大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd（Ⅱ）的吸附性能

劉鋒，陳雪怡，鄒海良，熊美金（順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化工技術(shù)系，廣東 佛山 528300）

研究開發(fā)

大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd（Ⅱ）的吸附性能

劉鋒，陳雪怡，鄒海良，熊美金
（順德職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)用化工技術(shù)系，廣東 佛山 528300）

鎘污染引發(fā)的環(huán)境和食品安全問題嚴(yán)重威脅人類的身體健康。本文將大豆蛋白負(fù)載于魔芋葡甘聚糖凝膠分子骨架上，通過化學(xué)交聯(lián)后，獲得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)的表征，進(jìn)一步研究其對Cd（Ⅱ）的吸附性能。 結(jié)果表明，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料具有疏松多孔結(jié)構(gòu)，對Cd（Ⅱ）的吸附速率極快，能在5min內(nèi)達(dá)到吸附平衡，吸附符合準(zhǔn)二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd（Ⅱ）脫除效率較高，能達(dá)到99.99%。等溫吸附結(jié)果表明，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd（Ⅱ）的吸附符合Langmuir等溫吸附方程，最大吸附容量可達(dá)52.63mg/g。

大豆蛋白；魔芋葡甘聚糖；二價(jià)鎘；吸附

重金屬廢水的重金屬種類十分多樣，重金屬廢水主要來源于采礦、冶煉、電鍍、化工等。重金屬廢水未經(jīng)處理或處理未達(dá)國家排放標(biāo)準(zhǔn)直接排入天然水體后，不僅對生物構(gòu)成威脅，而且可能通過吸附及食物鏈而不斷富集，破壞生態(tài)環(huán)境，并最終危害到人類的健康。比如鎘大米事件，就因?yàn)樯镦湹膫鬟f使重金屬富集于人體器官內(nèi)，引發(fā)骨質(zhì)疏松和癌癥等病變［1］。重金屬廢水處理技術(shù)主要包括化學(xué)沉淀法、絮凝劑法、離子交換法、吸附法、滲透膜法、電解法等［2］。這些傳統(tǒng)處理技術(shù)根據(jù)重金屬廢水水質(zhì)特點(diǎn)，通過集成創(chuàng)新選擇多種處理工藝廣泛運(yùn)用于各類重金屬工業(yè)廢水處理系統(tǒng)中。吸附法是回收廢水中鎘最有效方法，具有處理效果好、吸附材料可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，已有的吸附材料包括活性炭、生物質(zhì)、合成樹脂等［3-5］。

魔芋葡甘聚糖（KGM）是一種天然高分子，主鏈通過β-D-1-4糖苷鍵連接D-葡萄糖和D-甘露糖二種結(jié)構(gòu)單元按一定比例縮聚而成的共聚物，并且主鏈上每19個(gè)糖殘基的甘露糖的C6位上有1個(gè)乙?；?，直接影響KGM的水溶特性。KGM分子中含有活潑的羥基，可以通過酯化、醚化、接枝等化學(xué)改性制備新型的KGM功能吸附材料，應(yīng)用于重金屬廢水處理［6-8］。目前，對KGM的改性研究主要通過化學(xué)方法引入各種有機(jī)官能團(tuán)，從而提高KGM對重金屬的吸附性能，但較少通過復(fù)合改性方法來提高KGM的吸附性能。本文主要采用復(fù)合改性方法在KGM脫乙?；笮纬傻娜S網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)負(fù)載大豆蛋白，引入天然的氨基酸官能基團(tuán)，從而提高KGM基吸附材料對重金屬的吸附性能。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

大豆蛋白，純度為88%，上海嬌源實(shí)業(yè)有限公司；魔芋精粉（KGM），四川綿陽安縣都樂魔芋制品有限公司；四水硝酸鎘，純度為99.999%，阿拉丁試劑；無水乙醇，分析純，阿拉丁試劑；異丙醇，分析純，阿拉丁試劑；氫氧化鈉，分析純，阿拉丁試劑；環(huán)氧氯丙烷，分析純，阿拉丁試劑。

