快速水分測定儀在高粱水分檢測中的應(yīng)用

黃大參

摘 要：對(duì)釀酒企業(yè)來說，生產(chǎn)原料的采購、儲(chǔ)存、使用這一系列不同的階段，水分的多級(jí)檢測都至關(guān)重要。快速水分測定儀具有測量精度高、速度快等特點(diǎn)。本文主要介紹了快速水分測定儀在我公司高粱原料水分檢測中的應(yīng)用情況，對(duì)其測量結(jié)果進(jìn)行精密度分析，并通過與國際烘箱法做對(duì)比實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校正，提高了檢測效率，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，提升了公司對(duì)釀酒原料生產(chǎn)使用前的水分監(jiān)管、監(jiān)督、檢測跟蹤能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果完全符合我公司的檢測數(shù)據(jù)指標(biāo)范圍，現(xiàn)對(duì)其進(jìn)行推廣使用。

關(guān)鍵詞：水分測量儀；精密度分析；儀器校正

中圖分類號(hào)： TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1673-1069（2016）15-167-2

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

實(shí)驗(yàn)樣品：潤糧前高糧樣品若干或小麥樣品若干。

儀器及設(shè)備：烘箱，具有穩(wěn)定、準(zhǔn)確，檢測速度>1小時(shí)/次；谷物水分測量儀，具有快速、方便、實(shí)用，單次檢測速度<10秒/次；分析天平；植物粉碎機(jī)等。

1.2 烘箱法測定高粱水分含量

采用常壓快速干燥法測定谷物水分含量。準(zhǔn)確稱取10.00g置于恒重表面皿中，在干燥箱內(nèi)用125℃溫度恒溫干燥1小時(shí)后，取出在干燥器中冷卻至室溫并稱重，以失重計(jì)算水分含量。

1.3 水分測定儀精密度分析

對(duì)多臺(tái)水分測量儀進(jìn)行多樣品，多頻次的測量試驗(yàn)，通過分析其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，來對(duì)儀器的精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.4 水分測定儀的校正

1.4.1 不同水分測定儀測定結(jié)果對(duì)比分析與初級(jí)校正

選取5份高粱樣品，分別用5臺(tái)測定儀測定其水分含量，每個(gè)樣品平行測定6次取平均值作為其測定結(jié)果，對(duì)比5臺(tái)儀器測定結(jié)果的差異。同時(shí)用烘箱法測定5份高粱樣品水分含量，并以其為基準(zhǔn)對(duì)每臺(tái)儀器進(jìn)行初步校正。

1.4.2 不同水分測定儀的再次校正

加大測定樣品量，通過大量數(shù)據(jù)對(duì)比調(diào)節(jié)，對(duì)每臺(tái)儀器再進(jìn)行較為統(tǒng)一精確的調(diào)節(jié)。

2 結(jié)果與討論

2.1 水分測量儀精密度分析

取5臺(tái)同一型號(hào)水分測定儀，分別編號(hào)為儀器-1、儀器-2、儀器-3、儀器-4、儀器-5，每臺(tái)測定儀分別測定5個(gè)不同高粱樣品水分含量，每個(gè)樣品平行測定6次。分別計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，評(píng)價(jià)儀器的精密度。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示：

由圖可知，5臺(tái)水分測量儀測定高粱樣品時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的分布多集中在0.40%—1.20% 之間，且均低于2%，說明該型號(hào)水分測量儀在測量高粱水分時(shí)有良好的精密度。

2.2 不同水分測量儀測定結(jié)果的對(duì)比及初級(jí)校正

5臺(tái)測定儀器及烘箱分別測定5個(gè)高粱樣品的水分含量，通過極差分析對(duì)比不同儀器間測定結(jié)果的差異。同時(shí)以烘箱測定值為基準(zhǔn)，分別對(duì)不同儀器進(jìn)行校正，結(jié)果如表1所示：

