• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    ZrB2復(fù)合材料表面YAM涂層制備

    2016-09-18 03:36:41李世斌宋杰光茹紅英白小波
    陶瓷學(xué)報(bào) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:粗化物相九江

    李世斌,宋杰光,茹紅英,白小波

    (1.九江學(xué)院機(jī)械與材料工程學(xué)院,江西 九江 332005;2.江西省材料表面再制造工程技術(shù)研究中心,江西 九江 332005;3.九江學(xué)院圖書館,江西 九江 332005)

    ZrB2復(fù)合材料表面YAM涂層制備

    李世斌1, 2,宋杰光1, 2,茹紅英2, 3,白小波1, 2

    (1.九江學(xué)院機(jī)械與材料工程學(xué)院,江西 九江 332005;2.江西省材料表面再制造工程技術(shù)研究中心,江西 九江 332005;3.九江學(xué)院圖書館,江西 九江 332005)

    以硝酸鋁和硝酸釔摩爾配比混合溶液為前軀體,采用共沉淀法及隨后熱處理在ZrB2復(fù)合材料表面制備YAM涂層。研究了基體材料表面處理狀態(tài)、浸涂次數(shù)和煅燒溫度對(duì)涂層結(jié)構(gòu)的影響。借助X射線衍射儀和掃面電鏡分析了涂層熱處理后的物相、形貌和涂層與基體之間的結(jié)合情況。研究結(jié)構(gòu)表明:經(jīng)過1750 ℃真空煅燒,基體表面形成YAM涂層,涂層厚度隨浸涂次數(shù)增加而增加,浸涂兩次的涂層表面光滑程度最好,而經(jīng)過粗化能夠提高涂層與基體間良好結(jié)合。

    二硼化鋯;YAM;涂層;共沉淀

    0 引 言

    在超高溫陶瓷中,二硼化鋯(ZrB2)具有低理論密度、高熔點(diǎn)、高硬度和良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性等優(yōu)點(diǎn)。因此,二硼化鋯陶瓷及其復(fù)合材料在航天航空領(lǐng)域中,作為超高音速飛行器中的熱保護(hù)器件和超燃發(fā)動(dòng)機(jī)引擎組件而被廣泛研發(fā)和應(yīng)用[1, 2]。由于ZrB2的強(qiáng)共價(jià)鍵結(jié)構(gòu)和較低的自擴(kuò)散能力,使得其在燒結(jié)過程中致密化變得困難,通常做法是添加體積含量低于10%的高熔點(diǎn)金屬,如鈮、鉬和鎢等,或者添加金屬的硼化物、氧化物和玻璃相來改善燒結(jié)性能;研究者廣泛關(guān)注的是通過添加A12O3-Y2O3(YAG,釔鋁石榴石)體系燒結(jié)助劑來實(shí)現(xiàn)二硼化鋯復(fù)合陶瓷的燒結(jié)和制備[3-5]。

    為解決單相ZrB2在高溫環(huán)境中的氧化問題,研究發(fā)現(xiàn)添加SiC、MoSi2、AlN等第二相能有效的提高其抗氧化性能,最終生成SiO2或Al2O3氧化層[6, 7]。方石英SiO2的熔點(diǎn)在1710 ℃左右,使其在ZrB2應(yīng)用到近2000 ℃以上的環(huán)境時(shí),由于SiO2的粘度降低加劇氧的擴(kuò)散能力,導(dǎo)致抗氧化能力急劇下降[8]。盡管Al2O3有高達(dá)2050 ℃的熔點(diǎn),但會(huì)由于熱失配導(dǎo)致防護(hù)氧化層的開裂、脫落等原因同樣降低基體材料的抗氧化能力。采用涂層的方法,不但可高效防護(hù)基體材料,且制備工藝相對(duì)簡單、成本低,能夠充分發(fā)揮基體、涂層材料各有的潛能。各種氧化物耐火材料,如氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化釔和莫來石等均可用來作為涂層材料[9, 10]。涂層的物理和化學(xué)相容性以及熱匹配是選擇的重要參考,對(duì)于添加A12O3-Y2O3二元體系助劑制備的ZrB2復(fù)合材料來說,YAM(Y4A12O9)與YAG不但屬于同一體系,且具有最高的熔點(diǎn)達(dá)到1940 ℃,共沉淀法制備溫度相對(duì)較低,且易控制前軀體溶液成分,獲得涂層相對(duì)均勻。在本文工作中,在ZrB2復(fù)合材料表面用共沉淀法制備YAM涂層,研究對(duì)比了表面預(yù)處理、煅燒溫度以及浸涂次數(shù)對(duì)涂層的影響,觀察了涂層與基體的界面和結(jié)合情況,以期獲得良好的提高抗氧化能力的涂層制備工藝。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)用母材為ZrB2基復(fù)合材料,含15wt.%YAG燒結(jié)助劑,1700 ℃采用SPS熱壓工藝制備。比重約為5.0524 g/cm3,達(dá)到95%的相對(duì)密度。所得復(fù)合材料試樣尺寸為Φ30×5,由于良好的導(dǎo)電性能,采用線切割成4 mm寬的條狀試樣,切割后的試樣分成兩組,一組進(jìn)行表面噴砂粗化,另一組保持燒結(jié)后獲得原始表面,作為下一步使用的基體材料。

