PLA/PBAT/PCL生物降解復合材料的制備及其性能分析

周志斌，劉躍軍，崔玲娜，文　濤

(湖南工業(yè)大學 包裝新材料與技術重點實驗室，湖南 株洲 412007)

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PLA/PBAT/PCL生物降解復合材料的制備及其性能分析

周志斌，劉躍軍，崔玲娜，文濤

(湖南工業(yè)大學 包裝新材料與技術重點實驗室，湖南 株洲 412007)

以聚乳酸(PLA)和己二酸-對苯二甲酸-丁二酯共聚物(PBAT)為基材，聚己內(nèi)酯(PCL)為相容劑,采用熔融共混法制備了PLA/PBAT/PCL復合材料,研究了所得復合材料的熱性能、力學性能和流變性能。結果表明，當PCL含量為2%時，復合材料的沖擊強度和拉伸強度達到最大值；隨著PBAT含量的增加，復合材料的熔融結晶溫度Tc逐漸降低，而其初始熱分解溫度To先上升后下降；當PBAT的含量為15%時，To最大，其值為334.18 ℃。當PBAT含量從0增加到20%時，復合材料的沖擊強度從3.26kJ/m2增加到7.07kJ/m2，其斷裂伸長率則從2.46%增加到118.22%；另外，隨著PBAT含量的增加，復合材料的熔體彈性增加。

PLA/PBAT/PCL；熱性能；力學性能；流變性能

0　引　言

聚乳酸(PLA)是一種具有高拉伸強度且可完全生物降解的熱塑性聚合物，有著廣泛的潛在應用價值[1-2]，但因其性脆、耐熱性差、熔體強度低、加工范圍窄等缺點[1]限制了在很多領域的應用，所以，PLA的增韌改性的研究也成為了近年來關注的重點。目前已使用的增韌改性方法有：共聚、添加填料、與其它韌性聚合物共混等[3-7]。

PBAT是芳香族聚酯，具有優(yōu)異的韌性(斷裂伸長率>500%)和生物降解性，因此將PBAT與PLA熔融共混，是改善PLA脆性的有效途徑,同時也不破壞最終產(chǎn)物的可生物降解性[8]。而將PLA與PBAT共混，兩者的相容性是決定復合材料性能的關鍵因素之一。目前，關于提高兩者之間的相容性研究較多，其中主要方法有[9-11]在其中加入韌性聚合物、增塑劑(如ATBC)和加入可與PLA和/或PBAT反應的第三組份(如GMA)等。分別通過提高塑性和反應形成中間產(chǎn)物改善共混物兩相的界面來提高相容性。然而，甲基丙烯酸甘油酯(GMA)、乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)等有一定毒性，易對人體和環(huán)境造成危害，所以環(huán)境友好型可生物降解韌性聚合物成為研究的一大熱點。

增容劑在共混物中的作用主要是減小兩相間的界面張力，提高分散相的穩(wěn)定性和分散性，使原來不相容的共混物變成綜合性能較好的復合材料[12-15]。聚己內(nèi)酯(PCL)是常用的增容劑，它是一種半結晶態(tài)聚合物，結構單元上有5個非極性亞甲基和一個極性酯基，最突出的特點是玻璃化溫度Tg(約為-60 ℃)和熔點(59～64 ℃)低，因此在室溫下呈橡膠態(tài)，具有良好的加工性和柔韌性；此外PCL有著較好的熱穩(wěn)定性。PLA和PBAT都含極性酯鍵，因此加入PCL有望提高PLA與PBAT的相容性，達到增容的作用，進而提高體系的力學性能和熱穩(wěn)定性。因此，考慮到所制備材料的環(huán)境友好，本文選用具有生物相容性PCL作為PLA/PBAT共混體系的相容劑。

1　實　驗

1.1主要原料與儀器

PLA，4032D，NatureworksLLC；PBAT，C1200，BASFEcoflex；PCL，NatureworksLLC。

4041型真空干燥箱，上海實驗儀器廠有限公司；雙螺桿擠出機，BrabenderPLD-651型，德國Brabender公司；電子天平，PL6000-S,梅特勒托利多公司；熱重分析儀，TG-Q50，美國TA儀器公司；差式掃描量熱儀，DSC-Q20，美國TA儀器公司；掃描電子顯微鏡，PhenomG2pro，荷蘭Phenom-worldBV公司；旋轉流變儀，ARex2000，美國TA儀器公司；注塑機，HTF90WE型，螺桿型號B-D36，寧波海天集團股份有限公司；微機控制電子萬能試驗機，CMT6104,深圳新三思材料檢測有限公司；塑料擺錘沖擊試驗機，501B-4，深圳萬測試驗設備有限公司。

