微波消解法與傳統(tǒng)溶樣方法測(cè)定PLA中金屬雜質(zhì)含量的方法對(duì)比研究

毛新齊 王奕 李健 褚連青

摘 要：本文介紹了PLA的三種溶樣方法即微波消解法、灰化法和濃硫酸碳化法，將三種溶樣方法做對(duì)比研究，發(fā)現(xiàn)微波消解溶樣法不僅準(zhǔn)確可靠而且更清潔，效率更高，更節(jié)能。

關(guān)鍵詞：PLA；微波消解；金屬雜質(zhì)

在日益強(qiáng)調(diào)環(huán)保的社會(huì)中，PLA（聚乳酸）由于其可降解的性能，應(yīng)用越來(lái)越廣泛，產(chǎn)量逐年增加[ 1 ]。文獻(xiàn)報(bào)道，微波消解溶樣具有縮短了樣品制備時(shí)間，加快分析測(cè)試速度，避免樣品中分析目的物的損失，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)[ 2 ]。本文使用微波消解法，灰化法以及使用濃硫酸碳化三種方法溶樣，然后使用ICP（電桿偶和等離子體發(fā)射光譜儀）測(cè)定其中的金屬雜質(zhì)含量，對(duì)比微波消解法與另外兩種方法進(jìn)行對(duì)比。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑與其他實(shí)驗(yàn)器材

AT261電子天平、Varian 725型電桿偶和等離子體發(fā)射光譜儀、CEM微波消解儀、馬弗爐、電熱板、100mL燒杯、石英坩堝、電子級(jí)濃硫酸、電子級(jí)濃硝酸、電子級(jí)過(guò)氧化氫、超純水（GB/T 11446.1電子級(jí)水EW-Ⅱ級(jí)）、標(biāo)準(zhǔn)溶液GSB 04-1767-2004（100μg/mL）。

1.2 溶樣

1.2.1微波消解法

稱(chēng)取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于四氟乙烯微波消解灌中，加入12mL濃硝酸、3mL過(guò)氧化氫。微波消解功率設(shè)為400W，升溫程序如下：15min升溫到160℃，恒溫5min；5min升溫到185℃，恒溫5min；5min到200℃，恒溫30min。自然冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到干凈的四氟燒杯中，蒸至約2mL，冷卻，然后轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中。做平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.2灰化法

稱(chēng)取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于洗凈干燥的石英坩堝中，先在270℃電熱板上燒至不冒白煙為止，然后放入馬弗爐中，在750℃下恒溫1.5小時(shí)。取出冷卻至室溫，加入12mL濃硝酸，樣品充分溶解后將溶液蒸至約2mL，冷卻，然后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中。做平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.3濃硫酸碳化法

稱(chēng)取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于洗凈的100mL燒杯中，加入5mL濃硫酸，加熱，使樣品充分碳化，然后將濃硫酸蒸干。往燒杯中加入12mL濃硝酸，加熱至沸騰，向燒杯中滴加雙氧水，直到樣品完全溶解、溶液呈無(wú)色透明狀為止。加熱趕盡溶液中的雙氧水，蒸至約2mL，取下冷卻，然后將溶液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中。做平行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

定量吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液，用8%的硝酸配制成濃度為0.00ppm、0.20ppm、0.50ppm、1.00ppm、2.00ppm的標(biāo)準(zhǔn)曲線。選定好相應(yīng)元素使用的譜線如下：

ICP參數(shù)設(shè)定如下：

2 結(jié)果與討論

2.1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取2.5g樣品，置于洗凈的高壓四氟溶樣罐中，加入12mL濃硝酸、3mL過(guò)氧化氫。按照1.2.1中所述程序溶樣，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，移取10mL溶液至25mL容量瓶中，加入一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，用8%的硝酸定容。測(cè)定結(jié)果如下：

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，加標(biāo)回收的結(jié)果令人滿意，可以證明實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

2.2 三種溶樣方法結(jié)果對(duì)比

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出：微波消解法所測(cè)結(jié)果中Ca、Na含量比其他兩種方法要低，其他元素?cái)?shù)據(jù)相差不大，從空白數(shù)據(jù)來(lái)看微波消解法比傳統(tǒng)方法更加清潔。

3 結(jié)論

微波消解法比傳統(tǒng)溶樣方法更加清潔、不易被污染。

微波消解法只需加酸，設(shè)定好固定的升溫程序即可，這使實(shí)驗(yàn)更加簡(jiǎn)便易操作，而且由于手工操作少，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定。

微波消解法用時(shí)更短，效率更高更節(jié)能。

參考文獻(xiàn)：

[1] 任杰，李建波.聚乳酸[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014：2.

[2] 張麗萍，劉京.土壤樣品中鉛和鎘的微波消解法研究[J].2001，20（1）.