定向?qū)悠M織鑄造TiAl合金的熱等靜壓溫度選擇

朱春雷，　王紅衛(wèi)，　韓　波，　張熹雯，　易健宏

(1.鋼鐵研究總院 高溫材料研究所， 北京 100081； 2.蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 蘭州 730050； 3.昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 昆明 650093)

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定向?qū)悠M織鑄造TiAl合金的熱等靜壓溫度選擇

朱春雷1，王紅衛(wèi)2，韓波3，張熹雯1，易健宏3

(1.鋼鐵研究總院 高溫材料研究所， 北京 100081； 2.蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 蘭州 730050； 3.昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 昆明 650093)

研究熱等靜壓溫度對(duì)定向?qū)悠M織常規(guī)鑄造TiAl合金層片分解程度和室溫拉伸性能的影響，以期優(yōu)選出適于定向?qū)悠M織的熱等靜壓溫度。結(jié)果表明：在1250 ℃熱等靜壓處理，析出過(guò)多的等軸γ晶粒，降低了該合金的室溫拉伸強(qiáng)度；在1290 ℃熱等靜壓處理，發(fā)生層片粗化和生成隨機(jī)取向二次層片，破壞了取向一致性，降低了室溫拉伸性能的穩(wěn)定性。在1270 ℃等靜壓處理，等軸γ晶粒析出量較少，且未見(jiàn)明顯的層片粗化和二次層片，所得組織保持較好的層片組織完整性和取向一致性，并表現(xiàn)出最佳的室溫強(qiáng)度、塑性和性能穩(wěn)定性。確定適于定向?qū)悠M織鑄造TiAl合金的熱等靜壓溫度是1270 ℃。

鑄造TiAl合金；定向?qū)悠粺岬褥o壓；二次層片；拉伸性能

鑄造具有成本低、可近凈成形等優(yōu)點(diǎn)，是制備輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料γ-TiAl基合金結(jié)構(gòu)部件的主要成形工藝之一[1]。例如，采用精密鑄造現(xiàn)已制備出航空發(fā)動(dòng)機(jī)用低壓渦輪葉片[2]、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)用排氣閥[3]和廢氣增壓器渦輪[4]等部件。然而，由于TiAl合金靜壓頭小、流動(dòng)性較差，其鑄件中通常存在疏松和氣孔等缺陷，這降低了鑄件的成品率[5]。在高于蠕變極限溫度1040 ℃[6]的α+γ兩相區(qū)或者α單相區(qū)進(jìn)行熱等靜壓處理，可實(shí)現(xiàn)減小甚至消除缺陷的目標(biāo)[7]，進(jìn)而提高鑄件的冶金質(zhì)量和成品率。

采用常規(guī)鑄造制備的全α2+γ層片組織TiAl合金，強(qiáng)度較高塑性較差，但由于鑄造晶粒粗大，性能波動(dòng)較大。通過(guò)熱處理可在鑄態(tài)α2+γ粗晶上形成大量二次α2+γ細(xì)晶層片團(tuán)，細(xì)化了鑄態(tài)組織，力學(xué)性能顯著提升[8]。前期研究表明，采用常規(guī)鑄造，通過(guò)控制Ti/Al原子比和凝固冷卻條件，可以獲得宏觀組織呈柱狀晶、微觀組織為層片取向基本一致的定向?qū)悠M織[9]。力學(xué)性能測(cè)試表明，該組織具有較好的室溫強(qiáng)度和塑性組合以及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能[10-11]，應(yīng)用于葉片類部件頗具優(yōu)勢(shì)。但與其他鑄造合金相同，TiAl合金鑄件最后凝固區(qū)也存在疏松等缺陷，必須進(jìn)行熱等靜壓處理。然而，熱等靜壓處理本質(zhì)上是一種熱處理，在閉合缺陷的同時(shí)也可能造成顯微組織的變化。對(duì)于力學(xué)性能強(qiáng)烈依賴于層片完整性和取向一致性的定向?qū)悠M織[12]，熱等靜壓處理應(yīng)盡可能保持這種定向?qū)悠卣?。因此，選擇合適的熱等靜壓制度，對(duì)保持定向?qū)悠M織特征及其力學(xué)性能具有重要意義。

