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    乙酰半胱氨酸含量測(cè)定方法篩選

    2016-04-25 06:50:35倫燕妮
    中國(guó)科技博覽 2016年7期
    關(guān)鍵詞:乙酰半胱氨酸滴定法含量測(cè)定

    [摘 要]目的 對(duì)乙酰半胱氨酸含量測(cè)定方法進(jìn)行篩選比較,采用滴定法測(cè)定乙酰半胱氨酸原料含量。方法 精密稱(chēng)取乙酰半胱氨酸0.3g,加水30 mL溶解后,于20~25℃用碘滴定液(0.05 mol/L )滴定至溶液顯微黃色,并在30S內(nèi)不褪色。每1mL碘滴定液(O.05 mol/L )相當(dāng)于l6.32mg的乙酰半胱氨酸。結(jié)果 本方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)、線(xiàn)性范圍試驗(yàn)、重復(fù)性、中間精密度、進(jìn)樣精密度試驗(yàn)均符合方法學(xué)試驗(yàn)要求。供試品溶液在室溫條件下3小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。定量限為25ng。結(jié)論 該測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、精密度高,可作為乙酰半胱氨酸的含量測(cè)定方法,以控制其制劑質(zhì)量。

    [關(guān)鍵詞]滴定法 乙酰半胱氨酸 含量測(cè)定

    中圖分類(lèi)號(hào):F426.91 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2016)07-0288-01

    乙酰半胱氨酸顆粒是一種止咳化痰藥物,?主要用于術(shù)后咯痰困難,急、慢性支氣管炎,支氣管擴(kuò)張,肺炎,肺結(jié)核,肺氣腫等引起痰液粘稠和咯痰困難者[1]。因此,乙酰半胱氨酸含量的測(cè)定對(duì)于生命科學(xué)具有重要意義。本品分子中含巰基(-SH),可使痰液中糖蛋白多肽鏈的二硫鍵斷裂,同時(shí)對(duì)脫氧核糖核酸纖維也有裂解作用。所以,無(wú)論對(duì)白色黏痰或膿痰,均能起到溶解效應(yīng),使黏度下降,易于咳出。質(zhì)量目前,乙酰半胱氨酸含量測(cè)定方法主要為高效液相色譜法等,根據(jù)乙酰半胱氨酸結(jié)構(gòu)特點(diǎn)并參照相關(guān)文獻(xiàn),我們采用滴定法測(cè)定乙酰半胱氨酸含量[2-8],對(duì)建立方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

    1.儀器與試藥

    乙酰半胱氨酸對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):201501);乙酰半胱氨酸原料(武漢遠(yuǎn)大弘元藥業(yè)有限公司,批號(hào):20140107、20140803、20141006);碘滴定液(杭州市藥品檢驗(yàn)所,濃度:O.05 mol/L );其他試劑為分析純。

    2.含量測(cè)定方法

    根據(jù)乙酰半胱氨酸結(jié)構(gòu),可知可選擇碘滴定液進(jìn)行滴定, 取乙酰半胱氨酸原料適量,加甲醇使溶解,用O.05 mol/L的碘滴定液滴定,根據(jù)滴定液用量計(jì)算原料含量,同時(shí)進(jìn)行空白校正。精密稱(chēng)取乙酰半胱氨酸0.3g,加水30 mL溶解后,于20~25℃用碘滴定液(0.05 mol/L )滴定至溶液顯微黃色,并在30S內(nèi)不褪色。每1mL碘滴定液(O.05 mol/L )相當(dāng)于l6.32 mg的乙酰半胱氨酸。

    3.方法學(xué)試驗(yàn)

    參照擬定的含量測(cè)定方法進(jìn)行含量測(cè)定,并對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)研究。

    3.1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取已知含量的供試品、乙酰半胱氨酸對(duì)照品,配制80%、100%、120%測(cè)試濃度溶液各3份,按加樣回收率測(cè)定法測(cè)定。

    結(jié)果表明:含量測(cè)定平均回收率為99.18%,RSD為0.1%(n=9),準(zhǔn)確度試驗(yàn)符合測(cè)定要求。

    3.2 線(xiàn)性范圍試驗(yàn)

    乙酰半胱氨酸濃度在在0.24mg/ml~2.4 mg/ml范圍內(nèi),濃度與滴定液量之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。

    3.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取供試品,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法試驗(yàn),重復(fù)測(cè)定6次,計(jì)算其平均值。

    結(jié)果表明:按該含量測(cè)定方法對(duì)乙酰半胱氨酸原料進(jìn)行含量測(cè)定,6次測(cè)定的平均含量為標(biāo)示量的99.5%,RSD為0. 6%(n=6),平行性好,重復(fù)性試驗(yàn)符合測(cè)定要求。

