• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    介入醫(yī)療器械用聚醚嵌段酰胺中空纖維的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)與性能

    2016-06-01 11:29:34闕亦云李兆敏余木火趙改平
    紡織學(xué)報(bào) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:聚醚中空酰胺

    闕亦云,李兆敏,朱 姝,余木火,趙改平

    (1.東華大學(xué) 纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620;2.上海理工大學(xué) 醫(yī)療器械與食品學(xué)院,上海 200093; 3.上海微創(chuàng)醫(yī)療器械(集團(tuán))有限公司,上海 201203)

    介入醫(yī)療器械用聚醚嵌段酰胺中空纖維的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)與性能

    闕亦云1,2,3,李兆敏1,3,朱 姝1,余木火1,趙改平2

    (1.東華大學(xué) 纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201620;2.上海理工大學(xué) 醫(yī)療器械與食品學(xué)院,上海 200093; 3.上海微創(chuàng)醫(yī)療器械(集團(tuán))有限公司,上海 201203)

    聚醚嵌段酰胺中空纖維是用于介入醫(yī)療器械的主要中空纖維之一,其性能決定了整個(gè)介入醫(yī)療器械的操作性能,甚至是手術(shù)成功率。研究了加工條件對(duì)中空纖維凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響規(guī)律,特別是擠出速度與中空纖維抗拉性能的關(guān)系,并探討了中空纖維的結(jié)晶與取向、中空纖維的表面形貌等。結(jié)果表明,聚醚嵌段酰胺中空纖維的結(jié)構(gòu)與性能可通過加工工藝來(lái)調(diào)控,擠出速度加快,剪切速率提高,分子拉伸和取向程度增加,結(jié)構(gòu)更為規(guī)整,延伸率降低,剛性提升。

    介入醫(yī)療器械;聚醚嵌段酰胺;中空纖維;力學(xué)性能;凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)

    從20世紀(jì)60年代末和70年代初起,人們開始研究聚醚和聚酰胺合成聚醚嵌段酰胺。然而,直到阿克瑪公司發(fā)現(xiàn)了四醇鹽催化劑才使這種高分子質(zhì)量聚醚嵌段酰胺的合成成為可能[1]。在20世紀(jì)80年代初期,阿克瑪公司推出了聚醚嵌段酰胺,商業(yè)上稱為PEBAX[2]。聚醚嵌段酰胺(PEBA)是一種以聚酰胺(PA)為硬鏈段,聚醚(PTMO)為軟鏈段的熱塑性彈性體[3-5]。其中,聚酰胺硬段提供嵌段共聚物的物理交聯(lián)作用,聚醚軟段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于室溫。聚醚嵌段酰胺具有優(yōu)異的物理性能和彈性回復(fù)性能,通過調(diào)節(jié)聚酰胺和聚醚的長(zhǎng)度以及2種鏈段的比例,可得到具有不同硬度的聚合物,從而滿足不同領(lǐng)域的性能需求。尤其以其硬度范圍跨度廣,物理力學(xué)性能優(yōu)異,生物相容性良好和易加工性等作為中空纖維在微創(chuàng)介入治療器械中也得到了廣泛應(yīng)用[6-8],如球囊擴(kuò)張導(dǎo)管、造影導(dǎo)管、微導(dǎo)管、射頻消融導(dǎo)管等產(chǎn)品。

    聚醚嵌段酰胺的力學(xué)性能與其內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān),其形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)又受到極性基團(tuán)之間相互作用的影響,如軟硬段的結(jié)構(gòu)和形態(tài)影響著聚醚嵌段酰胺的耐熱性能、力學(xué)性能等,因此,近些年來(lái)研究人員針對(duì)這些問題研究了聚醚嵌段酰胺的力學(xué)性能與其

