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    不同生長年限白芍中主要成分含量的比較研究

    2016-09-26 16:11:26馬福家倉婕孔銘李松林
    上海醫(yī)藥 2016年15期
    關(guān)鍵詞:白芍

    馬福家+倉婕+孔銘+李松林

    摘 要 目的:比較不同生長年限的白芍中主要成分含量,為白芍規(guī)范化種植、采收提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用HPLC法測定白芍中沒食子酸、氧化芍藥苷、 芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、苯甲酸與1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖含量。結(jié)果:隨著生長年限的增加,沒食子酸和苯甲酸含量逐年下降,而芍藥苷、氧化芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷和1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖含量卻逐漸增加。結(jié)論: 4~5年生的白芍有效成分含量最高,適宜采收。

    關(guān)鍵詞 白芍 HPLC 種植年限

    中圖分類號:R284.1 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:1006-1533(2016)15-0075-05

    Comparison of the contents of major ingredients in Radix paeoniae alba with different growth phases

    MA Fujia1*, CANG Jie1**, KONG Ming 2,3, LI Songlin 2,3(1. Department of Pharmacy, No. 455 Hospital of PLA, Shanghai 200052, China; 2. Nanjing Integrated Traditional Chinese Western

    Medicine Hospital, Nanjing 210028, China; 3. Jiangsu Provincial Academy of Chinese Medicine, Nanjing 210028, China)

    ABSTRACT Objective: To compare the contents of major ingredients in Radix paeoniae alba with different growth phases. Methods: The contents of gallic acid, oxypaeoniflorin, albiflorin, peoniflorin, benzoic acid and 1,2,3,4,6-pentagalloylglucose from Radix paeoniae alba with 2~ 5 years of growth phases were determined by HPLC so as to provide a scientific evidence for the planting and harvest of Radix paeoniae alba. Results: The contents of gallic acid and benzoic acid were gradually decreased while the contents of oxypaeoniflorin, albiflorin, peoniflorin and 1,2,3,4,6-pentagalloylglucose increased with the increase of its growth phase. Conclusion: The contents of active ingredients in Radix paeoniae alba with 4~5 years of growth phase are the highest, suggesting it is the most suitable time for harvest.

    KEY WORDS Radix paeoniae alba; HPLC; growth phase

    白芍為毛茛科植物芍藥(Paeonialactiflora pall)的干燥根,主產(chǎn)于安徽亳州、浙江磐安等地,具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng),斂陰止汗,柔肝止痛,平抑肝陽的功效,可用于血虛萎黃,月經(jīng)不調(diào),自汗,盜汗,脅痛,腹痛,四肢攣痛,頭痛眩暈[1]。白芍的主要活性成分為單萜糖苷類成分,如氧化芍藥苷、 芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷等,具有顯著的鎮(zhèn)痛、抗炎等作用;沒食子酸類成分,如沒食子酸、1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖等,具有明確的抗氧化、抗炎等作用[2];酚類成分,如苯甲酸,通常被認(rèn)為是食品中的有害成分,但通過對苯甲酸累積規(guī)律的研究,可間接評價白芍的質(zhì)量[3]。白芍為多年生草本,一般夏、秋二季采挖。有文獻顯示,不同生長年限對白芍質(zhì)量存在影響[2-4],但這些研究均以芍藥苷作為單一評價指標(biāo),缺乏整體性。調(diào)研表明,白芍尚未明確具體的采收年限,但產(chǎn)地一般采挖生長周期為3~5年的白芍根,絕大多數(shù)市售白芍中芍藥苷的指標(biāo)均能滿足藥典芍藥苷含量不小于1.6%的要求[1],但其活性成分隨著生長年限而變化的規(guī)律仍不清楚,還需深入探討。本研究通過建立白芍中6個主要活性成分含量測定的方法[3,5-9],以此探討白芍主要活性成分含量和生長年限的相關(guān)性,為白芍規(guī)范化種植采收提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試藥

    Waters 高效液相色譜儀(Alliance 2695 四元泵、自動進樣系統(tǒng)、柱溫箱、Empower色譜工作站、Waters 996二極管陣列檢測器);Millipore Milli-Q超純水儀(美國);Mettler 萬分之一及百萬分之一電子天平(瑞士)。