熱等靜壓的三個(gè)工藝參數(shù)中，壓力和時(shí)間對(duì)層片取向特征的影響已基本明確，應(yīng)詳細(xì)研究溫度的影響[7]。研究指出，在α單相區(qū)熱等靜壓處理，使原始定向?qū)悠M織重結(jié)晶為無(wú)取向的、粗大全層片組織，而在α+γ兩相區(qū)1200～1300 ℃之間進(jìn)行熱等靜壓處理，仍可保持原始定向?qū)悠卣鳎坏灿^察到層片組織發(fā)生了不同程度的粗化和分解[7]。另有研究指出，層片粗化或分解得到的等軸γ晶粒將對(duì)力學(xué)性能造成不同程度的影響[12]。因此，針對(duì)這種定向?qū)悠M織，還需進(jìn)一步優(yōu)化其熱等靜壓溫度。本研究以定向?qū)悠M織鑄造Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr (原子分?jǐn)?shù)/%，下同)合金為對(duì)象，在1250～1290 ℃區(qū)間不同溫度進(jìn)行熱等靜壓處理，研究熱等靜壓溫度對(duì)定向?qū)悠M織分解程度和室溫拉伸性能的影響，以期優(yōu)選出適于定向?qū)悠M織TiAl合金的熱等靜壓制度。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

研究所用合金名義成分為T(mén)i-47.5Al-2.5V-1.0Cr,簡(jiǎn)稱47.5Al合金。采用水冷銅坩鍋真空感應(yīng)懸浮爐熔煉兩次得到成分均勻的母合金，重熔后澆注到預(yù)熱溫度為300 ℃的石墨模具中得到φ40mm×180mm鑄棒。在鑄棒中段的全柱狀晶區(qū)切取金相試樣和拉伸毛坯試樣，其中拉伸試樣軸向平行于鑄棒軸向。金相試樣和拉伸毛坯試樣均在不同溫度(1250 ℃,1270 ℃和1290 ℃)180MPa氬氣氣氛中進(jìn)行2.5h的熱等靜壓處理，之后經(jīng)950 ℃/12h/FC穩(wěn)定化處理。最終機(jī)加工得到標(biāo)距φ5mm×25mm、接頭M8螺紋的拉伸試樣，并在位移速率1mm/min條件下測(cè)試室溫拉伸性能，每種制度至少3個(gè)試樣。

采用機(jī)械拋光制備金相試樣。腐蝕劑為3%(體積分?jǐn)?shù)，下同)氫氟酸 +24%硝酸+23%水+50%丙三醇。采用圖像分析儀和掃描電鏡背散射相(BSE)觀察試樣微觀組織。采用掃描電鏡二次電子相(SE)觀察斷口。按照GB/T 15749—1995《定量金相手工測(cè)定方法》統(tǒng)計(jì)等軸γ晶粒的體積分?jǐn)?shù)。

2　結(jié)果與討論

2.1鑄態(tài)組織

圖1給出了定向?qū)悠M織鑄造47.5Al合金的宏觀組織及其微觀組織。可以看出，宏觀組織為從邊緣向中心整齊對(duì)長(zhǎng)的柱狀晶組織(圖1(a))，微觀組織為由全層片組織組成的定向?qū)悠M織(圖1(b))。其中，γ-TiAl/α2-Ti3Al層片界面垂直于柱狀晶生長(zhǎng)方向(圖1(b)箭頭所示)，并近似平行于鑄棒軸向。此外，圖1(c)是鑄態(tài)組織的BSE照片?？梢钥闯觯M管均為層片組織，但同一個(gè)層片團(tuán)內(nèi)不同區(qū)域呈現(xiàn)不同的成分襯度。采用EDS分析可知，暗襯度區(qū)的Al含量高于亮襯度區(qū)，這說(shuō)明鑄態(tài)組織在微觀角度上存在Al分布不均勻的現(xiàn)象。分析認(rèn)為，在凝固過(guò)程中，為獲得全柱狀晶組織以保證定向?qū)悠囊恢滦?，要求采用較高的凝固冷卻條件，從而導(dǎo)致溶質(zhì)元素Al存在微觀分布不均勻的現(xiàn)象，而Al元素分布不均勻?qū)⒓觿『罄m(xù)熱處理或熱等靜壓過(guò)程中的層片組織分解。因此，對(duì)于該組織，優(yōu)化后續(xù)熱處理工藝對(duì)保證其性能優(yōu)勢(shì)具有更為重要的意義。