    微觀結(jié)構(gòu)及聚集態(tài)結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系[9-11]。本文主要研究了聚醚嵌段酰胺中空纖維擠出速度對(duì)其聚集態(tài)結(jié)構(gòu)和性能的影響,以期為高性能介入醫(yī)療器械的研究提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    實(shí)驗(yàn)材料為法國(guó)阿科瑪公司生產(chǎn)的醫(yī)用級(jí)聚醚嵌段酰胺,硬度為72邵氏D,熔點(diǎn)為172 ℃。

    擠出成型設(shè)備為美國(guó)American Kuhne(簡(jiǎn)稱AK)公司的精密擠出系統(tǒng),主要由單螺桿擠出機(jī)(直徑為25 mm,長(zhǎng)徑比為24∶1)、模具、氣體流量控制裝置、真空定徑槽、測(cè)徑儀和牽引機(jī)組成,結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    塑料粒子含水率測(cè)試設(shè)備為賽多利斯公司的LMA100P型精密水分測(cè)定儀,測(cè)試方法與國(guó)際公認(rèn)的卡爾費(fèi)休滴定法的結(jié)果相符,塑料含水率測(cè)量值可準(zhǔn)確到0.005%,可讀性為0.001%。

    1.2 樣品制備

    首先將PEBAX 7233 SA01 MED在真空干燥箱中90 ℃真空干燥24 h,用LMA100P水分測(cè)定儀測(cè)定干燥后的含水率,使其含水率≤0.02%。然后將干燥好的PEBAX 7233 SA01 MED粒子在美國(guó)AK公司的精密擠出機(jī)上熔融擠出。

    用于介入醫(yī)療器械的中空纖維其特點(diǎn)是中空纖維在軸向結(jié)構(gòu)保持一致,均可由擠出模具連續(xù)擠出成型,不同點(diǎn)在于徑向結(jié)構(gòu)不一且復(fù)雜程度不同。成型模具由口模和芯模組成,結(jié)構(gòu)如圖2所示。根據(jù)單一型腔中空纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),口模與芯模所形成空間的截面積與擠出中空纖維的截面積之比稱為拉伸比。為了考察不同擠出速度擠出相同尺寸的單一型腔中空纖維凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)和性能,實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇固定拉伸比,口模內(nèi)徑為2.25 mm,芯模外徑為1.08 mm;不同擠出區(qū)域溫度為200~210 ℃;擠出速度為20~50 m/min,牽引速度隨著擠出速度的加快而增加。

    1.3 抗拉性能測(cè)試

    采用Instron 5543萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗拉性能測(cè)試。將中空纖維通過線夾具固定在夾具上。要求:2個(gè)夾持點(diǎn)間的距離為25 mm,拉伸速度為500 mm/min,斷裂:載荷下降至1 N即認(rèn)為斷裂。測(cè)試結(jié)果精確到0.1 N。

    1.4 結(jié)晶度與晶型表征

    采用日本的D/max-220/PC X射線衍射儀進(jìn)行表征與分析。首先固定樣品,改變?nèi)肷浣?,得到衍射?qiáng)度與2θ角的關(guān)系,可以看出在21°附近有顯著的衍射峰;然后固定入射角(2θ=21°),旋轉(zhuǎn)樣品,可以得到衍射強(qiáng)度與旋轉(zhuǎn)角度的關(guān)系。在360°范圍內(nèi),存在明顯的2個(gè)衍射峰,利用下式計(jì)算出晶面的取向度:

    式中:W為某一晶面的取向度;∑Hi為取向度測(cè)試曲線中所有峰的半高寬之和。

    1.5 中空纖維形貌觀察

    用原子力顯微鏡對(duì)中空纖維進(jìn)行微觀形貌及結(jié)構(gòu)表征。使用單晶硅探針(頻率約160 kHz),采用敲擊模式成像。目標(biāo)振幅3 V;積分增益通常選擇80~200,比例增益0.002。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 聚醚嵌段酰胺中空纖維抗拉性能分析

    圖3示出不同擠出速度制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。表1示出聚醚嵌段酰胺中空纖維的延伸率及斷裂強(qiáng)力。