傅里葉變換紅外吸收光譜儀，Nicolet-6700，美國賽默飛世爾公司；新型高分辨場發(fā)射掃描電鏡，SU8010，日本日立；Zeta電位儀，Nano-ZS，英國馬爾文；全自動(dòng)火焰原子吸收光譜儀，novAA?350，德國耶拿。

1.2大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的制備

1.2.1脫乙?；в笃细示厶堑闹苽?/p>

在電動(dòng)增力攪拌器的攪拌下（400r/min），在500mL的三口燒瓶中，分別加入125.0mL無水乙醇、175.0mL水、1.0g氫氧化鈉和60.0g魔芋精粉，在50℃下恒溫反應(yīng)12h后中止反應(yīng)。抽濾出樣品，再用蒸餾水清洗濾餅至中性，將濾餅樣品放入干燥箱里在 100℃下烘干到恒重，獲得脫乙?；в笃细示厶牵―KGM）55.2g。

1.2.2大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的制備

在電動(dòng)增力攪拌器的攪拌下（400r/min），在250mL的三口燒瓶中，分別加入 20.0mL水、4.0g大豆蛋白和4.0g氫氧化鈉，在60℃下恒溫溶解大豆蛋白30min；再加4.0g DKGM進(jìn)行溶脹2h，大豆蛋白溶液將全部吸收在 DKGM凝膠里；再加入200.0mL異丙醇進(jìn)行分散，加入6.0mL環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)15h后中止反應(yīng)。抽濾出樣品，再用蒸餾水清洗濾餅至中性且濾液無色，將濾餅樣品放入干燥箱里在100℃下烘干到恒重，獲5.3g大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖產(chǎn)物。采用凱氏定氮法參考GB50095—2010國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定，分析大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的蛋白質(zhì)含量為24.01%。

1.3吸附實(shí)驗(yàn)

將一定濃度的Cd2+離子溶液（50.0mL）加入到錐形瓶（250mL規(guī)格）中，加入一定質(zhì)量的吸附材料，再用0.1 mol/L的NaOH或0.1mol/L的HCl調(diào)節(jié)溶液到合適的pH，將錐形瓶放在25℃振蕩培養(yǎng)箱上以200r/min的速度振蕩到預(yù)定的時(shí)間。過濾樣品，采用全自動(dòng)火焰原子吸收光譜儀分析測定濾液中吸附后的Cd2+離子濃度，用式（1）、式（2）計(jì)算脫除效率（E）和吸附容量（qe）。

式中，C0和Ce分別代表初始Cd2+離子濃度和吸附平衡后Cd2+離子濃度，mg/L；V是溶液的體積，mL；w是吸附劑的質(zhì)量，g。

1.4解吸附實(shí)驗(yàn)

將達(dá)到Cd2+離子吸附平衡的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖過濾后，將濾餅轉(zhuǎn)入到一定量的0.1mol/L鹽酸溶液，恒溫振蕩解吸2h，過濾，用蒸餾水洗至中性，烘干。再生后的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖被重復(fù)進(jìn)行吸附-解吸附實(shí)驗(yàn)5次。

2　結(jié)果與討論

2.1表面形貌特征

KGM 是從植物魔芋球莖中粉碎分離得到的扁平狀無規(guī)整形態(tài)的粉體顆粒物，在堿性條件下，KGM發(fā)生脫乙?；磻?yīng)，獲得DKGM凝膠［9］。從SEM圖1（a）可知，DKGM形貌結(jié)構(gòu)特征表現(xiàn)出表面光滑且無任何孔洞。在制備大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖時(shí)，DKGM能吸收大量的大豆蛋白溶液，發(fā)生部分溶脹，吸水率約5g/g。因此，大豆蛋白能負(fù)載在DKGM分子骨架上，經(jīng)化學(xué)交聯(lián)獲得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖。SEM圖1（b）可清晰觀察到大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖疏松多孔結(jié)構(gòu)。這主要原因是負(fù)載了大量的大豆蛋白改變了DKGM的形態(tài)結(jié)構(gòu)，大豆蛋白負(fù)載率約為24.01%。而部分未負(fù)載的大豆蛋白在清洗過程溶出 DKGM分子骨架，發(fā)揮出打孔劑致孔作用，從而形成多孔結(jié)構(gòu)。

