瓊脂糖基類丁二炔凝膠劑量計的輻照響應行為

陳　建　王　瀟,　李　磊　曾　光　孫　鵬　黃　瑋,*(中國工程物理研究院核物理與化學研究所，四川綿陽6900；中國工程物理研究院機械制造工藝研究所，四川綿陽6900；四川大學原子核科學技術研究所，成都60064)

瓊脂糖基類丁二炔凝膠劑量計的輻照響應行為

陳建1王瀟1,2李磊1曾光1孫鵬3黃瑋1,*
(1中國工程物理研究院核物理與化學研究所，四川綿陽621900；2中國工程物理研究院機械制造工藝研究所，四川綿陽621900；3四川大學原子核科學技術研究所，成都610064)

將類丁二炔(10,12-二十五碳二炔酸)囊泡固載于瓊脂糖凝膠制備出了新型輻射變色凝膠復合凝膠材料。利用γ射線輻照研究了所制備凝膠的輻照響應行為，結果顯示：當γ輻射劑量在500－2000 Gy內，隨著劑量增加，凝膠由無色逐漸變?yōu)樗{色，顏色不斷加深，采用紫外-可見光分光光度計測試其吸收光譜，發(fā)現(xiàn)其主要吸收峰值在660 nm附近，且輻照前后凝膠的吸光度差值與劑量有良好線性關系(相關系數R2= 0.9942)。進一步研究表明：所制備的凝膠材料對γ射線和電子束輻照有相同的劑量響應，且無明顯的能量和劑量率依賴性；凝膠的輻射后效應較弱，輻照后24 h，吸光度基本恒定；分次輻照對凝膠劑量計準確性的影響極??；凝膠在0－30oC范圍內的響應性基本保持穩(wěn)定；在輻照后48 h內，并未觀察到囊泡有明顯擴散效應，顯示出良好的穩(wěn)定性。此外，瓊脂糖具有價廉、無毒且易制備為任意形狀凝膠的優(yōu)點，因此該凝膠劑量計有望應用于真實場景的三維劑量分布測定。

瓊脂糖凝膠；丁二炔囊泡；輻射響應；輻射變色

[Article]

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1　引言

劑量控制是輻照過程中關鍵的質量控制因素，核電機組輻照考核、大尺寸樣品輻照實驗和放射治療驗證等工作中都要求劑量計能夠較準確的給出三維劑量分布。Gore等1于1996年首次提出了基于光學電子計算機斷層掃描(CT)的三維凝膠劑量驗證技術，利用凝膠材料輻照前后光學特性的差異來表征材料受到的劑量，相較于熱釋光等傳統(tǒng)劑量驗證手段，具有空間分辨率高、測量時間短和成本低等優(yōu)點，因而具有潛在的應用價值。目前，凝膠劑量計主要有三類：(1)Fricke凝膠劑量計，依靠Fe2+在受照射后發(fā)生定量氧化反應生成Fe3+，使劑量計光吸收譜線發(fā)生偏移，從而將沉積劑量以光吸收系數形式進行三維固定，通常以明膠為基底材料，以硫酸亞鐵銨(Fe(NH4)2SO2H2O?6(H2O))作為主反應物，該類劑量計研究較早，具有制備工藝簡單、反應機理明確等優(yōu)點，但Fe3+擴散現(xiàn)象嚴重，劑量梯度信息將在數小時內消失，不宜長期保存2；(2)聚合物凝膠劑量計，將丙烯酸或丙烯酰胺類單體均勻分散在凝膠中制備而成，輻射誘發(fā)自由基聚合反應，生成散射系數較大的大分子聚合物，自由基聚合反應具有嚴重的輻射后效應，輻照后通常需等待數十小時才能獲得穩(wěn)定的劑量數據3。此外，氧氣將抑制自由基的產生過程，在制備、使用和讀取劑量計的過程中都需要隔絕氧氣，即使加入抗壞血酸進行脫氧處理后，劑量計也不能長時間暴露在大氣中，給使用帶來極大不便4；(3)隱色染料凝膠劑量計，將具有輻射變色性質的隱色染料固載于聚合物基體中制備而成，隱色染料被輻照所產生的自由基所氧化從而顯色，利用其顏色變化來測量三維的劑量分布，并可用光學CT掃描來讀出劑量分布，相比于聚合物凝膠劑量計采用核磁共振的讀出手段更加方便經濟5－7。常用的隱色染料主要有隱色結晶紫、隱色孔雀綠等。然而研究發(fā)現(xiàn)，此類凝膠劑量計還存在劑量率和能量依賴性，因此還不能滿足實際應用的需求8。