    由表1可知,不同擠出速度的中空纖維都呈現(xiàn)出硬而韌的特性,當(dāng)擠出速度為20、35、50 m/min時(shí),聚醚嵌段酰胺中空纖維延伸率平均值分別為373.97%、294.18%、250.25%。在相同應(yīng)變下,聚醚嵌段酰胺中空纖維的拉伸應(yīng)力隨著擠出速度的增大而增大,說(shuō)明擠出速度大的聚醚嵌段酰胺中空纖維抵抗外力的能力更強(qiáng);但是,擠出速度為50 m/min時(shí),聚醚嵌段酰胺中空纖維的斷裂強(qiáng)度小于擠出速度為20 m/min制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維,因此,較低擠出速度下制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維相對(duì)于擠出速度高時(shí)韌性有余而剛性不足。

    表1 不同擠出速度制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維的延伸率和斷裂強(qiáng)力Tab.1 Elongation and breaking force of polyether block amide hollow fibers prepared at different extrusion speeds

    2.2 聚醚嵌段酰胺中空纖維晶型分析

    圖4示出聚醚嵌段酰胺中空纖維的X射線衍射曲線。表2示出聚醚嵌段酰胺中空纖維的晶體參數(shù)??梢钥闯?,擠出速率對(duì)聚醚嵌段酰胺中空纖維結(jié)晶度和晶型影響不大。但圖5給出的方位角積分表明,中空纖維晶區(qū)的取向度隨著擠出速率的改變有所變化,擠出速度為20 m/min時(shí)中空纖維晶區(qū)的取向度為64.6%,而當(dāng)擠出速度為50 m/min時(shí)中空纖維晶區(qū)的取向度增至76.6%。這主要是因?yàn)閷?duì)于相同尺寸的中空纖維,擠出速度加快,剪切速率提高,從而使得大分子拉伸和取向程度增加。

    表2 聚醚嵌段酰胺中空纖維的晶體參數(shù)Tab.2 Crystal parameters for polyether block amide hollow fibers prepared at different extrusion speeds

    2.3 聚醚嵌段酰胺中空纖維形貌分析

    采用AFM對(duì)擠出速度分別為20 m/min和50 m/min時(shí)制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維外表面進(jìn)行微觀形貌表征,結(jié)果如圖6所示。由于在聚醚嵌段酰胺中只有聚酰胺段是結(jié)晶的,因此可由相圖推測(cè)其相分離結(jié)構(gòu)。

    從圖6可看出,軟、硬相均呈層狀分布,但擠出速度為50 m/min時(shí)制備的聚醚嵌段酰胺中空纖維的結(jié)構(gòu)更為規(guī)整。在剪切流動(dòng)場(chǎng)下會(huì)生成一定的層狀晶體和纖維狀晶體,在流場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生不同的取向:層狀晶體取向后片晶垂直于取向方向,而纖維狀晶體取向后片晶沿著拉伸的方向。擠出速度加快,剪切速率提高,分子拉伸和取向程度增加,結(jié)構(gòu)更為規(guī)整。圖7示出聚醚嵌段酰胺中空纖維軸向分子拉伸過程??梢钥闯鼍勖亚抖熙0分锌绽w維軸向分子拉伸過程中的分子取向變化。圖中直線代表聚酰胺硬段,曲線代表聚醚軟段。

    3 結(jié) 論

    用于介入醫(yī)療器械的聚醚嵌段酰胺中空纖維的結(jié)構(gòu)性能可通過加工工藝來(lái)調(diào)控,隨著擠出速度加快,剪切速率提高,分子拉伸和取向程度增加,纖維結(jié)構(gòu)更為規(guī)整,斷裂伸長(zhǎng)率降低,剛性提升。

    FZXB

    [1] DELEENS G,FOY P,MARECHAL E.Synthese et caracterisation de copolycondensats sequences poly(amide-seq-ether):I: synthese etetude de divers oligomeres ω,ω′-difonctionnels du poly(amide-11)[J].European Polymer Journal,1977,13(5): 337-343.

