蔬菜農(nóng)藥殘留速測卡準確性和靈敏性的驗證研究

劉桂芳

(唐山市豐潤區(qū)食品化妝品監(jiān)督所,河北 唐山　064000)

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蔬菜農(nóng)藥殘留速測卡準確性和靈敏性的驗證研究

劉桂芳

(唐山市豐潤區(qū)食品化妝品監(jiān)督所,河北 唐山064000)

摘要:本文對農(nóng)藥殘留速測卡法測定蔬菜中農(nóng)藥殘留的準確性和靈敏性進行了驗證研究，分別使用速測卡法和國家標準方法(氣相色譜法)對市場上隨機抽取的6類48份常見新鮮蔬菜進行了10種有機磷農(nóng)藥殘留檢測。結(jié)果表明，兩種方法的檢出率結(jié)果完全一致，方法檢出限有所不同，速測卡法檢出限分別為敵敵畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80 mg/kg、樂果1.00 mg/kg、甲拌磷0.45 mg/kg、乙酰甲胺磷1.15 mg/kg、甲基對硫磷0.55 mg/kg、馬拉硫磷0.40 mg/kg、氧化樂果0.70 mg/kg、久效磷1.20 mg/kg、對硫磷0.85 mg/kg。農(nóng)藥殘留速測卡法具有方便、快捷、準確的特點，特別適合作為基層監(jiān)管中農(nóng)藥殘留初篩和應(yīng)急處置工作。

關(guān)鍵詞:蔬菜；農(nóng)藥殘留；速測卡法；驗證；研究

0引言

隨著新修訂的《食品安全法》于2015年10月1日正式實施，食品安全問題越來越備受關(guān)注?；谌粘１O(jiān)管的需求，為監(jiān)管工作提供及時、便捷的數(shù)據(jù)支撐，基層食品監(jiān)管部門都成立了食品安全快速檢測室，快速檢測涉及到農(nóng)藥、獸藥、有毒有害微量元素、微生物、食品添加劑、非法添加物等多方面[1]。蔬菜作為日常必備食材，其安全問題更應(yīng)注意。蔬菜的污染主要是農(nóng)藥殘留，目前國家標準《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測》[2]中規(guī)定有速測卡法，該法的檢測項目只針對有機磷和氨基甲酸酯類兩類。本文僅就有機磷的部分項目速測卡法的可信度和靈敏度進行討論。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

農(nóng)藥速測卡(廣州綠洲生化科技股份有限公司)，pH7.5緩沖液(15.0g磷酸氫二鈉與1.59g無水磷酸二氫鉀，用500mL蒸餾水溶解)，GN SPR-12N農(nóng)藥殘留速測儀(廈門綠安分析儀器有限公司)。

SP3420氣相色譜儀和火焰光度檢測器(北京瑞利分析儀器廠)，QF-1玻璃柱(2m×3mm)，有機磷農(nóng)藥標準品(北京應(yīng)天意標準品有限責(zé)任公司)，標準液和試劑配制同GB/T5009.20-2003[3]。

1.2測定方法

1.2.1樣品測定方法

用速測卡法和氣相色譜法分別對市場上隨機采集的白菜、韭菜、菠菜、黃瓜、青椒、豆角6類各8份共48份常見蔬菜進行農(nóng)殘測定。編號為樣1-樣48。

1.2.1.1速測卡法

選取蔬菜樣品，擦掉表面泥土并剪成1cm見方碎片，稱5g放入50mL帶蓋塑料瓶中，加入10mL緩沖液，振搖1min,靜置2min。取一片速測卡，將2滴提取液滴在白色藥片上，放入提前預(yù)熱好的速測儀中，反應(yīng)10min，變色3min,觀察結(jié)果，白色為陽性，藍色為陰性。同時做空白對照。

1.2.1.2氣相色譜法

取適量蔬菜擦去表面泥土，剪碎，稱取10.00g置于250mL錐形瓶中，加適量無水硫酸鈉脫水，加適量活性炭脫色，加70mL二氯甲烷，振蕩30min后過濾，將濾液在通風(fēng)廚中自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次洗凈殘渣，一并移入5mL具塞刻度試管中并定容至5.0mL。測定步驟按GB/T5009.20-2003[3]第二法進行。標準溶液含敵敵畏、樂果、甲拌磷、馬拉硫磷、對硫磷。

1.2.2標準溶液測定方法

用速測卡法分別測定不同含量的敵敵畏、甲胺磷、樂果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、氧化樂果、久效磷、對硫磷[4]單一標準溶液。

2結(jié)果與討論

2.1實際樣品不同測定方法的比較

按1.2.1利用速測卡法和氣相色譜法對48份蔬菜樣品農(nóng)藥殘留的測定結(jié)果，見表1。

表1　速測卡法和氣相色譜法對48份蔬菜樣品農(nóng)殘的測定結(jié)果

2.2標準溶液不同測定方法的比較

按1.2.2采用速測卡法對不同含量的敵敵畏、甲胺磷、樂果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、氧化樂果、久效磷、對硫磷單一溶液的測定結(jié)果見表2。

2.3檢出率的比較

由表1可知，速測卡法檢出樣3、7、13、26、32五個樣品陽性，而氣相色譜法檢出樣7、13、26、32、37五個樣品含農(nóng)藥殘留，兩法對于樣3、37的測定結(jié)果不一致，分析原因為樣3中所含的農(nóng)藥應(yīng)為1.2.1中提到的五種農(nóng)藥以外的有機磷農(nóng)藥或氨基甲酸酯類農(nóng)藥；樣37速測卡法顯示為陰性，說明該濃度未達到最低檢出量?？梢姎庀嗌V法檢出有機磷的樣品同樣速測卡法顯示陽性，但必須達到一定的含量，含量太低時速測卡法有漏檢。