類丁二炔是穩(wěn)定可靠的輻射顯色材料，其兩端分別為親水性官能團和疏水性長碳鏈，在水中碳鏈可依靠氫鍵自組裝形成均勻透明、納米尺度的囊泡結構，輻照后囊泡內的類丁二炔單體發(fā)生聚合，從而導致顏色變化。類丁二炔囊泡擴散系數小，有益于將類丁二炔單體固定在載體中，國內外對類丁二炔的囊泡進行了詳細研究，所報道的方法可制備出粒徑均一、穩(wěn)定性好、易于儲存的類丁二炔囊泡溶液9,10?；陬惗《驳妮椛渥兩牧?，國內外很早就有研究，但主要集中于二維的輻射變色膜材料11－14，將類丁二炔囊泡引入到凝膠材料中制備三維凝膠劑量計的研究還鮮有報道。如孫鵬等14則以類丁二炔化合物固相輻射聚合為基礎，制備了高靈敏度(0.11 Gy－1)的γ輻射變色膜，其劑量響應范圍可低至5 Gy。此類輻射變色膜能有效測量出二維平面上的劑量分布，而對三維立體中的劑量分布則無能為力。因此研究基于類丁二炔囊泡的凝膠劑量計材料具有重要意義。

瓊脂糖凝膠的雙螺旋型三維網絡結構使其具有較好的機械強度和物理化學穩(wěn)定性15，我們課題組在前期利用鈷－60(60Co)源γ射線輻照瓊脂糖凝膠，結合傅里葉變換紅外(FTIR)光譜、紫外-可見(UV-Vis)吸收光譜、氫核磁共振譜(1H NMR)和氣相色譜(GC)分析的方法，研究了輻射對瓊脂糖凝膠體系形貌、力學性能和化學結構的影響，推測了瓊脂糖的輻解機理16。結果發(fā)現(xiàn)當劑量?5 kGy時，凝膠體系(2%－6%)形貌未發(fā)生明顯變化，力學性能良好，化學結構較穩(wěn)定，僅產生少量的無害氣體(H2、CO2、CO和CH4)，因此在5 kGy以下的應用場景中，瓊脂糖凝膠是一種優(yōu)良的載體材料。本文將類丁二炔囊泡均勻固載于瓊脂糖凝膠三維網格中，制備出新型輻射變色凝膠復合材料，采用60Co-γ及電子束輻射源對其進行輻照實驗，系統(tǒng)研究了該復合凝膠材料的輻照響應行為。

2　實驗部分

2.1材料制備

類丁二炔囊泡液的制備：7.5 mg的10,12-二十五碳二炔酸(純度>97%，日本TCI公司)溶于20 mL乙酸乙酯中(分析純，廣州華大化學試劑有限公司)，針孔過濾器濾除雜質后用旋轉蒸發(fā)儀(日本Yamato公司，RE601型)去除溶劑形成薄膜，加入25 mL的去離子水，置于超聲清洗儀(美國CREST公司，M575DAE型)中于65°C超聲1 h，自組裝形成濃度約為0.8 mmol?L－1的囊泡液，自然冷卻至室溫后在4°C條件下冷藏備用。利用動態(tài)光散射激光粒度儀(英國Malvern公司，ZEN 3600型)測定了囊泡尺寸，結果表明囊泡的粒徑在60－90 nm(圖1)。進一步采用透射電鏡(TEM，日本JEOL公司，JEM-100 CX II，80 kV)觀察到了囊泡形貌，并證實了囊泡尺寸主要在60－90 nm之間。