    [2] DELEENS G.A new generation of thermoplastic elastomers the polyether block amide (PEBA)[C]//39th Annual Technica Conferance of SPE.Boston:[s.n.],1981:419.

    [3] MUMCU S,BURZIN K,FELDMANN R,et al.Copolyetheramide aus laurinlactam,1,10-decandicarbons?ure und α,ω-dihydroxy-(polytetrahydrofuran)[J].Die Angewandte Makromolekulare Chemie,1978,74(1): 49-60.

    [4] GAYMANS R J,SCHWERING P,HAAN J L.Nylon 46-polytetramethylene oxide segmented block copoly-mers[J].Polymer,1989,30(6): 974-977.

    [5] CHUNG Liezen,KOU Delun,HU Adrewtec,et al.Block copolyetheramides: II: synthesis and morphology of nylon-6 based block copolyetheramides[J].Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry,1992,30(5): 951-953.

    [6] WESSELMANN M,ANGST M.Catheter system for inserting an intraluminal endoprosthesis and method for manufacture same: United States,0204082[P].2009-08-13

    [7] GOODIN R L,BURGMEIER R E.Stent deployment device with two balloons: United States,6187014[P].2001-02-13.

    [8] BOATMAN SCOTT E,BURTON DAVID G,HOFFA MICHAEL G,et al.Medical device including unitary continuous portion of varying durometer: United States,7722795[P].2010-05-25.

    [9] FARUQUE H S,LACABANNE C.Study of multiple relaxations in PEBAX,polyether block amide,copolymer using the thermally stimulated current method[J].Polymer,1986,27(4): 527-531.

    [10] SHETH J P,XU J,WIKES G.Solid state structure-property behavior of semicrystallinepoly(ether-block-amide) PEBAX thermoplastic elastomers[J].Polymer,2003,44(3): 743-756.

    [11] BEGENIR A,MICHIELSEN S,POURDEYHIMI B.Crystallization Behavior of elastomeric block copolymers: thermoplastic polyurethane and polyether-block-amide[J].Journal of Applied Polymer Science,2009,111(3): 1246-1256.

    Condensed state structure and properties of polyether block amide hollow fiber for invasive medical devices

    QUE Yiyun1,2,3,LI Zhaomin1,3,ZHU Shu1,YU Muhuo1,ZHAO Gaiping2

    (1.StateKeyLaboratoryforModificationofChemicalFibersandPolymerMaterials,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 2.SchoolofMedicalInstrumentandFoodEngineering,UniversityofShanghaiforScienceandTechnology,Shanghai200093,China; 3.ShanghaiMicroportMedical(Group)Co.,Ltd.,Shanghai201203,China)

    The polyether block amide hollow fiber is widely used in invasive medical devices.The operation even medical success is dependent upon condensed state structure of fibers.The effects of the extrusion speed on structure and properties of polyether block amide medical hollow fibers were studied.The results showed that the structure and properties of polyether block amide hollow fibers can be adjusted by manufacture process.By increasing the extrusion speed and the shear rate,the molecular and orientation degree increase,the structure is more regular,the elongation decreases,and the stiff increases.

    invasive medical device; polyether block amide; hollow fiber; mechanical property; condensed state structure

    10.13475/j.fzxb.20150102705

    2015-01-04

    2015-04-07

    國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(21404023)

    闕亦云(1976—),男,高級(jí)工程師,碩士。研究方向?yàn)獒t(yī)療器械用纖維材料。余木火,通信作者,E-mail:yumuhuo@dhu.edu.cn。

