酸木瓜籽油提取工藝優(yōu)化研究

王國(guó)娥，陳紅惠

（文山學(xué)院 化學(xué)與工程學(xué)院，云南 文山 663099）

酸木瓜籽油提取工藝優(yōu)化研究

王國(guó)娥，陳紅惠

（文山學(xué)院 化學(xué)與工程學(xué)院，云南 文山 663099）

以大理酸木瓜籽作為原料，通過對(duì)不同溶劑的選擇、提取溫度、粒徑大小、料液比、提取時(shí)間、提取次數(shù)等單因素進(jìn)行研究，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了酸木瓜籽油的提取條件。確定了最佳提取條件為：提取溶劑為乙醚，提取溫度45℃，提取時(shí)間4 h，料液比1∶80，粉碎粒度為65目，提取4次。在此最佳工藝條件下酸木瓜籽的出油率為32.01%，此結(jié)果可為酸木瓜籽油的開發(fā)利用提供理論。

酸木瓜籽；提?。还に噧?yōu)化

酸木瓜，是薔薇科木瓜屬植物貼梗海棠的果實(shí)[1]。酸木瓜是云南、貴州、四川的重要野生資源，有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。酸木瓜籽是酸木瓜的副產(chǎn)物，占酸木瓜質(zhì)量的5 %～7 %。有關(guān)研究表明酸木瓜籽含油量高，其糖分及淀粉含量低，籽油所含有飽和脂肪酸、單不飽和脂肪以及多不飽和脂肪酸的比例合理，具有類似于橄欖油和油茶籽油的品質(zhì)[2-4]，屬于營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的保健油脂。目前對(duì)酸木瓜籽的研究不多，大多是對(duì)鮮果加工以及藥用作用的研究[5-8]，有關(guān)其籽油的提取未見報(bào)道。酸木瓜在云南各地廣泛種植，僅就大理劍川的酸木瓜產(chǎn)量每年就在幾萬噸以上，但酸木瓜籽一般作為廢物而丟棄，木瓜籽較堅(jiān)硬，不容易自然腐爛，隨手丟棄不僅增加了廢物清理量而且造成了資源的浪費(fèi)。本實(shí)驗(yàn)主要通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)，探討不同的溶劑、提取時(shí)間、液料比、粉碎粒度和提取溫度對(duì)酸木瓜籽油提取率的影響，確定酸木瓜籽油提取的最佳條件，從而確定酸木瓜籽油提取的最佳工藝，為酸木瓜的綜合利用和新產(chǎn)品的開發(fā)提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

材料：酸木瓜，采自云南大理。

試劑：甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、無水乙醇、石油醚，均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

SXT-02型索氏提取儀（上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司）、W201D恒溫水浴鍋（上海申順生物科技有限公司）、XS225A電子天平（precise儀器有限公司）、HH-4電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（金壇市杰瑞爾電器有限公司）等。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1原料預(yù)處理

用水清洗酸木瓜籽，然后用手和布搓掉酸木瓜籽的膠狀物質(zhì)，晾干，放入烘箱50 ℃恒溫烘干粉碎，備用。

1.3.2樣品提取及測(cè)定

準(zhǔn)確稱取酸木瓜籽粉2～5 g，用脫脂濾紙包好，放入索氏提取器提取管中在一定溫度下提取一定時(shí)間，提取完畢，取出濾紙，用索氏抽提器回收乙醚，直至接收瓶?jī)?nèi)溶劑回收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去殘留的溶劑，擦凈瓶外壁。于95～105 ℃下干燥2 h，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱重，繼續(xù)干燥30 min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重即為樣品的提取量。

1.3.3提取因素對(duì)酸木瓜籽油提取量的影響

通過改變提取溶劑、提取溫度、提取時(shí)間、粉碎度、提取次數(shù)等不同因素的條件，考查各因素對(duì)酸木瓜籽油提取率的影響。

1.3.4提取優(yōu)化工藝實(shí)驗(yàn)

以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，選擇提取時(shí)間、料液比和提取溫度為主要因素，采用L9（33）設(shè)計(jì)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)獲取最佳工藝參數(shù)，因素水平設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)見表1。

表1　酸木瓜籽油提取L9（33）正交試驗(yàn)因素水平

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)方法

2.1.1不同溶劑對(duì)酸木瓜出油率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的條件下，將稱好的酸木瓜籽于索氏抽提瓶中，分別用甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、無水乙醇、乙醚溶劑提取，觀察不同溶劑對(duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖1。

圖1　溶劑對(duì)木瓜籽出油率的影響

由圖1可知，在粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的條件下。乙醚作為抽提溶劑時(shí)出油率為32.47 %，出油率最高。