圖1　DKGM和大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的SEM圖

2.2紅外特征光譜

紅外光譜可以鑒別 DKGM負(fù)載大豆蛋白前后的官能團(tuán)變化。如圖2所示，與DKGM紅外光譜相比，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖出現(xiàn)了大豆蛋白的特征譜，大豆蛋白的酰胺Ⅰ帶、酰胺Ⅱ帶和酰胺Ⅲ帶分別在 1650cm-1、1540cm-1和1238cm-1處出現(xiàn)［10］。環(huán)氧氯丙烷與大豆蛋白發(fā)現(xiàn)了交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生了 C—N鍵在 1142cm-1出現(xiàn)，而環(huán)氧氯丙烷與DKGM發(fā)生交聯(lián)產(chǎn)生的C—O—C鍵在1033cm-1得到了增強(qiáng)。紅外結(jié)果表明大豆蛋白成功負(fù)載DKGM，生成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料。

圖2　DKGM負(fù)載前后的紅外光譜圖

2.3大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd（Ⅱ） 吸附性能測試

2.3.1pH對吸附性能的影響

大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖分子骨架結(jié)構(gòu)上含有豐富的氨基酸官能團(tuán)，對Cd2+有較強(qiáng)的吸附能力。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡苷聚糖與鎘離子主要通過靜電吸附作用達(dá)到吸附重金屬離子效果。從圖3（a）可知，Cd2+溶液的 pH對大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的吸附能力有較大的影響。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子的吸附最佳pH為5～7之間。Cd2+在pH大于7時(shí)會(huì)發(fā)生沉淀反應(yīng)，而大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子在pH為5左右時(shí)達(dá)到最佳吸附，從而避免化學(xué)沉淀的發(fā)生，有利進(jìn)一步研究吸附動(dòng)力學(xué)和等溫吸附。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+的吸附有很強(qiáng)的pH依賴，溶液中的H+離子與Cd2+離子主要通過靜電吸附作用與大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖發(fā)生相互競爭吸附。如圖3（b）所示，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的表面 Zeta電位根據(jù)文獻(xiàn)提供方法進(jìn)行測試［11］，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖表面Zeta電位隨pH的增加從正電荷變?yōu)樨?fù)電荷，等電點(diǎn)約為pH4.4。當(dāng)pH＞4.4時(shí)，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖表面帶負(fù)電荷，有利吸附帶正電的 Cd2+離子。根據(jù)大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的Zeta電位數(shù)據(jù)，可以判斷大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子吸附機(jī)理主要通過大豆蛋白的R-NH2與Cd2+離子發(fā)生螯合吸附。當(dāng)pH＜4.4時(shí)，R-NH2與 H+生成了R-NH3+，從而降低了R-NH3+對 Cd2+離子螯合能力，導(dǎo)致大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子吸附容量下降［12］。

2.3.2吸附時(shí)間對吸附性能的影響

吸附速率是吸附材料應(yīng)用基礎(chǔ)研究十分重要的參數(shù)。吸附速率決定吸附材料在實(shí)際應(yīng)用中的效率問題。圖4（a）為大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的吸附容量隨吸附時(shí)間變化情況。吸附速率在 5min內(nèi)迅速吸附聚集大量的Cd2+離子，吸附容量急劇增大到平衡。這主要原因是大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖含有豐富的氨基酸官能團(tuán)及疏松多孔結(jié)構(gòu)，對Cd2+離子有極強(qiáng)的親和吸附能力從而能快速吸附Cd2+離子于分子骨架上。

圖3　pH對Cd（Ⅱ）的吸附性能及Zeta電位影響

圖4　大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附Cd （Ⅱ） 的性能及動(dòng)力學(xué)方程