    TQ 342;TQ 316.6

    A

    猜你喜歡
    聚醚中空酰胺
    雙酰胺類殺蟲劑Broflanilide
    三氟咪啶酰胺的合成工藝研究
    含聚醚側(cè)鏈?zhǔn)嵝途埕人猁}分散劑的合成及其應(yīng)用
    Q22、Q25 mmCr- Ni-Mo、Cr-Ni-W系列正七邊形中空釬鋼的研發(fā)
    1種制備全氟聚醚羧酸的方法
    球磨機(jī)中空軸裂縫處理的新方法
    新疆鋼鐵(2015年1期)2015-11-07 03:11:03
    中空碳化硅微球的制備及其在催化NaBH4制氫中的應(yīng)用
    國(guó)外二硝酰胺銨的發(fā)展現(xiàn)狀
    BAMO-THF共聚醚原位結(jié)晶包覆HMX
    La1.6Sr0.4NiO4-Ag中空納米纖維的制備與電化學(xué)性質(zhì)研究
    精品熟女少妇八av免费久了| 欧美日韩黄片免| 亚洲欧美激情在线| 国产免费av片在线观看野外av| 久久久久久久午夜电影 | 午夜成年电影在线免费观看| 国产成人免费无遮挡视频| 老司机亚洲免费影院| 嫩草影视91久久| 1024香蕉在线观看| 久久久久国内视频| 多毛熟女@视频| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 国产99白浆流出| 久热这里只有精品99| 精品免费久久久久久久清纯| 在线av久久热| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 精品电影一区二区在线| 欧美激情极品国产一区二区三区| 亚洲人成电影免费在线| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产亚洲精品一区二区www| 激情视频va一区二区三区| 久久人人精品亚洲av| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 制服诱惑二区| 国产在线精品亚洲第一网站| 999久久久精品免费观看国产| 日本 av在线| 国产一区二区在线av高清观看| 麻豆av在线久日| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产精品亚洲一级av第二区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 一边摸一边抽搐一进一小说| 黄色丝袜av网址大全| 在线观看舔阴道视频| 国产精品综合久久久久久久免费 | 亚洲久久久国产精品| 啪啪无遮挡十八禁网站| 黑人猛操日本美女一级片| 女性被躁到高潮视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 在线天堂中文资源库| 国产成人影院久久av| 桃色一区二区三区在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 男女高潮啪啪啪动态图| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产不卡一卡二| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 欧美最黄视频在线播放免费 | 亚洲成av片中文字幕在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久久久久久午夜电影 | 国产成人av激情在线播放| av天堂久久9| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲人成电影观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 精品国产亚洲在线| 亚洲av成人一区二区三| 色综合婷婷激情| 91麻豆av在线| 这个男人来自地球电影免费观看| 午夜福利在线观看吧| 午夜福利在线观看吧| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 欧美成狂野欧美在线观看| 高清毛片免费观看视频网站 | 亚洲精品久久午夜乱码| 国产av一区在线观看免费| 国产激情久久老熟女| 一级毛片高清免费大全| 色老头精品视频在线观看| 手机成人av网站| 99国产精品99久久久久| 99国产精品99久久久久| 日日爽夜夜爽网站| 国产精品一区二区在线不卡| 国产精品亚洲av一区麻豆| 热99re8久久精品国产| 午夜老司机福利片| 午夜老司机福利片| 91麻豆av在线| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲一区高清亚洲精品| 成年女人毛片免费观看观看9| 首页视频小说图片口味搜索| 国产免费男女视频| 精品一区二区三卡| 亚洲国产欧美一区二区综合| 一级片'在线观看视频| 不卡av一区二区三区| 成人三级黄色视频| 啪啪无遮挡十八禁网站| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 免费观看人在逋| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 久久亚洲精品不卡| 午夜免费激情av| 男女高潮啪啪啪动态图| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 日韩成人在线观看一区二区三区| 成人亚洲精品一区在线观看| 校园春色视频在线观看| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产亚洲精品久久久久5区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产熟女xx| 国产三级在线视频| 久久亚洲真实| 91老司机精品| 亚洲伊人色综图| 国产精品av久久久久免费| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲欧美激情在线| 亚洲人成77777在线视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 日日爽夜夜爽网站| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久亚洲真实| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 久久午夜亚洲精品久久| 