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    氣相色譜法測定食品包裝袋中乙酸乙酯的含量

    2016-10-21 17:00:17張漢鵬
    科技創(chuàng)新與應用 2016年7期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法乙酸乙酯

    張漢鵬

    摘 要:運用氣相色譜技術(shù)檢測了兩種食品包裝袋中有可能殘留的揮發(fā)性有機溶劑乙酸乙酯。所建立的方法分離效果理想,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9992,所測方便面袋中乙酸乙酯的含量為0.010mg/m2,食品用保鮮袋含量為0.004mg/m2,含量低于國家標準。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜法;食品包裝袋;乙酸乙酯

    1 概述

    食品安全問題近年來受到人們高度關(guān)注??蒲腥藛T對食品包裝材料中的揮發(fā)性有機物(Volatile organic compounds,VOCs)[1]進行了研究。其中乙酸乙酯揮發(fā)性強,對眼睛、皮膚和呼吸道有刺激性,長時間接觸,可致頭暈和頭痛[2]。

    氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的有機殘留物已有報道[3-5],但僅見到頂空或填充柱法,其昂貴附件,而填充柱法分離效率不高。

    文章采用超聲波萃取法,F(xiàn)ID檢測的極性毛細管氣相色譜對樣品中的乙酸乙酯進行了檢測,提供一種新思路。

    2 實驗部分

    2.1 樣品處理

    超聲波萃取法:用超聲波提取儀,在溶劑相似相溶的原理下,40℃加入溶劑20ml密閉提取,得到濾液待用。

    2.2 實驗材質(zhì)與試劑

    安捷倫7890A氣相色譜儀,美國,氫火焰離子化檢測器;

    KQ-100E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;

    乙酸乙酯和丙酮為色譜純;其它試劑為分析純。

    2.3 分析條件

    極性毛細管柱;柱溫:70℃(乙醇)、80℃(甲醇)、80℃(四氯化碳); 進樣口溫度:180℃;檢測器溫度:200℃;檢測器:FID;載氣:高純氮;進樣方式:分流進樣;進樣量:0.2μl。

    萃取時間:取0.01m2樣品方便面包裝袋(每個樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性)和食品用保鮮袋,剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml,按提取時間2h、4h、6h和樣品種類的不同置于40℃的超聲波提取器中進計時提取,最后收集濾液并保存待用。分別以任意濃度的兩種標樣在色譜得到相應保留時間,以作定性。平行測三次得出平均峰面積,據(jù)峰面積與含量比的關(guān)系確定提取時間,4h最好。

    2.4 溶液的配制

    標準溶液:準確稱取8.8g乙酸乙酯轉(zhuǎn)移到容量瓶中用甲醇定容至100ml得到10-3mol/L的標樣。然后從中吸取1ml置于試管中,加9ml甲醇,制得10-4mol/L的標液,分別稀釋至10-5mol/L、10-6mol/L,得到10-3mol/L,10-4mol/L,10-5mol/L,10-6mol/L四個濃度梯度的標樣。

    按同樣方法配制乙醇、四氯化碳的四個濃度梯度的標樣。

    試樣溶液:將樣品方便面包裝袋(每個樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性)和某品牌的食品用保鮮袋,取樣0.01m2剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml按提取時間3h、4h、5h和樣品種類的不同貼上標簽放置于40℃的超聲波提取器中進計時提取。在保證每個樣品從結(jié)束到抽提的時間一致性的前提下收集濾液并保存濾液待用。

    按相同方法制成乙醇和四氯化碳濾液待用。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 標準溶液色譜圖

    甲醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖,如圖1所示。

    乙醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖,如圖2所示。

    四氯化碳-乙酸乙酯標準溶液色譜圖,如圖3所示。

    3.2 標準曲線

    如圖4,5,6所示,將10-3mol/L,10-4mol/L,10-5mol/L,10-6mol/L 4種濃度梯度的混合標準溶液,取0.2μl進樣按已經(jīng)選定的條件進行分析,以濃度與其相應的峰面積作圖,并求出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。每個濃度記錄三次有效數(shù)據(jù),取平均值繪制標準曲線。

    3.3 結(jié)果與討論

    外標法定量:

    X式中:X-樣品中乙酸乙酯含量(mg/m2);AY-樣品中乙酸乙酯的峰面積(PA*S);AB-標樣中乙酸乙酯的峰面積(PA*S);S-樣品的面積(m2);CB-標樣中乙酸乙酯濃度(mg/mL);V-最后定容體積(ml)。

    曲線線性相關(guān)系數(shù):甲醇為0.9989,乙醇0.9987;四氯化碳0.9998。

    甲醇和乙醇做溶劑時乙酸乙酯的含量均為0mg/m2,結(jié)果見表1和表2,四氯化碳做溶劑時乙酸乙酯的含量不為零,結(jié)果見表3所示。由上可知,四氯化碳做溶劑能更好地使被測物質(zhì)乙酸乙酯溶出。

    4 結(jié)束語

    食品包裝袋溶劑殘留的標準GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合,擠出復合》規(guī)定苯類和酯類溶劑殘留量≤3mg/m2。文章得出食品用保鮮袋中乙酸乙酯的殘留量為0.004mg/m2,方便面包裝袋的殘留量為0.010mg/m2,均低于國家標準,符合衛(wèi)生要求。用四氯化碳超聲波提取,萃取效果較浸提法好[6]。

    參考文獻

    [1]于江,馬庭瑞.HS-GC/MS法檢測食品塑料包裝袋中的揮發(fā)性有機物[J].包裝工程,2009.

    [2]姚朝英,楊麗莉.氣相色譜法測定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù),2007,19(1):31-32.

    [3]杜黎明,許慶琴.用大口徑毛細管氣相色譜法快速測定塑料食品包裝袋中有機殘留物[J].分析測試學報,1999,18(3):59-61.

    [4]李忠,蔣次清,楊光宇.頂空氣相色譜法測定卷煙包裝材料中的溶劑殘留[J].中國煙草學報,2004,10(6):7-9.

    [5]梁振益,鄧廣強,羅盛旭,等.毛細管氣相色譜法測定塑料食品包裝袋中苯、乙酸乙酯的殘留量[J].化學分析計量,2004,13(1):40-41.

    [6]劉家常,劉芳芳.樣品分析中的樣品前處理技術(shù)[J].食品研究與開發(fā),2012,33(9):228-230.

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