    1.2 涂層制備和處理

    按照化學(xué)計(jì)量比Y3+與Al3+摩爾比為2 : 1,用去離子水配置一定體積的Y(NO3)3和Al(NO3)3溶液,將二者混合。把混合液與起催化作用的氨水以一定的滴定速率同時(shí)加入在一起,過程中保持不停地?cái)嚢?,調(diào)整二者滴定速率,保持新溶液的pH值在9左右。乳白色膠體溶液陳腐老化24 h后,將切割粗化和未粗化處理的兩種條狀試樣,放入溶液中并旋轉(zhuǎn)浸沾3-5 s,大氣中放置間隔0.5 h后,進(jìn)行第二次和第三次的浸沾。自然晾置12 h,進(jìn)入烘箱110 ℃烘干。預(yù)處理過的所有試樣在真空條件下,加熱至1300 ℃保溫1 h后,再升溫至1750 ℃煅燒1 h。

    1.3 涂層試樣的觀察和分析

    為了獲得涂層的物相,將上述浸沾用的溶膠干燥后,采用涂層試樣相同的最終煅燒工藝處理獲得粉體,用D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)分析其物相組成。能譜檢測涂層區(qū)域的成分,TESCAN VEGAII型掃面電子顯微鏡觀察和分析了試樣涂層表面形貌以及涂層厚度、界面結(jié)合情況。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相分析

    與試樣涂層同樣條件下經(jīng)過煅燒的YAM粉體進(jìn)行的物相衍射如圖1所示。從圖可看出,經(jīng)過真空1750 ℃煅燒1 h后,試樣浸沾的共沉淀前驅(qū)體近乎全部轉(zhuǎn)化為YAM物相,衍射強(qiáng)峰出現(xiàn)在29.63o、34.85o和48.52o,只有微量的YAlO3相存在。采用共沉淀法制備YAG陶瓷粉體時(shí),在1250 ℃真空處理就能形成[11],對(duì)于同體系的YAM來說采用高于1250 ℃的溫度進(jìn)行煅燒,更能促進(jìn)YAM物相的合成。在本研究的前期工作中,共沉淀法工藝制備粉體,通過不同的煅燒溫度實(shí)驗(yàn),經(jīng)過1600 ℃真空煅燒,已全部轉(zhuǎn)化為單相YAM[12]??梢酝茢啵?jīng)此煅燒工藝處理后,ZrB2基體上的YAM涂層已形成。同樣從能譜檢測結(jié)果來看,涂層區(qū)域主要成分為Y、Al和O三種,而且Y和Al的摩爾含量接近于YAM化學(xué)計(jì)量比,見圖2所示。

    圖1 YAM粉體XRD圖譜Fig.1 XRD of YAM powder

    2.2 涂層形貌和微觀結(jié)構(gòu)

