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      通痹化濕顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

      2016-09-08 07:45:58靳子明甄小龍甘肅中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院甘肅蘭州730020甘肅省中藥炮制及質(zhì)控工程技術(shù)研究中心甘肅蘭州730020
      衛(wèi)生職業(yè)教育 2016年15期
      關(guān)鍵詞:青風(fēng)藤青藤本品

      竇 霞,靳子明,甄小龍(1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,甘肅 蘭州 730020;2.甘肅省中藥炮制及質(zhì)控工程技術(shù)研究中心,甘肅 蘭州 730020)

      通痹化濕顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

      竇霞1,2,靳子明1,2,甄小龍2*
      (1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,甘肅 蘭州 730020;2.甘肅省中藥炮制及質(zhì)控工程技術(shù)研究中心,甘肅 蘭州 730020)

      目的 建立通痹化濕顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法對制劑中青風(fēng)藤、雞血藤、千年健及威靈仙進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法對處方中青風(fēng)藤所含青藤堿的含量進(jìn)行測定。Waters XTerra RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱;甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(0.01 mol/L的磷酸二氫鈉溶液,以1%三乙胺調(diào)節(jié)pH值至9.0)(58∶42)作為流動相;檢測波長為262 nm。結(jié)果 建立了青風(fēng)藤、雞血藤、千年健及威靈仙具有專屬性的定性鑒別方法;青藤堿含量測定加樣回收率為95.69%,RSD為0.79%。結(jié)論 本方法簡便可靠,重復(fù)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

      通痹化濕顆粒;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);定性鑒別;青藤堿;含量測定

      通痹化濕顆粒是我院風(fēng)濕科專家經(jīng)驗(yàn)方,由青風(fēng)藤、雞血藤、秦艽、絡(luò)石藤、千年健、威靈仙等8味藥組成,具有通經(jīng)活絡(luò),蠲痹止痛,祛風(fēng)化濕的功效。主要用于治療急性痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎及其他風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎證屬肝腎不足、風(fēng)濕阻絡(luò)證。本方經(jīng)醫(yī)院臨床多年使用,療效確切,故將其開發(fā)為院內(nèi)制劑。為了提高院內(nèi)制劑質(zhì)量的可控性,分別研究制定方中四味藥材的薄層鑒別和一個含量測定項(xiàng),用以控制本品的質(zhì)量?,F(xiàn)將其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究方法報告如下。

      1 儀器與試藥

      Agilent 1100高效液相色譜儀;MWD型紫外可見檢測器;Waters XTerra RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱。青藤堿對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:0774-201206,供含量測定用);甲醇:色譜純(美國天地公司);其余試劑均為分析純;通痹化濕顆粒,甘肅中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院自制(批號:111010)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1通痹化濕顆粒薄層色譜鑒別

      2.1.1青風(fēng)藤薄層色譜鑒別[1,2]取本品4 g,研細(xì),加70%乙醇30 ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? ml溶解,作為供試品溶液。再取青風(fēng)藤陰性對照樣品,同法制成陰性對照液。另取青藤堿對照品適量,加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。按薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液及對照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一含有2%氫氧化鈉的硅膠GF254薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶3∶1)10℃以下放置的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢識。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的熒光斑點(diǎn)。

      2.1.2雞血藤薄層色譜鑒別[3]取本品1袋,研細(xì),加乙醚30 ml冷浸30分鐘,時時振搖,傾出乙醚后,殘?jiān)?5%乙醇50 ml超聲(250 w,40 kHz)處理20分鐘,濾過,濾液蒸干后加水20 ml溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用乙酸乙酯40 ml提取,回收乙酸乙酯,殘?jiān)右掖?.5 ml使其溶解,作為供試品溶液。另取雞血藤對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。按薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(9∶4)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈(365 nm)下檢識。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

      2.1.3千年健薄層色譜鑒別 取本品1袋,加水50 ml加熱回流提取30分鐘,放冷,過濾,濾液加乙醚30 ml萃取2次,每次30 ml,取乙醚液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜? ml,作為供試品溶液。另取千年健對照藥材1 g,加水30 ml,加熱回流提取1小時,濾過,取濾液10 ml,乙醚萃取3次,每次10 ml,蒸干乙醚,殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜? ml,作為對照藥材溶液。按薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

      2.1.4威靈仙薄層色譜鑒別[4]取本品1袋,加水20 ml超聲(250 w,40 kHz)處理30分鐘,過濾,加二氯甲烷萃取3次,每次30 ml,合并萃取液,濃縮至干,用二氯甲烷1 ml溶解殘?jiān)?,作為供試品溶液。另取威靈仙對照藥材1 g,加少量水潤濕30分鐘,加入正丁醇50 ml回流提取3次,每次3小時,過濾,濾液合并,回收正丁醇,加二氯甲烷1 ml溶解殘?jiān)瞥蓪φ账幉娜芤?。按薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙醚(7∶3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢識。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

      2.2通痹化濕顆粒中青藤堿含量測定[1,5,6]

      2.2.1色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑;甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(0.01 mol/L的磷酸二氫鈉溶液,以1%三乙胺調(diào)節(jié)pH值至9.0)(58∶42)作為流動相;檢測波長為262 nm。理論板數(shù)按青藤堿峰計(jì)算,應(yīng)不低于5 000。

      2.2.2溶液的制備(1)對照品溶液的制備:取青藤堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含136 μg的溶液,即得。