圖1　定向?qū)悠T造TiAl合金的組織(a) 宏觀組織；(b)微觀組織，箭頭指向柱狀晶生長(zhǎng)方向; (c)BSE照片F(xiàn)ig.1　Structure of cast TiAl alloy with the directional lamellar microstructure(a) macro-structure; (b) microstructure, the arrow was the growing direction of the column; (c) BSE picture

2.2熱等靜壓后的組織

圖2給出了不同溫度熱等靜壓后的微觀組織照片。可以看出，1250 ℃和1270 ℃熱等靜壓處理后，定向?qū)悠M織取向一致特征仍然得以保持，但在層片團(tuán)界和層片團(tuán)內(nèi)均析出了尺寸20～50μm的塊狀等軸γ晶粒，見(jiàn)圖2(a)，(b)。定量金相統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，二者等軸γ晶粒體積分?jǐn)?shù)分別為19.73%和10.64%。當(dāng)熱等靜壓溫度提高到1290 ℃，等軸γ晶粒體積分?jǐn)?shù)進(jìn)一步減少至7.61%，且尺寸進(jìn)一步減?。贿M(jìn)一步觀察還發(fā)現(xiàn)，在層片團(tuán)界和層片團(tuán)內(nèi)生成了二次層片團(tuán)(圖2(c))，這些二次層片團(tuán)的層片取向并不固定，呈隨機(jī)分布的特征；同時(shí)，部分層片發(fā)生了明顯的粗化和中斷(圖2(d))。

由此可見(jiàn)，1250～1290 ℃熱等靜壓處理后，等軸γ晶粒體積分?jǐn)?shù)隨熱等靜壓溫度升高而減少，但在1290 ℃熱等靜壓處理后，二次層片形成以及層片粗化和中斷，破壞了定向?qū)悠M織的完整性和取向一致性?？紤]到定向?qū)悠M織的完整性和取向一致性，選擇1270 ℃作為該組織的熱等靜壓溫度。

根據(jù)TiAl合金的二元相圖可知，鑄態(tài)原始全層片組織是按照固態(tài)相變?chǔ)痢鶯(α/γ)→L(α2/γ)轉(zhuǎn)變得到。由于α→γ的擴(kuò)散型相變發(fā)生非常緩慢[13]，在常規(guī)鑄造冷卻速率條件下(介于空冷和爐冷之間)，該擴(kuò)散型相變不能完全發(fā)生，最終在非平衡條件下所得層片組織中α(或α2)相體積分?jǐn)?shù)高于平衡狀態(tài)。再次在α+γ兩相區(qū)熱處理(熱等靜壓處理)時(shí)，過(guò)量的α相通過(guò)溶解、中斷等方式轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟?。與此同時(shí)，γ層片也發(fā)生了粗化、中斷甚至等軸化，最終導(dǎo)致層片間距增加或者形成塊狀等軸γ晶粒，從而導(dǎo)致層片組織失穩(wěn)分解。而且，根據(jù)杠桿定律可知，熱處理溫度越低，α相體積分?jǐn)?shù)偏離平衡狀態(tài)的程度越大，越容易析出γ相。由于α→γ的轉(zhuǎn)變以及γ層片等軸化的發(fā)生需要Al元素的擴(kuò)散及成分起伏，在非平衡凝固條件下，鑄態(tài)組織中存在Al元素微觀分布不均勻的現(xiàn)象，這促進(jìn)了層片組織的失穩(wěn)分解。因而，在本試驗(yàn)中，γ晶粒體積分?jǐn)?shù)隨熱等靜壓溫度的升高而降低。