上述吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程式進(jìn)行擬合，如式（3）［13］。

式中，qt為吸附 t（min）時(shí)間后吸附在吸附劑上的重金屬吸附容量，mg/g；qe為吸附平衡時(shí)的吸附容量，mg/g；k2為吸附動(dòng)力學(xué)常數(shù)，g/（mg·min）。

用數(shù)據(jù)t/qt與t作圖，如圖4（b）所示，符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)，所擬合的曲線線性相關(guān)度（R2）在0.998。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖與Cd2+離子吸附的速控步驟為官能團(tuán)吸附。

2.3.3吸附劑用量對脫除效率的影響

本文考察了大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對低濃度Cd2+離子（50mg/L）的脫除效率。從圖5可以看出，隨著大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料用量的增加，對Cd2+離子的脫除效率也增加，當(dāng)吸附材料用量為 1.6g/L時(shí)，對 Cd2+的最大脫除效率達(dá)到99.99%。這表明大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖極易捕捉吸附Cd2+離子，表現(xiàn)出極高的脫除效率。

圖5　吸附劑用量對脫除效率的影響

2.3.4等溫吸附曲線

圖6（a）為DKGM和大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖二種改性前后材料在不同濃度Cd2+離子溶液下的等溫吸附曲線對照圖。以DKGM為參照，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對 Cd2+離子有極強(qiáng)的吸附能力，吸附容量明顯高于DKGM。這表明，在DKGM分子骨架上負(fù)載大豆蛋白，有利于提升吸附材料的吸附性能。

將等溫吸附曲線進(jìn)行Langmuir吸附方程擬合，Langmuir吸附方程如式（4）［14］。

式中，Ce為吸附平衡濃度，mg/L；qe為吸附平衡容量，mg/g；qmax為最大理論吸附容量，mg/g；b為Langmuir平衡常數(shù)，L/g。

從圖6（b）可知，DKGM和大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料對 Cd2+離子的吸附均符合Langmuir等溫吸附曲線，線性度（R2）都在 0.995以上。Langmuir等溫吸附曲線表明大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖與 Cd2+離子相互作用方式是單層吸附，其最大吸附容量（qmax）為52.63mg/g，遠(yuǎn)高于DKGM的最大吸附容量（qmax）13.33mg/g。

圖6　等溫吸附曲線及Langmuir擬合曲線

2.4解吸再生

本研究考察了大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖再生次數(shù)與吸附容量的變化，如圖 7所示。由圖 7可知，隨著循環(huán)次數(shù)增加，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附能力逐漸減弱。經(jīng)過5次吸附-解吸附后，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附容量只降低30%左右，仍保持著較高的吸附容量。這說明大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料可重復(fù)使用。大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子洗脫效率約為91%。

圖7　再生吸附性能

3　結(jié)　論

（1）疏松多孔結(jié)構(gòu)的大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖吸附材料含有豐富的氨基酸，提升魔芋葡甘聚糖凝膠對Cd2+離子的吸附能力。通過調(diào)節(jié)溶液pH，可有效改變大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖表面 Zeta電位。在pH＞4.4時(shí)，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖的表面帶負(fù)電荷，有利于吸附帶正電的Cd2+離子。

（2）大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子吸附速率較快，能在 5min達(dá)到吸附平衡，符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)，最大脫除效率可達(dá)99.99%。

（3）等溫吸附結(jié)果表明，大豆蛋白負(fù)載魔芋葡甘聚糖對Cd2+離子吸附符合Langmuir等溫吸附曲線，最大吸附容量可達(dá) 52.63mg/g，與未改性的DKGM相比，吸附容量提高了4倍。

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·產(chǎn)品信息·

浙江豐利“超微粉碎設(shè)備”通過浙江名牌產(chǎn)品復(fù)評(píng)

日前，國家高新技術(shù)企業(yè)浙江豐利粉碎設(shè)備有限公司的FLFS牌“超微粉碎設(shè)備”再次通過浙江名牌戰(zhàn)略推進(jìn)委員會(huì)“浙江名牌產(chǎn)品”復(fù)評(píng)，有效期至2017年12月。連續(xù)五屆獲此殊榮，這在我國粉碎設(shè)備界僅此一家。

