氨咖黃敏片鑒別方法的改進(jìn)及各主藥含量的考察

仉晶

[摘 要]氨咖黃敏片也稱速效傷風(fēng)片，這種藥物是當(dāng)前流行度較高的甲類OTC類感冒藥物，本文主要通過實(shí)驗(yàn)對氨咖黃敏片的鑒別方法改進(jìn)和各主要含量進(jìn)行考察，以供參考和借鑒。

[關(guān)鍵詞]氨咖黃敏片；鑒別；含量

中圖分類號：U534 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）10-0353-01

氨咖黃敏片的主要成分有對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和人工牛黃。在鑒別對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏的薄層色譜時(shí)主要是采用熏以碘蒸汽顯色的方式，但是在斑點(diǎn)大小的控制上存在著一定的難度。在咖啡因的顯色反應(yīng)當(dāng)中，其操作相對比較麻煩，耗時(shí)較長。在進(jìn)行人工牛黃的化學(xué)顯色反應(yīng)時(shí)所采用的方法在專屬性上存在這非常明顯的不足，在本文當(dāng)中主要對標(biāo)準(zhǔn)鑒別方法中的不足進(jìn)行了改進(jìn)，采用TLC的方法，一次性的展開系統(tǒng)，此外對四種主要成分的鑒別和含量予以考察，這種方法具有較強(qiáng)的專屬性和準(zhǔn)確性，操作十分的方便，能夠應(yīng)用在抗感冒類藥物的鑒別和質(zhì)量的迅速檢驗(yàn)當(dāng)中。

1、儀器與試藥

三用紫外分析儀（上海嘉鵬科技公司）對乙酰氨基酚（100018-200107）、咖啡因（171215-200305）、馬來酸氯苯那敏（100047-200305）、膽紅素（0077-9901）、膽酸（10078-0013）、豬去氧膽酸對照品（078-8809）均由中國藥品生物制品檢定所提供；薄層板：硅膠GF254，規(guī)格100×200mm，厚度0.20～0.25mm，青島海洋化工分廠）；試劑均為分析純；氨咖黃敏片（市售）。

2、方法與結(jié)果

2.1 試驗(yàn)方法

2.1.1 對照品溶液和供試樣品溶液的制備

分別精密稱取對照品，加入適量的三氯甲烷使其溶解，將其制成濃度為50g/L的對乙酰氨基酚溶液、濃度為3g/L的咖啡因溶液、濃度為0.2g/L的馬來酸氯苯那敏溶液、濃度為1.6mg/L的膽紅素溶液，并用超聲波溶解處理15min使其溶解、濃度為0.25g/L的單算溶液、濃度誒0.25g/L的豬去氧膽酸溶液，之后分別精密吸取上述對照品溶液各1ml將其放置在容積為100ml的碘量瓶當(dāng)中，將其當(dāng)作是對照品溶液。取出一片樣品，將其研細(xì)，之后再精密的量取5ml的三氯甲烷，之后再對其進(jìn)行研磨，研磨的時(shí)間為2min，從而保證其溶解的程度滿足相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)及要求，然后采用0.45μm微孔濾膜進(jìn)行濾過處理，將其放置在容積為100ml的碘量瓶當(dāng)中，將其作為公式品溶液。

2.1.2 試驗(yàn)操作

在試驗(yàn)的過程中采用薄層色譜法對其進(jìn)行試驗(yàn)和處理，精密吸取上文所述的對照品溶液20μl，將其放置在硅膠GF254薄層板的1點(diǎn)上，再精密吸取20μl上文所述的供試品溶液，將其放置在硅膠板GF254報(bào)層板2點(diǎn)上，展開劑采用的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-醋酸（20：35：3：2），在展開之后將其晾干，在日光的條件下，供試品溶液和對照品溶液都顯示出了1個(gè)黃色的斑點(diǎn)。而將薄層板放置在紫外線燈下進(jìn)行檢視之后發(fā)現(xiàn)，對照品和供試品溶液都有3個(gè)暗斑點(diǎn)。吸取適量上述馬來酸氯苯那敏、對乙酰氨基酚和咖啡因?qū)φ掌啡芤焊?0μl。將其分別放置在硅膠GF254薄層板上，對其進(jìn)行定位，定位后，將薄層板表面噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸乙醇溶液，并在105℃的溫度條件下加熱10min，供試品溶液和對照品溶液都在日光條件下顯示出了2個(gè)黃褐色的斑點(diǎn)，之后吸取上述豬去氧膽酸、膽酸和膽紅素對照品溶液各20μl，將其分別防止在硅膠GF254薄層板的3點(diǎn)、4點(diǎn)和5點(diǎn)上，按照相同的方法對其開展定位處理。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果與對照品定位

