Al摻入來(lái)源Al(OH)3和Al2O3對(duì)BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光及余輝調(diào)控的影響

阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆，何久洋，艾爾肯·斯迪克

(1.新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，烏魯術(shù)齊　830054；2.新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，烏魯術(shù)齊　830054)

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Al摻入來(lái)源Al(OH)3和Al2O3對(duì)BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光及余輝調(diào)控的影響

阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆1,2，何久洋1,2，艾爾肯·斯迪克1,2

(1.新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，烏魯術(shù)齊830054；2.新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，烏魯術(shù)齊830054)

本文采用高溫固相法分別以Al(OH)3和Al2O3為Al3+的摻入來(lái)源合成了BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光材料。研究表明，摻Al(OH)3樣品發(fā)明亮的綠光而無(wú)余輝，摻Al2O3樣品發(fā)藍(lán)綠光有較強(qiáng)余輝，其余輝長(zhǎng)達(dá)455 s。隨著Al3+摻入來(lái)源Al(OH)3含量的增高,發(fā)射光譜發(fā)生紅移現(xiàn)象。通過(guò)熱釋光譜分析得，Al2O3為原料的樣品熱釋峰強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Al(OH)3的熱釋峰，是它的十幾倍。這證明Al(OH)3為原料合成的材料內(nèi)部存在的淺陷阱，對(duì)材料基本上沒(méi)有余輝貢獻(xiàn)。摻Al2O3合成的材料內(nèi)部的深陷阱影響了材料發(fā)光的衰慢過(guò)程，表現(xiàn)為材料具有比較長(zhǎng)的余輝持續(xù)時(shí)間。通過(guò)Al3+的摻入形式及濃度的控制可以做到對(duì)BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光材料長(zhǎng)余輝的調(diào)控，是很有應(yīng)用潛力的發(fā)光材料。

Al3+摻入來(lái)源； BaAl2O4∶Eu2+； 熱釋光譜； 陷阱； 余輝調(diào)控

1　引　言

眾所周知，從20世紀(jì)90年代初從稀土離子摻雜的鋁酸鹽體系長(zhǎng)余輝材料研制成功[1]，因其高的量子效應(yīng)，高的發(fā)光亮度和長(zhǎng)的余輝時(shí)間，良好的化學(xué)穩(wěn)定性，無(wú)放射性,無(wú)污染等特點(diǎn)成為人們一直研究的熱點(diǎn)[2,3]。其中，BaAl2O4作為前途優(yōu)良的基質(zhì)發(fā)光材料，國(guó)內(nèi)外研究者們對(duì)其展開(kāi)了大量的研究。張靜嫻等[4]采用水熱-沉淀法以Al(NO3)3·9H2O作為Al3+元素的來(lái)源成功合成了發(fā)藍(lán)綠光的BaAl2O4∶Eu2+，Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。孫飛龍等[5]同樣以Al(NO3)3·9H2O作為Al3+元素的來(lái)源用燃燒和微波輔助法合成了發(fā)藍(lán)綠光的BaAl2O4∶Eu2+，Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。趙彥春等[6]以尿素和氯化物鹽為反應(yīng)介質(zhì)采用燃燒法快速合成了摻入Cl的綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，并對(duì)其物相結(jié)構(gòu)，形貌和發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行了研究。李峻峰等[7]在燃燒法合成鋁酸鍶長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的基礎(chǔ)上，以金屬硝酸鹽和尿素為原料，通過(guò)自蔓延燃燒反應(yīng)合成了發(fā)青綠光的BaAl2O4∶Eu2+，Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，豐富了長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的發(fā)光顏色，并為鋁酸鋇體系發(fā)光材料的合成提供了新的方法。趙芬等[8]在碳還原氣氛下合成了發(fā)射峰在500 nm左右的藍(lán)綠色發(fā)光材料BaAl2O4∶Eu2+。Rodrigues,Carvalho等[9]研究了共摻雜對(duì)BaAl2O4∶Eu2+，R3+發(fā)光特性的影響。Mothudi等[10]采用燃燒法合成了BaAl2O4∶Eu2+，Nd3+,Gd3+熒光粉并研究了合成溫度對(duì)其熱釋光譜及結(jié)構(gòu)的影響。但未見(jiàn)BaAl2O4為基質(zhì)合成的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料余輝調(diào)控相關(guān)的報(bào)道。