據(jù)悉，浙江名牌產(chǎn)品是指質(zhì)量達(dá)到國際或國內(nèi)同類產(chǎn)品先進(jìn)水平、在省內(nèi)同類產(chǎn)品中處于領(lǐng)先地位、市場占有率和知名度居行業(yè)前列、用戶滿意度高、具有較強(qiáng)市場競爭力的產(chǎn)品。浙江豐利的超微粉碎設(shè)備2002年首獲浙江名牌產(chǎn)品稱號(hào)，實(shí)現(xiàn)了我國粉體設(shè)備行業(yè)名牌零的突破。

享有“中國粉碎機(jī)專家”美譽(yù)的浙江豐利創(chuàng)造出多項(xiàng)獨(dú)有知識(shí)產(chǎn)權(quán)和國內(nèi)領(lǐng)先并達(dá)到國際先進(jìn)水平的技術(shù)和產(chǎn)品，成功推出了具有高技術(shù)含量的系列超微粉碎設(shè)備，將粉碎細(xì)度提升到微米、亞微米級(jí)乃至納米級(jí)，在粉體行業(yè)打出了響當(dāng)當(dāng)?shù)摹柏S利”品牌；十多項(xiàng)高新技術(shù)產(chǎn)品被確認(rèn)為國家重大產(chǎn)業(yè)技術(shù)開發(fā)專項(xiàng)、國家重點(diǎn)新產(chǎn)品和國家火炬項(xiàng)目，成為我國高端粉碎設(shè)備的代表。

前不久，工業(yè)和信息化部、科技部和環(huán)境保護(hù)部三部委聯(lián)合發(fā)布了《國家鼓勵(lì)發(fā)展的重大環(huán)保技術(shù)裝備目錄（2014年版）》的通告。浙江豐利開發(fā)的“廢塑料復(fù)合材料回收處理成套裝備”入選該《目錄》。最近，浙江省經(jīng)信委發(fā)布了《浙江省高端裝備制造業(yè)發(fā)展重點(diǎn)領(lǐng)域（2015）》的通知，浙江豐利研發(fā)的“廢塑料復(fù)合材料回收處理成套設(shè)備及綜合利用技術(shù)裝備”入選其中。

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Investigation of the adsorption performance of Cd（Ⅱ） by soy protein loaded konjac glucomannan

LIU Feng，CHEN Xueyi，ZOU Hailiang，XIONG Meijin
（College of Applied Chemical Engineering，Shunde Polytechnic，F(xiàn)oshan 528333，Guangdong，China）

Environmental and food safety issues caused by cadmium pollution have seriously threatened human health. In this paper，soy protein was loaded on konjac glucomannan（KGM） gel molecular skeleton and the structurally stable soy protein loaded KGM adsorbent were obtained by chemical cross-linking reaction. A detailed characterization of its structure and further study of its adsorption performance for Cd（Ⅱ） were performed. The results showed that soy protein loaded KGM adsorbent with porous structure showed fast adsorption rate for Cd（Ⅱ）. The adsorption equilibrium can be reached within 5 min and the adsorption process followed pseudo-second order kinetics. The removal efficiency can be 99.99%. Isotherm results showed that the soy protein loaded KGM adsorption process was well described by the Langmuir isotherm equation，and the maximum adsorption capacity was 52.63mg/g.

soy protein；konjac glucomannan；Cd（Ⅱ）；adsorption

X 52

A

1000-6613（2016）08-2592-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.08.46

2016-02-23；修改稿日期：2016-03-01。

國家自然科學(xué)基金（21404122，51503124）、廣東省自然科學(xué)基金（2015A030313822）及廣東省大學(xué)生科技創(chuàng)新培育專項(xiàng)（pdjh2016a0786）項(xiàng)目。

及聯(lián)系人：劉鋒（1984—），男，博士，講師，從事高分子材料教學(xué)和科研。E-mail liufenglf_2003@qq.com。