表2　速測卡法對10種有機磷農(nóng)藥單一溶液的測定結(jié)果

2.4檢出限的比較

速測卡法對1.2.2中10種有機磷的最低檢出量分別為敵敵畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80 mg/kg、樂果1.00 mg/kg、甲拌磷0.45 mg/kg、乙酰甲胺磷1.15 mg/kg、甲基對硫磷0.55 mg/kg、馬拉硫磷0.40 mg/kg、氧化樂果0.70 mg/kg、久效磷1.20 mg/kg、對硫磷0.85 mg/kg。其中敵敵畏、甲拌磷、馬拉硫磷三種靈敏度較高，檢出限均小于0.50 mg/kg。

3結(jié)論與建議

3.1速測卡法適用于基層快速檢測食品安全

食品安全法[5]第八章第一百一十二條規(guī)定縣級以上人民政府食品藥品監(jiān)督管理部門在食品安全監(jiān)督管理工作中可以采用國家規(guī)定的快速檢測方法對食品進行抽查檢測。對抽查檢測結(jié)果表明可能不符合食品安全標準的食品，應(yīng)當依照本法第八十七條的規(guī)定委托有資質(zhì)的食品檢驗機構(gòu)進行檢驗。抽查檢測結(jié)果確定有關(guān)食品不符合食品安全標準的，可以作為行政處罰的依據(jù)。所以，基層單位可以將農(nóng)殘的速測卡法作為現(xiàn)場檢測的首選方法。

3.2速測卡法具有成本低、檢測快、結(jié)果準確等特點

速測卡法省時省力，較色譜法成本低，色譜法能夠檢出的達一定農(nóng)殘含量的樣品速測卡法無一漏檢，說明速測卡法可以作為大量樣品的初篩，為后期定量分析減輕工作。對于1.2.2中檢測的10種有機磷，國標GB2763-2014[6]中規(guī)定限量除馬拉硫磷、部分樂果及乙酰甲胺磷外均為<0.2mg/kg，由表2和有關(guān)報道[7]知，速測卡法對農(nóng)藥殘留的檢出限較高，速測卡法檢出農(nóng)殘時大多已超出國標要求，所以速測卡法靈敏度有待提高；另一面基層單位檢驗技術(shù)較薄弱，氨基甲酸酯類的檢測仍是空白，速測卡法是一個很好的補充。所以建議完善國家標準，盡量使現(xiàn)有的快檢方法靈敏度更高、加快研發(fā)處于空白的快檢項目，使基層食品監(jiān)管部門有更方便、快捷、低廉、易操作的技術(shù)手段作執(zhí)法支撐。

3.3從源頭控制農(nóng)產(chǎn)品和食品安全十分必要

由于我國溫室、大棚蔬菜種植面積的不斷增加，病蟲害也越來越嚴重，造成蔬菜農(nóng)藥超劑量使用，致使蔬菜農(nóng)殘問題相當嚴重[8]，所以操作簡便，檢測成本低的快檢方法能夠從源頭上控制農(nóng)殘。為了大眾吃上真正放心的蔬菜，建議蔬菜種植農(nóng)戶及批發(fā)商配備快檢箱，檢測合格的蔬菜方能上市。

參考文獻：

[1]盧愛民,曹德康,李增德. 食品快速檢測技術(shù)在日常衛(wèi)生監(jiān)督中的應(yīng)用及發(fā)展方向[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2013,(2):13-16.

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[3]中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標準化管理委員會. 國家標準《食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定》(GB/T5009.20-2003)[S]. 北京：中國標準出版社,2004.

[4]幺孝政,姚向輝. 2013年唐山市豐南區(qū)市售蔬菜有機磷農(nóng)藥殘留情況調(diào)查分析[J].醫(yī)學(xué)動物防制,2015,31(7):792-796.

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[7]曾偉,佘金華,蔣亞. 果蔬中農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)的研究發(fā)展[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,50(19):3904-3908.

[8]劉建慧,孫鑫,劉希光，等. 果蔬中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測技術(shù)的研究發(fā)展[J].食品研究與發(fā)展,2014,35(15):119-122.

Verification of the accuracy and sensitivity of the rapid test card of pesticide residues in vegetables

LIU Gui-fang

(FoodandCosmeticsSupervisionInstituteofTangshanCityFengrunDistrict,TangshanHebei064000,China)

Abstract:The pesticide residue rapid test method for the determination of pesticide residues in vegetables was verified in the accuracy and sensitivity of research. 10 kinds of organophosphorus pesticides from 48 servings of vegetables were detected with rapid test method and GC method.The results show that the two method detection rate were the same, and detection limits were different.Detection limits of rapid test method were 0.25mg/kg(dichlorvos),0.80 mg/kg(methamidophos),1.00 mg/kg(rogor),0.45 mg/kg(phorate),1.15 mg/kg(acephate),0.55 mg/kg(parathion-methyl),0.40 mg/kg(malathion),0.70 mg/kg(folimat),1.20 mg/kg(moncrotophos),0.85 mg/kg(parathion;thiophos).The method is convenient,fast and accurate,which is suitable for the screening of pesticide residue and emergency.

Keywords:Vegetables; Pesticide residue; Rapid test method; Verification; Research

中圖分類號：R155.5

文獻標識碼：A

文章編號：1001-9383(2016)01-0053-05

作者簡介:劉桂芳(1970-)，女，副主任技師，主要從事理化檢驗檢測工作.

收稿日期：2016-02-16