2.1.2溫度對(duì)酸木瓜籽油提取率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚為提取溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的條件下，分別在35 ℃、40 ℃、45 ℃、50℃進(jìn)行木瓜籽油的提取，觀察不同提取溫度對(duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖2。

圖2　提取溫度對(duì)酸木瓜籽油的出油量及出油率的影響

由圖2可知，以乙醚為提取溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的條件下，在35 ℃到45 ℃之間，隨著溫度的升高酸木瓜籽的出油率也升高，但超過45 ℃以后隨著溫度的升高出油率反而下降。在溫度為50 ℃下提取時(shí)，有一部分乙醚已經(jīng)從冷凝管上端溢出，只有少部分的乙醚進(jìn)入抽提筒與酸木瓜籽粉接觸，酸木瓜籽粉提取不完全，55 ℃以上酸木瓜籽粉直接從冷凝管上方溢出，酸木瓜籽粉幾乎沒有與乙醚接觸，很難提取。所以45 ℃時(shí)提取率最好。

2.1.3不同時(shí)間的變化對(duì)酸木瓜籽油提取率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚為抽提溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，提取溫度45 ℃的條件下，分別提取1 h、2 h、3 h、4 h、5 h ，考察不同提取時(shí)間對(duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3　提取時(shí)間對(duì)酸木瓜籽油出油量及出油率的影響

由圖3可知，以乙醚為抽提溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80，提取溫度45 ℃的條件下，隨著提取時(shí)間的增加酸木瓜籽的出油率也隨著增加，在3 h提取率最高。此后提取率有所降低，原因可能是由于提取時(shí)間過長(zhǎng)，一部分乙醚未來及冷卻回流就已經(jīng)揮發(fā)，時(shí)間越長(zhǎng)，揮發(fā)量越多，實(shí)際參與提取的乙醚量就減少，提取量就有所降低。隨著提取時(shí)間的增加，乙醚向周圍環(huán)境中揮發(fā)越多，乙醚屬于易燃物，要具有麻醉作用，從安全性考慮，提取時(shí)間為2～3 h就可以。所以提取時(shí)間為3 h最佳。

2.1.4不同料液比對(duì)酸木瓜籽油提取率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，乙醚為抽提溶劑，粉碎粒度為65目，提取溫度45 ℃下提取2 h，回流1 h的條件下，料液比為1∶80的條件下，分別在液料比為30∶1、40∶1、60∶1、80∶1、100∶1下進(jìn)行木瓜籽油的提取，考察不同液料比對(duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4　料液比對(duì)酸木瓜籽的出油量及出油率的影響

由圖4可知，以乙醚為抽提溶劑，粉碎粒度為65目，提取溫度45 ℃下提取2 h，回流1 h的條件下，酸木瓜籽油的提取率隨著料液比的增加而增加，在料液比為1∶60～1∶80的范圍內(nèi)增加幅度最明顯，出于節(jié)約溶劑考慮，料液比為1∶80時(shí)是最佳選擇，同時(shí)酸木瓜籽油的出油率也是最好的。

2.1.5不同粉碎度對(duì)酸木瓜出油率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚為抽提溶劑，料液比為1∶80，提取溫度45 ℃的條件下，提取時(shí)間為2 h的條件下，提取時(shí)間為2 h的條件下，分別在粉碎度為10、16、30、65目下進(jìn)行木瓜籽油的提取?？疾觳煌鬯槎葘?duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5　粉碎粒度對(duì)酸木瓜籽油的出油量及出油率的影響

由圖5可知，以乙醚為抽提溶劑，料液比為1∶80，提取溫度45 ℃提取時(shí)間為2 h，回流1 h的條件下，粉碎粒度為65目時(shí)，酸木瓜籽油的出油率最好。

2.1.6不同提取次數(shù)對(duì)酸木瓜出油率的影響

稱取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚為提取溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80溫度為45 ℃時(shí)提取2 h，回流1 h的條件下分別提取1、2、3、4次，考察不同提取次數(shù)度對(duì)油脂提取率的影響，結(jié)果見圖6。

圖6　提取次數(shù)對(duì)酸木瓜籽油的出油量及出油率的影響

由圖6可知，以乙醚為提取溶劑，粉碎粒度為65目，料液比為1∶80溫度為45 ℃時(shí)提取2 h，回流1 h的條件下，由于抽提1～2次時(shí)，只有很少的酸木瓜籽粉與乙醚接觸，提取的量很少，不利于稱量，實(shí)驗(yàn)過程中誤差也大。所以提取次數(shù)為4次時(shí)出油率最好。

2.2正交實(shí)驗(yàn)