膽紅素在日光下顯黃色，可以直接檢視；對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏在紫外燈光（254nm）下檢視，暗斑清晰可見，分離效果良好；豬去氧膽酸、膽酸噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱10min，日光下檢視，各顯1個(gè)黃褐色斑點(diǎn)。作者又收集產(chǎn)自不同廠家9批該藥制劑，進(jìn)行平行對照試驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各主藥成分的Rf值均在0.2～0.8之間，分離效果良好，樣品溶液與對照品溶液所顯斑點(diǎn)位置一致，且結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

3、討論

改進(jìn)方法采用硅膠GF254薄層板，一次展開系統(tǒng)，3種顯色方式，同時(shí)鑒別處方中4種主藥成分；較“標(biāo)準(zhǔn)”方法操作簡便、快捷、專屬性高，具有非常好的重現(xiàn)性。

人工牛黃是混合物，其主要的成分有膽酸、豬去氧膽酸、膽紅素、膽固醇和無機(jī)鹽等，在標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中鑒別（3）項(xiàng)下采取的是人工牛黃化學(xué)顯色反應(yīng)，這種方法在應(yīng)用的過程中在專屬性方面存在著一定的不足，沒有完整的人工牛黃中其他成分定型定量檢測的方法，本文中所使用的方法對氨咖黃敏片人工牛黃當(dāng)中的主要成分進(jìn)行了全面的定量分析，其操作方法十分的簡便快捷，同時(shí)其具有非常強(qiáng)的專屬性，最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也具有非常強(qiáng)的準(zhǔn)確性和可靠性。

標(biāo)準(zhǔn)[含量測定]項(xiàng)下，只有對乙酰氨基酚、咖啡因的含量測定，缺少人工牛黃、馬來酸氯苯那敏的含量考察。本方法可以根據(jù)對照品與樣品溶液的斑點(diǎn)大小，對各主藥進(jìn)行半含量考察，適用與該類制劑的質(zhì)量控制，也可用于抗感冒類藥物真?zhèn)舞b別及質(zhì)量的快速篩查。

氨咖黃敏中對乙酰氨基酚的鎮(zhèn)痛作用可能是通過抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)中前列腺素的合成以及阻斷痛覺神經(jīng)末梢的沖動(dòng)而產(chǎn)生鎮(zhèn)痛，后者可能與抑制前列腺素或其他能使痛覺受體敏感的物質(zhì)的合成有關(guān)；解熱作用則可能是通過下視丘體溫調(diào)節(jié)中樞產(chǎn)生周圍血管擴(kuò)張，出汗與散熱而起作用，及可能與下視且丘的前列腺素合成受到抑制有關(guān)。咖啡因小劑量作用于大腦皮層高位的中樞使精神興奮，解除疲勞。并可使腦血管收縮，緩解腦血管擴(kuò)張引起的頭痛。馬來酸氯苯那敏為抗組胺藥，有競爭性阻斷組胺（H1）受體的作用，減輕過敏癥狀，抗M膽堿受體作用，使鼻黏膜干燥。人工牛黃有解熱抗炎作用。

在該藥品使用的過程中應(yīng)注意以下幾個(gè)事項(xiàng)：1）用藥期間，不宜駕駛車輛、管理機(jī)器及高空作業(yè)等。2）不宜大量或長期用藥，以防引起血系統(tǒng)和肝、腎臟損害。3）服用本品時(shí)飲酒，會增加本品的不良反應(yīng)。4）交叉過敏反應(yīng)：少數(shù)對阿匹林過敏以生哮喘的病人，服用本品后可能發(fā)生輕度支氣管痙攣性反應(yīng)。5）對實(shí)驗(yàn)室檢查的干擾：用葡萄糖氧化酶/過氧化酶法測定血糖可得假性低值；用磷鎢酸法測定血清尿酸可得假性高值；用亞硝基萘酚試劑對尿5-羥吲哚醋酸作定性過篩試驗(yàn)可得假陽性結(jié)果，定量不受影響；應(yīng)用一次大劑量或長期應(yīng)用小劑量，可使凝血酶原時(shí)間、血清膽紅素、血清乳酸脫氫酶及血清轉(zhuǎn)氨酶增高。6）下列情況應(yīng)慎用：乙酰中毒、肝病或病毒性肝炎時(shí)，有增加肝臟毒性作用的危險(xiǎn)；腎功能不全，雖可偶用，但如長期大量應(yīng)用，有增加腎臟毒性危險(xiǎn)。

參考文獻(xiàn)

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