高強度低合金鋼(HSLA)的研究進展

張中武

(哈爾濱工程大學材料科學與化學工程學院 超輕材料與表面技術教育部重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150001)

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高強度低合金鋼(HSLA)的研究進展

張中武

(哈爾濱工程大學材料科學與化學工程學院 超輕材料與表面技術教育部重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150001)

張中武

摘要：高強度低合金鋼是在普通碳素鋼基礎上發(fā)展起來的，由于其強度適中、加工性好且經(jīng)濟適用而在汽車、船舶與海洋工程以及橋梁等基礎設施建設方面得到了廣泛的應用。由于對鋼材性能要求的不斷提高，尤其是焊接性能和低溫韌性，因此銅沉淀強化高強度低合金鋼受到極大的重視而迅速發(fā)展起來。首先介紹了高強度低合金鋼的發(fā)展歷程, 結合強化機制重點介紹了雙相高強度低合金鋼和含銅高強度低合金鋼的開發(fā)思想，并對高強度低合金鋼的基體相顯微結構控制和強化方式進行了評述；隨后對等溫冷卻和連續(xù)冷卻過程中高強度低合金鋼的相變尤其是銅沉淀相的析出過程進行了介紹；最后介紹了富銅納米相的概念以及表征納米相的方法，評述了合金元素對富銅納米相形成的影響。

關鍵詞：高強度低合金鋼；冷卻轉(zhuǎn)變；沉淀強化；納米相

1前言

伴隨中國鋼鐵產(chǎn)量的快速增長, 品種結構調(diào)整一直是中國鋼鐵工業(yè)的重要任務。通過使用性能更優(yōu)、用量更少的高強度低合金 (HSLA) 鋼, 可大量節(jié)約鋼材消耗, 減輕對資源、能源、環(huán)境的壓力。毫無疑問, 積極推進HSLA 鋼的應用是實現(xiàn)中國鋼鐵工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的必由之路[1]?！笆濉逼陂g國內(nèi)外裝備制造業(yè)的發(fā)展，為中國鋼鐵工業(yè)產(chǎn)品結構調(diào)整帶來了機遇和挑戰(zhàn)。近年來，國內(nèi)外在HSLA鋼技術領域取得了一系列研究成果, 并在實際品種開發(fā)中獲得了成功的應用, 如細晶/超細晶粒鋼技術、微合金鋼的析出相控制技術等。

傳統(tǒng)的普通碳素鋼和低合金鋼的顯微結構主要由較大的鐵素體晶粒、晶間碳化物和少量體積分數(shù)的珠光體組成[1]。隨著對鋼材性能要求的不斷提高，具有不同性能的普碳鋼被開發(fā)出來。傳統(tǒng)普通碳素鋼的性能提升主要利用增加碳含量來實現(xiàn)，在一些情況下，碳含量可以達到0.3%。隨著碳含量的提高，鋼的強度得到較大幅度的提高，然而不得不犧牲一部分其他方面的性能，例如斷裂韌性、焊接性能以及成型性能等。因此，必須在普通碳素鋼的基礎上發(fā)展新的強化方式。

1950~1960年代，在普通碳素鋼的基礎上開發(fā)了HSLA鋼[2]。傳統(tǒng)的HSLA鋼是一類典型的高強鋼，這類鋼由傳統(tǒng)的普通碳素鋼和低碳鋼發(fā)展而來。HSLA鋼具有同普通碳素鋼相近的化學成分，但是強度可以達到普通碳素鋼的兩倍，并具有較好的塑性和韌性，因此被廣泛用于汽車、能源和國防工業(yè)以及機械、橋梁等工程建設中。HSLA的高強度主要來源于幾個因素的組合作用，其中主要的強化因素是晶粒細化，V,Nb,Ti等微量合金添加形成的沉淀強化和控軋控冷等加工技術的優(yōu)化[3]。由于人們對Nb,V,Ti等合金元素對晶粒細化、沉淀強化等影響機制及其對鋼的強度和塑性、韌性影響的深入理解,促進了HSLA鋼的開發(fā)。同時，幾乎所有的鋼在鋼鐵冶金過程中都會引入氧化物、硫化物等非金屬夾雜物，因此，HSLA鋼性能的改善也得益于對鋼中非金屬硫化物等夾雜物等尺寸、形態(tài)等控制技術的優(yōu)化。近年來，HSLA鋼的發(fā)展方向重點集中在顯微結構的控制以及不同形態(tài)沉淀相的析出方面。基于此，本文將在對HSLA鋼的改進型-雙相高強度低合金鋼和含銅高強度低合金鋼的發(fā)展過程進行簡單介紹的基礎上，重點介紹HSLA開發(fā)過程中基體相顯微組織控制及HSLA鋼中銅沉淀相的析出及其強化機制方面的研究進展情況。