    1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖和氧化芍藥苷購自四川維克奇生物科技有限公司;芍藥苷(110736 - 201337)和沒食子酸(110831 - 201204)購自中國食品藥品檢定研究院;芍藥內(nèi)酯苷自制,結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR和MS確證,純度經(jīng)HPLC測定大于98%;鮮白芍藥材購自安徽省亳州市五馬鎮(zhèn),經(jīng)江蘇省中醫(yī)藥研究院鑒定為毛茛科植物芍藥(Paeonialactiflora pall )的根。甲醇,乙腈為色譜純,其余均為分析純。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 mm)柱溫:35 ℃;流動相:A為乙腈,B為0.1%磷酸,梯度洗脫如下:0~20 min,A:5%~10%;20~40 min,A:10%~20%;40~50 min,A:20%~50%;流速:1 ml/min;進樣量20 ml;檢測波長:230 nm。

    1.3 對照品溶液的配制

    精密稱取沒食子酸、氧化芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、苯甲酸和1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖對照品適量,加甲醇制成每1 ml含沒食子酸0.142 5 mg、氧化芍藥苷0.181 5 mg、芍藥內(nèi)酯苷0.849 0 mg、芍藥苷1.440 0 mg、苯甲酸0.165 0 mg和1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖0.813 0 mg的混合對照品母液。

    1.4 供試品溶液的制備

    取白芍鮮藥材,粉碎,取細粉約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇25 ml,超聲提取45 min,靜置,補足重量,取上清液微孔濾膜(0.45 mm)濾過, HPLC測定。另取適量白芍鮮藥材,按2015版《中國藥典》四部通則0832水分測定法第二法測定,藥材含量以扣除水分后的干品計算。

    1.5 線性關(guān)系的考察

    取混合對照品母液稀釋成不同濃度,各精密吸取20 ml,注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下進行分析,記錄色譜峰面積。

    1.7 精密度實驗

    取混合對照品溶液重復(fù)進樣6次,每次10 ml,計算其峰面積的RSD值;另取混合對照品溶液10 ml進樣,每小時進樣1 次,連續(xù)進樣6 次,計算日內(nèi)精密度;連續(xù) 3 d 進樣以上濃度的對照品溶液,每天進3次,計算日間精密度。

    1.8 重現(xiàn)性實驗

    取3年生鮮白芍藥材6份,按“1.3”項下確定的方法制備供試品溶液,計算沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖含量的RSD值。

    1.8 穩(wěn)定性實驗

    取3年生鮮白芍藥材1份,按“1.3”項下確定的方法制備供試品溶液,于0、2、4、6、8、10、12 h依法測定,計算沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖峰面積的RSD值。

    1.9 加樣回收率實驗

    稱取已知含量的3年生白芍藥材6份,每份約0.5 g,精密稱定,分別加入含0.25 mg/ml沒食子酸,0.12 mg/ml氧化芍藥苷,6.08 mg/ml芍藥內(nèi)酯苷,11.86 mg/ml芍藥苷,2.30 mg/ml苯甲酸,3.57 mg/ml 1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖對照品溶液0.8 ml,1.0 ml,1.2 ml各2份,按“2.3”項下的方法操作,依法測定,計算它們各自的回收率。

    1.10 樣品含量測定

    取不同生長年限的鮮白芍藥材,按1.3項下方法,制備供試品溶液,每個樣品平行3份,計算沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖的含量。

    2 結(jié)果

    2.1 色譜條件

    在所列色譜條件下,供試品溶液中6個對照品與相鄰成分基本達到基線分離(圖1)。

    2.2 線性關(guān)系的考察

    以對照品濃度X與對應(yīng)的峰面積Y 作線性回歸,回歸方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表1。

    2.3 精密度實驗

    沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖峰面積的RSD分別為1.9%、1.5%、1.7%、0.9%、1.2%、1.5%,表明儀器精密度良好;日內(nèi)精密度RSD( n =6) 分別為1.3%、1.4%、2.0%、1.1%、1.3%、0.7%;日間精密度RSD ( n = 9) 分別為1.9%、1.9%、1.5%、0.7%、1.1%、0.9%。日內(nèi)、日間精密度RSD 均≤2.0%,表明該方法的日內(nèi)和日間精密度均良好。

    2.4 重現(xiàn)性實驗

    6份供試品溶液中沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖含量RSD分別為2.5%、2.6%、1.8%、2.2%、3.1%、2.9%,重復(fù)性結(jié)果良好。