      (2)供試品溶液的制備:取裝量差異項(xiàng)下本品,研細(xì),取約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi),精密加入甲醇25 ml,密塞,稱定重量,超聲(250 W,40 kHz)處理45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

      (3)陰性對照品溶液制備:取陰性樣品(缺青風(fēng)藤),按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。

      2.2.3系統(tǒng)適用性研究 在上述條件下,分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液各5μl,注入高效液相色譜儀,結(jié)果表明,陰性供試品對青藤堿峰無干擾(見圖1)。青藤堿峰理論塔板數(shù)大于5 000,分離度大于1.5,已達(dá)到基線分離,拖尾因子符合要求。為確保定量分析的準(zhǔn)確性,在系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中青藤堿的理論板數(shù)不得低于5 000。

      A.對照品溶液 B.供試品溶液 C.陰性供試品溶液圖1 各溶液高效液相色譜圖

      2.2.4線性關(guān)系考察 精密稱取青藤堿對照品13.70 mg,置20 ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,得濃度為685 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。分別精密吸取上述溶液0.5 ml,1.0 ml,2.0 ml,4.0 ml,10 ml置10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。分別進(jìn)樣5 μl,以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明青藤堿在34.25 μg/ml~685 μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,回歸方程為Y=4.859 2X+4.449 1,r=1.000 0。

      2.2.5精密度試驗(yàn) 精密吸取對照品(137μg/ml)溶液5 μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,測得峰面積積分值,計(jì)算RSD=0.80%。

      2.2.6穩(wěn)定性試驗(yàn) 取本品按正文含量測定項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液5μl,分別于第0、1、2、4、8、12小時進(jìn)樣一次,共進(jìn)樣6次,測得峰面積積分值,計(jì)算RSD=0.38%。結(jié)果表明青藤堿峰面積在12小時內(nèi)穩(wěn)定。

      2.2.7重復(fù)性試驗(yàn) 取本品研細(xì),取6份,每份取約2 g,精密稱定,按正文含量測定項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液5 μl進(jìn)行測定,計(jì)算含量。結(jié)果表明該法測定青藤堿含量重復(fù)性良好,青藤堿平均含量為1.70 mg/g,RSD=0.48%。

      2.2.8加樣回收率試驗(yàn) 取本品研細(xì),分6份,每份約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi),精密加入851 μg/ml的青藤堿對照品溶液2 ml,揮干溶劑后,再精密加入甲醇25 ml,以下按正文含量測定項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液,進(jìn)行含量測定,并計(jì)算回收率。結(jié)果表明回收率符合要求(95%~105%),該方法回收率良好(結(jié)果見表1)。

      表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

      2.2.9樣品含量測定 取本品3批(批號141010、141101、150103)制劑樣品,按正文含量測定項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液。分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各5 μl,注入高效液相色譜儀,測定,計(jì)算,結(jié)果見表2。

      3 討論

      (1)方中青風(fēng)藤為君藥,故對青風(fēng)藤中的主要有效成分青藤堿做了含量測定,參考藥典方法[1],對色譜條件做了系統(tǒng)考察,結(jié)果表明甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(0.01 mol/L的磷酸二氫鈉溶液,以1%三乙胺調(diào)節(jié)pH值至9.0)(58∶42)系統(tǒng)作為流動相可使供試品色譜中青藤堿峰與其他峰能夠達(dá)到很好的分離,且陰性樣品無干擾。又對供試品提取溶劑、提取時間及溶劑用量做了考察。通過對提取效率、供試品溶液的顏色、色譜圖的雜質(zhì)及操作過程是否方便等因素的全面考察,確定了供試品溶液的制備方法。

      (2)本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定中,參考藥典方法對制劑中所有藥材進(jìn)行薄層鑒別研究,但因藥味較多,部分藥材鑒別有陰性干擾,藥典方法多不適用,在此基礎(chǔ)上通過多次試驗(yàn)摸索,最終確定了青風(fēng)藤、雞血藤、千年健及威靈仙的最佳薄層鑒別方法,均無陰性干擾,專屬性較強(qiáng),故列入本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

      (3)本項(xiàng)目研究中,對常規(guī)檢查項(xiàng)目按照藥典標(biāo)準(zhǔn)一一做了研究并制定標(biāo)準(zhǔn)。重點(diǎn)研究處方中各藥的定性鑒別和有效成分的含量測定,對處方中一半的藥物做了定性質(zhì)量控制,并引入高效液相色譜法控制制劑的含量,這在院內(nèi)制劑研發(fā)中,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)屬于領(lǐng)先水平。

      表2 樣品中青藤堿的含量測定結(jié)果

      [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

      [2]陳勇,鄧家剛,王勤,等.抗痛風(fēng)顆粒中青風(fēng)藤TLC鑒別與青藤堿的含量測定[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2007,13(6):11-13.

      [3]韋娟.雞血藤薄層鑒別方法改進(jìn)[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2009,3(7):170.

      [4]鐘保恒.威靈仙藥材薄層色譜鑒別方法的改進(jìn)[J].中國民族民間醫(yī)藥雜志,2009,12(9):30-31.

      [5]李道中.青藤堿凝膠的制備及凝膠中青藤堿的含量測定[J].安徽醫(yī)藥,2010(7):766-767.

      [6]張紅,侯敏,段勇民,等.HPLC法測定秦息痛片中青藤堿的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2011(2):106-107.

      (*通訊作者:甄小龍)

      R284

      A

      1671-1246(2016)15-0099-03

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