99久久99久久久精品蜜桃| 男女午夜视频在线观看| 18禁美女被吸乳视频| 91麻豆av在线| 丝袜在线中文字幕| 国产有黄有色有爽视频| 在线播放国产精品三级| 亚洲精品国产区一区二| 51午夜福利影视在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产精品九九99| 两人在一起打扑克的视频| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 午夜影院日韩av| 淫秽高清视频在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| av在线播放免费不卡| 午夜免费激情av| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产99久久九九免费精品| 精品久久久久久久毛片微露脸| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产精品亚洲av一区麻豆| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲欧美激情在线| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 美女大奶头视频| 无遮挡黄片免费观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 久久精品91无色码中文字幕| 国产伦人伦偷精品视频| 99久久国产精品久久久| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲精品国产区一区二| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产成人系列免费观看| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产精品久久久久久人妻精品电影| 免费高清视频大片| 宅男免费午夜| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 亚洲成人久久性| 99久久人妻综合| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 欧美激情高清一区二区三区| 一级,二级,三级黄色视频| 波多野结衣一区麻豆| 成人亚洲精品av一区二区 | 99国产综合亚洲精品| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 欧美性长视频在线观看| 免费在线观看完整版高清| 99精品久久久久人妻精品| 国产成人精品久久二区二区免费| 午夜a级毛片| 久久久久国内视频| 韩国av一区二区三区四区| 精品人妻在线不人妻| 青草久久国产| 欧美精品啪啪一区二区三区| 久久精品影院6| 国产区一区二久久| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 久久天堂一区二区三区四区| 极品人妻少妇av视频| 老司机亚洲免费影院| 亚洲成人国产一区在线观看| 日本vs欧美在线观看视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 后天国语完整版免费观看| 咕卡用的链子| 久久中文看片网| 三级毛片av免费| 日韩精品中文字幕看吧| 淫秽高清视频在线观看| 级片在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 成人手机av| 黄色毛片三级朝国网站| 久久天堂一区二区三区四区| 久久久国产成人精品二区 | 亚洲人成电影免费在线| 岛国在线观看网站| 亚洲中文av在线| 成年女人毛片免费观看观看9| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 香蕉丝袜av| xxx96com| 欧美黑人精品巨大| 性欧美人与动物交配| 少妇 在线观看| av有码第一页| 国产精品永久免费网站| 色在线成人网| av福利片在线| 亚洲国产精品合色在线| 国产成人精品在线电影| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| www.自偷自拍.com| 国产97色在线日韩免费| 国产精品99久久99久久久不卡| 成人免费观看视频高清| 国产激情久久老熟女| 国产高清视频在线播放一区| 久久久久久久精品吃奶| 一区二区三区国产精品乱码| 日本精品一区二区三区蜜桃| 久久伊人香网站| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲黑人精品在线| 亚洲专区字幕在线| 天堂√8在线中文| 久久久国产一区二区| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| tocl精华| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 久久久精品欧美日韩精品| 国产人伦9x9x在线观看| 韩国精品一区二区三区| 久久性视频一级片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久久国产精品麻豆| 欧美中文综合在线视频| 久久久国产欧美日韩av| 免费不卡黄色视频| 在线观看www视频免费| а√天堂www在线а√下载| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 波多野结衣av一区二区av| 成年人黄色毛片网站| a级毛片黄视频| 国产成人精品在线电影| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产精品国产av在线观看| 色婷婷av一区二区三区视频| 亚洲精品在线美女| 交换朋友夫妻互换小说| netflix在线观看网站| 少妇被粗大的猛进出69影院| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产麻豆69| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 一区在线观看完整版| 色老头精品视频在线观看| 午夜福利免费观看在线| 日韩大尺度精品在线看网址 | av超薄肉色丝袜交足视频| 看黄色毛片网站| 