多羥基結(jié)構(gòu)三嗪成炭劑在膨脹阻燃PP中的應(yīng)用*

胡亞鵬，王香梅，李娟

多羥基結(jié)構(gòu)三嗪成炭劑在膨脹阻燃PP中的應(yīng)用*

胡亞鵬1，2，王香梅1，李娟2

（1.中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院，太原 030051； 2.中國(guó)科學(xué)院寧波工業(yè)技術(shù)研究院，寧波材料技術(shù)與工程研究所，浙江寧波 315201）

以二乙醇胺為側(cè)鏈，三聚氯氰和哌嗪為主鏈，采用一鍋法制備了一種多羥基三嗪成炭劑（CDP），將其與聚磷酸銨（APP）復(fù)配成膨脹阻燃劑（IFR）用于阻燃聚丙烯（PP）。采用垂直燃燒、極限氧指數(shù)、熱失重分析等手段研究了阻燃PP的阻燃性能和熱穩(wěn)定性，并用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)炭層形貌進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，APP和CDP具有良好的協(xié)同阻燃效果，當(dāng)APP與CDP質(zhì)量比為2∶1時(shí)，協(xié)同阻燃效果最優(yōu)，僅添加20% IFR，即可使PP達(dá)到UL94 V-0級(jí)別，LOI為29.5%。熱失重分析表明該復(fù)合材料在800℃具有最高的殘?zhí)苛?，SEM也顯示形成了連續(xù)致密的炭層。

多羥基；三嗪成炭劑；膨脹阻燃；協(xié)同；聚丙烯

聚丙烯（PP）是五大通用塑料之一，因其綜合性能優(yōu)良而廣泛應(yīng)用于日常生活各領(lǐng)域。但是PP的極限氧指數(shù)（LOI）約為17%，屬易燃材料，在許多領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)存在火災(zāi)隱患，因此提高PP的阻燃性能對(duì)其安全使用非常重要［1-3］。

膨脹型阻燃劑（IFR）是一種無(wú)鹵、低煙、低毒的綠色阻燃劑［4-6］，其組成一般包括酸源、碳源、氣源［7-9］三部分，三者在燃燒過(guò)程中相互反應(yīng)，在材料表面形成多孔膨脹炭層，發(fā)揮隔熱隔氧作用，從而減緩基體的降解和燃燒，實(shí)現(xiàn)阻燃。傳統(tǒng)的IFR多以聚磷酸銨（APP）為酸源和氣源、多元醇為碳源構(gòu)成，但該體系存在一定的不足，如水溶性大、易遷移、熱穩(wěn)定性差、阻燃效率低等［10-12］。對(duì)于IFR而言，成炭是阻燃效率優(yōu)劣的關(guān)鍵，開(kāi)發(fā)新型高效成炭劑是獲得優(yōu)良炭層的重要途徑之一。研究表明，三嗪類(lèi)化合物與APP復(fù)合顯示了良好的阻燃效果，相關(guān)的報(bào)道較多［12-17］。三嗪成炭劑的阻燃效果與結(jié)構(gòu)密切相關(guān)?？紤]到傳統(tǒng)多羥基碳源和三嗪成炭劑的特點(diǎn)，筆者以二乙醇胺為側(cè)鏈，三聚氯氰和哌嗪為主鏈，制備了一種多羥基三嗪成炭劑（CDP），期望能結(jié)合兩類(lèi)成炭劑的優(yōu)點(diǎn)，發(fā)揮更好的膨脹阻燃效果。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原材料

三聚氯氰、二乙醇胺、哌嗪、丙酮、氫氧化鈉：阿拉丁試劑（上海）有限公司；

PP：F401，中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司；

APP：APP231，聚合度大于1500，廣東普賽呋阻燃劑有限公司。

1.2主要儀器及設(shè)備

平板硫化機(jī)：SZT-2型，湖州雙力自動(dòng)化科技裝備公司；

LOI測(cè)定儀：5801型，昆山陽(yáng)旭檢測(cè)儀器有限公司；

垂直燃燒試驗(yàn)箱：AG5100B型，珠海市安規(guī)測(cè)試設(shè)備有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：S4800型，日本日立公司；