2雙相高強度低合金鋼(Dual-Phase HSLA)

同普通碳素鋼相似，傳統(tǒng)HSLA鋼的化學成分為碳含量小于0.15%、并含有1%左右的錳和0.5%左右的硅。同時在合金中添加0.1%左右的微合金化元素,用來細化晶粒和控制鋼中夾雜物的形態(tài)和尺寸。由于在鋼中添加了微合金化元素，在細化晶粒的同時形成富Nb,V,Ti等的沉淀強化相。因此，HSLA鋼的強化方式是綜合了Mn,Si的固溶強化、微合金的沉淀強化,并通過控軋控冷技術和微合金化,實現(xiàn)細晶強化和夾雜物的形態(tài)和尺寸控制,實現(xiàn)強度和塑性的提高。HSLA鋼的高強度是同普通碳素鋼相比較而言的，傳統(tǒng)的HSLA鋼的屈服強度在350~700 MPa，抗拉強度在450~850 MPa，延伸率為14%~27%[4]。

盡管相比較于普通碳素鋼，HSLA鋼具有優(yōu)秀的綜合力學性能，但是塑性和延展性尤其是成形能力仍然不能滿足加工需求，尤其是汽車工業(yè)對鋼材延展性能和拉拔性能的要求。為了使HSLA鋼更廣泛地適合于汽車工業(yè)，對鋼材的強度和成形能力提出了更高的要求。因此，在20世紀70年代中期，開發(fā)了雙相HSLA鋼[5]。雙相HSLA鋼的顯微結構由鐵素體基體和均勻分布的20%左右體積分數(shù)的馬氏體組成。圖1是普通碳素鋼、HSLA鋼和雙相HSLA鋼應力應變曲線示意圖[4]。由圖1可見，

圖1　普通碳素鋼、HSLA鋼和雙相HSLA鋼的應力應變曲線示意圖[4]. SAE950X和980X是美國汽車工程師學會定義的不同強度等級的HSLA鋼。GM980X是通用汽車公司開發(fā)的雙相HSLA鋼。盡管GM980X鋼具有同SAE980X相近的強度，但是GM980X雙相HSLA鋼的塑性和加工性能更好。Fig.1　Schematic stress-strain curves for plain carbon, HSLA, and dual-phase steels[4]. SAE 950X and 980X are designations of Society of Automotive Engineers for HSLA steels of different strength levels. GM980X is a dual-phase steel,which is developed by General Motors. GM980X is more ductile than SAE980X, although both steels have similar tensile strengths

3種鋼都表現(xiàn)出在低應變下的彈性變形行為(應力和應變成線性關系)和高應變下的塑性變形行為(應力和應變?yōu)榉蔷€性關系)。普通碳素鋼和HSLA鋼表現(xiàn)出相似的塑性屈服行為，兩種鋼在加工硬化發(fā)生前都存在一個屈服臺階，即恒定載荷下的屈服現(xiàn)象。然而雙相HSLA鋼的彈性變相和塑性變形是一個連續(xù)的過程，不存在屈服平臺。在相同抗拉強度的條件下，例如GM980X鋼和SAE980X鋼，具有雙相的GM980X鋼的屈服點要明顯低于HSLA鋼(SAE980X)，同時雙相HSLA鋼的延伸率也得到明顯提高。雙相HSLA鋼的力學性能一般為485~850 MPa，雙相HSLA鋼同普通的HSLA鋼具有相近的化學成分。雙相HSLA鋼主要是通過合適的熱處理工藝把HSLA鋼的鐵素體加珠光體顯微結構優(yōu)化成鐵素體加馬氏體的顯微結構。雙相HSLA鋼可以認為是普通HSLA鋼的延續(xù)，因此屬于HSLA鋼家族。