1.2樣品制備

在擠出造粒之前將PLA、PBAT、PCL置于真空干燥箱中，分別在80，60和50 ℃條件下干燥12h，除去小分子殘留物和水分；然后將干燥過的PLA、PBAT與PCL按不同配比熔融共混造粒；之后將所制得的粒料烘干，用于注塑樣條。

PLA/PBAT不同配比時的樣品編號如表1所示；PCL用量不同時PLA/PBAT/PCL共混物的樣品編號如表2所示；PBAT用量不同時PLA/PBAT/PCL共混物的樣品編號如表3所示。制備條件：擠出機各區(qū)溫度分別為155，170，185，185，185和175 ℃，螺桿轉速30r/min。

表1　PLA/PBAT共混配比

表2PLA/PBAT/PCL共混物配方(PLA/PBAT配比為85/15)

Table2FormulaofPLA/PBAT/PCLwhilethecontentofPLA/PBATis85/15

編號c-1c-2c-3c-4PLA/%84.684.283.380.9PBAT/%14.914.814.714.3PCL/%0.51.02.04.8

表3PLA/PBAT/PCL共混物配方(PCL含量為2%)

Table3FormulaofPLA/PBAT/PCLwhilethecontentofPCLis2%

編號c-3-1c-3-2c-3-3c-3-4PLA/%93888378PBAT/%5101520PCL/%2222

1.3性能測試與表征

1.3.1TG測試

在氮氣氛圍下，測試范圍30～600 ℃，升溫速率為10 ℃/min。

1.3.2DSC測試

在氮氣氛圍下，先以10 ℃/min的升溫速率從室溫升至200 ℃，恒溫5min，消除熱歷史，再以10 ℃/min降溫速率從200 ℃降至-50 ℃，再以10 ℃/min的升溫速率從-50 ℃升至200 ℃。

可以根據(jù)J.T.Yeh[7]來計算

1.3.3拉伸性能測試

按GB/T1040-92，拉伸速率為20 mm/min。

1.3.4沖擊性能測試

按GB/T1043-2008。

1.3.5彎曲性能測試

按GB/T9341-2008，壓頭速率為2 mm/min。

1.3.6掃描電鏡測試

試樣的沖擊斷面用SEM觀察，放大倍數(shù)為2 000倍。

1.3.7流變性能測試

測試溫度為185 ℃，動態(tài)掃描時應變?yōu)?.1%，掃描頻率為0.1～100 rad/s，穩(wěn)態(tài)掃描時剪切速率為0.1～100 s-1，采用的ETC平臺。

2　結果與討論

2.1PCL含量對PLA/PBAT/PCL復合材料性能的影響

2.1.1PLA/PBAT共混物的配比研究

圖1為PLA/PBAT共混物的力學性能曲線，其相關數(shù)據(jù)列于表4中。由圖1和表4可知，隨著PBAT的增加，復合材料的沖擊強度和斷裂伸長率均逐漸增大，而其拉伸強度和彎曲強度均降低，且在PBAT含量達到20%之后，拉伸強度和彎曲強度下降的速率略有加快。綜上所述，選擇PLA/PBAT配比為85/15，既能保證PLA/PBAT共混物的剛性在適當范圍內(nèi)降低，又能顯著提高其韌性。