本文采用高溫固相法，分別用Al(OH)3和Al2O3為Al3+的摻入來(lái)源，制備了有相同結(jié)構(gòu)不同余輝特性的BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光粉并討論了Al3+的摻入來(lái)源及摻雜濃度對(duì)合成材料余輝特性的影響。我們探索了共摻雜不同濃度的Al(OH)3和Al2O3，證實(shí)了這種摻雜對(duì)余輝時(shí)間的調(diào)節(jié)功能，這為調(diào)節(jié)余輝特性提供了一種可行的方法。

2　實(shí)　驗(yàn)

先將原料BaCO3，Al2O3，Al(OH)3，Eu2O3(99.99%)的摩爾比按公式Ba0.97Al2O4:0.03 molEu2+計(jì)算，再按表1稱(chēng)取Al(OH)3和Al2O3。樣品稱(chēng)量完畢后，在瑪瑙研缽中研磨，使之磨細(xì)，混合均勻，將得到的粉末樣品分別放入剛玉方舟，再把裝著原料的剛玉方舟放入水平的管式爐中，在還原氣氛下(5%H2+95%N2)將粉體加熱到1300 ℃，保溫6 h，降溫后經(jīng)研磨即得到一系列BaAl2O4∶Eu2+粉末樣品。

采用Igaku RAD-1B X-射線(xiàn)粉末衍射系統(tǒng)測(cè)試了樣品的晶體結(jié)構(gòu)，得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS NO.17-0306數(shù)據(jù)相比較。

樣品的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜采用引進(jìn)于英國(guó)的FL920系列穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(英國(guó)Edinburgh Instrument)，測(cè)量范圍為250～800 nm。在測(cè)量過(guò)程中，用500 W的氙閃光燈(Ushio UXL-500D)作為激發(fā)光源。實(shí)驗(yàn)中按不同的需要用了不同的濾光片，用適當(dāng)?shù)牟ＡV光片放置在觀測(cè)光柵入口處消除激發(fā)光源的雜散，光所有的發(fā)光強(qiáng)度測(cè)量都在完全相同的條件下測(cè)得，所有的測(cè)量均在室溫下進(jìn)行。

通過(guò)采用PR-305型長(zhǎng)余輝粉亮度儀測(cè)量樣品的余輝衰減特性。使用HARSHAW TLD3500手動(dòng)熱釋光測(cè)量?jī)x對(duì)樣品進(jìn)行熱釋光曲線(xiàn)分析。測(cè)試的溫度范圍由室溫到400 ℃，測(cè)試前用365 nm紫外燈激發(fā)20 min。

表1　Al3+的摻入來(lái)源Al(OH)3和Al2O3共摻時(shí)濃度按質(zhì)量百分比的變化

3　結(jié)果與討論

3.1XRD結(jié)果分析

圖1是Al3+的兩種摻入來(lái)源按Al(OH)3,Al2O3濃度變化合成的材料Ba0.97Al2O4∶0.03 mol Eu2+的XRD圖譜。與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS NO.17-0306)進(jìn)行比較可見(jiàn):合成樣品的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜吻合的很好，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)條件下合成樣品時(shí)，沒(méi)有引起晶體結(jié)構(gòu)明顯的改變，均與BaAl2O4同一結(jié)構(gòu)，為六方晶系晶體[11]。圖中，均可在30度角附近有一雜質(zhì)峰，這主要是因?yàn)樵线M(jìn)入管式爐后Al(OH)3分解產(chǎn)生Al2O3和水，在燃燒合成時(shí)反應(yīng)不徹底殘留下來(lái)的Al2O3的峰。

