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      黔東南州產(chǎn)絞股藍(lán)蘆丁含量的研究

      2016-07-28 05:52:25徐秋萍
      貴州科學(xué) 2016年3期
      關(guān)鍵詞:高效液相色譜法蘆丁

      譚 霖,楊 鑫,龍 瀅,徐秋萍

      (黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,貴州 凱里 556000)

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      黔東南州產(chǎn)絞股藍(lán)蘆丁含量的研究

      譚霖,楊鑫,龍瀅,徐秋萍

      (黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,貴州凱里556000)

      摘要:采用高效液相色譜法測(cè)定黔東南州不同產(chǎn)地絞股藍(lán)中蘆丁的含量。色譜柱(Diamonsil C18,5 μl,150×4.6 mm迪馬公司生產(chǎn)),流動(dòng)相:甲醇-1 %冰醋酸(40∶60),檢測(cè)波長(zhǎng):257 nm,柱溫:30 ℃,流速:1.0 ml / min;以蘆丁為含測(cè)指標(biāo)測(cè)定絞股藍(lán)中蘆丁含量。絞股藍(lán)中蘆丁在0.204 892 μg~1.229 352 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程y=2 205.5x+25.711,R2=0.999 5 ,平均加樣回收率為103.07 %,RSD %為1.7 %。不同產(chǎn)地絞股藍(lán)中蘆丁含量在1.152 8~1.433 2 mg / g之間。黔東南州不同產(chǎn)地絞股藍(lán)中蘆丁含量的差異不大。

      關(guān)鍵詞:黔東南州產(chǎn)絞股藍(lán),蘆丁,高效液相色譜法

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      絞股藍(lán)Gynostemma pentaphyllum(Thumb.)Makino 為葫蘆科絞股藍(lán)屬植物,又名七葉膽、五葉參、七葉參等。多年生草質(zhì)藤本,蔓生,莖細(xì)弱、分枝,具縱棱及溝,被短柔毛;葉互生,膜質(zhì),鳥(niǎo)足狀,具3-9枚小葉,通常5-7葉;卷須纖細(xì),2岐,稀單一;根系分布淺,一般集中于表土150 mm以?xún)?nèi);花雌雄異株,圓錐花序,雌花圓錐花序遠(yuǎn)較雄花短?。蛔臃壳蛐?,2-3室,花柱3枚;漿果,種子卵狀心形,深褐色,2-3粒[1]。全草入藥味苦、寒、歸肺、肝、脾經(jīng)。絞股藍(lán)性寒,味甘苦,無(wú)毒,入肺、脾、心、腎經(jīng),長(zhǎng)于補(bǔ)氣養(yǎng)陰,清肺化痰,養(yǎng)心安神。絞股藍(lán)含有多種藥用成分:皂苷、黃酮、多糖、氨基酸、植物蛋白、甾體、色素、有機(jī)酸、纖維素、葉綠素、木質(zhì)素、微量元素等[2]。研究表明,絞股藍(lán)活性成分具有降血脂、降血糖、調(diào)血壓、延緩衰老、預(yù)防冠心病、抑制癌細(xì)胞、調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等功能,被譽(yù)為“人間仙草”[3]。絞股藍(lán)對(duì)生長(zhǎng)條件要求低,周期短,易于人工栽培,產(chǎn)量大。目前,以絞股藍(lán)為主要原料開(kāi)發(fā)出的各種保健飲料、醫(yī)用制劑等不斷增多,品種繁多,深受人們喜愛(ài)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)建立HPLC法測(cè)定黔東南州不同產(chǎn)地絞股藍(lán)蘆丁的含量,研究得出黔東南州地區(qū)產(chǎn)地絞股藍(lán)蘆丁的含量范圍,為絞股藍(lán)的進(jìn)一步研究提供了一定的參考依據(jù)。

      1材料與方法

      1.1試驗(yàn)材料

      儀器:安捷倫1260高效液相色譜儀、G1311C輸液泵、G1316A柱溫箱、G1329B自動(dòng)進(jìn)樣器、DAD檢測(cè)器(G1315D)、工作站(Chem Station foy LC systems);色譜柱Waters Symmetry C-18(5 μm 4.6×150 mm);KQ-500DA型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHZ-DⅢ型循環(huán)水式真空泵(常州普天儀器制造有限公司); 二兩裝高速中藥粉碎機(jī)(瑞安市永歷制造有限公司);電子天平(梅特勒AE240)。