傅里葉變換紅外光譜儀：Nicolette 6700型，美國(guó)熱電公司；

熱失重分析（TGA）儀：TGA/DCS1型，梅特勒-托利多有限公司；

1.3試樣制備

（1）成炭劑的合成。

圖1為CDP的合成路線(xiàn)圖。稱(chēng)取18.4 g三聚氯氰，溶于300 mL丙酮/水的混合溶液中，將上述溶液加入到500 mL三口燒瓶中，控制溫度在0～5℃，隨后滴加10.5 g二乙醇胺，滴加完畢后緩慢滴加4 g氫氧化鈉水溶液，反應(yīng)4 h后升溫至50℃，接著滴加8.6 g哌嗪丙酮溶液，滴加完畢后再滴加8 g氫氧化鈉水溶液，然后升溫至80℃，蒸出丙酮，反應(yīng)6 h，冷卻過(guò)濾，并依次用丙酮和水洗滌2次，最后將產(chǎn)品干燥，粉碎，得到白色粉末。

（2） PP復(fù)合材料的制備。

圖1　成炭劑CDP合成路線(xiàn)圖

在200℃，轉(zhuǎn)速為50 r/min的密煉機(jī)中加入原材料，配方見(jiàn)表1，共混8 min。然后將所得樣品在平板硫化機(jī)上于200℃，10 MPa條件下熱壓3 min，制備成尺寸為100.0 mm×100.0 mm×3.2 mm 的板材，并按照UL94和LOI標(biāo)準(zhǔn)切割成樣條以供測(cè)試。

表1　PP復(fù)合材料的質(zhì)量配方 %

1.4測(cè)試與表征

UL94垂直燃燒測(cè)試按GB 4943.1-2011進(jìn)行，樣條尺寸為100.0 mm×13.0 mm×3.2 mm；

LOI測(cè)試按GB 2406.2-2009進(jìn)行，樣條尺寸為100.0 mm×6.5 mm×3.2 mm；

TGA測(cè)試在氮?dú)鈼l件下進(jìn)行，溫度范圍為50～800℃，升溫速率為10℃/min；

SEM分析：取LOI測(cè)試后的炭層進(jìn)行噴金處理，采用SEM對(duì)炭層的形貌進(jìn)行表征，加速電壓為20.0 kV。

2　結(jié)果與討論

2.1成炭劑的結(jié)構(gòu)表征

圖2為三聚氯氰和成炭劑CDP的紅外光譜圖。從圖中可以看出，3 315，1 429 cm-1處分別對(duì)應(yīng)的是—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰和和彎曲振動(dòng)吸收峰，2 932 ，2 858 cm-1處為亞甲基的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 532 ，1 485 cm-1處為三嗪環(huán)的面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰，806 cm-1處為三嗪環(huán)的面外彎曲振動(dòng)吸收峰，1 175 cm-1處為C—N的伸縮振動(dòng)吸收峰。對(duì)比三聚氯氰的圖譜可以發(fā)現(xiàn)，三聚氯氰在848 cm-1處的C—Cl特征吸收峰在CDP中完全消失，說(shuō)明三聚氯氰的三嗪環(huán)上的氯原子被取代，且其對(duì)應(yīng)的三嗪環(huán)的吸收峰在CDP中都存在，說(shuō)明成功合成了目標(biāo)產(chǎn)物。

圖2 三聚氯氰和成炭劑CDP紅外光譜圖

圖3為CDP 在氮?dú)庵械腡GA曲線(xiàn)。從圖3可以看出，CDP在150℃之前有1%的質(zhì)量損失，這應(yīng)該是吸附水的逸出引起的。由于多羥基的引入使CDP有一定的吸水率。2%分解溫度（表示為T(mén)2%，下同）為277.8℃，說(shuō)明其具有良好的熱穩(wěn)定性，可以滿(mǎn)足PP加工工藝的要求。另外，在800℃仍有14.4%殘留，說(shuō)明CDP具有良好的成炭能力。

2.2阻燃性能研究

圖3　CDP的TGA曲線(xiàn)