圖1　(a)類丁二炔囊泡液的粒徑分布圖；(b)類丁二炔囊泡液的TEM圖像Fig.1　(a)Particle size distribution of diacetylene vesicles; (b)TEM image of diacetylene vesicles

瓊脂糖凝膠的制備：瓊脂糖粉末0.6 g(純度> 98%，重均分子量Mw=100000，英國OXOID公司)，加入10 mL去離子水，油浴加熱至微沸，待粉末溶解后降溫至~95°C去除氣泡，靜置至室溫完成物理交聯(lián)凝膠化，得到瓊脂糖凝膠。

凝膠復合材料的制備：20 mL類丁二炔囊泡液，加熱至60°C，加入瓊脂糖溶液中，回流攪拌至溶液均勻澄清，降至室溫后形成復合凝膠材料。

2.2實驗方法

2.2.1γ輻照實驗

γ輻照實驗在中國工程物理研究院核物理與化學研究所單板鈷源(裝源活度1.3×1018Bq)上進行，劑量率在0.1－37 Gy?min－1之間可調，劑量在150－2000 Gy之間變化。將規(guī)格1 cm×1 cm×1 cm凝膠塊包裹在4 mm厚的聚苯乙烯模體中輻照，研究了凝膠吸光度對劑量和劑量率的響應。同時，還研究了輻射后效應、分次輻射效應及溫度效應。

2.2.2電子束輻照實驗

電子束輻照實驗在四川大學原子核科學技術研究所范德格拉夫靜電加速器(JJ-2型)上進行，設置的電子能量分別為0.9、1.25和1.65 MeV，注量率均為6.25×1010cm－2?s－1，注量范圍6.25×1012－1.56×1013cm－2，用蒙特卡羅中性粒子輸運計算程序(Monte Carlo N-Particle Transport Code)模擬得到劑量—注量轉換系數分別為：3.91×1010Gy?cm－2@0.9 MeV、3.27×10－10Gy?cm－2@1.25 MeV、2.92×10－10Gy?cm－2@1.65 MeV。將凝膠材料制備為3 mm厚的薄片，進行電子束輻照，用于研究囊泡的擴散效應及凝膠吸光度對能量和劑量率的依賴關系。

2.3分析測試方法

γ或電子束輻照后，用紫外-可見光分光光度計(美國Perkin Elmer公司，Lambda 950)測量凝膠復合材料的吸收光譜，研究其吸光度對劑量、劑量率的響應和輻射后效應，以及對輻射能量的依賴關系。除輻射后效應的檢測分析在輻照結束后立即進行外，其它樣品的吸光度測試都是在輻照結束后24 h進行。凝膠吸光度均指輻照前后吸收光譜中660 nm主峰位處吸光度的差值。

電子束輻照后，用具有電荷耦合器件(CCD)的相機拍攝凝膠圖片，矩陣實驗室(MATLAB)軟件提取圖片的灰度信息，觀察輻照顯色區(qū)域灰度分布隨時間的變化，研究輻照后囊泡的擴散效應。

圖2　凝膠材料輻照(室溫，劑量率4 Gy?min－1)前后的實物照片(a)和吸收光譜(b)Fig.2　Digital pictures(a)and absorption spectra(b)of gels irradiated to various doses at room temperature with a dose rate of 4 Gy?min－1