比較圖中a,b,c,d,e的衍射峰可得，隨著Al2O3占量的增大的樣品衍射晶面(202)的特征衍射峰強(qiáng)度隨之增強(qiáng)，這可能是因?yàn)锳l2O3為原料更能使BaAl2O4晶形發(fā)育趨于更加完好，有相對(duì)更高的結(jié)晶度。

圖1　不同質(zhì)量百分比Al2O3和Al(OH)3共摻量的Ba0.97Al2O4∶0.03 mol Eu2+的XRD圖譜和標(biāo)準(zhǔn)圖譜Fig.1　XRD patterns for the Ba0.97Al2O4∶0.03 molEu2+phosphors with different Al2O3 and Al(OH)3co-doped in accordance with the change of quality percentage

圖2　不同質(zhì)量百分比Al2O3和Al(OH)3共摻量的Ba0.97Al2O4∶0.03 mo1Eu2+的激發(fā)與發(fā)射光譜Fig.2　The excitation and emission spectra of Ba0.97Al2O4∶0.03 mol Eu2+ phosphors with different Al2O3 and Al(OH)3co-doped in accordance with the change of quality percentage

3.2光譜分析

將上述合成產(chǎn)物于暗室中用紫外燈(λ=365 nm)激發(fā)后觀察，發(fā)現(xiàn)摻Al(OH)3制得的樣品發(fā)出很強(qiáng)的綠光，摻Al2O3制得的樣品發(fā)出藍(lán)綠光并有余輝現(xiàn)象。

圖2給出了Al3+的摻入來(lái)源Al(OH)3和Al2O3共摻濃度按質(zhì)量百分比變化時(shí)樣品在室溫下得到的光致發(fā)光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖。圖中可以看出激發(fā)與發(fā)射光譜與趙芬等[8]曾報(bào)道的以Al2O3為原料(先在400 ℃預(yù)鍛燒2 h再放入碳還原氣氛的高溫爐中，升溫至1300 ℃且恒溫3 h)合成的BaAl2O4∶Eu2+藍(lán)綠色發(fā)光材料大體上相似。我們以490 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，合成的樣品a,b,c,d,f的激發(fā)峰大概位于290 nm，335 nm，364 nm附近。364 nm附近的寬帶譜(250～450 nm)主要是由于在Eu2+取代BaAl2O4基質(zhì)中Ba2+的格位后，其5d電子能級(jí)受到周?chē)庪x子晶體配位場(chǎng)的作用而發(fā)生能級(jí)分裂，形成多個(gè)亞穩(wěn)能帶[12]。當(dāng)基質(zhì)被光激發(fā)后，這些亞穩(wěn)能級(jí)帶吸收相應(yīng)的波長(zhǎng)的能量而產(chǎn)生多個(gè)吸收帶，分別對(duì)應(yīng)著以上幾個(gè)激發(fā)峰。但很明顯在364 nm附近激發(fā)光的激發(fā)效率最高，是Eu2+的特征激發(fā)發(fā)光譜帶，歸因于Eu2+的4f→5d躍遷[13]。波長(zhǎng)從270～400 nm的光都對(duì)這兩個(gè)產(chǎn)物產(chǎn)生有效的激發(fā)，即紫外光可以作為本實(shí)驗(yàn)制備的熒光材料的有效光源，基本符合實(shí)際應(yīng)用的要求。