    條狀ZrB2復(fù)合材料試樣經(jīng)過表面粗化后,宏觀上表現(xiàn)出與原始未處理試樣表面有著不同的外觀,粗化后表面呈金屬光澤,而原始燒結(jié)試樣表面呈暗灰色,但在微觀上二者未表現(xiàn)出大的區(qū)別,圖3為復(fù)合材料未涂層前的表面原始形貌,發(fā)現(xiàn)存在5-6%的開口孔隙,晶界變得較為光滑和圓潤,孔隙形狀由于燒結(jié)的作用變得較為規(guī)則,近似于圓形,尺寸大多為在5 μm以內(nèi)。經(jīng)過表面粗化試樣通過1-3次浸涂處理和1750 ℃煅燒1 h后表面形貌如圖4所示,ZrB2復(fù)合材料試樣表面均呈現(xiàn)出YAM涂層致密,且無裂紋出現(xiàn),試樣表面原有的開口氣孔完全被YAM涂層所覆蓋。對(duì)比不同的浸沾次數(shù),可看出經(jīng)過兩次浸沾的表面光滑程度最好,三次的次之,而浸沾一次的表面最為粗糙。這是由于一次浸沾后,試樣表面的盡管被全覆蓋,但涂層的薄厚不均勻所致,兩次剛好彌補(bǔ)這個(gè)不足,三次則又出現(xiàn)了反復(fù)。YAM涂層表現(xiàn)出“山脈”狀的形貌,從圖5所示的局部放大圖可清晰到看到,由于YAG和YAM屬于同一體系均有具石榴石的立方結(jié)構(gòu),經(jīng)過煅燒后其結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為以層狀形式生長,這種現(xiàn)象和文獻(xiàn)[11]中研究YAG燒結(jié)后的結(jié)構(gòu)非常相似。

    圖2 涂層截面能譜檢測結(jié)果Fig.2 The EDS detected result of the cross section of the coating

    圖3 ZrB2復(fù)合材料試樣未涂層原始表面形貌Fig.3 SEM of uncoated ZrB2sample surface

    圖4 表面YAM涂層形貌(a)一次;(b)兩次;(c)三次Fig.4 Morphology of ZrB2coated with YAM∶(a)dipped once;(b)dipped twice;(c)dipped three times

    試樣未經(jīng)過粗化一組的涂層橫截面如圖6所示,涂層和基體組織有著明顯的不同,涂層組織細(xì)小且結(jié)構(gòu)致密,連續(xù)地覆蓋在基體之上,厚度約為4-10 μm,涂層和基體之間存在一定程度的分離。由于基體材料經(jīng)過SPS熱壓工藝燒結(jié)之后的試樣表面變得較為光滑和平整,在浸沾時(shí)溶膠的附著力較差,不能滲入次表層,幾次浸沾厚度也變化不大,導(dǎo)致涂層較薄;同時(shí)由于涂層與基體的接觸面積相對(duì)減少,導(dǎo)致在煅燒過程中,未能形成良好的結(jié)合界面。在制備觀察試樣過程中,可能因涂層與基體間的結(jié)合力弱,在鑲嵌料收縮時(shí)而導(dǎo)致的二者的分離。經(jīng)過噴砂粗化處理另一組試樣涂層界面如圖7所示,從其中的低倍圖可看到圖層的厚度非常均勻,涂層和基體呈現(xiàn)不同的顏色,基體呈白色,涂層表現(xiàn)為暗灰色,而且界面清晰。粗化處理能夠使試樣表面變得粗糙,增大涂層的結(jié)合面積,同時(shí)在試樣表面形成一定深度貫通的孔隙,從而可使涂層與基體的結(jié)合產(chǎn)生一個(gè)梯度結(jié)構(gòu),有利于涂層與基體之間的有效附著,見圖8所示。同時(shí),隨著浸沾次數(shù)的增加,涂層厚度也隨之增大,涂層厚度變化范圍為50-105 μm之間。

    圖5 涂層層狀生長結(jié)構(gòu)Fig.5 The coating layer growth

    圖6 未粗化試樣涂層橫截面Fig.6 The cross section of the original coating surface

    圖7 粗化試樣涂層形貌Fig.7 The coating morphology of the coarsened sample

    3 結(jié) 論

    (1)通過共沉淀法和在真空條件下,加熱至1300 ℃保溫1 h后,再升溫至1750 ℃煅燒1 h,ZrB2復(fù)合材料試樣表面形成YAM物相的涂層。

    (2)表面噴砂粗化處理有利于形成良好涂層結(jié)合界面,涂層致密且無裂紋。隨著浸沾次數(shù)增加,涂層厚度也隨之增大,涂層表面形貌表現(xiàn)為2次浸沾最為光滑,涂層厚度在50-105 μm之間,并具有層狀生長的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。

    [1] 宋杰光, 羅紅梅, 杜大明, 等.二硼化鋯陶瓷材料的研究及展望[J].材料導(dǎo)報(bào), 2009, 28(3): 43-46.SONG J G, LUO H M, DU D M, et al.Materials Review, 2009, 28(3): 43-46.

