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    淺談目視比色法快速測金在甘肅隴南地區(qū)的應(yīng)用效果

    2016-10-18 07:11:00胡菲菲朱曉賢
    西部資源 2016年4期
    關(guān)鍵詞:測試方法應(yīng)用效果

    胡菲菲 朱曉賢

    摘要:為了尋找一種適用于甘肅隴南地區(qū)含金樣品的野外快速測金方法,本文選取泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進(jìn)行測試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法所測結(jié)果基本與實(shí)驗(yàn)室定量分析結(jié)果接近,是一種較為理想和便捷的野外快速測金方法,對(duì)工作區(qū)開展金礦普查、金異常檢查等找礦工作具有指導(dǎo)性意義。

    關(guān)鍵詞:測試方法;快速測金;目視比色法;應(yīng)用效果;甘肅隴南

    在野外金礦找礦工作中,樣品采集量大、實(shí)驗(yàn)室分析周期長,不能及時(shí)準(zhǔn)確地指導(dǎo)野外找金,這些問題促進(jìn)了野外現(xiàn)場快速測金方法的不斷研究和實(shí)踐。

    本文采用泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法進(jìn)行野外現(xiàn)場測金。實(shí)驗(yàn)樣品來源于甘肅隴南地區(qū),該地處于南秦嶺西段中高山區(qū),礦產(chǎn)資源豐富,已探明金、銅、鐵、錳、磷、白云巖、煤炭、石膏等多種礦藏,儲(chǔ)量可觀,開發(fā)前景廣闊。區(qū)域內(nèi)礦產(chǎn)以金礦為主,目前已發(fā)現(xiàn)多處金礦床(點(diǎn))、砂金礦床(點(diǎn)),例如著名的特大型金礦陽山金礦、塘壩金礦等。本文選取的巖石樣品主要為含碳質(zhì)的絹云千枚巖,碳質(zhì)成分約占5%~15%不等,蝕變類型主要有黃鐵礦化、硅化、絹云母化等。

    1. 實(shí)驗(yàn)原理

    簡單概括為王水溶礦、泡塑吸附、硫代米氏酮(TMK)顯色。即試樣于聚碳酸酯溶樣瓶中,加入王水溶樣,聚氨酯泡沫塑料(以下簡稱泡塑)富集分離金,在泡塑上用硫代米氏酮直接顯色后目視比色[1-7]。

    2. 試劑及實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    (1)化學(xué)試劑:金標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0μg/mL)、尿素溶液(200g/L)、緩沖溶液(pH3~4)、EDTA溶液(50g/L)、硫代米氏酮(TMK)溶液(0.02g/L)、1+1王水、鹽酸、硝酸、磷酸、磷酸二氫鈉、過氧化氫、無水乙醇、辛醇、蒸餾水等。

    (2)儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)用品:容量瓶、燒杯、電爐、水浴鍋、聚碳酸酯溶樣瓶、瓷坩堝、定量移液管、簡易打孔器、電子天平、比色管、定性濾紙等。

    3. 實(shí)驗(yàn)方法與過程

    3.1 預(yù)處理及配制溶液

    (1)用打孔器或小刀將泡塑切成0.2g小方塊及0.005g(7mm×4mm)小塊兩種規(guī)格,經(jīng)水洗后用蒸餾水浸泡,煮沸10min后擰干水分備用。

    (2)緩沖溶液:稱取20克磷酸二氫鈉溶于80mL水中,用H3PO4調(diào)節(jié)pH為3~4,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    (3)尿素溶液(200g/L):稱取20g尿素于蒸餾水中溶解, 轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加蒸餾水稀至刻度,搖勻。

    (4)絡(luò)合劑EDTA溶液(50g/L):稱取5g乙二胺四乙酸二鈉于100mL燒杯中,加蒸餾水微熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻。

    (5)顯色劑TMK溶液(0.02g/L):稱取硫代米氏酮晶體0.01g于燒杯中,溶于無水乙醇溶液中,再加入50mL辛醇溶液,使其溶解完全,然后移入500mL容量瓶中,加無水乙醇溶液至刻度搖勻,置于避光處保存?zhèn)溆谩?/p>

    3.2 分析步驟

    (1)稱取5g(精確至0.1g)試樣(含碳試樣預(yù)先于720℃灼燒1h~2h去除碳質(zhì)成分等有機(jī)硫化物)于聚碳酸酯溶樣瓶中;

    (2)加少量蒸餾水溶樣,再加入25mL(現(xiàn)用現(xiàn)配1+1王水),加蓋并擰緊,放入水浴鍋中加熱,煮沸持續(xù)1h,取出后冷卻;

    (3)向溶樣瓶中加80~90mL蒸餾水,加一塊0.2g泡塑,加蓋擰緊,于振蕩器上振蕩30min,使泡塑充分富集金;