      試劑:甲醇(色譜純);醋酸(色譜純);水為超純水;甲醇(分析純)。

      供試品:絞股藍(lán)6各批次分別產(chǎn)于貴州省施秉縣、雷山縣、臺(tái)江縣為各兩批。

      對(duì)照品:蘆丁(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)為:100080-200707、含量90.5 %)

      1.2試驗(yàn)方法

      1.2.1溶劑考察

      精密稱(chēng)取絞股藍(lán)粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1.0 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,分別精密加入25 ml甲醇、乙醇、50 %甲醇、50 %乙醇,稱(chēng)定重量,密塞,再分別超聲處理(功率250 W,頻率25 kHz)30 min、20 min、15 min,放冷,再稱(chēng)定重量,分別補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),精密吸取10 μL注入高效液相色譜儀中分析20 min,結(jié)果甲醇超聲提取30 min的溶液成分較多效果好。

      1.2.2流動(dòng)相的考察

      本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)對(duì)不同甲醇-1 %冰醋酸比例流動(dòng)相進(jìn)行考查,流動(dòng)相甲醇-1 %冰醋酸(30∶70)進(jìn)行測(cè)定時(shí),其保留時(shí)間為26 min左右,對(duì)流動(dòng)相甲醇-1 %冰醋酸(50∶50)進(jìn)行測(cè)定時(shí),其保留時(shí)間為4 min左右,對(duì)流動(dòng)相甲醇-1 %冰醋酸(40∶60)進(jìn)行測(cè)定時(shí),其保留時(shí)間為12 min左右,峰型較好,樣品圖譜的分離也較好,結(jié)果流動(dòng)相甲醇-1 %冰醋酸(40∶60)時(shí)效果最好見(jiàn)圖1。

      圖1 流動(dòng)相甲醇-1 %冰醋酸(40∶60)

      1.2.3檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

      取蘆丁對(duì)照品和供試液于紫外光區(qū)掃描,結(jié)果得在檢測(cè)波長(zhǎng)為257 nm試對(duì)照品有最大吸收,供試液在257 nm波長(zhǎng)處也有最大吸收且效果好,故選擇257 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      1.2.4色譜柱的考查

      本實(shí)驗(yàn)對(duì)Dikma C-18(5 μm 4.6×250 mm),Dikma C-18(5 μm 4.6×150 mm),Waters Symmetry C-18(5 μm 4.6×150 mm),Thermo C-18(5 μm 4.6×250 mm)色譜柱進(jìn)行了考查,結(jié)果Waters Symmetry C-18(5 μm 4.6×150 mm)效果較好,出峰時(shí)間理想。

      2方法建立

      以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1 %冰醋酸(40∶60)為流動(dòng)相;流速1.0 ml / min;進(jìn)樣量為10 μL;檢測(cè)波長(zhǎng)為257 nm;柱溫為30 ℃;理論塔板數(shù)按蘆丁峰計(jì)應(yīng)不低于2 000。

      2.1對(duì)照品溶液的制備

      精密稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品0.011 32 g于100 ml容量瓶中用甲醇定容至刻度,得0.102 446 mg / ml蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

      2.2絞股藍(lán)供試品溶液的制備

      精密稱(chēng)取絞股藍(lán)粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1.0 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 ml,稱(chēng)定重量,密塞,超聲處理(功率250 W,頻率25 kHz)30 min,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),即得供試品溶液。

      測(cè)定法分別精密吸取上述供試品溶液10 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,計(jì)算蘆丁的含量。

      2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及線性范圍的考察

      精密吸取2.1.3蘆丁對(duì)照品溶液2、4、6、8、10、12 μL,按上述2.1.1色譜條件項(xiàng)測(cè)定峰面積,以蘆丁進(jìn)樣質(zhì)量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程y=2 205.5x+25.711,相關(guān)系數(shù)r=0.999 5,線性考察見(jiàn)圖2。

      圖2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

      2.4穩(wěn)定性考察

      精密稱(chēng)取絞股藍(lán)粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1.0 g,精密稱(chēng)定,按色譜條件項(xiàng)下條件,按2.2供試品溶液的制備項(xiàng)下方法制備,分別于0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h對(duì)蘆丁進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 穩(wěn)定性考察表

      由上述測(cè)定結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)比較穩(wěn)定。

      2.5精密度考察

      精密稱(chēng)取絞股藍(lán)粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1.0 g,精密稱(chēng)定,按色譜條件項(xiàng)下條件,按2.2供試品溶液的制備項(xiàng)下方法制備,連續(xù)進(jìn)樣6次對(duì)供試品進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 精密度考察表