圖1　PLA/PBAT共混物的力學性能曲線

Fig 1 Mechanics properties curves of PLA/PBAT blends

2.1.2PCL含量對PLA/PBAT/PCL復合材料強度的影響

圖2為PCL用量對PLA/PBAT/PCL復合材料沖擊強度與拉伸強度的影響。由圖2可知，隨著PCL含量的增加，復合材料的沖擊強度和拉伸強度先升高后降低，在PCL含量為2%時，其沖擊強度和拉伸強度分別達到最大值6.87 kJ/m2和63.44 MPa，比未添加PCL時分別提高了26.01%和10.25%。這是因為PCL分子鏈有較好的柔順性，其端基有較高的活性，可與PLA、PBAT大分子上的酯基形成氫鍵，從而提高了PLA與PBAT兩相的相容性，起到了物理增容的作用，最終使復合材料的沖擊強度和拉伸強度提高。但隨著PCL用量的進一步增加，復合材料的沖擊強度反而出現(xiàn)小幅度的下降，其原因可能是過量的PCL在共混物中發(fā)生部分的團聚，其團聚點成為應力集中點和缺陷點，從而導致材料的沖擊強度和拉伸強度略有降低。

表4　PLA/PBAT共混物的力學性能

圖2　PCL含量對PLA/PBAT/PCL復合材料沖擊強度與拉伸強度的影響

2.1.3PCL含量對PLA/PBAT/PCL復合材料外觀形貌的影響

圖3為PCL含量不同時PLA/PBAT/PCL復合材料的SEM照片。從SEM圖可看出，不添加PCL時，試樣斷面有一些孔洞與顆粒，斷面粗糙且凹凸不平。

圖3　不同PCL用量時PLA/PBAT/PCL復合材料的SEM照片

當PCL含量為0.5%時，試樣斷面孔洞數(shù)量與顆粒量明顯增多，且孔洞大小明顯增大，表明PLA與PBAT兩相的相容性仍較差；當含量達到2%及4.8%時，共混物兩相界面變得不清晰，孔洞數(shù)量與顆粒數(shù)量明顯減小，表明PLA與PBAT兩相的相容性得到了提高，這說明此時PCL起到了較強的增容作用，(PLA/PBAT)共混物的相容性得到改善。

2.2PBAT含量對PLA/PBAT/PCL復合材料性能的影響

2.2.1PLA/PBAT/PCL復合材料的DSC分析

圖4為純PLA與純PBAT的DSC曲線。從圖4(a)可以看出，純PLA在升溫和降溫過程中都沒有出現(xiàn)結晶峰，表明PLA的結晶速率極慢；且其一次升溫的熔融峰比二次升溫的熔融峰更加明顯，這是由于一次升溫不但與材料本征特性有關，還與材料的熱歷史和力歷史有關，二次升溫反映的才是材料的本征特性，這也進一步表明了PLA的結晶能力較弱，結晶速率較慢。從圖4(b)可以看出，PBAT出現(xiàn)了冷結晶峰，表明PBAT的結晶較為容易，結晶速率較快。

圖4　純PLA與純PBAT的DSC曲線圖

圖5為不同PBAT用量時PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的DSC曲線。由圖5可知，隨著PBAT的加入，復合材料在二次升溫過程中出現(xiàn)熔融結晶峰，表明PBAT提高了復合材料的結晶速率，促使其結晶溫度(Tc)向低溫方向移動，其Tc和Xc列于表5。由表5可知，隨著PBAT含量的增加，復合材料的(Xc)逐漸下降，這是因為PLA含量的降低以及PBAT分子鏈段含有苯環(huán)，破壞了復合材料分子鏈規(guī)整性，分子排列成高度有序的晶格變難，空間位阻增大，使結晶變困難，從而導致其結晶度下降。

圖5PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的DSC二次升溫曲線

Fig 5 DSC curves of PLA/PBAT/PCL composites when PCL is 2%

表5PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的Tc與Xc

Table 5TcandXcPLA/PBAT/PCL composites when PCL is 2%

SampleTc/℃Xc/%a-PurePLA--b-PLA95PBAT5PCL2100.8317.91c-PLA90PBAT10PCL298.4616.57d-PLA85PBAT15PCL297.0214.06e-PLA80PBAT20PCL296.9613.85f-PurePBAT34.14-

2.2.2PLA/PBAT/PCL復合材料的TG分析

圖6為PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的熱失重曲線(TG)和微分熱失重曲線(DTG)。