3　結果與討論

3.1凝膠顏色變化和吸收光譜特性

圖2是凝膠材料輻照不同劑量后的表觀顏色和吸收光譜圖。圖2a顯示未輻照時樣品呈無色透明狀，輻照300 Gy時凝膠呈現(xiàn)出淺藍色，隨著輻射劑量增加，凝膠顏色不斷加深，輻照2 kGy后凝膠變?yōu)樯钏{色。圖2表明，輻照后凝膠的吸收譜圖在可見光區(qū)出現(xiàn)兩個吸收峰，其中主吸收峰位于660 nm附近。吸光度隨劑量增加而相應增大，同時峰位出現(xiàn)藍移現(xiàn)象。在上一工作中，我們通過拉曼光譜分析證實了10,12-二十五碳二炔酸囊泡溶液在γ射線的輻照下，水輻解產生的?H或?OH等自由基會引發(fā)其發(fā)生聚合反應17，如圖3a所示，10,12-二十五碳二炔酸單體聚合后，形成三鍵和雙鍵的共軛結構，對可見光的散射作用增強，因而顯色18。隨著輻射劑量的增大，聚合的囊泡增多，因而凝膠的吸光度不斷增大。主峰位置發(fā)生藍移可能是由于γ輻照后體系發(fā)生交聯(lián)，電子被束縛在共軛體系中，縱向躍遷變得困難，導致特征吸收峰向高能區(qū)移動。圖3b給出了凝膠劑量計的制備及輻照變色過程的示意圖。

圖3　(a)10,12-二十五碳二炔酸輻射聚合過程和(b)凝膠劑量計制備及輻射變色過程示意圖Fig.3　Scheme of(a)radiation polymerization of 10,12-pentacosadiynoic acid and(b)preparation and radiochromic progress of diacetylene/agarose gel dosimeter

圖4　凝膠材料吸光度隨劑量的變化Fig.4　Absorbance of gels versus dose

3.2吸光度對劑量的響應

圖4給出了凝膠材料吸收不同輻射劑量后的吸光度，由圖可知，劑量在500－2000 Gy時，吸光度與劑量呈良好的線性關系(R2=0.9942)。擬合直線的斜率(即響應靈敏度)為2.3×10－4Gy－1，顯示出較高的輻照靈敏度。隨著輻射劑量的增大，凝膠體系內類丁二炔單體的輻射聚合反應產率也相應增大，而這種產率對應了劑量，因此，此線性響應關系可作為凝膠劑量計測量γ射線劑量的主要依據，用于測量γ射線輻照場的三維劑量分布。但在<500 Gy區(qū)間，吸光度－劑量的線性關系較差，凝膠對劑量不再具有線性響應性，因而拓展該凝膠劑量計的劑量響應范圍還值得做進一步的研究。

3.3吸光度對劑量率和能量的響應

采用γ射線和電子束兩種輻射源分別研究了所制備凝膠材料的劑量率和能量的響應性19。凝膠吸光度輻射靈敏度定義為單位劑量輻照產生的單位厚度樣品吸光度變化，用靈敏度隨輻射能量的變化可表征輻照后樣品吸光度對能量和劑量率的依賴性。

不同劑量率條件下，γ射線的輻射靈敏度測試結果如圖5所示。結果顯示在相同的輻射劑量下，0－40 Gy?min－1劑量率范圍內隨著劑量率的增大，凝膠的吸光度變化很小，不同劑量率下的吸光度值與平均值的最大偏差僅為5.4%。表1給出了不同能量電子束輻照時凝膠的輻射靈敏度，由表可知，電子束輻照時，輻射靈敏度隨能量變化同樣很小，其靈敏度的均值和相對偏差(=標準偏差/均值)分別為2.4×10－5Gy－1和3.3%。

由以上結果可以看出，所制備的凝膠材料對電子束和γ射線輻照的靈敏度值無明顯差異(相對偏差約4%)，具有相同的劑量響應。此外，可以發(fā)現(xiàn)在本實驗范圍內，凝膠材料吸光度無明顯的能量和劑量率依賴性。

圖5　凝膠材料吸光度隨劑量率的變化Fig.5　Absorbance of gels versus dose rate

表1　不同能量電子束輻照下凝膠材料的輻射靈敏度Table 1　Radiation sensitivity of gels irradiated by electron beam with different energies