    [2]MONTEVERDE F, BELLOSI A, SCATTEIA L.Processing and properties of ultra-high-temperature ceramics for space applications [J].Materials Science and Engineering A, 2008, 485(1-2): 415-421.

    [3]LI C S, ZHANG Y J, GONG H Y.Preparation, microstructure and properties of yttrium aluminium garnet fibers prepared by sol-gel method [J].Materials Chemistry and Physics, 2009, 113:31-35.

    [4]魏紅康, 鄧翔宇, 汪長安, 等.反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備SiC/ZrB2復(fù)相陶瓷及其性能表征[J].人工晶體學(xué)報(bào), 2014, 3: 550-554.WEI H K, DENG X Y, WANG C A, et al.Journal of Synthetic Crystal, 2014, 3: 550-554.

    [5]ANG C, SEEBER A, WANG K, et al.Modification of ZrB2powders by a sol-gel ZrC precursor: A new approach for ultra high temperature ceramic composites [J].Journal of Asian Ceramic Societies, 2013, 1: 77-85

    [6]魏紅康, 趙 林, 汪長安, 等.反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備SiC/ZrB2復(fù)合陶瓷的高溫抗氧化性能研究[J].陶瓷學(xué)報(bào), 2014, 6: 577-580.WEI H K, ZHAO L, WANG C A, et al.Journal of Ceramics, 2014, 6: 577-580.

    [7]LI D J, TAN M, LIU G Q, et al.Preparation and characterization of ZrB2/AlN multilayers by N+beam assisted deposition [J].Surface and Coatings Technology, 2011, 205: 3791-3797.

    [8]WANG Fuyuan, CHENG Laifei, XIE Yanan, et al.Effects ofSiC shape and oxidation on the infrared emissivity properties of ZrB2-SiC ceramics [J].Journal of Alloys and Compounds, 2015, 625(15): 1-7.

    [9]LI Shibin, LU Zhenlin, GAO Jiqiang, et al.A study on the cycling oxidation behaviour of mullite-coated silicon carbide [J].Materials Chemistry and Physics, 2003, 78: 655-659.

    [10]ZHANG Ning, CAI Qingkui, RU Hongqiang, et al.Coating of SiC powder with nano YAG phase [J].Journal of Rare Earths, 2005, 3: 299-303

    [11]SONG J G, WANG F, XU M H, et al.Effect of adding phase on the properties of ZrB2based ultra-high-temperature [J].Key Engineering Materials, 2012, 512-515: 735-738.

    [12]LI S B, SONG J G, RU H Y.Preparation and properties of in situ formed YAG bonded porous SiC ceramics [J].Key Engineering Materials, 2014, 602-603: 403-406.

    date: 2015- 11-27.Revised date: 2016-03-10.

    Preparation of YAM Coating on the ZrB2Composites

    LΙ Shibin1,2,SONG Jieguang1,2,RU Hongying2,3,BAΙ Xiaobo1,2
    (1.School of Mechanical and Materials Engineering,Jiujiang University,Jiujiang 332005,Jiangxi,China;2.Engineering &Technology Research Center of Materials Surface Remanufacturing of Jiangxi Province,Jiujiang University,Jiujiang 332005,Jiangxi,China;3.Library,Jiujiang University,Jiujiang 332005,Jiangxi,China)

    The YAM coatings on the ZrB2composite surface were prepared by co-precipitation routine with Al(NO3)3and Y(NO3)3solutions as precursors.The effect of matrix surface treating conditions,dipping times and calcination temperature was investigated.Phase composition,coating morphology and interface between matrix and coating were analyzed by XRD and SEM.The results indicated that the YAM coating was formed after calcining at 1750 ℃ in vacuum.The thickness of the coating was increased with the dipping times,the coating morphology was the best after twice dipping,and the coarsening of the matrix surface was benefcial for improving the adhesion between matrix and coating.