由表1可知，5臺(tái)水分測量儀測定同一高粱樣品時(shí)，其極差的多分布在0.50—0.63之間，說明不同儀器間對(duì)同一樣品檢測值還存在較大差異。

對(duì)每臺(tái)儀器測定5個(gè)樣品的結(jié)果分別求均值，與烘箱測定5個(gè)樣品的均值做差值，并以此為基準(zhǔn)對(duì)每臺(tái)儀器進(jìn)行初步校正。初步的校正結(jié)果為：儀器-1下調(diào)0.45；儀器-2下調(diào)0.55；儀器-3下調(diào)0.91；儀器-4下調(diào)0.41；儀器-5下調(diào)0.37，完成了每臺(tái)儀器的初步調(diào)節(jié)。

2.3 不同水分測量儀的再次校正

我們將取自不同地點(diǎn)的30個(gè)樣品分別提供給完成初級(jí)校正的5臺(tái)快速水分測定儀和烘箱做水分含量測定，每份樣品平行測定6次，以烘箱測定值為基準(zhǔn)，計(jì)算每個(gè)樣品測定值與烘箱測定值的差值，并對(duì)30個(gè)樣品的差值求均值，以此對(duì)每臺(tái)儀器再次校正。結(jié)果如表2所示：

再次的校正結(jié)果為：儀器-1下調(diào)0.2%；儀器-2不做調(diào)節(jié)；儀器-3下調(diào)0.2%；儀器-4下調(diào)0.2%；儀器-5下調(diào)0.1%，完成了每臺(tái)儀器的再次校正。

2.4 校正后不同水分測量儀之間測定結(jié)果差異水平的評(píng)價(jià)

以再次校正后的5臺(tái)快速水分測定儀分別再次測定上述30個(gè)樣品水分含量，每份樣品平行測定6次，以算數(shù)平均值作為其測定值，計(jì)算5臺(tái)儀器的30組測定值之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

經(jīng)過再次校正后，5臺(tái)水分測量儀測定同一高粱樣品時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值為1.53%，分布多集中在1.1%—1.9% 之間，且均低于2.26%，說明校正過后不同儀器之間該型號(hào)水分測定儀在測量高粱水分時(shí)有良好的重復(fù)性，校正結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

①同一臺(tái)儀器的重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表明其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2%以下，說儀器自身穩(wěn)定性相對(duì)較好，滿足測定要求。

②儀器之間的對(duì)比試驗(yàn)表明不同儀器間測定結(jié)果存在差異，為了保持不同儀器之間所測得結(jié)果的一致性，需要對(duì)儀器進(jìn)行校正。

③對(duì)5臺(tái)儀器分別進(jìn)行了兩級(jí)校正，最終的校正結(jié)果為：儀器-1下調(diào)0.2%；儀器-2不做調(diào)節(jié)；儀器-3下調(diào)0.2%；儀器-4下調(diào)0.2%；儀器-5下調(diào)0.1%。

通過本次試驗(yàn)，我們將5臺(tái)儀器間的差異縮到了最小，使5個(gè)檢測點(diǎn)間對(duì)同一樣品的檢測水平達(dá)到了一致，統(tǒng)一了不同測量點(diǎn)間儀器的測量誤差問題。從實(shí)驗(yàn)的過程和結(jié)果來看，谷物水分測定儀與傳統(tǒng)烘箱測量法相比具有檢測速度快、設(shè)備靈敏度高，方便實(shí)用，同時(shí)通過校正后其測定結(jié)果也較為穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。在我們企業(yè)里，每天要進(jìn)行多級(jí)監(jiān)控檢測幾千個(gè)原料水分?jǐn)?shù)據(jù)的情況下，利用這種儀器大大的提高了工作效率，同時(shí)也降低了一些不必要的成本，這樣更能有效地為公司的生產(chǎn)發(fā)展壯大做好基礎(chǔ)。