卷煙抽吸前后重金屬元素遷移分析方法研究

李登科，范國(guó)樑，范學(xué)忠，張春濤，李莉霞，馬立超，邢立霞*

(1. 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心天津工作站，天津 300163；2.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072)

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卷煙抽吸前后重金屬元素遷移分析方法研究

李登科1，范國(guó)樑2，范學(xué)忠1，張春濤1，李莉霞1，馬立超1，邢立霞1*

(1. 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心天津工作站，天津 300163；2.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072)

[目的]研究卷煙產(chǎn)品抽吸前后重金屬元素的遷移量和遷移規(guī)律，為降低卷煙產(chǎn)品危害性提供參考。[方法]分別采用微波消解與酸液萃取2種前處理方法對(duì)卷煙產(chǎn)品抽吸后灰分、主流煙氣總粒相物(TPM)和濾嘴進(jìn)行處理，對(duì)比2種方法下重金屬元素的檢測(cè)結(jié)果。[結(jié)果]試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，微波消解法對(duì)TPM中重金屬的測(cè)定結(jié)果優(yōu)于酸液萃取法，而灰分和濾嘴中的結(jié)果則不及后者?？疾炀頍煯a(chǎn)品抽吸前后重金屬遷移規(guī)律，發(fā)現(xiàn)大部分隨側(cè)流煙氣逸出，介于66.89%～95.48%，Hg元素則基本全部隨側(cè)流煙氣逸出。除Hg元素外，其他重金屬元素在灰分、TPM和濾嘴中都有所遷移。Cr、Ni、As與Se元素大部分殘留在灰分中，其次為TPM，濾嘴截留最少，而Cd和Pb元素則濾嘴截留量最高，TPM次之，灰分中含量最少。在重點(diǎn)關(guān)注的TPM中，重金屬遷移率一般低于5%，部分元素遷移率介于5%～10%。[結(jié)論]卷煙產(chǎn)品中重金屬絕大部分隨側(cè)流煙氣逸出、殘余在灰分中或被濾嘴截留，而遷移至主流煙氣中的量極低。

卷煙；重金屬；遷移率；主流煙氣總粒相物；灰分

卷煙中的重金屬元素作為卷煙有害成分之一[1]，可能在卷煙燃燒過(guò)程中作為煙氣氣溶膠的組成部分被吸入體內(nèi)，而排出是一個(gè)很緩慢的過(guò)程，隨著時(shí)間的積累，人體內(nèi)重金屬元素就會(huì)慢慢堆積，影響人體健康，因此有必要對(duì)卷煙燃燒過(guò)程重金屬的遷移展開(kāi)研究。目前國(guó)內(nèi)外的研究工作主要集中在煙葉(煙絲)[2-4]、煙用材料(煙用香精香料、卷煙紙和接裝紙等)[5-13]、卷煙煙氣[14]中重金屬元素的分析方法及卷煙抽吸過(guò)程中重金屬元素向主流煙氣中的轉(zhuǎn)移率[15-16]等方面。劉海偉等從煙草重金屬的來(lái)源、煙草中重金屬的分配積累及影響因素、卷煙和煙氣中重金屬的遷移3個(gè)方面對(duì)重金屬遷移分配研究進(jìn)展進(jìn)行了細(xì)致分析[17]，但針對(duì)樣品前處理方法沒(méi)有系統(tǒng)闡述。針對(duì)卷煙產(chǎn)品燃燒后重金屬在主流煙氣粒相及氣相[18]、濾嘴[19-20]、灰分和側(cè)流煙氣[21-23]等中的分布也已有研究。