3含銅高強度低合金鋼

盡管普通的HSLA鋼和雙相HSLA鋼的發(fā)展,極大地拓展了微合金普通碳素鋼的應用領域，尤其是在汽車、能源工業(yè)以及橋梁、重型機械、造船工業(yè)等領域。然而，隨著船舶工業(yè)、尤其是美國艦船的發(fā)展，對鋼鐵材料的強度、低溫韌性、尤其是焊接性能提出了更高的要求。在20世紀70年代晚期和80年代早期，美國海軍艦船主要應用淬火-回火高強度高韌性鋼，即所謂的HY(High Yield)系列鋼。但是HY鋼在焊接的過程中，焊道下部未回火馬氏體易形成裂紋，因此需要花費大量費用和時間來控制焊接參數(shù)。為了解決這個問題，美國海軍采取了通過降低碳含量來提高焊接性能的方法。HY鋼的碳的質(zhì)量百分數(shù)為0.18%左右，同時添加了Ni,Cr,Mo,V等強化元素。HY鋼的碳含量同普通的HSLA鋼和雙相HSLA鋼相近，但是低溫韌性要比普通的HSLA鋼和雙相HSLA鋼優(yōu)異。為了滿足大型船舶等裝備對鋼材力學性能、低溫韌性尤其是焊接性能的要求，要求開發(fā)低碳或超低碳鋼。

自20世紀30年代以來，人們就認識到在鋼中加入Cu可以顯著提高鋼的強度[6]。尤其是在450~600 ℃之間的時效熱處理,可以使Cu沉淀析出，能夠使屈服強度提高100~200 MPa。在HY 和HSLA鋼的基礎上，美國海軍在20世紀80年代開發(fā)了低碳含銅HSLA鋼，首先是HSLA-80鋼[7]，后來發(fā)展到HSLA-100和HSLA-115等(這里的數(shù)字是英制千磅每平方英寸klb/in2，100 klb/in2=~689 MPa)。HSLA-80鋼的屈服強度同HY-80鋼的強度相當，均為550 MPa左右。事實上，HSLA-80鋼屬于ASTM標準中的A710鋼，只是ASTM A710標準中的成分范圍要寬于HSLA-80鋼。在試樣厚度低于12.7 mm的情況下，A710鋼的典型顯微結構為針狀鐵素體。但是在較厚的情況下，多邊形鐵素體占有主要優(yōu)勢。美國海軍實驗室通過對A710鋼顯微結構設計優(yōu)化避免高硬組織的出現(xiàn)，開發(fā)了HSLA-80鋼，并于1984年通過認證用于海軍艦船的建造。

表1列出了美國海軍定義的HSLA-80和HSLA-100鋼不同厚度要求的典型成分。HSLA-80與HY-80的最大不同是在HSLA-80中引入了質(zhì)量分數(shù)為1%左右的合金元素Cu。同時結合了HSLA鋼的生產(chǎn)工藝。該鋼中引入了合金元素Cu作為主要的沉淀強化合金。同時，利用添加微量元素鈮來控制晶粒尺寸。具有置換作用的合金元素Mn,Ni,Cr和Mo用來強化合金的基體。由于鋼中引入合金元素Cu在冶金過程中易引起熱脆，因此加入適量的Ni來消除合金元素Cu引起的熱脆。同時，合金元素Ni的加入可以進一步提高鋼的強度和低溫韌性。為了提高強度和增大鋼材的截面尺寸，要求鋼材具有較好的淬硬性能，美國海軍嘗試通過增加具有置換作用的Cr,Mo等合金元素含量來抑制多邊形鐵素體的形成，從而可以在較寬泛的冷卻速率的條件下獲得針狀鐵素體。

表1　HSLA-80和HSLA-100鋼的化學成分 (質(zhì)量百分比)

很快在HSLA-80鋼的基礎上，又開發(fā)了更高強度級別的HSLA-100鋼。HSLA-100鋼同HSLA-80一樣具有較低的碳含量，同時利用了Cu的沉淀強化作用。HSLA-100鋼也被用來同等強度的更高強度級別的淬火-回火高屈服強度HY-100鋼搭配使用。最初的HSLA-100鋼在全厚度范圍內(nèi)的最終顯微結構為100%的低碳貝氏體組織。隨著HSLA-100鋼的發(fā)展，其顯微結構可以由針狀鐵素體、貝氏體、馬氏體或這幾種組織的混合體組成。通過優(yōu)化HSLA-100鋼的熱機械處理工藝，美國海軍已經(jīng)開發(fā)了HSLA-115鋼，并用于其最新型航母福特號的飛行甲板。HSLA-115鋼具有同HSLA-100鋼相同的合金成分，但是合金基體的顯微結構略有變化。目前，含銅HSLA鋼的發(fā)展主要是向兩個方向發(fā)展:一個是適中的強度但是具有良好的加工和使用性能，例如較低強度的HSLA-65鋼的開發(fā)和應用;另一個發(fā)展方向是向高強度同時兼顧低溫韌性和焊接性能方向發(fā)展。