表2為PP復(fù)合材料阻燃性能測(cè)試結(jié)果。由表2可知，PP極易燃，單獨(dú)添加20% APP或CDP對(duì)PP阻燃性能基本沒(méi)改善。然而將APP和CDP按質(zhì)量比1∶1添加到PP中之后，可以使LOI值從17.5%提高到27.7%，但是在UL94測(cè)試中仍沒(méi)有級(jí)別。保持阻燃劑總添加量為20%，調(diào)控APP/ CDP的比例，結(jié)果發(fā)現(xiàn)APP/CDP為2∶1和3∶1時(shí)，樣條均能達(dá)到UL94 V-0級(jí)，且LOI分別提高至29.5%和29.2%。然而當(dāng)APP/CDP比例提高至4∶1時(shí)，樣條的阻燃性能又降低。這表明APP和CDP具有良好的協(xié)同阻燃效果，兩者發(fā)揮最佳阻燃作用的質(zhì)量比范圍為（2∶1）～（3∶1）。

表2　PP復(fù)合材料的阻燃性能1）

圖4為L(zhǎng)OI測(cè)試后樣條的殘?zhí)空掌膱D中可以看出，純PP燃燒后基本沒(méi)有炭層生成，并且伴隨著嚴(yán)重的熔滴。單獨(dú)添加20% APP和CDP后，PP7和PP8有炭層出現(xiàn)，但是量非常少。當(dāng)二者復(fù)配使用時(shí)（PP1～PP6），樣條表面產(chǎn)生大量的膨脹炭層，且PP2表層的炭層體積明顯高于其它樣品。優(yōu)質(zhì)的膨脹炭層覆蓋在基體表面，抑制了熱和質(zhì)的交換，從而獲得了更好的阻燃性能。

圖4　LOI測(cè)試后的樣條照片

圖5為UL94垂直燃燒測(cè)試后樣條的照片。從圖中可以看出，樣條PP0，PP7，PP8無(wú)法生成穩(wěn)定的炭層而致燃燒至夾具。PP1燃燒過(guò)程中伴隨著嚴(yán)重的熔滴，帶走部分熱量而使樣條自熄，但是由于燃燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，最終樣條變形嚴(yán)重，表面覆蓋著不連續(xù)的炭層。PP2，PP3和PP6保持了良好的形狀，并且在其底部覆蓋了一層膨脹炭層，樣條燃燒幾秒后即自熄。PP4也有一定程度的變形，也是由于燃燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的，因而只通過(guò)了UL94 V-1級(jí)別的測(cè)試。PP5無(wú)法形成好的炭層，同樣燒至夾具。

圖5　UL94垂直燃燒測(cè)試后樣條的照片

2.3熱分解行為研究

圖6為PP復(fù)合材料在氮?dú)鈼l件下的TGA曲線(xiàn)，相關(guān)數(shù)據(jù)列于表3中。從圖中可以看出，PP1的T5%為381℃，比PP0降低28℃，而APP/CDP比例提高時(shí)，T5%先提高，隨后又降下來(lái)。阻燃PP的T10%和T50%差別不大，但是T50%均比PP0高。這說(shuō)明IFR體系先于PP分解，所以在分解初期復(fù)合材料分解溫度降低，而APP和CDP的反應(yīng)使復(fù)合材料高溫下的熱穩(wěn)定性得到提高。另外，隨著APP含量的提高，殘?zhí)苛恳渤尸F(xiàn)先提高后降低的趨勢(shì)，PP2在800℃的殘?zhí)柯蔬_(dá)到4.0%，得到了最多的殘?zhí)俊?/p>

表3　PP復(fù)合材料在氮?dú)鈿夥罩械腡GA數(shù)據(jù)

2.4炭層形貌分析

圖7為不同復(fù)合材料LOI測(cè)試后殘?zhí)康腟EM照片。由圖中可以看出，PP1表面形成的炭層不連續(xù)且孔洞較大，未能有效阻隔熱量的傳播和可燃?xì)怏w的逸出。然而，PP2和PP3表層形成的炭層連續(xù)致密，其對(duì)內(nèi)層基體具有較好的保護(hù)作用，因而樣條獲得了較為理想的阻燃效果。當(dāng)進(jìn)一步提高APP含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)PP4炭層又有孔洞出現(xiàn)，說(shuō)明此時(shí)二者之間協(xié)同作用減弱，阻燃性能也變差。