微波消解法和酸液萃取法是卷煙產(chǎn)品抽吸過(guò)程的常用樣品前處理方法。王紹坤等利用微波消解-ICP-MS法測(cè)定了4個(gè)等級(jí)煙葉燃吸后6種重金屬在灰分、濾嘴、其他、主流煙氣氣相和粒相中的轉(zhuǎn)移率和殘留量，發(fā)現(xiàn)重金屬殘留量一般隨著重金屬加入量的增加而增加[24]。黃海濤等利用酸液萃取-原子吸收光譜法/原子熒光法測(cè)定了主流煙氣總粒相物中5種重金屬元素的轉(zhuǎn)移量，同時(shí)發(fā)現(xiàn)重金屬元素向主流煙氣總粒相物和濾嘴中的轉(zhuǎn)移具有一定的飽和度，但方法未能實(shí)現(xiàn)多種重金屬元素的同時(shí)測(cè)定[25]。不同樣品前處理方法，其研究結(jié)果的差異性較大，因此針對(duì)方法的科學(xué)性有必要進(jìn)行對(duì)比考察。筆者對(duì)比研究了上述2種樣品前處理方法下測(cè)定的重金屬含量結(jié)果，對(duì)方法進(jìn)行了客觀評(píng)價(jià)，同時(shí)選取3款市售卷煙產(chǎn)品對(duì)抽吸前后的重金屬遷移量展開(kāi)了研究，對(duì)于卷煙抽吸過(guò)程中重金屬遷移規(guī)律有了更加準(zhǔn)確的分析。

1　材料與方法

1.1材料原料及主要試劑：市售3款具有代表性的卷煙產(chǎn)品。高純氬氣、高純氦氣，天津威斯特氣體；Cr、As、Ni、Cd、Pb、Se、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L)，美國(guó)安捷倫公司；金標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)，美國(guó)Agilent公司；內(nèi)標(biāo)溶液：100 mg/L的6Li、45Sc、72Ge、89Y、103Rh、115In、159Tb、165Ho、209Bi混合溶液以5%硝酸溶液稀釋至1 mg/L；65%硝酸(分析純)、30%雙氧水(分析純)、37%鹽酸(分析純)、40%氫氟酸(分析純)，天津科密歐。

主要儀器：7700x型電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)安捷倫公司；Milli-Q超純水儀，美國(guó)Millipore公司； XS204電子天平(0.000 1 g)，瑞士Mettler公司；SM450直線型吸煙機(jī)，英國(guó)Cerulean公司；恒溫恒濕箱，德國(guó)3M公司；微波消解儀，美國(guó)CEM公司。

1.2樣品前處理與分析方法

1.2.1卷煙抽吸前煙絲、濾嘴及卷煙紙樣品制備。卷煙產(chǎn)品煙絲取出后采用重金屬專用研磨機(jī)研磨樣品，過(guò)40目篩，置于恒溫恒濕箱中[溫度(22±1)℃，相對(duì)濕度(60±3)%]平衡48 h后取出。稱取約0.2 g(精確至0.000 1 g)煙末樣品至PFA消解罐中，加入7 mL HNO3，1 mL H2O2，按照表1中的微波消解程序進(jìn)行樣品消解。結(jié)束后待冷卻至40 ℃，定容至50 mL，進(jìn)行ICP-MS上機(jī)檢測(cè)。

分別取一支卷煙去除煙絲的濾嘴及卷煙紙部分，稱重后置于PFA消解罐中，加入7 mL HNO3和1 mL H2O2，按照表1程序進(jìn)行樣品消解。結(jié)束后待冷卻至40 ℃，定容至50 mL，進(jìn)行ICP-MS上機(jī)檢測(cè)。

表1　微波消解升溫程序

1.2.2卷煙抽吸后樣品制備。將卷煙樣品按照GB/T 16447—2004規(guī)定的條件下進(jìn)行平衡，挑選平均重量±0.02 g和平均吸阻±49 Pa的卷煙為樣品卷煙，在YC/T 29規(guī)定的條件下進(jìn)行抽吸，每個(gè)孔道抽吸4支煙。用44 mm劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣總粒相物(TPM)，濾片使用前用5.0%(V/V)HCl和2.5%(V/V)HNO3雙蒸硝酸淋洗，再用超純水浸泡1 h后置于超凈工作臺(tái)晾干后使用。用20 mL 1% HNO3捕集主流煙氣氣相，用特制的煙灰板收集每個(gè)孔道抽吸后產(chǎn)生的灰分，每支煙抽吸結(jié)束后將煙蒂熄滅后振去浮灰和未燃燒的煙絲部分，用PET小瓶收集。

