□ 陳麗花 郝德蘭 朱楚楚 榮玉芝 李 彬張藝嬌 上海應用技術大學食品科學與工程系
地溝油的分析鑒別方法分析
□ 陳麗花 郝德蘭 朱楚楚 榮玉芝 李 彬張藝嬌 上海應用技術大學食品科學與工程系
地溝油是各種劣質油脂的總稱,根據來源可分為狹義地溝油、煎炸老油和動物廢棄油脂。狹義地溝油又被稱為“餐桌回收油”或“潲水油”;煎炸老油是反復高溫煎炸后重復使用的油;動物廢棄油脂是肉制品加工廢棄物再加工提煉的油。部分不法商販在利益驅使下,將地溝油經“脫色”“精煉”后非法添加到正常食用油中,低價銷售后流向消費者的餐桌。
實驗材料
1號樣品為金龍魚食用調和油,2號樣品為福臨門玉米油(壓榨),3號樣品為威臣芥花籽油(浸出),4號樣品為海獅大豆油(浸出),5號樣品為融氏純玉米胚芽油,6號樣品為5S壓榨一級魯花花生油,以上樣品均為市售;7號樣品為140 ℃連續(xù)油炸5 d的油(來自單位食堂);8號樣品為餐桌回收廢油。
實驗試劑
酚酞指示劑,鹽酸標準溶液,乙醚,無水乙醇,氫氧化鈉(0.1 mol/L),氫氧化鉀,碘化鉀,乙酸乙酯,石油醚(60~90 ℃沸程),以上均為分析純,購自國藥集團化學試劑上海有限公司。
儀器與設備
電熱恒溫鼓風干燥箱(上海璽恒實業(yè));PHS-3C精密pH計(上海精科雷磁);HH-4數顯恒溫水浴鍋(上海森地科學儀器);DDS-11A電導率儀(上海精科雷磁);GF254硅膠板;EQUINOX55傅立葉變換紅外吸收光譜儀(德國BRUKER)。
實驗方法
1 感官評定
感官檢驗是通過觀察食用油的色澤、透明度、氣味和品嘗等方法,初步判斷油的品質。本文所采用的感官評價方法是按照GB/T 5525-2008分別進行油脂的透明度檢驗、色澤鑒別以及氣味和滋味評定。
2 常規(guī)理化指標檢測
水分含量測定:恒重法。
酸價測定:按照GB/T5530-2005測定。
皂化值測定:按照GB/T 5534-2008和相關文獻測定。
電導率測定:參考胡小泓 等的石油醚電導率法,稱取10 g不同油樣分別置入100 mL燒杯中后,加入16 mL石油醚,充分振蕩使油樣溶解,然后向燒杯中加入22 mL重蒸水,并置于磁力攪拌器上攪拌,取下靜置分層后,使用電導率儀測定下層水相的電導率。
3 薄層色譜分析
稱取4 g不同油樣分別置入錐形瓶中,向瓶中加入25 mL石油醚稀釋,充分溶解后在4~5 ℃條件下進行密閉保存。用微量注射器分別取0.001 mL不同試樣點于硅膠板上,以體積比為1∶4的乙酸乙酯∶石油醚混合溶劑為展開劑。待溶劑自然揮發(fā)干后,將硅膠板置于碘缸中顯色5 min,取出后用掃描儀記錄薄層斑點。
4 紅外光譜分析
稱取0.5 g不同油樣,1~6號油樣直接進行紅外光譜測定,而7、8號油樣首先以體積比為1∶4的乙酸乙酯∶石油醚混合溶劑為洗脫劑進行洗脫,分離后試樣再用紅外光譜儀進行測定。
5 數據統計分析
水分含量、酸價、皂化值及電導率的測量結果均使用統計學SPSS軟件進行均值顯著性差異分析。
感官評定結果
分別從色澤、透明度、以及氣味和滋味方面對8個油樣進行了評定。實驗可以看出:1~6號食用油試樣多為黃色或淺黃色,均是清晰透明,無沉淀;具有油脂固有的氣味和滋味,無異味。而7、8號油樣顏色深,多偏棕色,較渾濁,有明顯的哈喇異味。通過實驗感觀評定結果可得出,感官鑒別能初步分辨地溝油和食用油。
理化指標檢測
地溝油的水分含量高于0.20%,食用油的水分含量低于0.05%;地溝油的酸價高于5.0 mgNaOH/g,食用油的酸價均不超過0.3 mgNaOH/g;地溝油的皂化值約為250 mg/g,食用油的皂化值均低于200 mg/g;地溝油的電導率達到6 pS/m,幾種食用油的電導率僅為1~2 pS/m。
本論文分別從感官評定、常規(guī)理化指標、薄層色譜及紅外光譜技術等方面對2種地溝油和6種常用食用油進行了鑒別。地溝油具有明顯的哈喇異味,它的水分含量、酸價值、皂化值、電導率均明顯高于食用油,且與6種食用油差異顯著。另外,與食用油相比,地溝油的薄層色譜圖具有明顯的拖尾現象,紅外光譜中羰基伸縮峰的位置能準確的區(qū)分地溝油和食用油。即通過感官評價、常規(guī)理化檢測、薄層色譜及紅外光譜均可以鑒別地溝油和食用油。本實驗將為地溝油的準確判定和快速檢測方法的建立提供一定的理論指導。