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果

從表2結(jié)果的極差分析得出，酸木瓜籽油提取效果各因素的順序?yàn)樘崛囟龋玖弦罕龋咎崛r(shí)間，其中，提取溫度對(duì)酸木瓜籽油出油率的影響達(dá)到極顯著水平。從分析結(jié)果看最佳的水平組合應(yīng)為A2B1C2即45 ℃、3 h、料液比1∶80。因此，確定酸木瓜籽油提取的條件為：酸木瓜籽，60 ℃烘至恒重后，粉碎、過65目篩，用無水乙醚于45 ℃條件下提取4次，每次3 h。

3　優(yōu)化工藝的驗(yàn)證

依據(jù)試驗(yàn)及分析所得出的最終優(yōu)化條件，進(jìn)行了3次重復(fù)試驗(yàn)。

表3　優(yōu)化工藝條件的驗(yàn)證結(jié)果

4　結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研究了采用乙醚提取酸木瓜籽油的工藝，從單因素試驗(yàn)結(jié)果可知，應(yīng)選擇粉碎粒度為65目的酸木瓜籽粉，料液比為1∶80 ，提取溫度為45 ℃，提取時(shí)間為4 h，提取次數(shù)為4次。從安全和方便程度等綜合因素考慮，從正交試驗(yàn)結(jié)果得出：影響酸木瓜籽油提取效果各因素的順序?yàn)樘崛囟龋咎崛r(shí)間＞料液比＞粉碎粒度＞提取次數(shù)，最佳提取工藝條件為：溫度45 ℃，提取時(shí)間4 h，提取溶劑為乙醚，料液比1∶80，在此最優(yōu)條件下，酸木瓜籽的出油率為32.01 %。本實(shí)驗(yàn)為酸木瓜籽油產(chǎn)品提取工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，以期為其綜合利用提供技術(shù)參考。

[1] 殷建忠，王琦，周建于，等.云南野生酸木瓜籽油急性毒性及其脂肪酸含量測(cè)定[J].云南中醫(yī)中藥雜志，2008（12）：54-55．

[2] 于長(zhǎng)青.橄欖油的化學(xué)組成及對(duì)人體的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[J].食品科技，2000（2）：59-60.

[3] 何志勇，夏文水，吳剛.橄欖核仁油的理化特性及脂肪酸組成[J]食品科技，2005（9）：98-100.

[4] 鄭海燕，寧堅(jiān)剛，魏永生，等.番木瓜籽脂肪酸組成的分析測(cè)定[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（8）：172-173.

[5] 趙興文.云南酸木瓜系列產(chǎn)品的研制[J].農(nóng)牧產(chǎn)品開發(fā)，1997（4）：28-29.

[6] 劉思，沈文濤，黎小瑛，等.番木瓜的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值與產(chǎn)品開發(fā)[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007（2）： 68-70.

[7] 徐懷德，李海鵬，劉樂全.等光皮木瓜籽的營(yíng)養(yǎng)成分分析[J].營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)，2008（1）：111-112.

[8] 劉淑霞，劉淑琴，王士杰.木瓜籽提取物抗感染鎮(zhèn)痛活性研究[J].中國(guó)醫(yī)院導(dǎo)報(bào)，2008（2）：13-15.

[9] 賴瓊瑋，劉軍.木瓜籽油的提取及分析[J].糧油食品科技，2011（2）：23-25.

Optimization of Extraction Process of Sour Papaya Seed Oil

WANG Guoe, CHEN Honghui
(School of Chemistry and Engineering, Wenshan University, Wenshan Yunnan 663099, China)

The paper optimizes extraction conditions of sour papaya seed oil by orthogonal test method through the choice of different solvents and the study of single factors such as temperature, particle size, solid-liquid ratio, extraction time, extraction times taking sour papaya seed from Dali county as material. The best conditions for extraction are that extraction solvent is ether, temperature is 45℃, extraction time is 4 hours, solid-liquid ratio is 1 to 80, crush size is of 65 mesh and extraction times are four. Under such optimum conditions, sour papaya seed oil extraction rate is 32.01%, which provides a theoretical basis for the development and utilization of sour papaya seed oil.

sour papaya seed; extraction; process optimization

TS225.1

A

1674 - 9200（2016）03 - 0097 - 04

（責(zé)任編輯楊愛民）

2015 - 10 - 20

王國(guó)娥，女，云南大理人，文山學(xué)院化學(xué)與工程學(xué)院2011級(jí)食品科學(xué)與工程專業(yè)學(xué)生；陳紅惠，女，云南羅平人，文山學(xué)院化學(xué)與工程學(xué)院副教授，碩士，該文指導(dǎo)教師，主要從事食品分析與功能成分開發(fā)研究。