圖7　PP復(fù)合材料LOI測(cè)試后殘?zhí)康腟EM照片

3　結(jié)論

合成了一種多羥基結(jié)構(gòu)的三嗪成炭劑CDP，與APP復(fù)配成IFR用于PP阻燃。結(jié)果表明，在APP和CDP質(zhì)量比為2∶1時(shí)，協(xié)同阻燃效果最好，添加20% IFR即可使PP達(dá)到UL94 V-0級(jí)別，SEM分析表明，此時(shí)形成的炭層連續(xù)致密，從而較好地保護(hù)基體，獲得了比較理想的阻燃性能。

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索爾維工程塑料PA產(chǎn)品應(yīng)用于水暖行業(yè)

全球聚酰胺基高性能材料供應(yīng)商索爾維工程塑料宣布旗下用于水暖行業(yè)應(yīng)用的Technyl?PA66和Technyl?eXten PA610全系列產(chǎn)品已經(jīng)全面獲得權(quán)威認(rèn)證機(jī)構(gòu)的飲用水接觸許可， 其中包括 ： NSF-61 （美國(guó)）；WRAS （英國(guó)）；ACS（法國(guó)）；KTW and W270 （德國(guó)）。

這一系列許可使得索爾維成為全球少數(shù)可以提供歐洲和美國(guó)全面認(rèn)證的材料供應(yīng)商之一，為需要進(jìn)入歐美飲用水接觸部件市場(chǎng)的客戶(hù)提供強(qiáng)而有力的支持。該市場(chǎng)的典型終端應(yīng)用包括水泵、水表、分/混水器、管道接頭、閥門(mén)、鍋爐、過(guò)濾器和其它管道組件。此外，Technyl?PA66材料也已通過(guò)美國(guó)食品藥品管理局的審批，并且用于水暖行業(yè)應(yīng)用的所有Technyl?產(chǎn)品均滿(mǎn)足歐盟條例（EU）10/2011修訂案的要求，可與食品接觸。

“在選擇材料方面，很少其他行業(yè)需要像水暖行業(yè)這樣設(shè)立嚴(yán)苛的安全和健康標(biāo)準(zhǔn)，尤其是在與水直接接觸的產(chǎn)品和配件方面。我們致力于與客戶(hù)密切協(xié)作，設(shè)計(jì)出能夠保護(hù)終端用戶(hù)免受飲用水系統(tǒng)中的潛在有害物質(zhì)危害的解決方案。” 索爾維工程塑料部門(mén)全球消費(fèi)和電氣市場(chǎng)總監(jiān)Wilson Chan表示，“選擇我們的Technyl?材料可以顯著縮短水暖行業(yè)制造商的產(chǎn)品設(shè)計(jì)和審批時(shí)間?！?/p>

水暖行業(yè)的客戶(hù)正越來(lái)越多地尋求能夠幫助他們?cè)趪?yán)格的水質(zhì)安全監(jiān)控下應(yīng)對(duì)成本和性能挑戰(zhàn)的解決方案。索爾維工程塑料部門(mén)生產(chǎn)的聚酰胺基Technyl?產(chǎn)品利用了該公司在金屬替代方面的先進(jìn)技術(shù)，可提供優(yōu)于黃銅、銅、碳素鋼和鋁等傳統(tǒng)管道材料的諸多優(yōu)勢(shì)。Technyl?產(chǎn)品可消除與上述金屬相關(guān)的電化學(xué)腐蝕風(fēng)險(xiǎn)，降低成本，并使用戶(hù)更容易符合日以嚴(yán)苛的飲用水鉛含量規(guī)定。

除了全面通過(guò)認(rèn)證外，憑借以創(chuàng)新型解決方案幫助客戶(hù)的不懈努力，索爾維工程塑料還實(shí)現(xiàn)了另一個(gè)針對(duì)水暖行業(yè)的重要里程碑，成為了首批專(zhuān)為該行業(yè)提供創(chuàng)新 PA610材料的公司。索爾維的Technyl?eXten （PA610）材料可提供與PA66相同的所有優(yōu)點(diǎn)，還可提供更低的吸水率、出眾的尺寸穩(wěn)定性和耐氯性，同時(shí)保持出色的力學(xué)性能。PA610的額外優(yōu)勢(shì)使該類(lèi)聚酰胺能夠運(yùn)用于比標(biāo)準(zhǔn)PA66材料要求更嚴(yán)苛的應(yīng)用，尤其是更高的溫度和更長(zhǎng)的產(chǎn)品壽命。