    3.4 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法試驗(yàn),每隔1小時(shí)測(cè)定一次,共測(cè)定5次,計(jì)算其平均值。

    結(jié)果表明:鹽酸表柔比星含量分別為99.9%、99.6%、99.2%、98.1%、97.3%,供試品溶液在3小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定,測(cè)定含量時(shí)應(yīng)在3小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,否則含量測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低。

    3.5 滴定精密度試驗(yàn)

    取供試品,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法試驗(yàn),連續(xù)滴定6次,計(jì)算6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    結(jié)果表明:乙酰半胱氨酸測(cè)得含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%(n=6),該滴定方法精密度良好。

    3.6 中間精密度試驗(yàn)

    取供試品,照含量測(cè)定項(xiàng)下方法試驗(yàn),變動(dòng)因素為不同日期,不同人員,不同廠(chǎng)家滴定液。計(jì)算其平均值以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,考察該測(cè)定含量方法的精密度。

    結(jié)果表明:乙酰半胱氨酸平均含量為標(biāo)示量的99.60%,RSD為0.34%(n=6),該測(cè)定方法中間精密度良好。

    3.7 定量限

    取3.2線(xiàn)性范圍試驗(yàn)中對(duì)照品儲(chǔ)備液,分別進(jìn)行梯度稀釋?zhuān)苽涑商荻葷舛鹊膶?duì)照品溶液,分別進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得結(jié)果表明該含量測(cè)定方法下乙酰半胱氨酸的定量限為25ng。

    4.樣品含量測(cè)定

    取三批乙酰半胱氨酸供試品,分別按含量測(cè)定方法溶解并稀釋制成0.5mg/ml的溶液,作為供試品溶液,按照測(cè)定法測(cè)定,結(jié)果三批供試品含量測(cè)定結(jié)果分別為99.9%,100.4%,100.1%。同時(shí)采用高效液相色譜法測(cè)定含量,結(jié)果高效液相色譜法測(cè)定結(jié)果分別為100.1%、99.2%、100.4%,含量測(cè)定結(jié)果一致,擬定本品含量限度為99.0%~101.0%之間,三批供試品含量測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。

    5.討論

    空白溶劑不干擾本品含量測(cè)定,采用滴定法測(cè)定乙酰半胱氨酸含量,滴定終點(diǎn)容易判定,通過(guò)準(zhǔn)確度試驗(yàn)、線(xiàn)性范圍試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)、進(jìn)樣精密度試驗(yàn)、中間精密度試驗(yàn)及定量限等方法學(xué)試驗(yàn),表明我們擬定的滴定法測(cè)定方法具有準(zhǔn)確、可靠、靈敏度高等特點(diǎn),可有效檢測(cè)乙酰半胱氨酸的含量。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王佩,吳錫銘.Ⅳ_乙酰半胱氨酸對(duì)暴發(fā)性肝功能衰竭動(dòng)物血漿氨基酸的影響.沖國(guó)藥房,2001,12(10):591.

    [2] 韓曉捷,黃哲蘇,李海生.反相離子對(duì)色譜法測(cè)定乙酰半胱氨酸注射液含量及有關(guān)物質(zhì)的方法研究.天津藥學(xué),2005年12月第17卷第6期:7-9.

    [3] 涂常青,溫欣榮.普魯士藍(lán)光度法測(cè)定藥物中乙酰半胱氨酸含量. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2015年6月第27卷第6期:940-946.

    [4]方紅英;席建軍;王福根;莊讓笑. 2種測(cè)定N-乙酰半胱氨酸含量的方法比較.中國(guó)藥房,2012年第23卷第8期:732-736.

    [5]黃永平,周世文,徐穎,等.乙酰半胱氨酸對(duì)小鼠酒精中毒的影響.中國(guó)藥房,2004,15(7):403.

    [6] 國(guó)家藥典委員會(huì)沖華人民共和國(guó)藥典(二部).2010年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:4.

    [7] 余自成,朱磊.乙酰半胱氨酸注射液的分光光度測(cè)定.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,1998,29(6):273.

    [8]韓曉捷,黃哲蘇,李海生.反相離子對(duì)色譜法測(cè)定乙酰半胱氨酸注射液含量及有關(guān)物質(zhì)的方法研究.天津藥學(xué),2005,17(6):7.

    作者簡(jiǎn)介:

    倫燕妮,女,哈藥集團(tuán)生物工程有限公司,質(zhì)量檢測(cè)中心化驗(yàn)員。

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