    ZrB2;YAM;coating;co-precipitation routine

    TQ174.75

    A

    1000-2278(2016)04-0361-05

    10.13957/j.cnki.tcxb.2016.04.007

    2015-11-27。

    2016-03-10。

    江西省教育廳落地計(jì)劃項(xiàng)目(KJLD12096);江西省教育廳科技項(xiàng)目(GJJ09342)。

    通信聯(lián)系人:李世斌(1965-),男,博士,教授。

    Correspondent author:LI Shibin(1965-),male,Ph.D.,Professor.

    E-mail:lischben@163.com

    猜你喜歡
    粗化物相九江
    悠悠的九江
    心聲歌刊(2023年3期)2023-07-16 02:11:46
    分段平移相滲曲線方法校準(zhǔn)網(wǎng)格粗化效果
    九江絲弦鑼鼓
    心聲歌刊(2020年2期)2020-06-16 03:37:28
    新疆西昆侖鉛鋅礦中鉛鋅物相分析方法研究
    長干曲四首(其二)
    油藏地質(zhì)模型粗化的方法及其適用性分析
    鷺鳥如詩
    取向硅鋼脫碳退火氧化層的物相檢測方法研究
    上海金屬(2015年6期)2015-11-29 01:08:49
    非均勻多孔介質(zhì)滲透率粗化的有限分析算法
    脫硫吸附劑物相快速定量分析技術(shù)及其應(yīng)用
    国产真实伦视频高清在线观看| 美女高潮的动态| 日本一本二区三区精品| 小说图片视频综合网站| 亚洲精品成人久久久久久| 日韩强制内射视频| 亚洲国产精品成人久久小说 | 欧美三级亚洲精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| av在线亚洲专区| 久久人妻av系列| 久久久国产成人精品二区| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 久久99热6这里只有精品| 在现免费观看毛片| 男人和女人高潮做爰伦理| 久久久久九九精品影院| 国产av一区在线观看免费| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产黄片视频在线免费观看| 国产精品久久久久久久久免| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 精品午夜福利在线看| 欧美成人a在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 99久久九九国产精品国产免费| 人人妻人人澡欧美一区二区| 日韩成人av中文字幕在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 99精品在免费线老司机午夜| 欧美精品一区二区大全| 亚洲无线在线观看| 性色avwww在线观看| 最近的中文字幕免费完整| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 又爽又黄a免费视频| 少妇高潮的动态图| 婷婷六月久久综合丁香| 99riav亚洲国产免费| 精品久久久久久久久久久久久| 免费无遮挡裸体视频| 91av网一区二区| 国产精品女同一区二区软件| 日本黄色片子视频| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲美女视频黄频| 亚洲精品国产av成人精品| 国产乱人偷精品视频| h日本视频在线播放| 最新中文字幕久久久久| 日韩高清综合在线| 午夜久久久久精精品| 精品不卡国产一区二区三区| 国产高清视频在线观看网站| 少妇人妻精品综合一区二区 | 美女黄网站色视频| 国产片特级美女逼逼视频| 日韩大尺度精品在线看网址| 亚洲精品自拍成人| 桃色一区二区三区在线观看| 日韩视频在线欧美| 国产成人精品久久久久久| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 欧美+日韩+精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 乱人视频在线观看| 成人二区视频| 欧美区成人在线视频| 搡女人真爽免费视频火全软件| 日韩av在线大香蕉| 直男gayav资源| 国产毛片a区久久久久| 少妇丰满av| 日韩av在线大香蕉| 观看免费一级毛片| 天堂中文最新版在线下载 | 成年av动漫网址| 大香蕉久久网| 国产精品人妻久久久影院| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产 一区 欧美 日韩| 在线a可以看的网站| 亚洲综合色惰| 99在线视频只有这里精品首页| 青春草视频在线免费观看| 两个人的视频大全免费| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产日本99.免费观看| 91精品一卡2卡3卡4卡| av在线观看视频网站免费| 亚洲av一区综合| 国产一级毛片在线| 小说图片视频综合网站| 国产一区二区激情短视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 赤兔流量卡办理| 此物有八面人人有两片| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 中文在线观看免费www的网站| 小说图片视频综合网站| 床上黄色一级片| 一进一出抽搐动态| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 性插视频无遮挡在线免费观看| 人妻久久中文字幕网| av天堂中文字幕网| 国产一区二区激情短视频| 麻豆乱淫一区二区| 国产精品1区2区在线观看.