3.4輻射后效應

水輻解產生的?H或?OH等自由基使類丁二炔單體聚合而顯色，然而輻照后自由基還能存在一定的時間，聚合反應可能會持續(xù)進行，因此有必要對凝膠材料的輻射后效應進行研究。取一組凝膠樣品，在室溫、劑量率為4 Gy?min－1的條件下進行γ輻照，輻射劑量為1000 Gy。輻照結束后，在0－72 h內的不同時間點測量體系的吸光度，結果如圖6所示。輻照結束后，凝膠的吸光度還會繼續(xù)增大，證明仍有聚合反應在繼續(xù)進行。輻照后在0－6 h、6－10 h、10－24 h、24－72 h內吸光度分別增大4.9%、1.7%、0.5%、0.1%，吸光度增加拐點出現(xiàn)在6 h左右，表明輻照后6 h內輻射后效應會迅速減小，6－10 h之間輻射后效應繼續(xù)減小，但速度減緩，吸光度趨于穩(wěn)定，10 h后輻射后效應基本消失?？紤]到輻射后效應的影響，實際應用中樣品吸光度測試最好在10 h之后進行，等待時間與聚亞烷基二醇凝膠劑量計(PAG)相當(10 h)，但小于甲基丙烯酸凝膠劑量計(30 h)20。

圖6　凝膠材料的輻射后效應Fig.6　Post-radiation effect of obtained gels

3.5分次輻照的影響

取相同的凝膠樣品，研究了一次輻照與分次輻照到達預定輻射劑量對凝膠輻照后吸光度的影響，每次輻照相隔10 min，結果列于圖7。結果表明，在相同劑量率及劑量下(4 Gy?min－1、100 Gy)，分次輻照與單次輻照后，凝膠的吸光度值相差很小，多次輻照與單次輻照的偏差最大為3.3%，即使分10次輻照，凝膠吸光度值與單次輻照后的吸光度值仍然只相差2%，表明分次輻照對樣品的劑量響應影響不大。因此，該凝膠復合材料可用于需要多次分段輻照的使用場景。

圖7　分次輻照對凝膠吸光度的影響Fig.7　Effects of fractionated-irradiation on the absorbancy of obtained gels

3.6溫度效應

溫度對化學反應速率至關重要，研究劑量體系的溫度效應有助于確定變色體系的使用場景。在0－60°C范圍內選取不同的溫度點，對樣品進行了相同劑量的輻照實驗。圖8為類丁二炔凝膠復合材料的吸光度隨溫度變化的關系。從圖中可見，在0－30°C時，吸光度隨著溫度的升高基本不變。在溫度超過30°C后，體系吸光度迅速增大，50°C左右時吸光度達到最大值，在此過程中溫度升高使得聚合反應的速率加快，因此吸光度不斷上升。繼續(xù)升高溫度，凝膠吸光度迅速降低，吸光度幾乎為零，說明此時凝膠內的囊泡并未發(fā)生聚合，此時凝膠劑量計已失去作用。我們發(fā)現(xiàn)60°C下囊泡的水溶液在γ射線條件下同樣未發(fā)生聚合(無紫外-可見吸收峰)，激光粒度儀測試結果顯示囊泡在60°C下粒徑略有增大。文獻報道丁二炔囊泡的聚合與否與其排列結構有密切的關系，只有在高度堆積的情況才利于其聚合21,22。因此我們推測溫度升高至60°C以上時，囊泡的排列結構發(fā)生了改變，從而不利于聚合反應的發(fā)生。該凝膠劑量計能在0－30°C的范圍內正常使用，能滿足一般場景的劑量測量。

圖8　不同溫度下的凝膠材料吸光度Fig.8　Response of absorbance at different temperatures dose:1000 Gy