4HSLA鋼基體相顯微組織和強化方式

早期的HSLA鋼和雙相HSLA鋼，由于不含Cu，因此強化方式主要由微合金元素形成的細晶強化，Mn,Si等合金元素的固溶強化和微合金元素形成沉淀相的沉淀強化。因此,基體的顯微結構對力學性能具有重要的影響。在這幾種強化機制中，細晶強化占據(jù)主要貢獻。細晶強化可以在提高強度的同時獲得較好的塑性和韌性[4]。在雙相HSLA鋼中，通過控制合金成分和控軋控冷工藝可以直接在熱軋后獲得所需要的顯微結構。具有較低淬硬性的鋼必須經(jīng)過水淬等快速冷卻手段獲得較高的硬度，而具有高淬硬性的鋼可以在較低的冷卻速率下便可獲得較高的硬度。較低的冷卻速率有利于避免在晶格中形成大量的位錯等缺陷而嚴重影響鋼的塑性。馬氏體的體積分數(shù)即影響鋼的強度也影響鋼的塑性。雙相HSLA鋼主要是利用C，Mn等合金元素控制,在冷卻過程中獲得馬氏體，使鋼中80~90%的顯微組織轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體，剩下的10~20%的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。因此在雙相HSLA鋼中即存在較硬的馬氏體組元、也有較軟的鐵素體組元和少量的殘余奧氏體。在外加載荷條件下，位錯滑移導致的塑性變形,首先在較軟的組元相中發(fā)生。當這個組元在塑性變形過程中由于加工硬化而使屈服強度達到較硬組元相的水平時，位錯滑移開始在較硬的第二組元相中啟動。這個過程一直持續(xù)到所有組元相都參與塑性變形。由于塑性變形由不同強度的組元相連續(xù)分擔，因此應變更均勻并延遲失效時間。因此雙相HSLA鋼具有比普通HSLA鋼更好的可變形性和較低的屈強比(如圖1所示)。

由圖1 還可以看出，盡管雙相HSLA鋼比普通HSLA鋼具有更好的成形性，但是兩者的抗拉強度相近。為了進一步降低碳含量提高HSLA鋼的焊接性能和強度而在鋼中加入合金元素Cu形成Cu沉淀相[7]。Cu沉淀相的引入可以大幅度提高鋼的強度，因此可以通過利用Cu沉淀相的強化代替碳強化，在保持高強度的同時提高鋼的焊接性能，在不需要預熱或者只需較低溫度預熱的情況下就可以焊接，這一特性可以明顯降低制造成本，尤其是在需要大量焊接的船舶制造領域,而且在鋼材淬火時會減小馬氏體形成的可能性，可以使鋼的基體為鐵素體或貝氏體而不是馬氏體。由于鋼的強度利用銅沉淀相獲得，鋼的強度、韌性等綜合性能可控，可以根據(jù)實際工況需要通過控制沉淀相的形成來控制。另一方面，在鋼中引入元素銅對于提高鋼的耐腐蝕性能也具有良好的作用。

但是由于Cu在鋼鐵冶金中容易引起熱脆等問題，因此早期在含銅HSLA鋼的開發(fā)中必須同時控制Cu含量、存在形態(tài)和基體相的顯微結構。盡管含銅HSLA鋼中的碳含量較低，但是可以通過Cu沉淀相的沉淀強化和細小的基體顯微結構以及合金基體的固溶強化共同作用使HSLA鋼獲得良好的綜合性能。早期的含銅HSLA鋼的研究和開發(fā)更側(cè)重于通過控制冷卻來控制基體相的顯微結構。Thompson等人[8]重點研究了HSLA-80鋼在連續(xù)冷卻過程中奧氏體分解產(chǎn)物。由于HSLA鋼的實際熱處理常常是在連續(xù)冷卻條件下進行的，其轉(zhuǎn)變溫度與等溫轉(zhuǎn)變相差很大，是在一個溫度范圍內(nèi)發(fā)生的轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變往往是重疊的，轉(zhuǎn)變產(chǎn)物常常是不均勻的混合組織。圖2是HSLA-80鋼的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線CCT圖(Continuous Cooling Transformation)[8]。圖中的HSLA-80鋼首先經(jīng)過了熱軋和控冷，隨后在905 ℃進行了奧氏體化和淬火。圖中組元A表示奧氏體、PF表示多邊形鐵素體、WF表示魏氏組織鐵素體、ε表示ε銅沉淀相、AF表示針狀鐵素體、GF表示粒狀鐵素體、UB表示上貝氏體、LB表示下貝氏體。圖2的下部在每條曲線的終端給出了不同冷卻速率條件下得到的最后組織的顯微硬度。過冷奧氏體連續(xù)轉(zhuǎn)變反映了在連續(xù)冷卻條件下過冷奧氏體的轉(zhuǎn)變規(guī)律，是分析轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的組織與性能的重要依據(jù)。由圖2可以看出，在不同的冷卻速率條件下，HSLA鋼可以分解成多種組織，包括多邊形鐵素體、魏氏組織鐵素體、ε銅沉淀相、粒狀鐵素體、針狀鐵素體、上貝氏體、下貝氏體和馬氏體。