| 草草在线视频免费看| 亚洲精品久久国产高清桃花| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产高潮美女av| 国产精品精品国产色婷婷| 免费看av在线观看网站| 久久久久国产网址| 变态另类丝袜制服| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 一边亲一边摸免费视频| 久久久国产成人精品二区| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 少妇熟女欧美另类| 亚洲av二区三区四区| 我的女老师完整版在线观看| 久久人人爽人人片av| 特级一级黄色大片| 99热只有精品国产| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 国产午夜精品论理片| 黄片wwwwww| 中国美女看黄片| 成人美女网站在线观看视频| 国产 一区精品| 美女内射精品一级片tv| 99久久精品一区二区三区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 少妇丰满av| 美女国产视频在线观看| 18禁在线播放成人免费| 久久午夜亚洲精品久久| 成人亚洲精品av一区二区| 男女那种视频在线观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 日本五十路高清| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 久久亚洲精品不卡| 乱人视频在线观看| 99在线视频只有这里精品首页| 高清毛片免费看| 看免费成人av毛片| 亚洲精品自拍成人| 亚洲精品色激情综合| 69人妻影院| 国产美女午夜福利| 99热这里只有是精品50| 欧美不卡视频在线免费观看| 精品人妻视频免费看| 国产精品三级大全| 久久久色成人| 一个人看视频在线观看www免费| 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久午夜亚洲精品久久| 国产探花极品一区二区| 国产成人精品婷婷| 干丝袜人妻中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 久久热精品热| 色播亚洲综合网| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产 一区精品| 高清毛片免费观看视频网站| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产一区亚洲一区在线观看| 特大巨黑吊av在线直播| av在线蜜桃| 欧美性感艳星| 一本精品99久久精品77| 2021天堂中文幕一二区在线观| 色播亚洲综合网| 99热精品在线国产| 国产精品久久久久久精品电影| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 日韩亚洲欧美综合| 黄色配什么色好看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 男女啪啪激烈高潮av片| 国内揄拍国产精品人妻在线| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久久久性生活片| 在线播放国产精品三级| 校园人妻丝袜中文字幕| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 成人性生交大片免费视频hd| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久精品人妻少妇| 亚洲精品国产成人久久av| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲欧美精品专区久久| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美不卡视频在线免费观看| 丰满的人妻完整版| av在线播放精品| 又爽又黄无遮挡网站| 看黄色毛片网站| 最好的美女福利视频网| 免费大片18禁| 成人鲁丝片一二三区免费| 色5月婷婷丁香| 中文字幕av成人在线电影| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 日韩视频在线欧美| 久久热精品热| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 亚洲七黄色美女视频| 日韩一区二区三区影片| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产真实伦视频高清在线观看| a级毛片免费高清观看在线播放| 1024手机看黄色片| 午夜精品国产一区二区电影 | 晚上一个人看的免费电影| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产成年人精品一区二区| 51国产日韩欧美| 赤兔流量卡办理| 又粗又爽又猛毛片免费看| 97在线视频观看| 久久久久九九精品影院| 午夜视频国产福利| 少妇人妻一区二区三区视频| а√天堂www在线а√下载| 亚洲av不卡在线观看| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲国产精品sss在线观看| 中国国产av一级| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 少妇的逼水好多| 国产成人精品久久久久久| 婷婷色综合大香蕉| 国产黄片视频在线免费观看| 久久久色成人| 免费看美女性在线毛片视频| 日本欧美国产在线视频| 校园春色视频在线观看| 99热精品在线国产| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲av男天堂| 99久国产av精品国产电影| 欧美潮喷喷水| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 亚洲内射少妇av| 人妻系列 视频| 网址你懂的国产日韩在线| 精品人妻视频免费看| 亚洲中文字幕日韩| 国产伦在线观看视频一区| 国产高清三级在线| 国产午夜精品一二区理论片| 少妇的逼水好多| 国产伦精品一区二区三区四那| 可以在线观看的亚洲视频| 99久国产av精品国产电影| 日韩三级伦理在线观看| 全区人妻精品视频| 久久久精品大字幕| 国产高清有码在线观看视频| 久久99精品国语久久久| 成年女人永久免费观看视频| 欧美+亚洲+日韩+国产| 精品人妻视频免费看| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 成人一区二区视频在线观看| 亚洲欧美日韩高清专用| 成年女人永久免费观看视频| ponron亚洲| 1000部很黄的大片| 久久久久久久久中文| 国产在线男女| 成人午夜精彩视频在线观看| 精品久久久久久成人av| 午夜精品一区二区三区免费看| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 