圖9　凝膠材料實物和灰度圖Fig.9　Gels and gray scale images

3.7囊泡的擴散效應

較γ射線而言，電子束易于準直，便于觀測樣品顯色區(qū)的邊界，故采用電子束研究囊泡的擴散效應。凝膠體系中的類丁二炔囊泡如果發(fā)生擴散，將會影響劑量的空間分辨率及吸光度測量結果，本工作通過觀測輻照顯色區(qū)域隨時間的變化情況來研究囊泡的擴散效應。取一塊直徑為4 cm樣品進行輻照，采用束斑直徑2 cm、能量1.25 MeV的電子束垂直入射樣品。圖9是輻照前后凝膠樣品的實物和灰度圖，未輻照時樣品為無色半透明，輻照后樣品中央出現(xiàn)直徑約2 cm的藍色圓斑，邊界清晰明顯。采用MATLAB軟件提取出圖片的灰度信息，圖10給出了參考線上(色斑直徑向)灰度值的分布情況，由圖可知，輻照后1與48 h相比，色斑直徑未發(fā)生明顯變化，且相同位置的灰度值也基本相同，表明類丁二炔囊泡在凝膠中無明顯擴散效應。

圖10　參考線上灰度值分布Fig.10　Gray distribution on reference line

4　結論

以類丁二炔單體為輻射變色劑，將其自組裝形成的類丁二炔囊泡均勻地固載于瓊脂糖凝膠中，制備出了新型輻射變色復合凝膠材料。制備的凝膠材料有較好的劑量學性能，在60Co-γ輻射劑量500－2000 Gy范圍內，輻照前后凝膠材料吸光度差值與劑量呈較好的線性關系(R2=0.9942)；且對電子束和γ射線，有相同的劑量響應；此外，該凝膠材料的吸光度差值無明顯的能量和劑量率依賴性；輻照后24 h，輻射后效應基本消失。輻照后48 h內，囊泡在凝膠體系中依然無明顯的擴散效應。單次輻照與分次累計輻照對凝膠吸光度影響極小。在0－30°C內，溫度對吸光度的影響也極小，無明顯的溫度效應。這些劑量學性能使得該復合凝膠材料具備用作高分辨率三維劑量計材料的潛質。

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Radiation Response Behavior of a Diacetylene/Agarose Gel Dosimeter

CHEN Jian1WANG Xiao1,2LI Lei1ZENG Guang1SUN Peng3HUANG Wei1,*
(1Institute of Nuclear Physics and Chemistry,China Academy of Engineering Physics,Mianyang 621900,Sichuan Province,P.R. China;2Institute of Mechanical Manufacturing Technology,China Academy of Engineering Physics,Mianyang 621900, Sichuan Province,P.R.China;3Institute of Nuclear Science and Technology,Sichuan University,Chengdu 610064,P.R.China)

Anew diacetylene/agarose gel dosimeter composed of agarose gel as the carrier and diacetylene (10,12-pentacosadiynoic acid)vesicles as the radiochromic agent was prepared and its response behavior to γ-radiation was studied.Ultraviolet-visible spectra showed that the main absorption peak was around 660 nm, and there was a distinct linear relationship(correlation coefficient R2=0.9942)between the absorbed dose and absorbance at 660 nm over the absorbed dose range from 500 to 2000 Gy.The diacetylene/agarose gel dosimeter exhibited the same dose response to γ-radiation and an electron beam without energy and dose rate dependency.Furthermore,the effects of temperature,diffusion,fractionated irradiation,and post-radiation on the dosimeter response were carefully investigated.The developed diacetylene/agarose gel dosimeter shows promise to measure the three-dimensional space dose within the range of 500－2000 Gy.

Agarose gel;Diacetylene vesicle;Radiation response;Radiochromic

September 28,2015;Revised:December 28,2015;Published on Web:January 4,2016.*Corresponding author.Email:huangwei839@126.com;Tel:+86-816-2485248. The project was supported by the Science and Technology Development Foundation of ChinaAcademy of Engineering Physics(2013B0301035)and National Natural Science Foundation of China(81301934).

O644

10.3866/PKU.WHXB201601045

中國工程物理研究院科學技術發(fā)展基金(2013B0301035)和國家自然科學基金(81301934)資助項目