圖6PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的TG曲線和DTG曲線

Fig 6 TG and DTG curves of PLA/PBAT/PCL composites when PCL is 2%

從圖6可知，不同比例的PLA/PBAT/PCL復合材料都出現(xiàn)了不同程度的熱失重，且其熱失重溫度依賴于共混物的組成，其相關數(shù)據(jù)列于表6中。由表6可知，隨著PBAT含量的增加，復合材料的To-Tm逐漸升高，熱加工溫度范圍加寬，表明共混改性提高了復合材料的可加工窗口；隨著PBAT含量的增加，Td、Tp呈先升高后下降的趨勢，當PBAT含量為15%時，Td、Tp達到最大值，表明PBAT的加入延緩了PLA的分解，熱穩(wěn)定性提高，尤其是PBAT含量為15%時最明顯。綜上所述，PLA/PBAT/PCL復合體系通過熔融共混的方法實現(xiàn)了材料的改性，提高了加工性能與熱穩(wěn)定性。

表6　PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的熱分解性能

2.2.3PBAT含量對PLA/PBAT/PCL復合材料力學性能的影響

圖7為PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的力學性能曲線。

圖7PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的力學性能曲線

Fig 7 Mechanics properties curves of PLA/PBAT/PCL composites when PCL is 2%

從圖7可以知道，PLA常溫下是典型的玻璃態(tài)硬質(zhì)脆性材料，其拉伸強度和彎曲強度分別為76.26和107.80 MPa，但其斷裂伸長率、沖擊強度分別僅有2.46%和3.26 kJ/m2；PBAT是韌性材料，其拉伸強度和彎曲強度分別為23.88和5.13 MPa，但其斷裂伸長率和沖擊強度分別達到了512.46%和17.20 kJ/m2。隨著PBAT的增加，復合材料的斷裂伸長率和沖擊強度明顯增大，當PBAT的含量從0增加到20%，復合材料的斷裂伸長率由2.46%增加到118.22%，沖擊強度從3.26 kJ/m2提高到7.07 kJ/m2；但拉伸強度和彎曲強度降低。這是由于PBAT是己二酸、丁二醇和對苯二甲酸的無規(guī)共聚物，大分子鏈中含脂肪鏈，具有很好的柔性，隨著PBAT含量的增加，柔性分子鏈的數(shù)量增多，在受到外力沖擊時，能夠大量吸收沖擊能量，從而使復合材料的沖擊性能改善,斷裂伸長率提高。然而由于較低分子量的PBAT加入使得材料的分子量降低，從而導致其拉伸強度和彎曲強度有所降低。

PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的斷裂伸長率公差如表7所示。圖8為PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的拉伸斷面實物圖。從圖8可以看出，純PLA拉伸斷裂為明顯的脆性斷裂，純PBAT拉伸幾乎沒有斷裂。隨著PBAT含量的增加，PLA/PBAT/PCL復合材料的斷裂從脆性斷裂轉化為韌性斷裂，這樣說明PBAT的加入提高了PLA的韌性。

表7PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的斷裂伸長率公差

Table 7 Elongation at break of tolerance of PLA/PBAT/PCL composites when PCL is 2%

SampleElongationatbreak/%PurePLA2.46±0.71PLA95PBAT5PCL26.77±1.35PLA90PBAT10PCL253.03±9.56PLA85PBAT15PCL288.14±16.34PLA80PBAT20PCL2118.22±22.76PurePBAT512.46±25.67

2.2.4PBAT含量對PLA/PBAT/PCL復合材料外觀形貌的影響

圖9為PBAT用量不同時PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的沖擊斷面SEM圖。由SEM實驗結果分析可知，純PLA(圖9((a))的試樣斷面有一些褶皺和孔洞，斷裂面粗糙且高低起伏不平。當PBAT含量為5%(圖9(b))時，PLA/PBAT/PCL復合材料沖擊斷面表面出現(xiàn)孔洞的數(shù)量增多，斷裂面更為粗糙，表明復合材料此時的相容性仍較差，但仍可以看作連續(xù)分布的均相體系；當PBAT含量為10%(圖9(c))時，復合材料的沖擊斷面表面有大塊的褶皺，顆粒與基體有著明顯的過渡區(qū)域；當PBAT含量為15%(圖9(d))和20%(圖9(e))時，復合材料的沖擊斷面表面相對光滑平整，沒有出現(xiàn)明顯的白點和褶皺，共混物的兩相界面變得不清晰，孔洞和褶皺的數(shù)量明顯減少，表明復合材料的相容性得到了提高。

