孟素榮 姜斌 孫立霖
【摘要】近年來,針對地質(zhì)樣品中鐵礦的物相分析,有很多研究,針對不同成分的鐵礦石進行選礦和冶煉時,就要采用不同工藝流程。鐵物相分析,就是根據(jù)鐵在各種礦物中、存在的狀態(tài)、形式等,應(yīng)用溶劑選擇性溶解法,對鐵礦石分析方法進行試驗探討,測定磁鐵礦、菱鐵礦,赤褐鐵礦,黃鐵礦,硅酸鐵等五相中的鐵,本文采用重鉻酸鉀容量法和光度法,來用于地質(zhì)樣品的分析。
【關(guān)鍵詞】地質(zhì)樣品;鐵礦石;物相分析;磁性鐵礦物
前言
鐵是地殼中分布最為廣泛的元素之一。但具有工業(yè)價值的,可選性磁鐵礦石則為數(shù)不多。鐵礦石中,鐵主要以氧化物、氫氧化物和碳酸鹽等狀態(tài)存在。有時伴生有硫化礦物.其脈石礦物以硅酸鹽為多見。
鐵礦石物相分析,主要是因為礦床內(nèi)含鐵礦物種類繁多,結(jié)構(gòu)復(fù)雜。加之成因條件、存在狀態(tài)、風化程度不同。對于同一種溶劑溶解狀態(tài)就有所不同。地質(zhì)試樣的物相分析方法有物理方法和化學(xué)方法兩類。前者是根據(jù)元素和化合物的化學(xué)性質(zhì)進行鑒定區(qū)分,后者則是根據(jù)元素和化合物的化學(xué)性質(zhì)差異,采用溶解的方法分離不同的相態(tài),然后測定含量,其標準偏差均在允許范圍內(nèi)。
1.實驗部分
1.1主要試劑
過氧化鈉:固體.鹽酸:分別是1+1和4mol/l.乙酸:2mol/l.氯化亞錫:3%.重鉻酸鉀標準溶液:分別是0.1mol/l和 0.01mol/l的水溶液。以上試劑均為分析純,實驗用水為一次蒸餾水。
1.2實驗方法
在實際工作中,首先采用濕法磁選的方式,將磁性與非磁性部份分離。磁選部分用于測定磁鐵礦。非磁性部分依次,以2mol/L乙酸處理,使菱鐵礦溶解.殘渣用含有3%氯化亞錫、4mol/L鹽酸浸取,用于測定赤鐵礦,再次殘渣用王水在水浴上浸取,過濾,濾液用于測定黃鐵礦,最后殘渣用于硅酸鐵的測定。
2.鐵的測定方法
鐵的測定方法有容量法、光度法和原子吸收光譜法均有應(yīng)用。而最為廣泛的是重鉻酸鉀容量法,適用于鐵的常量分析。光度法對測定中、低含量鐵,有較高的準確度。而原子吸收光譜法,則適用于低含量鐵的測定。本文主要方法為重鉻酸鉀容量法。
2.1磁鐵礦的測定
準確稱取0.5-1克試樣,于200毫升燒杯中,加50-60毫升水,用包有銅套的條形磁鐵在燒杯中來回移動,將磁鐵上吸附的磁性礦物移入另一燒杯中;取下銅套,用水沖洗銅套上磁性礦物于燒杯中,重復(fù)操作直至試樣中磁性礦物全部洗凈為止;繼而在盛有磁性礦物的第二個燒杯中進行磁選,將磁性礦物移入第三個燒杯中,直至第二個燒杯中磁性礦物全部洗凈;合并第一、二燒杯中非磁性礦物,將第三燒杯中磁性礦物和水,加熱濃縮至小體積。加15毫升鹽酸在低溫下分解試樣,用氯化亞錫還原,以重鉻酸鉀滴定。
2.2菱鐵礦的測定
將非磁性部分試樣移入250毫升燒杯,加2mol/l乙酸100毫升,在水浴上浸取1-2小時,用玻璃棒不時攪動,取下過濾,水洗6~7次,濾液中加1:1硫酸0.5毫升,在電熱板上蒸發(fā)至硫酸冒煙,滴加過氧化氫除去有機物。加入鹽酸10毫升,低溫加熱鹽類溶解,用氯化亞錫還原后,以重鉻酸鉀容量法測定鐵。
2.3赤褐鐵礦的測定
將浸取菱鐵礦的殘渣移入原燒杯中,加入含3克氯化亞錫4mol/l鹽酸100毫升,在水浴上浸取1~2小時,用玻璃棒不時攪動,取下過濾,用5%鹽酸溶液洗滌6~7次,濾液縮至50毫升左右,用10%高錳酸鉀溶液氧化至出現(xiàn)粉紅色,煮沸破壞過量的高錳酸鉀,再用氯化亞錫還原,以重鉻酸鉀滴定。
2.4硫化鐵的測定
將上次殘渣置于瓷坩堝中灰化。然后移入原燒杯中,加15mL王水,加熱使試樣分解,過濾。濾液用100mL容量瓶承接。殘渣用1%鹽酸洗滌5~6次。溶液用磺基水楊酸光度法測定黃鐵礦中的鐵。
2.5硅酸鐵的測定
浸取硫化鐵后的不溶殘渣連同濾紙放入剛玉坩堝,灰化后加入過氧化鈉,在700℃熔融,冷卻水提,鹽酸酸化,氯化亞錫還原,重鉻酸鉀滴定鐵。
3.結(jié)果與討論
手動磁選時,要把磁性礦物吸住,不要用水直接沖防止磁性鐵被沖走。對氧化嚴重的磁鐵礦石,應(yīng)十分注意,謹防選上的磁性礦物損失掉。
3.1 浸取時間與溫度的選擇
為了使礦物更好的分離,在分離與浸取時,需嚴格控制水浴時間與溫度,它將直接影響其浸取率,這樣才能更好的達到浸出效果。據(jù)資料和實驗證明,浸出時間為1-2小時,溫度80℃為宜。
3.2 溶劑濃度的選擇
首先,在分離菱鐵礦時,要嚴格控制乙酸濃度,濃度過低會使菱鐵礦溶解不完全,使結(jié)果偏低。而濃度過高會使部分赤鐵礦、褐鐵礦、及硅酸鐵礦溶解,影響結(jié)果得測定。溶液濃度控制在2mol/l為好。
其次,在分離赤、褐鐵礦時要嚴格控制氯化亞錫的濃度,濃度過低溶解不完全,過高也不再增加含量,根據(jù)資料介紹和實驗結(jié)果證明,溶液濃度控制在3%為好。
3.3 樣品的分析結(jié)果(10-2)
4.結(jié)論
本文通過多次試驗的數(shù)據(jù)了解和掌握,進一步驗證了鐵礦石物相分析的流程及具體實驗最佳條件,這對鐵礦石各個物相分析結(jié)果起到了很重要的作用,在實際生產(chǎn)中,得到廣泛應(yīng)用。其測定結(jié)果準確性良好,可靠穩(wěn)定。
參考文獻
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