圖2　典型的HSLA-80鋼連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線圖(CCT圖)[8]Fig.2　CCT diagram of HSLA-80[8]

HSLA鋼在不同冷卻速率條件下的顯微組織如圖3所示[8]。由圖3可以看出，不同冷卻速率對于HSLA-80的顯微組織構成具有重要影響。圖3a中的組織由具有板條狀的亮白相和板條間分布的暗色區(qū)組成,TEM結果表明圖中的亮白相為條狀魏氏組織或針狀組織。冷卻速率較

低時，如圖3b到圖3f所示，HSLA-80鋼的顯微組織主要由多邊形鐵素體構成，晶粒尺寸最大到10 μm。由圖3a到圖3f的顯微組織可以看出，隨著冷卻速率的降低，多邊形鐵素體的含量增多，同時尺寸增大。在鐵素體晶間都存在顏色較暗的相，冷卻速率越低，顏色較暗相的尺寸越大，如圖3d和e中箭頭所示。由圖2中的CCT曲線可以看出，多邊形鐵素體在約710 ℃ 到620 ℃ 的溫度區(qū)間內(nèi)形成。TEM結果表明多邊形鐵素體中的位錯密度較低。魏氏組織鐵素體的片層板條通常從多邊形鐵素體開始生長，同時魏氏組織鐵素體同多邊形鐵素體一樣具有較低的位錯密度。在鐵素體和奧氏體界面經(jīng)?？梢杂^察到一些組織起伏(Perturbation)，一般認為這些組織起伏是魏氏組織形成的初始階段[9]。這里重點需要指出的是，一般認為魏氏組織的形成對鋼的力學性能尤其是沖擊韌性具有嚴重的不利影響。因此，應該通過細化奧氏體組織和控制冷卻速率來盡量消除。在圖3所示的暗色區(qū)中是由粒狀鐵素體、針狀鐵素體、馬氏體和殘余奧氏體中的一種或幾種形成的混合組織。

圖3　不同冷卻速率條件下HSLA-80基體的顯微組織: (a)150 ℃/s, (b)37.5 ℃/s, (c) 10.0 ℃/s, (d)4.8 ℃/s, (e) 0.70 ℃/s, (f) 0.33 ℃/s[8]Fig.3　Microstructure of HSLA-80 specimens cooled at:(a)150 ℃/s, (b)37.5 ℃/s, (c) 10.0 ℃/s, (d)4.8 ℃/s, (e) 0.70 ℃/s, (f) 0.33 ℃/s[8]

5HSLA鋼中銅沉淀相的強化機制

盡管目前沉淀強化的趨勢是將沉淀相的尺寸降低到納米團簇尺度，但是沉淀強化理論仍然是基于目前現(xiàn)有的理論，并在此基礎上對其適應性進行研究[10]。均勻分布的非常小的沉淀相，例如碳化物、氮化物或硼化物等可以有效地阻礙位錯的運動。沉淀相對位錯的阻礙作用一方面依賴于沉淀相同基體相的位相關系，例如與基體相共格或非共格等，同時沉淀相的晶體結構、體積分數(shù)、尺寸、形態(tài)、分布狀態(tài)等也都對力學性能具有重要影響。當移動的位錯同沉淀相相遇時，位錯運動因受到阻礙而停止。如果沉淀相尺寸較大且較硬時，位錯一般通過彎曲形成位錯環(huán)而繞過沉淀相，或通過攀移或交滑移在另外的晶面上開始滑移。如果沉淀相的尺寸較小且較軟時，位錯可以切過沉淀相繼續(xù)滑移。在沉淀相對位錯的釘扎過程中，因不同的沉淀相結構也會引發(fā)不同的交互作用。例如當沉淀相尺寸較小時(<5 nm), 位錯可以切過沉淀相，而當沉淀相尺寸較大時，位錯可以繞過沉淀相并形成位錯環(huán)強化合金性能。計算機模擬結果顯示[11-12]，當沉淀相半徑小到幾個納米,同位錯核心(Dislocation Core)的半徑尺寸相當時，位錯與沉淀相交互作用時位錯核心結構的變化,以及因位錯切割沉淀相而形成的沉淀相與基體間的多余界面及沉淀相內(nèi)部形成的反向疇界(Anti-Phase Boundary)等都對材料的力學性能具有重要的影響。根據(jù)傳統(tǒng)的沉淀強化理論，沉淀相對力學性能的影響除了通過阻礙位錯運動來實現(xiàn)外，還有因沉淀相和基體的剪切/楊氏模量不同引起的模量差異強化(Modulus Difference Strengthening)、因沉淀相和基體間晶格錯配形成的錯配強化(Misfit Strengthening)等機制[10]。不管是哪種方式，當位錯遇到沉淀相時，都需要更高的應力才能使位錯繼續(xù)滑移而使合金的強度提高。