從發(fā)射光譜來(lái)看，發(fā)射峰的主峰波長(zhǎng)為495 nm附近，是典型的Eu2+的4f65d→4f7躍遷發(fā)光[14]，就是當(dāng)Eu2+受到激發(fā)時(shí)，一個(gè)4f7電子激發(fā)到5d，電子組態(tài)成為4f65d，然后在熱擾動(dòng)下重新返回基態(tài)4f7而產(chǎn)生發(fā)光。另外，在600 nm附近未觀察到Eu3+的特征躍遷發(fā)光，表明還原氣氛已將Eu3+全部還原為Eu2+。隨著Al3+的摻入來(lái)源Al(OH)3含量的增高,發(fā)射光譜強(qiáng)度逐漸增大，發(fā)射峰稍微發(fā)生“紅移”5 nm，如果增高Al3+的摻入來(lái)源Al2O3含量的,發(fā)射光譜強(qiáng)度逐漸減弱，發(fā)射峰稍微發(fā)生“藍(lán)移”5 nm左右，這兩種都是由于Al3+進(jìn)入晶格，取代Ba2+位置后，導(dǎo)致晶格收縮，使得Eu2+周?chē)?chǎng)發(fā)生變化，從而影響電子4f65d→4f7躍遷，導(dǎo)致發(fā)射波長(zhǎng)峰位發(fā)生變化[15]。

從圖 3可以看出 ,樣品的粒徑隨著增大Al(OH)3摻雜量而增大。粒徑對(duì)發(fā)光強(qiáng)度有較大的影響，Ba0.97Al2O4∶0.03 mo1Eu2+的中心粒徑越大,峰值強(qiáng)度越大。這主要是因?yàn)轭w粒粒徑大的樣品結(jié)晶狀態(tài)好 ,其發(fā)光效率高 。因此激發(fā)與發(fā)射光譜圖中發(fā)光強(qiáng)度的差異是由于不同原料引起粒度差異導(dǎo)致的。

圖3　不同質(zhì)量百分比Al2O3和Al(OH)3共摻的Ba0.97Al2O4∶0.03 mol Eu2+熒光粉掃描電鏡圖Fig.3　SEM micrographs of Ba0.97Al2O4∶0.03mo1Eu2+ phosphors with different Al2O3 and Al(OH)3 co-doped in accordance with the change of quality percentage

3.3余輝特性與熱釋光譜分析

我們照長(zhǎng)波紫外光15 min，熒光體在停止激發(fā)后測(cè)得的余輝衰減情況與余輝調(diào)控如圖4和圖5所示。

圖4　不同質(zhì)量百分比Al2O3和Al(OH)3共摻量的Ba0.97Al2O4∶0.03mo1Eu2+熒光粉余輝衰減曲線(xiàn)Fig.4　The decay curves of Ba0.97Al2O4∶0.03mo1Eu2+phosphors with different Al2O3 and Al(OH)3 co-doped in accordance with the change of quality percentage

圖5　Al(OH)3和Al2O3共摻濃度與Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+熒光粉余輝時(shí)間關(guān)系圖Fig.5　The afterglow time chart of Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+with the concentration of co-doped Al(OH)3 and Al2O3

從圖4可見(jiàn)，不同質(zhì)量百分比共摻Al2O3和Al(OH)3的Ba0.97Al2O4∶0.03 mol Eu2+熒光粉余輝時(shí)間以a>b>c>d>e遞減。余輝衰減時(shí)間T隨著Al2O3的增加而逐漸增大，這表明余輝衰減隨著Al2O3的濃度增加而變慢或者變長(zhǎng)，余輝顏色也從明亮的純綠色變?yōu)樗{(lán)綠色；當(dāng)其質(zhì)量百分比達(dá)到100%時(shí)余輝時(shí)間長(zhǎng)達(dá)455 s，相反Al(OH)3占量達(dá)到100%時(shí)余輝時(shí)間只有62 s，余輝不明顯。以上結(jié)果表明Al2O3濃度變化能夠延長(zhǎng)縮短余輝時(shí)間這證明BaAl2O4∶Eu2+余輝強(qiáng)度和余輝時(shí)間可以被摻入的Al2O3調(diào)節(jié)。從圖5左端可以看出余輝時(shí)間隨著Al(OH)3摻入量的增加而減少，這表明余輝衰減隨著Al2O3的濃度增加而變快或變短，就是引入Al(OH)3時(shí)能縮短余輝衰減時(shí)間。結(jié)果為改變被摻入的Al(OH)3調(diào)節(jié)同樣能實(shí)現(xiàn)BaAl2O4∶Eu2+余輝強(qiáng)度和余輝時(shí)間的調(diào)控。