捕集后的濾片、灰分和濾嘴分別采用微波消解和酸液萃取2種方法進(jìn)行處理。方法1：將捕集后的濾片、灰分和濾嘴分別置于PFA消解罐中，參照表2中的加酸量添加酸液，預(yù)消解30 min后，按照表1中的消解程序進(jìn)行樣品消解。消解后定容至50 mL，進(jìn)行ICP-MS上機(jī)分析。同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。方法2：將捕集后的濾片、灰分和濾嘴分別置于60 mL PET小瓶中，分別加入40、20和40 mL 1%HNO3溶液，用超聲波振蕩儀振蕩萃取30 min， 靜置后取上清液，經(jīng)過(guò)膜處理得到待測(cè)樣液，進(jìn)行ICP-MS上機(jī)分析。

表2　樣品消解酸體系

1.2.3重金屬元素分析方法。利用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定重金屬元素，元素測(cè)定質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素、積分時(shí)間等參數(shù)見(jiàn)表3，儀器條件見(jiàn)表4。配制較寬濃度范圍的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，確保樣品測(cè)定結(jié)果均在線性范圍內(nèi)。采用在線加內(nèi)標(biāo)的方法檢測(cè)分析過(guò)程的穩(wěn)定性。

表3　元素測(cè)定質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)元素、積分時(shí)間

表4　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定條件

2　結(jié)果與分析

2.1卷煙產(chǎn)品抽吸前重金屬分布根據(jù)煙絲樣品中重金屬含量測(cè)定結(jié)果，計(jì)算得到每支卷煙中參與燃燒的部分煙絲的重金屬含量，結(jié)果如表5，其分布規(guī)律見(jiàn)圖1?？梢钥闯?，卷煙產(chǎn)品總量中不同重金屬元素的含量有較大差異，Ni、Cd、Pb含量相對(duì)較高，一般在1.9～4.3 μg/支，而Cr、As、Se與Hg元素含量相對(duì)較低，一般低于1.0 μg/支。而在重金屬元素總量中，煙絲貢獻(xiàn)了其中的大部分，占據(jù)了90.11%～92.34%，卷煙紙中重金屬含量在2.73%～5.40%，濾嘴中重金屬含量在2.26%～7.17%。

2.2采用微波消解法分析重金屬遷移規(guī)律基于“1.2.2”中的“方法1”對(duì)卷煙產(chǎn)品抽吸后灰分、TPM及濾嘴進(jìn)行微波消解，并利用ICP-MS進(jìn)行重金屬含量測(cè)定。文獻(xiàn)研究表明，重金屬基本不會(huì)向主流煙氣氣相中遷移[26]，因此研究過(guò)程更關(guān)注的是在TPM中的重金屬含量。3種卷煙產(chǎn)品中重金屬元素在灰分、TPM、濾嘴及側(cè)流煙氣中的遷移率見(jiàn)圖2。由圖2可知，除Hg元素外，重金屬向灰分、TPM及濾嘴中都有所遷移，其余部分通過(guò)側(cè)流煙氣逸出而不進(jìn)入人體，且側(cè)流煙氣中重金屬的量占據(jù)了大部分，介于66.89%～95.48%；而Hg元素由于其沸點(diǎn)低、揮發(fā)性好而很少被捕集，

表5　煙絲、卷煙紙及濾嘴中重金屬元素含量

注：表中煙絲與卷煙紙中重金屬測(cè)定結(jié)果均為參與燃燒的部分重金屬含量結(jié)果。

Note: Detection results of heavy metal in tobacco and cigarette paper were heavy metal content participated in burning.

圖1　3種卷煙產(chǎn)品重金屬含量及分布Fig. 1　Contents and distribution of the heavy metal elements in three cigarette products

幾乎全部通過(guò)側(cè)流煙氣逸出。

采用微波消解法處理抽吸后樣品，重金屬元素在灰分、TPM及濾嘴中的含量具體見(jiàn)表6。由表6中數(shù)據(jù)可以看出，不同重金屬元素其遷移特性也有所差別。在試驗(yàn)過(guò)程中被捕集的重金屬元素中，Cr、Ni、As與Se元素大部分殘留在灰分中，最高達(dá)到82.61%；其次為TPM，一般介于11.77%～35.88%，而濾嘴中截留的量較少，大都低于10%。對(duì)于Cd和Pb元素，濾嘴截留的部分最多，分別占38.92%～53.63%和43.48%～ 61.04%，其次為TPM中的含量，分別占32.96%～34.55%和22.32%～30.21%，其余部分則殘余在灰分中。