99热只有精品国产| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲成人免费av在线播放| 中文欧美无线码| 亚洲国产精品合色在线| 性色av乱码一区二区三区2| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 在线观看午夜福利视频| 老司机在亚洲福利影院| 高清黄色对白视频在线免费看| 久久 成人 亚洲| 亚洲全国av大片| 久久性视频一级片| 午夜两性在线视频| cao死你这个sao货| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲av成人av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品国产高清国产av| 欧美日本亚洲视频在线播放| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 曰老女人黄片| 18禁美女被吸乳视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久精品影院6| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 欧美日本亚洲视频在线播放| 极品人妻少妇av视频| 久久婷婷成人综合色麻豆| cao死你这个sao货| 欧美性长视频在线观看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 最新美女视频免费是黄的| 欧美在线黄色| 亚洲欧美精品综合久久99| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 一进一出抽搐动态| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 欧美在线一区亚洲| 9热在线视频观看99| 日本免费a在线| 国产99久久九九免费精品| 午夜免费观看网址| 中文字幕最新亚洲高清| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产精品永久免费网站| a级毛片黄视频| 久久精品91无色码中文字幕| 我的亚洲天堂| 91大片在线观看| 韩国精品一区二区三区| 大型av网站在线播放| 国产人伦9x9x在线观看| 亚洲伊人色综图| 免费看十八禁软件| 可以在线观看毛片的网站| 老熟妇仑乱视频hdxx| 在线看a的网站| 91大片在线观看| 好男人电影高清在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 免费不卡黄色视频| 岛国在线观看网站| a级片在线免费高清观看视频| 免费在线观看黄色视频的| 岛国在线观看网站| 国产欧美日韩精品亚洲av| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产黄a三级三级三级人| 成人三级做爰电影| 悠悠久久av| 久久人妻熟女aⅴ| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 新久久久久国产一级毛片| 免费看十八禁软件| 丝袜美足系列| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 一区二区三区精品91| 欧美性长视频在线观看| 日韩欧美免费精品| 无限看片的www在线观看| 视频区欧美日本亚洲| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲精品一二三| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产高清激情床上av| 成熟少妇高潮喷水视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲欧美精品综合久久99| 天天影视国产精品| 亚洲免费av在线视频| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 免费不卡黄色视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久草成人影院| 91成人精品电影| 免费在线观看亚洲国产| 午夜免费成人在线视频| 桃色一区二区三区在线观看| 国产成人系列免费观看| 精品久久久久久成人av| 一进一出好大好爽视频| 久久久久久久久免费视频了| 久久精品影院6| 久久青草综合色| 亚洲av成人av| 中文字幕av电影在线播放| www.999成人在线观看| 国产精品一区二区免费欧美| 岛国视频午夜一区免费看| 制服人妻中文乱码| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 狂野欧美激情性xxxx| 97碰自拍视频| 精品无人区乱码1区二区| 成人国产一区最新在线观看| x7x7x7水蜜桃| 波多野结衣av一区二区av| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 国产野战对白在线观看| 狂野欧美激情性xxxx| 啦啦啦免费观看视频1| 高清av免费在线| av欧美777| www.精华液| 国产高清激情床上av| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 黄色女人牲交| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 免费在线观看完整版高清| 9色porny在线观看| 亚洲精品美女久久av网站| 脱女人内裤的视频| 午夜福利免费观看在线| 国产亚洲精品一区二区www| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 国产成人精品久久二区二区91| 女性被躁到高潮视频| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲专区国产一区二区| 久久久久国内视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 麻豆久久精品国产亚洲av | 夜夜看夜夜爽夜夜摸 | 老熟妇乱子伦视频在线观看| 超色免费av| 老司机靠b影院| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 最好的美女福利视频网| 性欧美人与动物交配| 