圖8　不同PBAT用量時PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的拉伸試樣實物圖

圖9　不同PBAT用量時PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的SEM圖

2.2.5PBAT含量對PLA/PBAT/PCL復合材料的流變性能分析

圖10(a)和(b)為動態(tài)頻率掃描流變測試曲線，(c)為穩(wěn)態(tài)掃描流變測試曲線。在角頻率(ω)較低時，PBAT的儲能模量(G′)高于PLA的儲能模量(G′)，PBAT的損耗模量(G″)與PLA的損耗模量(G″)接近，表明在角頻率較低時，PBAT具有更高的彈性；隨著PBAT含量的增加，復合材料的彈性也增加；從穩(wěn)態(tài)掃描測試的結果(c)可以看出，隨著剪切速率(γ)的增加，復合材料的穩(wěn)態(tài)剪切粘度(η)降低，屬典型的假塑性流體；此外，PBAT的末端松弛平衡區(qū)域較PLA寬，PBAT有更高的穩(wěn)態(tài)剪切粘度。

圖10　PLA/PBAT/PCL復合材料(PCL含量為2%)的動態(tài)黏彈性曲線

3　結　論

(1)PCL可以提高PLA與PBAT的相容性，使分散相PBAT與基體PLA的相界面得以改善，復合材料的沖擊強度和拉伸強度得以進一步提高。在PCL含量為2%時，沖擊強度和拉伸強度達到最大值，分別為6.87 kJ/m2和63.44 MPa。

(2)DSC測試表明，PBAT的加入對PLA基體的結晶行為有著一定的影響。隨著PBAT含量的增加，熔融結晶溫度Tc和結晶度Xc逐漸降低，表明PBAT的加入提高了PLA的結晶速率。

(3)TG測試表明，隨著PBAT含量的增加，復合材料的加工溫度To-Tm、最大熱失重速率溫度Tp和分解溫度Td都有一定程度的提高，這表明PBAT的加入使材料的加工窗口加寬和熱穩(wěn)定性能提高，使其更利于成型加工。

(4)粘彈性測試表明，復合材料的儲能模量隨著PBAT的增加而增加；復合材料的剪切黏度隨著剪切速率的升高而降低，表現(xiàn)出典型的“剪切變稀”現(xiàn)象?？梢?，隨著PBAT的增加，體系的彈性有所增加，這有利于材料的吹塑成型。

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PreparationandpropertiesofPLA/PBAT/PCLbiodegradablecomposites

ZHOUZhibin，LIUYuejun，CUILingna，WENTao

(KeyLaboratoryofNewMaterialsandTechnologyforPackaging，HunanUniversityofTechnology，Zhuzhou412007,China)

PLAandPBATwereblendedinatwin-screwextruderwiththecompatilizerofPCLtoprovidePLA/PBAT/PCLcomposites.Thethermalproperties，mechanicalpropertiesandrheologicalperformanceofPLA/PBAT/PCLcompositeswerestudied.Theresultsshowed：whenthecontentofPCLwas2%，theimpactstrengthandtensilestrengthofcompositereachedtothemaximumvalue；withtheincreaseofthecontentofPBAT，thecrystallizationtemperatureTcofcompositegraduallydecreased，whilethethermalinitialdecompositiontemperatureToofcompositepresentedadownwardtrendafterrisingfirst；whenthecontentofPBATwas15%，theinitialdecompositiontemperatureToofcompositereachedto334.18 ℃；whenthecontentofPBATincreasedfrom0%to20%，theimpactstrengthofthecompositeincreasedfrom3.26to7.07kJ/m2，whiletheelongationatbreakincreasedfrom2.46%to118.22%；TheelasticityofthecompositealsoincreasedwiththeconcentrationofPBAT.

PLA/PBAT/PCL；thermalproperties；mechanicalproperties；rheologicalperformance

1001-9731(2016)05-05231-07

國家自然科學基金資助項目(11372108)；湖南省自然科學基金資助項目(14JJ5021)；湖南省高校創(chuàng)新平臺開放基金資助項目(13K098)

2015-06-26

2015-10-28 通訊作者：劉躍軍，E-mail:yjliu_2005@126.com

周志斌(1989-)，男，湖南衡陽人，在讀碩士，師承劉躍軍教授，主要從事生物降解材料研究。

TB332

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.044