    (4)取出泡塑,用水洗去礦渣,擰干后用半張定性濾紙(11cm)包裹,放入20mL瓷坩堝中,滴加3mL無水乙醇溶液。將坩堝放在已經(jīng)加熱的電爐上明火點(diǎn)燃無水乙醇,熄滅后用薄石棉板圍住坩堝,繼續(xù)升溫至炭粒除盡。

    (5)往灰化過的坩堝中滴加1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min后取下。滴加2~3mL(5+95)HCl,再滴加8滴EDTA溶液,搖勻,加入一塊0.005g小泡塑,振蕩15~20min。

    (6)校準(zhǔn)曲線:分別移取0.00mL、0.04mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.20mL、2.00mL金標(biāo)準(zhǔn)液(1.0μg/mL)于瓷坩堝中(結(jié)合研究區(qū)樣品的實(shí)際情況選取標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),適當(dāng)時(shí)可加密)。加入2~3mL(5+95)鹽酸HCl、8滴EDTA溶液,加入一塊0.005g小泡塑,振蕩15~20min。

    (7)將泡塑用水沖洗干凈并擠干,在尿素溶液中浸一下,擠干,再在緩沖溶液中浸泡一下,擠干。然后置于比色板上均勻滴加100μL的TMK顯色劑,5min后在泡塑上目視比色。

    4. 分析結(jié)果及討論

    觀察顯色泡塑的顏色,依據(jù)其呈現(xiàn)出的黃綠色、淺粉紅色、粉紅色、紫紅色、深紫色等,可判別巖石樣品中金的大致含量。一般來說,礦石中金品位越高,所呈現(xiàn)的紅色、紫紅色顏色會(huì)越深,若泡塑顯黃綠色則與空白試驗(yàn)顏色一致,說明巖石中不含金[8,9]。

    本文選取甘肅隴南地區(qū)某礦區(qū)ZK75-3鉆孔的H55和H56號(hào)巖心樣,每件樣品各取3份進(jìn)行平行測試,分別編號(hào)(如H55-1、H55-2、H55-3)進(jìn)行對(duì)照測試,重復(fù)做3組。結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室精確分析數(shù)據(jù)對(duì)比如下:

    由表1可以看出,泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法所測結(jié)果總體較實(shí)驗(yàn)室定量分析結(jié)果偏低,且同一件樣品的平行樣測試結(jié)果存在偏差,推測由多方面原因造成:①樣品加工環(huán)節(jié)較為粗放,如混合不均勻等[10,11];②所測樣品碳質(zhì)成分含量較高,高溫灼燒去除不完全則會(huì)吸附溶液中的金,使得測試結(jié)果偏低[12];③在野外受條件限制,加入標(biāo)準(zhǔn)液后進(jìn)行振蕩的過程中,泡塑富集金不完全,導(dǎo)致測試結(jié)果偏低;④其他人為實(shí)驗(yàn)誤差等。

    5. 結(jié)論與展望

    泡塑吸附——硫代米氏酮目視比色法操作簡便,實(shí)驗(yàn)周期短,所測結(jié)果總體與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果相接近,適用于野外現(xiàn)場快速測金,對(duì)實(shí)際找礦工作具有重要的指導(dǎo)意義。針對(duì)本文甘肅隴南采樣點(diǎn)巖石中較高的碳質(zhì)成分對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果所造成的影響,可繼續(xù)研究和實(shí)踐,進(jìn)一步優(yōu)化野外快速測金方法。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 盛紹基,戚文玲,楊祥,等.野外現(xiàn)場多元素快速分析方法的研究和應(yīng)用Ⅰ.分析技術(shù)及金的測定[J].巖礦測試,2002,02:81-92.

    [2] 許曉光.野外快速測金——目視比色法[J].廣西地質(zhì),1998,04:67-70.

    [3] 高翠芬.淺析野外金的快速分析方法[J].山東國土資源,2010,10:44-47.

    [4] 地礦部金應(yīng)用試驗(yàn)專題研究組.泡塑富集——無污染技術(shù)在痕量金分析中的應(yīng)用[J].巖礦測試,1988,02:155-159.

    [5] 黃晉榮,李敏敏.野外快速測金新方法及其應(yīng)用效果[J].華北地質(zhì)礦產(chǎn)雜志,1999,01:94-98.

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    [8] 張厚宏,王積廉.野外快速測金新方法及其應(yīng)用效果[J].湖南地質(zhì),1997,02:53-54.

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    [10] 裴廣英.甘肅水洞溝金礦測金樣品加工方法的研究[J].山東化工,2011,08:73-74+77.

    [11] 吳靖.關(guān)于王水溶礦——泡沫塑料吸附氫醌容量法測金的探討[J].硅谷,2008,14:2.

    [12] 許曉陽.碳質(zhì)難處理金礦浸出工藝研究進(jìn)展[J].黃金科學(xué)技術(shù),2013,01:82-88.

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