索爾維可為客戶(hù)提供從材料選擇、先進(jìn)的設(shè)計(jì)模擬到樣件生產(chǎn)性能測(cè)試的全套服務(wù)支持。公司投入大量資源建立了專(zhuān)門(mén)的研究和開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn)室，旨在加快產(chǎn)品上市，滿(mǎn)足全球水暖行業(yè)不斷提升的性能要求。

（環(huán)塑網(wǎng)）

SABIC推出高性能、易加工C8茂金屬聚乙烯及聚烯烴塑性體

SABIC提供的新產(chǎn)品C8茂金屬聚乙烯、聚烯烴塑性體POP和聚烯烴彈性體POE均是采用領(lǐng)先的NexleneTM技術(shù)——溶液法工藝和專(zhuān)有的茂金屬催化劑相結(jié)合所生產(chǎn)。提供的一系列C8茂金屬聚乙烯和聚烯烴塑性體POP產(chǎn)品組合，為客戶(hù)提供了詳盡的“一站式”解決方案，幫助客戶(hù)應(yīng)對(duì)包裝、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)和工業(yè)用薄膜、建筑和施工及消費(fèi)品領(lǐng)域的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。

用茂金屬線(xiàn)型低密度聚乙烯生產(chǎn)的食品軟包裝及包裝材料，具有力學(xué)強(qiáng)度高、熱封性和感官性良好及易于加工的高性能特性，整個(gè)包裝行業(yè)都將因此收益。

聚烯烴塑性體POP極佳的熱封性能將會(huì)極大地改善各種要求需要低溫?zé)岱狻⒄澈霞肮鈱W(xué)性能的包裝制品。

SABIC C8茂金屬聚乙烯和聚烯烴塑性體POP有以下主要優(yōu)點(diǎn)：

（1）最新分子設(shè)計(jì)技術(shù)。辛烯共聚單體，溶液法工藝。

（2）優(yōu)良的加工性能。膜泡的穩(wěn)定性增大、電機(jī)負(fù)荷及擠出壓力減小。

（3）優(yōu)越的力學(xué)性能。抗撕裂強(qiáng)度增大、抗穿刺及抗擠壓性好、拉伸強(qiáng)度高。

（4）出色的熱封性能。起始熱封溫度低，包裝速度快。

（5）優(yōu)異的光學(xué)性能：透明度高、霧度低。

（6）極佳的衛(wèi)生性能： 析出物少、感官品質(zhì)佳。

（工塑）

Application of Triazine-Based Charring Agent with Multi-Hydroxyl Group in Intumescent Flame Retardant Polypropylene

Hu Yapeng1，2， Wang Xiangmei1， Li Juan2
（1. Department of Chemical Industry and Environment， North University of China， Taiyuan 030051， China； 2. Ningbo Institute of Industrial Technology， Ningbo Institute of Material Technology and Engineering， Chinese Academy of Sciences， Ningbo 315201， China）

A triazine-based charring agent （CDP） with multi-hydroxyl group was synthesized by using cyanuric chloride，piperazine as backbone and diethanol amine as side chain through one-spot reaction. CDP and ammonium polyphosphate （APP） were used as intumescent flame retardant （IFR） into polypropylene. The flammability and thermal stability of PP/IFR composites were investigated by UL94 vertical burning，limiting oxygen index （LOI） and thermogravimetric analysis tests （TGA）. Scanning electron microscope （SEM） was used to study the morphology of char layer. The results suggest that good synergistic effect exists between APP and CDP. When the mass ratio of APP and CDP is 2∶1 and the total addition is 20%，the PP composite achieves the UL94 V-0 and has a LOI value of 29.5%. TGA results indicate that the PP composite has the highest char residues at 800℃in nitrogen atmosphere and SEM shows a continuous and dense char layer is formed.

multi-hydroxyl group；triazine-based charring agent；intumescent flame retardant；synergism；polypropylene

TQ325

A

1001-3539（2016）06-0099-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.06.022

*國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（21274159，51473178），寧波市科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2015B11005）

聯(lián)系人：李娟，博士，研究員，主要研究方向?yàn)榄h(huán)保型阻燃高分子材料、納米復(fù)合材料、多相多組分復(fù)合材料和復(fù)合材料的綠色回收等

2016-03-15