校园春色视频在线观看| 三级毛片av免费| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 99热这里只有精品一区| 麻豆乱淫一区二区| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产精品伦人一区二区| 国产成人aa在线观看| 嫩草影院精品99| 久久国产乱子免费精品| 悠悠久久av| 精品熟女少妇av免费看| 99热这里只有是精品50| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲在久久综合| 亚洲三级黄色毛片| 一级黄片播放器| 久久99热6这里只有精品| 少妇人妻精品综合一区二区 | 精品一区二区三区视频在线| 成人国产麻豆网| 久久这里有精品视频免费| 99久久人妻综合| 亚洲国产精品成人久久小说 | 高清在线视频一区二区三区 | 男女下面进入的视频免费午夜| 久久99蜜桃精品久久| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 久久人人精品亚洲av| 亚洲最大成人av| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲人成网站在线播| 99国产极品粉嫩在线观看| 久久久久九九精品影院| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 国产不卡一卡二| 久久99热这里只有精品18| 国产私拍福利视频在线观看| av天堂中文字幕网| 久久精品国产亚洲av天美| 国产久久久一区二区三区| 一进一出抽搐动态| 国产一级毛片在线| 亚洲av成人精品一区久久| 国产伦一二天堂av在线观看| 97超碰精品成人国产| av在线老鸭窝| 成人一区二区视频在线观看| 三级经典国产精品| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 日日啪夜夜撸| 中文亚洲av片在线观看爽| kizo精华| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产精品一及| 22中文网久久字幕| 少妇熟女aⅴ在线视频| 国内精品久久久久精免费| 亚洲无线观看免费| 国产免费一级a男人的天堂| 午夜福利高清视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 欧美一级a爱片免费观看看| 成年av动漫网址| 一本精品99久久精品77| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 久久久国产成人精品二区| 99精品在免费线老司机午夜| 黄色一级大片看看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 婷婷六月久久综合丁香| 最好的美女福利视频网| 日韩一本色道免费dvd| 日本五十路高清| 一区二区三区高清视频在线| 国产探花极品一区二区| 亚洲在久久综合| 国产精品综合久久久久久久免费| 精品国产三级普通话版| 亚洲内射少妇av| 男人舔女人下体高潮全视频| av免费在线看不卡| 午夜亚洲福利在线播放| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | av天堂在线播放| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美成人a在线观看| 欧美色视频一区免费| 久久精品国产亚洲av天美| 国产精品久久电影中文字幕| 中文字幕制服av| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 蜜臀久久99精品久久宅男| 九九热线精品视视频播放| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲精品日韩av片在线观看| 在现免费观看毛片| 伦精品一区二区三区| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 少妇人妻精品综合一区二区 | av免费在线看不卡| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲乱码一区二区免费版| 51国产日韩欧美| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 久久久久久大精品| 99久久成人亚洲精品观看| av在线观看视频网站免费| 99久国产av精品国产电影| 99久久九九国产精品国产免费| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产精品一及| 一本精品99久久精品77| 亚洲欧洲国产日韩| 欧美成人精品欧美一级黄| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 亚洲成人久久爱视频| 在线天堂最新版资源| 99国产精品一区二区蜜桃av| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲精品自拍成人| 欧美成人a在线观看| 欧美人与善性xxx| 精品久久久久久久久av| 婷婷色av中文字幕| 国语自产精品视频在线第100页| 变态另类丝袜制服| 国产不卡一卡二| 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产一区二区在线av高清观看| 美女高潮的动态| 婷婷精品国产亚洲av| av又黄又爽大尺度在线免费看 | eeuss影院久久| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 一本精品99久久精品77| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲,欧美,日韩| 日日撸夜夜添| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲第一区二区三区不卡| 天天躁日日操中文字幕| 成人永久免费在线观看视频| 最近视频中文字幕2019在线8| 亚洲国产精品国产精品| 最好的美女福利视频网| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国内精品美女久久久久久| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 