6HSLA鋼中銅沉淀相的析出

6.1等溫時效與連續(xù)退火對Cu沉淀相析出的影響

不論是模量差異強化、錯配強化還是位錯釘扎強化，強化機制都受到沉淀相尺寸、形態(tài)、晶體結構、異相界面性能以及沉淀相數(shù)量密度的影響。同時，沉淀相的熱穩(wěn)定性也同納米相的這些性能具有重要關系。圖4是鐵銅二元合金相圖[13]。由圖4所示，Cu在Fe中的固溶度隨溫度具有較大變化。在共析溫度850 ℃，Cu在Fe中固溶的原子百分比為2.7% (~3wt%)。一般認為Cu在Fe中的固溶度滿足公式(原子百分數(shù))(1)和(2)：

log[Cu]α=2.983-3093/T(銅在α-Fe中，650~1 116 K)

(1)

log[Cu]γ=2.652-2462/T(銅在γ-Fe中，1 116~1 371 K)

(2)

根據(jù)公式(1)和(2)，當溫度降低到400 ℃以下時，Cu在Fe中的固溶度降低到0.025%(原子分數(shù))。如果將Cu在Fe中形成的固溶體從高溫冷卻下來后形成過飽和固溶體，在熱力學上處于不穩(wěn)定狀態(tài)。在后續(xù)的時效過程中過飽和的固溶體基體將發(fā)生分解而以Cu沉淀相的形式析出。

在熱處理過程中，Cu沉淀相的析出過程同過冷奧氏體分解類似也存在兩種方式：一種是等溫時效方式，即將固溶處理后的鋼通過淬水等方式急速冷卻，形成過飽和固溶體，然后將該過飽和固溶體在某一較低的時效溫度進行等溫時效；另一種是連續(xù)冷卻，將高溫固溶的鋼以某一冷卻速率連續(xù)冷卻至室溫，使Cu沉淀相在一個溫度范圍內(nèi)發(fā)生連續(xù)析出和轉(zhuǎn)變。

圖4　鐵銅二元合金相圖[13]Fig.4　Binary phase diagram of Fe-Cu[13]