    2.5 穩(wěn)定性實驗

    供試品溶液中沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖含量在12 h內(nèi)穩(wěn)定性RSD分別為3.1%、2.1%、2.8%、1.9%、2.2%、2.6%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6 加樣回收率實驗

    沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖的回收率及RSD見表2。

    2.7 樣品含量測定

    不同生長年限的鮮白芍藥材主要化合物含量(表3)。

    3 討論

    3.1 樣品采集

    為避免不同種植地、不同采收時間存在的差異,本試驗所用藥材為同一種植地、同一品種、同一采收時間的不同生長年限鮮白芍,以減少試驗誤差。

    3.2 流動相的選擇

    試驗中分別考察了甲醇-水,乙腈-水,乙腈-0.1%磷酸水3中不同的流動相及其不同比例對6個主要化合物的分離效果,結(jié)果顯示,在乙腈-0.1%磷酸水條件下,采用選定的梯度洗脫條件可以達到6個成分基線分離,且分離度大于1.5。

    3.3 檢測波長的確定

    試驗中采用了二極管陣列檢測器,在分析對照品的同時進行了190~400 nm全波長紫外掃描,結(jié)果顯示沒食子酸,氧化芍藥苷,芍藥內(nèi)酯苷,芍藥苷,苯甲酸,1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖的最大吸收波長分別為278、258、230、230、230和278 nm。實驗中分別提取258、230和278 nm下各樣品溶液的色譜峰進行比較,結(jié)果在230 nm下的各成分峰形好,基線平穩(wěn),各色譜峰之間的分離度高,故檢測波長選定為230 nm。

    3.4 提取條件的確定

    試驗中設(shè)計比較了甲醇、70%甲醇回流提取和甲醇、70%甲醇超聲提取對測定結(jié)果的影響。結(jié)果顯示,回流提取可使沒食子酸含量明顯增加,根據(jù)文獻報道沒食子酸和甲醇能在催化作用下形成沒食子酸甲酯[8],因此,我們認(rèn)為回流提取由于加熱溫度過高,使得藥材中沒食子酸發(fā)生加成反應(yīng),生成沒食子酸甲酯,故選定70%甲醇超聲提取。

    另外,對超聲提取時間進行了考察,分別比較了提取30、45 和60 min時6個化合物的含量及其總含量,結(jié)果顯示,在超聲提取45 min時6個化合物的含量已達最高,最終確定采用70%甲醇超聲提取45 min。所建的方法經(jīng)過方法學(xué)考察驗證表明,該方法操作方便、穩(wěn)定、可行。

    3.5 不同采收期對各成分含量的影響

    實驗中考察了從2年至5年不同生長年限的鮮白芍主要化學(xué)成分的含量。結(jié)果顯示沒食子酸和苯甲酸含量隨著生長年限的增加逐漸下降,尤其是苯甲酸含量從8.432 mg/g下降至0.785 mg/g。根據(jù)文獻報道顯示苯甲酸主要分布于白芍外皮中,推測生長年限少的白芍較細,外皮所占重量比例較高,因此苯甲酸的含量較高,該研究結(jié)果與文獻報道較一致[6]。白芍中的主要活性成分包括單萜糖苷類和沒食子葡萄糖類,其中含量較高的最主要化合物為芍藥苷、氧化芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷和1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖,這些化合物的含量隨著生長年限的增加而增加,均為5年生>4年生>3年生>2年生。中國藥典以芍藥苷為指標(biāo)控制白芍質(zhì)量,要求芍藥苷含量大于1.6%。從研究結(jié)果來看,2~5年生白芍芍藥苷含量從0.74%逐年升高至1.97%,而2年、3年生白芍芍藥苷含量均低于1.6%,尚未達到藥典要求,因此,為滿足藥典要求,白芍宜采挖4~5年生為主[9-10]。調(diào)研顯示產(chǎn)地一般于夏、秋二季采挖4~5年生白芍,洗凈,除去頭尾和細根,置水中煮沸后除去外皮或去皮后再煮沸、曬干。因此, 由于4~5年生的白芍有效成分含量最高,比較適宜采收。本實驗所測數(shù)據(jù)為確認(rèn)白芍最佳采收期提供了依據(jù),便于更好地控制藥材的質(zhì)量。

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