對(duì)于兩相區(qū)熱處理過(guò)程中層片組織失穩(wěn)分解研究表明[13]，層片組織失穩(wěn)分解方式包括不連續(xù)粗化和連續(xù)粗化。在層片團(tuán)邊緣的層片傾向于以不連續(xù)粗化的方式發(fā)生溶解粗化，其結(jié)果導(dǎo)致層片粗化的發(fā)生；層片團(tuán)內(nèi)的層片傾向于以連續(xù)粗化的方式發(fā)生分段粗化并等軸化。且在相對(duì)較低的溫度下傾向于發(fā)生不連續(xù)粗化，而在較高溫度下體擴(kuò)散控制的層片粗化可先于不連續(xù)粗化發(fā)生。在本研究中，1290 ℃熱等靜壓后，層片發(fā)生明顯粗化也正是源于此。

此外，根據(jù)Ti-Al二元相圖，在α+γ兩相區(qū)熱處理時(shí)，溫度越接近于Tα轉(zhuǎn)變溫度，α相體積分?jǐn)?shù)越高，部分層片團(tuán)將轉(zhuǎn)變?yōu)棣辆Я?。在冷卻過(guò)程中，這些α相中再次析出γ層片，進(jìn)而形成二次層片團(tuán)。這些二次層片團(tuán)的層片取向并不存在固定取向的特點(diǎn)。因此，在1290 ℃熱等靜壓的組織中觀察到隨機(jī)取向的二次層片。

2.3力學(xué)性能

圖3給出了1250～1290 ℃/180MPa/2.5h熱等靜壓試樣的室溫拉伸性能。由圖3(a)可以看出，1270 ℃熱等靜壓試樣的平均抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為556.54MPa和441.00MPa，分別比1250 ℃熱等靜壓試樣高約30MPa和20MPa。1290 ℃熱等靜壓處理后，其平均抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比1270 ℃熱等靜壓試樣均低約10MPa，但數(shù)據(jù)分散度更大。以抗拉強(qiáng)度為例，1270 ℃熱等靜壓試樣的抗拉強(qiáng)度最高值與最低值相差7.8MPa，標(biāo)準(zhǔn)差為4.98MPa，而對(duì)于1290 ℃處理的試樣，最高值與最低值僅相差24MPa，標(biāo)準(zhǔn)差為12.02MPa。綜上所述，1270 ℃熱等靜壓試樣強(qiáng)度水平最高，且分散度較低；而1290 ℃熱等靜壓試樣的強(qiáng)度分散度更大。

圖3(b)是不同溫度熱等靜壓試樣的室溫拉伸塑性?？梢钥闯觯?250 ℃和1270 ℃熱等靜壓試樣的室溫塑性基本相當(dāng)，均保持在2.0%以上；而1290 ℃熱等靜壓試樣的室溫塑性分布在1.16%～2.56%之間，分散度較大。

由熱等靜壓組織可知，在1250 ℃熱等靜壓后，析出了較多的等軸γ晶粒。由于近層片組織的強(qiáng)度隨γ晶粒體積分?jǐn)?shù)的增加而降低?？梢酝茢啵^(guò)多的等軸γ晶粒降低了近層片組織的強(qiáng)度水平，但并不影響塑性。同時(shí)，這些細(xì)小均勻等軸γ晶粒，并未對(duì)性能的分散性造成不利影響。而1290 ℃熱等靜壓試樣，盡管等軸γ晶粒數(shù)量較少，但層片發(fā)生了粗化，這降低了層片組織合金的強(qiáng)度。而更重要的是，隨機(jī)取向的二次層片團(tuán)形成，破壞了定向?qū)悠M織的取向一致性。

圖3　1250～1290 ℃熱等靜處理試樣的室溫強(qiáng)度(a)和塑性(b)Fig.3　Tensile properties at RT of the samples after HIP at the temperature from 1250 ℃ to 1290 ℃(a) tensile strength and yield strength; (b) plastic elongation