大香蕉久久网| 国产精品日韩av在线免费观看| 高清日韩中文字幕在线| 亚洲av免费高清在线观看| 国产免费男女视频| 99九九线精品视频在线观看视频| 青春草视频在线免费观看| 日韩欧美三级三区| 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲自偷自拍三级| 男女那种视频在线观看| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 老女人水多毛片| 99热网站在线观看| 男女那种视频在线观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | av在线蜜桃| av在线天堂中文字幕| 精品久久久噜噜| av国产免费在线观看| 国产69精品久久久久777片| 国产真实伦视频高清在线观看| 性欧美人与动物交配| 久久久久久九九精品二区国产| 夜夜爽天天搞| 国产精品99久久久久久久久| 国产一区二区在线av高清观看| 午夜久久久久精精品| 免费av毛片视频| 老女人水多毛片| АⅤ资源中文在线天堂| 又黄又爽又刺激的免费视频.| АⅤ资源中文在线天堂| 中文字幕制服av| 男人舔奶头视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 99精品在免费线老司机午夜| 日韩制服骚丝袜av| 简卡轻食公司| 黄色配什么色好看| 国产成人福利小说| 又爽又黄a免费视频| 村上凉子中文字幕在线| 嫩草影院入口| 国产伦理片在线播放av一区 | 国产精品久久久久久精品电影小说 | 嫩草影院入口| 99热精品在线国产| 少妇丰满av| 午夜福利在线观看吧| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 成人三级黄色视频| 午夜爱爱视频在线播放| av天堂中文字幕网| 天天躁日日操中文字幕| 亚洲在久久综合| 久久久久久大精品| 午夜福利成人在线免费观看| av天堂在线播放| 91在线精品国自产拍蜜月| 久久久久久久久久久丰满| 日韩欧美精品v在线| а√天堂www在线а√下载| 国产av一区在线观看免费| 婷婷六月久久综合丁香| 久久草成人影院| 国产真实伦视频高清在线观看| 麻豆国产av国片精品| 欧美日本视频| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲第一电影网av| 一区福利在线观看| 99热这里只有是精品在线观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产成人a∨麻豆精品| 精品国内亚洲2022精品成人| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产免费一级a男人的天堂| 久久6这里有精品| 伦理电影大哥的女人| 美女cb高潮喷水在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 最近的中文字幕免费完整| 国产精品一区二区性色av| 69av精品久久久久久| 特级一级黄色大片| 日本免费a在线| 日韩成人伦理影院| 变态另类丝袜制服| 99久久成人亚洲精品观看| 蜜臀久久99精品久久宅男| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲精品色激情综合| 九九爱精品视频在线观看| 日本-黄色视频高清免费观看| 免费看美女性在线毛片视频| 日韩欧美在线乱码| 有码 亚洲区| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 日韩三级伦理在线观看| av黄色大香蕉| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 别揉我奶头 嗯啊视频| 在线观看一区二区三区| 欧美极品一区二区三区四区| 看非洲黑人一级黄片| 成人二区视频| 国产三级在线视频| 夜夜夜夜夜久久久久| 22中文网久久字幕| 麻豆成人午夜福利视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产老妇伦熟女老妇高清| 1000部很黄的大片| 精品欧美国产一区二区三| 91久久精品电影网| 禁无遮挡网站| ponron亚洲| 乱系列少妇在线播放| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产av一区在线观看免费| 色综合站精品国产| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 欧美成人a在线观看| av在线蜜桃| 中文字幕制服av| 亚洲无线在线观看| 婷婷精品国产亚洲av| 99热6这里只有精品| 久久久久久久久大av| 亚洲无线观看免费| 亚洲四区av| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 插逼视频在线观看| 成年免费大片在线观看| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 熟女人妻精品中文字幕| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 直男gayav资源| 国产伦精品一区二区三区视频9| 欧美高清性xxxxhd video| 久久99热这里只有精品18| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产伦精品一区二区三区视频9| 国产精品av视频在线免费观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 一级黄色大片毛片| 能在线免费看毛片的网站| 高清午夜精品一区二区三区 | 成人午夜精彩视频在线观看| 99九九线精品视频在线观看视频| 免费看光身美女| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲国产精品合色在线| 毛片一级片免费看久久久久| 99视频精品全部免费 在线| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 婷婷精品国产亚洲av| 中国美女看黄片| .国产精品久久| 卡戴珊不雅视频在线播放| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 十八禁国产超污无遮挡网站| 黑人高潮一二区| 国产伦精品一区二区三区四那|