圖6顯示了材料初始發(fā)光強(qiáng)度與余輝時(shí)間的關(guān)系。未添加Al2O3時(shí)材料的初始亮度為0.015 m2加入Al2O3后，材料的初始發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，余輝時(shí)間隨之變長(zhǎng);當(dāng)Al2O3的量100%時(shí)材料初始發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最高。這說(shuō)明Al2O3具有合適的電負(fù)性, 能形成具有合適深度的電子陷阱 , 使得發(fā)光粉余輝壽命延長(zhǎng)。

眾所周知，一般認(rèn)為余輝的產(chǎn)生是因?yàn)槲⒘吭氐囊胍鹁w中電子陷阱能級(jí)的作用，該陷阱具有俘獲電子或空穴的能力而導(dǎo)致長(zhǎng)余輝效應(yīng)[16]。為了研究Al3+的不同摻入來(lái)源合成的Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+熒光粉的余輝特性的不同，就是Al2O3引入了一定的缺陷而Al(OH)3則沒(méi)有，我們研究了a,e兩個(gè)樣品的熱釋光譜，如圖7所示。

圖6　Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+的余輝時(shí)間與發(fā)光亮度的關(guān)系Fig.6　The relationship between the afterglow time and the brightness of the sample

圖7　Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+的熱釋光譜圖Fig.7　Thermoluminescence spectra of Ba0.97Al2O4∶0.03Eu2+

由圖7可見(jiàn)，Al(OH)3為原料合成的樣品在50～400 ℃范圍內(nèi)有一個(gè)熱釋峰(所對(duì)應(yīng)的溫度為87.5 ℃)相比,Al2O3的熱釋光譜在此范圍內(nèi)也僅出現(xiàn)了一個(gè)熱釋光峰而且強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Al(OH)3的熱釋峰，是它的十幾倍。熱釋峰強(qiáng)度差異，表明兩者的陷阱能級(jí)濃度具有較大差異，其應(yīng)是余輝時(shí)間差異的來(lái)源。從圖5可以看出Al(OH)3為原料合成的材料內(nèi)部存在的淺陷阱對(duì)材料基本上沒(méi)有余輝貢獻(xiàn)[17]；摻Al2O3合成的材料內(nèi)部的深陷阱影響了材料發(fā)光的衰慢過(guò)程，表現(xiàn)為材料具有比較長(zhǎng)的余輝持續(xù)時(shí)間。Al2O3摻量越大，陷阱能級(jí)的濃度明顯增加，陷阱能級(jí)濃度越大，捕獲載流子的幾率越大，導(dǎo)致發(fā)射光強(qiáng)度有所下降，這與之前討論樣品發(fā)射光譜的結(jié)果相吻合，而光激發(fā)停比后，由于熱擾動(dòng)陷阱能級(jí)釋放大量載流子，陷阱能級(jí)濃度大，釋放的載流子越多，從而導(dǎo)致材料的余輝性能的變化。其產(chǎn)生余輝可能是晶格中Al3+離子占據(jù)了Ba2+的位置引起的缺陷造成的少量陷阱所致。