2.3采用酸萃取方法分析重金屬遷移規(guī)律基于“1.2.2”中“方法2”對(duì)卷煙產(chǎn)品抽吸后灰分、TPM及濾嘴進(jìn)行酸液萃取，并利用ICP-MS進(jìn)行重金屬含量測(cè)定。3種卷煙產(chǎn)品中重金屬元素在灰分、TPM、濾嘴及側(cè)流煙氣中的遷移率見(jiàn)圖3。

注：A、B、C依次為A、B、C 3個(gè)品牌卷煙樣品。Note: A, B and C were cigarette samples of three brands. 圖2　卷煙產(chǎn)品抽吸后重金屬在各部分的遷移率(微波消解法)Fig.2　The migration rate of heavy metal elements in each part after cigarette combustion (by microwave digestion method)

與采用微波消解方法的結(jié)果對(duì)比，發(fā)現(xiàn)其規(guī)律比較接近。側(cè)流煙氣中重金屬含量占卷煙產(chǎn)品重金屬總量的57.76%～92.19%(除Hg外)，而利用酸液萃取方法，能夠在灰分及濾嘴中檢測(cè)到含量極少的Hg元素存在，而TPM中沒(méi)有檢測(cè)到Hg元素的存在。

采用酸液萃取法處理抽吸后樣品，重金屬元素在灰分、TPM及濾嘴中的含量具體見(jiàn)表7。與采用微波消解法測(cè)定的結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，酸液萃取法針對(duì)TPM中重金屬萃取效果不及前者，而針對(duì)灰分和濾嘴中的重金屬萃取效果則優(yōu)于前者。從測(cè)定的重金屬總量來(lái)看，酸液萃取法測(cè)定的總量高于微波消解法。卷煙產(chǎn)品抽吸過(guò)程中重點(diǎn)關(guān)注的是重金屬遷移到主流煙氣部分的含量，分析結(jié)果表明，采用酸液萃取法測(cè)定的重金屬總量要低于微波消解法，尤其含量相對(duì)較高的Cr、Ni和As元素，后者的測(cè)定結(jié)果要高于前者至少79%，但對(duì)于Cd和Pb元素，前者的測(cè)定結(jié)果要略高于后者。2種方法下均未在TPM中檢測(cè)到Hg元素。

表6　重金屬元素在灰分、TPM及濾嘴中的含量(微波消解法)

注：A、B、C依次為A、B、C 3個(gè)品牌卷煙樣品。Note: A, B and C were cigarette samples of three brands. 圖3　卷煙產(chǎn)品抽吸后重金屬在各部分的遷移率(酸液萃取法)Fig. 3　The migration rate of heavy metal elements in each part after cigarette combustion (by acid solution extraction method)

Table 7　Contents of heavy metal elements in ash, TPM and filter rod (by acid solution extraction method) ng/支

對(duì)卷煙產(chǎn)品抽吸過(guò)程向TPM的遷移進(jìn)行重點(diǎn)關(guān)注，其遷移率分析見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn)，大部分重金屬元素向TPM的遷移率均小于5%，少部分重金屬元素向主流煙氣的遷移率介于5%～10%，僅有A產(chǎn)品的As元素向TPM遷移率達(dá)到了11.67%，但由于該產(chǎn)品中As元素本身含量較低，因此遷移至TPM中的絕對(duì)含量也較低?？v向?qū)Ρ?，Cr、Cd與As元素向TPM遷移率略高，Ni、Se和Pb元素次之，Hg元素則幾乎不向主流煙氣中遷移。

圖4　卷煙產(chǎn)品抽吸后重金屬向TPM遷移率Fig.4　The migration rate of heavy metal elements of TPM after cigarette combustion