美女大奶头视频| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 国产成人av激情在线播放| 丰满的人妻完整版| 高潮久久久久久久久久久不卡| 美女高潮到喷水免费观看| 黄色毛片三级朝国网站| 欧美激情高清一区二区三区| 九色亚洲精品在线播放| a级毛片在线看网站| 成人特级黄色片久久久久久久| 麻豆国产av国片精品| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 久久草成人影院| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 久久精品国产综合久久久| 男女之事视频高清在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 两性夫妻黄色片| 自线自在国产av| 久久久国产成人精品二区 | 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲久久久国产精品| 亚洲中文日韩欧美视频| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 国产成人av教育| 美女大奶头视频| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 看片在线看免费视频| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 精品福利观看| 中文欧美无线码| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 人妻久久中文字幕网| 亚洲精品一二三| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 欧美丝袜亚洲另类 | 日韩人妻精品一区2区三区| 久久精品91蜜桃| 午夜老司机福利片| 男人舔女人下体高潮全视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 国产成人精品在线电影| 亚洲国产精品合色在线| 真人一进一出gif抽搐免费| 大型黄色视频在线免费观看| 婷婷丁香在线五月| 亚洲精品一二三| 麻豆一二三区av精品| 一夜夜www| 一边摸一边做爽爽视频免费| 黄色片一级片一级黄色片| 一级a爱片免费观看的视频| 中文字幕最新亚洲高清| 久久久国产精品麻豆| 亚洲一区中文字幕在线| 桃红色精品国产亚洲av| 好男人电影高清在线观看| 婷婷丁香在线五月| 99国产精品免费福利视频| netflix在线观看网站| av网站免费在线观看视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲视频免费观看视频| 热re99久久国产66热| 天堂中文最新版在线下载| 一级a爱视频在线免费观看| 99精品久久久久人妻精品| 国产成人系列免费观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲av电影在线进入| 欧美日韩精品网址| 久9热在线精品视频| 波多野结衣av一区二区av| 搡老乐熟女国产| 欧美激情极品国产一区二区三区| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久人人精品亚洲av| 国产av一区在线观看免费| 国产一区二区激情短视频| 色婷婷久久久亚洲欧美| 日韩高清综合在线| 婷婷精品国产亚洲av在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国产精品国产高清国产av| 欧美色视频一区免费| 亚洲第一av免费看| 午夜免费鲁丝| а√天堂www在线а√下载| 欧美日韩黄片免| 两人在一起打扑克的视频| 欧美午夜高清在线| 精品高清国产在线一区| 精品福利永久在线观看| 国产99白浆流出| 操美女的视频在线观看| 国产91精品成人一区二区三区| 精品久久久精品久久久| 男人的好看免费观看在线视频 | 色综合欧美亚洲国产小说| 国产成年人精品一区二区 | 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 99国产精品一区二区三区| 十八禁人妻一区二区| 国产男靠女视频免费网站| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲一区中文字幕在线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产一区在线观看成人免费| 一级毛片精品| 人成视频在线观看免费观看| 国产一区二区三区视频了| 亚洲一区高清亚洲精品| 99精品欧美一区二区三区四区| 精品久久久精品久久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产精品偷伦视频观看了| 色在线成人网| 久久热在线av| 天天添夜夜摸| 精品福利观看| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产欧美日韩一区二区三| 韩国av一区二区三区四区| www.www免费av| 欧美日本亚洲视频在线播放| 精品久久久久久久久久免费视频 | 91在线观看av| 一区二区三区精品91| 成人三级黄色视频| 国产成人av激情在线播放| 在线看a的网站| 999久久久国产精品视频| 久久国产乱子伦精品免费另类| 精品一区二区三区av网在线观看| 国产成人精品久久二区二区91| 精品电影一区二区在线| 搡老乐熟女国产| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 一级片免费观看大全| 乱人伦中国视频| 亚洲精品国产色婷婷电影| 久久中文字幕一级| 999精品在线视频| 国产精品久久电影中文字幕| 淫秽高清视频在线观看| 在线观看www视频免费| 成人三级做爰电影| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 又紧又爽又黄一区二区| 国产欧美日韩一区二区精品| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲av成人一区二区三| 国产精品偷伦视频观看了| 国产xxxxx性猛交| 一级毛片高清免费大全| 国产成人影院久久av| 亚洲第一av免费看| 丁香六月欧美| 一级,二级,三级黄色视频| 日韩欧美国产一区二区入口| xxx96com| 亚洲国产欧美一区二区综合|