斷口觀察表明，1270 ℃等靜壓試樣主要由穿層斷裂引起(圖4(a))，并不含沿層斷裂，這與前期試驗(yàn)結(jié)果相一致[10]。而1290 ℃熱等靜壓試樣的斷裂源區(qū)是沿層片斷裂(虛線圈內(nèi))，而其他區(qū)域則為穿層片斷裂，見(jiàn)圖4(b)。該試樣由沿層片斷裂引發(fā)斷裂，這降低了定向?qū)悠M織的室溫抗拉強(qiáng)度和塑性。由此可見(jiàn)，隨機(jī)取向的二次層片降低了力學(xué)性能的穩(wěn)定性。結(jié)合層片組織完整性和取向一致性以及室溫拉伸性能，選擇1270 ℃作為本研究所用定向?qū)悠M織TiAl合金的熱等靜壓溫度。

圖4　室溫拉伸斷口形貌(a)1270 ℃熱等靜壓試樣(σb=554.72MPa，δ5=2.84%); (b)1290 ℃熱等靜壓試樣(σb=542.93MPa，δ5=1.12%)，虛線區(qū)為沿層斷裂Fig.4　Fracture morphology of tensile samples at RT(a) after HIP at 1270 ℃ (σb=554.72MPa，δ5=2.84%)； (b) after HIP at 1270 ℃ (σb=542.93MPa，δ5=1.12%), interlamellar fracture was drawn by dash line

3　結(jié)論

(1)在1250～1290 ℃/180MPa/2.5h條件下熱等靜壓過(guò)程中，等軸γ晶粒體積分?jǐn)?shù)隨熱等靜壓溫度的升高而減少。在1290 ℃熱等靜壓后，盡管等軸γ晶粒析出量較少，但層片發(fā)生明顯粗化，同時(shí)形成隨機(jī)取向的二次層片團(tuán)，破壞了定向?qū)悠M織的取向一致性。

(2)1270 ℃熱等靜壓試樣具有較好的室溫強(qiáng)度和塑性組合，且性能穩(wěn)定性較好。若熱等靜壓溫度過(guò)低，析出過(guò)多的等軸γ晶粒，降低了合金的強(qiáng)度水平；若溫度過(guò)高，則易生成隨機(jī)取向的二次層片，降低了室溫拉伸性能的穩(wěn)定性。

(3)綜合考慮層片組織完整性和取向一致性以及室溫拉伸性能，適于定向?qū)悠M織鑄造TiAl合金的熱等靜壓制度是1270 ℃/180MPa/2.5h。

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Optimization of Hot Isostatic Pressing Temperature for Cast TiAl Based Alloy with Directional Lamellar Microstructure

ZHU Chunlei1,WANG Hongwei2,HAN Bo3,ZHANG Xiwen1,YI Jianhong3

(1.Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081,China; 2. Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050,China; 3．Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093,China)

The effect of hot isostatic pressing temperature on lamellar breakdown behavior and RT tensile properties was studied for a cast TiAl based alloy with directional lamellar microstructure by conventional casting, in order to optimize the temperature of hot isostatic pressing (HIP) for the special lamellar microstructure. After HIP at 1250 ℃，excessive equiaxed γ grains were precipitated along the colony boundary or in the colony, which resulted in reduction of tensile strength at RT. After HIP at 1290 ℃，breakdown of lamellar was occurred by coarsening of lamellar and formation of secondary lamellar with random orientation. Formation of the secondary lamellar resulted in instability of tensile properties at RT. After HIP at 1270 ℃, less equiaxed γ grains were precipitated and secondary lamellar did not generated, so the better integrality of lamellar and uniformity of lamellar orientation were kept by the microstructure obtained, and also the best tensile properties and good stability were achieved. Finally, HIP at 1270 ℃ is good for the directional lamellar microstructure.

cast TiAl alloy; directional lamellar; hot isostatic pressing; secondary lamellar; tensile properties

2015-06-04；

2015-08-10

朱春雷(1984—)，男，博士，主要從事鈦鋁金屬間化合物材料性能表征及其鑄造工藝設(shè)計(jì)等研究，(E-mail)15011595579@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.1.002

TG146.2

A

1005-5053(2016)01-0007-05