實踐證明，含銅鋼的等溫時效過程和連續(xù)冷卻過程對Cu沉淀相的析出具有較大影響，對Cu沉淀相的析出機制和形態(tài)以及沉淀相的結構都有影響。Thompson等人[14]詳細研究了A710(HSLA-80)鋼中等溫時效過程的Cu沉淀相粒子和在連續(xù)冷卻過程中Cu沉淀相的析出現(xiàn)象。如圖5所示[14]，HSLA-80鋼在675 ℃等溫時效后，ε-copper沉淀相主要出現(xiàn)在鐵素體基體的位錯處。這些粒子與基體的晶格具有與K-S關系不同的位相關系。圖6表明在675 ℃等溫時效形成的ε-copper沉淀相中存在層錯或?qū)\晶界[14]。圖7顯示了HSLA-80鋼在連續(xù)冷卻過程中析出的ε-copper沉淀相的存在形式[14]。在連續(xù)冷卻過程中，ε-copper沉淀相形成的主要模式是界面沉淀機制。這些沉淀相一般不在基體相內(nèi)的位錯處出現(xiàn)，但是在一個鐵素體晶粒內(nèi)部這些沉淀相具有確定的位相關系。經(jīng)常情況是沉淀相的長軸向與鐵素體/奧氏體生長界面方向一致，同時沉淀相沿鐵素體/奧氏體生長界面排列。同時由界面機制形成的沉淀相中很少發(fā)現(xiàn)層錯等缺陷。在較大的多邊形鐵素體或魏氏組織鐵素體中(>5 μm)，界面沉淀一般都被限制在距離鐵素體/奧氏體生長界面2 μm以內(nèi)的距離內(nèi)，這表明在連續(xù)冷卻過程中，界面反映通常發(fā)生在較低的溫度。界面機制形成的Cu沉淀相一般發(fā)生在多邊形鐵素體、魏氏組織鐵素體的板條處和魏氏組織鐵素體的鋸齒處，而在粒狀鐵素體、針狀鐵素體或者馬氏體內(nèi)沒有形成。在連續(xù)冷卻過程中較少數(shù)量的ε-copper沉淀相由自時效過程在鐵素體晶界處形成。ε-copper的界面沉淀一般在較快的冷卻速率下發(fā)生。在HSLA-80鋼中引入較多(1.5%)的錳元素后，ε-copper的界面析出現(xiàn)象可以在較低的冷卻速率下發(fā)生。另外，還會伴隨少量的AlN、Nb(C,N)、CuS 和Fe3C等形成。Honeycombe和他的合作者們[15-16]在研究不含碳的Fe-Cu，F(xiàn)e-Cu-Ni模型合金中發(fā)現(xiàn)，盡管具有全部在鐵素體內(nèi)形成ε-copper的時效機制，但是也清晰地觀察到了ε-copper沉淀相在奧氏體和鐵素體轉(zhuǎn)變界面形成的界面析出現(xiàn)象。奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變的動力學表明Cu的界面析出只發(fā)生在某一臨界溫度以上，這一界面析出機制同其他鐵基合金的研究是一致的。相反，完全或部分過飽和鐵素體可以在各種時效溫度下形成，但是這些過程主要發(fā)生在較低的溫度。Speich和Scoonover[17]做了非常細致的熱膨脹試驗和硬度測試。他們認為時效反應可以在奧氏體化后的連續(xù)冷卻過程中發(fā)生，即發(fā)生自時效現(xiàn)象。

圖5　HSLA-80(A710)在675 ℃等溫時效1.25 h后，在多邊形鐵素體中形成的ε-copper沉淀相：(a)TEM 明場像，(b)選區(qū)衍射譜(F、O、ε和T分別表示鐵素體、氧化物、ε銅和透射束)[14]Fig.5　Precipitates of ε-copper at dislocations within a grain of polygonal ferrite. HSLA-80 (A710) steel specimen isothermally aged for 1.25 h at 675 ℃: (a) BF TEM image and (b) SADP (F、O、ε and T denote the ferrite, oxide, ε-copper, and transmitted beam respectively)[14]

圖6　等溫退火后形成的ε-copper沉淀相粒子的典型TEM明場像圖片，粒子中存在明顯的缺陷[14]Fig.6　Defects within ε-copper precipitates. Modified-A710 steel. TEM micrograph showing the BF image of a single precipitate[14]

圖7　A710鋼中連續(xù)冷卻過程中(10 ℃/s)以界面機制析出的ε-Cu沉淀相呈線性排列。TEM明場像[14]Fig.7　Linear arrays (arrows) of ε-Cu interphase precipitates in A710 steel specimen cooled at 10 ℃/s. BF TEM image[14]

6.2Cu沉淀相的析出過程

在20世紀70年代，場離子顯微鏡和原子探針的引入，同透射電子顯微鏡一起為研究銅沉淀相的析出提供了有利武器，為研究鋼中銅沉淀相析出提供了直接的證據(jù)。Goodman等人研究結果表明在含銅~1.5%的鋼中銅沉淀相析出過程中，當形成大量的尺寸為2.5~3.0 nm非常細小的富銅區(qū)時,獲得沉淀強化的硬度峰值[18-19]。當沉淀相尺寸大于5 nm時形成與基體相非共格,具有FCC結構的沉淀相粒子，而較小的粒子具有BCC結構并同基體相共格[20]。當銅沉淀相尺寸較大(>10 nm)時，具有FCC結構的ε-Cu沉淀相中幾乎含有100%的Cu，而較小的BCC結構的沉淀相中Cu和Fe的含量相當，即含有約50%的Fe[18]。時效硬度峰值出現(xiàn)在當固溶體基體中仍然含有大量的Cu時，在時效峰值條件下鐵基體中仍然固溶有約50%的Cu。這時沉淀相的晶格常數(shù)預測為0.296 nm。長大到一個臨界尺寸后，沉淀相的BCC結構開始轉(zhuǎn)變成FCC相。BCC結構的沉淀相在轉(zhuǎn)變成FCC結構的過程中會經(jīng)歷BCC-9R-3R-FCC的過程[20-21]。一旦大量具有面心立方結構的銅沉淀相粒子形成后，首先以球狀長大，當具有球狀的銅沉淀相長大到30 nm后，球狀的銅沉淀相開始演變成棒狀,棒狀的軸向同基體相具有[110]ε-Cu//[111]α-Fe。α-Fe基體中ε-Cu沉淀相在奧羅萬(Ostwald)熟化過程中與基體保持K-S取向關系，即[110]ε-Cu//[111]α-Fe[22]。形成這種針狀或棒狀的原因被認為是應變能最小化和有效的應變適應兩個因素決定的[22]。