3　結(jié)論與討論

根據(jù)該試驗(yàn)的研究結(jié)果，表明微波消解法在對(duì)TPM中重金屬含量的測(cè)定優(yōu)于酸液萃取法，而對(duì)于灰分和濾嘴中重金屬的測(cè)定則不及后者。對(duì)卷煙產(chǎn)品抽吸前后重金屬的遷移規(guī)律進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，卷煙產(chǎn)品重金屬轉(zhuǎn)移至主流煙氣中的量極少。

卷煙產(chǎn)品中超過(guò)90%的重金屬元素來(lái)源于煙絲，其中以Ni、Cd、Pb含量相對(duì)較高，一般在1.9～4.3 μg/支，而Cr、As、Se與Hg元素含量相對(duì)較低，一般低于1.0 μg/支。而對(duì)于抽吸后的樣品中重金屬元素測(cè)定中，采用微波消解法針對(duì)TPM中重金屬元素含量的測(cè)定更為準(zhǔn)確，其中Cr、As和Cd元素含量最高，占到了總量的4.82%～11.67%，而其他元素則一般低于5%。借助于酸液萃取法，可以相對(duì)準(zhǔn)確地測(cè)定灰分和濾嘴中重金屬的殘留量和截留量，尤其含量相對(duì)較高的Cr、Ni和As元素，酸液萃取的測(cè)定結(jié)果要高于微波消解法至少79%。分析重金屬元素總量遷移規(guī)律，發(fā)現(xiàn)大部分重金屬元素隨側(cè)流煙氣逸出，其余部分在灰分、TPM與濾嘴中都有所遷移。其中向TPM中遷移率較低，一般低于5%，部分元素遷移率在5%～10%。

卷煙產(chǎn)品本身重金屬含量較低，而其向主流煙氣的遷移率也很低，因此其可能進(jìn)入人體的含量是極低的，這一研究結(jié)果更加客觀真實(shí)地反映了卷煙產(chǎn)品的危害性。同時(shí)借鑒于該研究方法以及其他相關(guān)研究報(bào)道，可以拓展研究卷煙濾

嘴、接裝紙、卷煙紙等性能的變化對(duì)重金屬遷移規(guī)律的影響，乃至通過(guò)產(chǎn)品設(shè)計(jì)、工藝參數(shù)調(diào)整等降低卷煙抽吸后遷移至主流煙氣的重金屬含量，進(jìn)而推進(jìn)卷煙產(chǎn)品減害降焦、加強(qiáng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理，都具有一定的指導(dǎo)意義。

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Migration Analysis Method of Heavy Metal Elements Before and After Cigarette Smoking

LI Deng-ke1, FAN Guo-liang2, FAN Xue-zhong1, XING Li-xia1*et al

(1. Tianjin R&D Center of Shanghai Tobacco Group Co., Ltd., Tianjin 300163; 2. College of Materials Science and Engineering, Tianjin University, Tianjin 300072)

[Objective] To research the transfer volume and law of heavy metal before and after cigarette smoking, and to provide references for reducing the damage of cigarette products. [Method] Two pretreatment methods of microwave digestion and acid extraction were used to process the ash content, total particulate matter of mainstream smoke (TPM) and cigarette filter rod. Detection results of heavy metal elements were compared by the two methods. [Result] The microwave digestion method was better than acid solution extraction method on analysis of TPM, but not so good on analysis of ash and filter rod. Meanwhile, the migration amount and migration rate were studied, which showed that most heavy metal elements were escaped with lateral flow, which was between 66.89%-95.48%. and Hg was mostly escaped with lateral flow. Except Hg, other heavy metal elements were separately found in ash, TPM and filter rod. Cr, Ni, As and Se were mostly residual in ash, followed with TPM. And filter rod was the least, while Cd and Pb were just in the reverse order. Normally, 5% or less of the heavy metal elements were transferred to TPM, only a small part of which could reach 5%-10%. [Conclusion] Most of the heavy metal elements are taken by lateral flow, ash and filter rod, while the migration amounts of mainstream smoke are extremely low.

Cigarette; Heavy metal; Migration rate; Total particulate matter (TPM); Ash

李登科(1988-)，男，山東棗莊人，工程師，碩士，從事煙草及煙氣化學(xué)研究。*通訊作者，工程師，從事煙草化學(xué)研究。

2016-06-12

S 572

A

0517-6611(2016)22-063-05