兩者余輝和光致發(fā)光顏色不一樣,是因?yàn)镋u2+在BaAl2O4基質(zhì)里面占據(jù)了兩個(gè)Ba[18,19]的不同晶格位置。光致發(fā)光的時(shí)候,摻Al(OH)3制備的樣品表現(xiàn)出綠光,因?yàn)檎紦?jù)Ba2的位置的Eu2發(fā)光為主,Eu1的發(fā)光被掩蓋住,表現(xiàn)沒(méi)有那么明顯。摻Al2O3制備的樣品在我們撤掉光源后,因材料中存在的缺陷(根據(jù)熱釋光譜確定缺陷的存在)而主要分布在Ba1的位置周?chē)?使得Eu1的余輝表現(xiàn)得比較明顯,進(jìn)而最終余輝顏色為偏藍(lán)綠色光。

綜上所述，改變BaAl2O4中的Al3+的摻入形式(Al(OH)3，Al2O3)，可以實(shí)現(xiàn)BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光材料余輝及余輝顏色的調(diào)控，是很有應(yīng)用潛力的發(fā)光材料。

4　結(jié)　論

采用高溫固相法在(5%H2+95%N2)還原條件下分別摻Al(OH)3,Al2O3合成了相同結(jié)構(gòu)不同余輝特性的BaAl2O4∶Eu2+熒光粉，并對(duì)樣品的發(fā)光和余輝特性進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明摻Al2O3合成的材料內(nèi)部的深陷阱影響了材料發(fā)光的衰慢過(guò)程，表現(xiàn)為材料具有比較長(zhǎng)的余輝持續(xù)時(shí)間。其產(chǎn)生余輝可能是晶格中Al3+離子占據(jù)了Ba2+的位置引起的缺陷造成的少量陷阱所致。Al(OH)3為原料合成的材料內(nèi)部存在的淺陷阱對(duì)材料基本上沒(méi)有余輝貢獻(xiàn)。在適當(dāng)近紫外光激發(fā)下，通過(guò)改變BaAl2O4中的Al3+的摻入形式可以實(shí)現(xiàn)BaAl2O4∶Eu2+發(fā)光材料長(zhǎng)余輝的調(diào)控，是很有應(yīng)用潛力的發(fā)光材料。

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Effect of Al Incorporation Source as Al(OH)3and Al2O3on Luminescence Properties of BaAl2O4∶Eu2+and Adjustment of Long Afterglow

Ayituerxun·Abudoureyimu1,2,HEJiu-yang1,2,Aierken·Sidike1,2

(1.Department of Physics and Electronic Engineering,Xinjiang Normal University,Urumgi 830054,China;2.Key Laboratory of Mineral Luminescent Material and Microstructure of Xinjiang,Urumqi 830054,China)

The BaAl2O4∶Eu2+phosphor was synthesized by high temperature solid state reaction with Al(OH)3and Al2O3as the incorporation source of Al3+.The results showed that the samples doped Al(OH)3have bright green light no afterglow and the one doped Al2O3has a strong blue-green afterglow and the luminescence for 455 s respectively.The emission spectrum shows a red-shift with the increase of Al(OH)3. The thermoluminescence spectra indicated that the material doped Al(OH)3within shallow trap no contribution to materials afterglow. The samples doped Al2O3have a long delay time because the deep traps within the material affects the slow process of Luminous decay .By the control the incorporation source of Al3+can adjust the depth of the trap level and thus change the releasing rate of the trapped electrons.The adjustability of the afterglow properties is great application potential luminescent material.

source of Al3+doped;BaAl2O4∶Eu2+;thermoluminescence;trap;adjustment of long afterglow

國(guó)家自然科學(xué)基金(11464045，11264040)；新疆師范大學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室課題(KWFG1504)；自治區(qū)研究生科研創(chuàng)新基金(XJGRI2015109)；新疆自治區(qū)高?？蒲杏?jì)劃(XJEDU2014S034)資助項(xiàng)目

阿依吐?tīng)栠d·阿布都熱依穆(1989-)，女(維吾爾族)，碩士研究生.主要從事礦物發(fā)光研究.

艾爾肯·斯迪克(維吾爾族)，博士,教授.

O482

A

1001-1625(2016)03-0710-06