      由上述測(cè)定結(jié)果表明,儀器精密度良好。

      2.6重現(xiàn)性考察

      精密稱(chēng)取絞股藍(lán)粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1.0 g,精密稱(chēng)定,按色譜條件項(xiàng)下條件,按2.2供試品溶液的制備項(xiàng)下方法,制備6個(gè)樣品,每個(gè)樣品進(jìn)3針,對(duì)蘆丁進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 重現(xiàn)性考察表

      由上述結(jié)果表明,此測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。

      3黔東南州不同產(chǎn)地樣品的測(cè)定

      不同批次絞股藍(lán)供試樣品的含量測(cè)定精密稱(chēng)取絞股藍(lán)藥材粉末(過(guò)4號(hào)篩)2份,按照色譜條件及2.2供試品溶液制備方法對(duì)蘆丁進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖3、表4。

      圖3 黔東南州不同產(chǎn)地樣品的測(cè)定圖譜

      樣品名稱(chēng)平均峰面積蘆丁含量/mg/gRSD/%施秉11064.71.18140.29施秉21038.81.15280.21雷山11165.51.29290.32雷山21178.71.30770.16臺(tái)江11285.21.42620.02臺(tái)江21291.91.43320.08

      由上述測(cè)定結(jié)果表明,黔東南州3個(gè)不同產(chǎn)地6個(gè)不同批次絞股藍(lán)藥材中蘆丁的含量有一定差異,但相差不大范圍在1.152 8~1.433 2 mg / g之間。

      4結(jié)果與討論

      通過(guò)研究建立了一可靠穩(wěn)定的高效液相色譜含量檢測(cè)方法,對(duì)黔東南州3個(gè)不同產(chǎn)地6個(gè)不同批次絞股藍(lán)藥材中的蘆丁進(jìn)行含量測(cè)定,得出各產(chǎn)地各批次藥材中蘆丁含量不同,其中臺(tái)江產(chǎn)絞股藍(lán)中蘆丁含量最高,雷山產(chǎn)絞股藍(lán)其次,施秉產(chǎn)絞股藍(lán)蘆丁含量最少。結(jié)果表明黔東南州地區(qū)產(chǎn)絞股藍(lán)藥材中蘆丁的含量有一定差異,但相差不大范圍在1.152 8~1.433 2 mg / g之間。其中同一產(chǎn)地不同批次絞股藍(lán)藥材中蘆丁的含量差異較小。采收時(shí)間與加工處理對(duì)藥材的含量都有一定的影響,總的來(lái)說(shuō)本次實(shí)驗(yàn)為黔東南州產(chǎn)絞股藍(lán)的含量與絞股藍(lán)中蘆丁成分的檢測(cè)方法提供一定的依據(jù)。

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      收稿日期:2016-04-13;修回日期:2016-04-16

      作者簡(jiǎn)介:譚霖,男,苗族,貴州省天柱縣人,本科,就職于黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心。研究領(lǐng)域:中藥學(xué)。研究方向:中藥材質(zhì)量。

      中圖分類(lèi)號(hào):R284.1

      文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

      文章編號(hào):1003-6563(2016)03-0066-04

      Research of rutin content from gynostemma in Qiandongnan

      TAN Lin,YANG Xin,LONG Ying,XU Qiuping

      (Qiandongnanfoodanddruginspectiontestingcenter,Carey556000,China)

      Abstract:By using high performance liquid chromatography(HPLC)method,the content of rutin from different origin gynostemma is determined in qiandongnan,chromatographic column(Diamonsil C18,5 mu l,150×4.6 mm made in di company),mobile phase:methanol -1 % glacial acetic acid(40∶60),detection wavelength:257 nm,column temperature:30 ℃,the flow rate:1.0 ml / min.As the rutin index,the content of rutin in gynostemm is determined.The rutin in gynostemma in the range of 0.204 892 μg ~ 1.229 352 μg has a good linear relationship,and the regression equation is y= 2 205.5+25.711x,R2 = 0.999 5.The average sample recovery rate is 103.07 %,and the RSD % is 1.7 %.The Rutin content in gynostemma in different regions is 1.1530 mg / g ~ 1.433 7 mg / g.The difference of the rutin content in different origin gynostemma of Qiandongnan prefecture is not big.

      Keywords:Qiandongnan gynostemma production,Rutin,high performance liquid chromatography

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