limits of nicotine, 1,2-propylene glycol and glycerol were 1.3 μg/ mL, 0.9 μg / mL and 3.1 μg / mL, respectively. (2)Nicotine, 1,2-propylene glycol and glycerol in samples ranged from 0 to 34.5 mg/g, 0 to 783.0 mg/g and 184.5 to 917.5 mg/g, respectively. (3)The detected level of nicotine was close to that of labeled content in some samples while inconsistent with labeled content in others, indicating that some brands failed to accurately describe nicotine contents.

e-cigarette；nicotine; 1,2- propylene glycol; glycerol; gas chromatography

蔡君蘭，陳黎，彭斌,等. 氣相色譜法同時測定電子煙煙液中的煙堿、1,2-丙二醇和丙三醇 [J]. 中國煙草學(xué)報，2016,22（5）

2014年國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)項目“電子煙”（合同號2014B020）

蔡君蘭（1972—），碩士，高級工程師，主要從事煙草和煙氣化學(xué)成分分析，Tel：0371-67672393，Email：caijunlan@sina.com

劉紹鋒（1979—），博士，高級工程師，主要從事煙草和煙氣化學(xué)成分分析，Tel：0371-67672699，Email：sfliu@126.com

2015-04-23

：CAI Junlan，CHEN Li，PENG Bin, et al. Simultaneous determination of nicotine, 1,2- propylene glycol and glycerol in e-liquids with gas chromatography method [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(5)