6.3新型富銅納米團簇的析出

早期的HSLA鋼,例如HSLA-80、HSLA-100鋼,主要是利用ε銅沉淀相的沉淀強化和基體相強化共同實現(xiàn)，這主要是因為在提高ε銅沉淀相的沉淀強化效果的同時必須考慮冶金過程對基體相顯微結構的影響。在含銅HSLA系列鋼中，一般形成具有面心立方結構的ε-Cu沉淀相，沉淀相主要由銅元素構成。由于沉淀相的這一結構特性，使得該鋼在獲得所需要的強度時低溫韌性較低。為了滿足較好的韌性必須增大沉淀相尺寸(幾十個納米)而在過時效狀態(tài)使用。但是由于大尺寸沉淀相強化效果不足，為了獲得高強度，HSLA鋼仍然需要淬火獲得板條馬氏體/貝氏體組織并配合沉淀強化來獲得高強度，這導致了沉淀強化效果降低,并對低溫韌性帶來不利影響。因此，為了保證良好的低溫韌性和焊接性能，HSLA鋼的應用不得不對強度級別進行限制。

圖8　成分和熱機械處理工藝對納米相強化鋼力學性能的影響：(a)顯微硬度，(b)延伸率，(c)應力-應變曲線。HNiS代表較高鎳含量鋼，LNiS為較低鎳含量鋼，SS為固溶態(tài)，A10h為時效態(tài)[24]Fig.8　Effect of composition and thermal-mechanical treatments on the mechanical properties of nanoscale precipitates strengthened steels： (a) microhardness, (b)elongation to failure, and (c) stress-strain curves. HNis denotes high Ni steel and LNis denotes low Ni steel,SS indicates solid solution treated and A10h means after aging for 10h[24]

圖9　利用三維原子探針表征技術獲得的納米相中的原子分布圖和成分分布[24]Fig.9　Concentration distributions and atoms maps with 11 at% Cu and 9 at% Ni isoconcentration surfaces of 2 precipitates reconstructed from the APT data showing the profiles of elements distribution. Atom maps show that Ni mainly segregates into the precipitate core in the low nickel alloy, whereas, Ni distributes uniformly around the small Cu-enriched cores and non-uniformly for larger cores in the high nickel alloy[24]

傳統(tǒng)的沉淀強化理論認為當沉淀相尺寸相當細小時，一般情況下強化效果并不明顯。然而最近的研究表明，富銅納米團簇沉淀相強化效果相當顯著[23]。張中武等人[24]發(fā)現(xiàn)可以通過控制合金元素和合適的熱機械處理工藝,獲得具有復相層級結構的富銅納米沉淀相，利用這種具有復相層級結構的富銅納米沉淀相,可以在大幅提高合金強度的同時保持較好的塑性。圖8顯示了在含銅高強鋼中利用具有層級結構的納米相獲得的沉淀強化效果。該鋼的力學性能可以利用成分調(diào)控和熱機械處理工藝的調(diào)整在較大范圍內(nèi)調(diào)整。通過引入納米尺度的共沉淀相可以在保持良好塑性的條件下，較大幅度地提高鋼的強度。如圖8c所示，具有層級結構納米相的沉淀強化效果可以達到600 MPa以上。圖9是利用三維原子探針表征技術獲得的鋼中納米相的原子分布圖和成分分布[24]。如圖9所示，銅元素和Ni(Mn,Al) 相共析出，形成由銅元素為核心并被B2-有序結包圍的層級結構。值得注意的是在其他合金成分不變的情況下高Ni含量(4%，質(zhì)量分數(shù))鋼的強度遠遠高于低Ni(2.5%,質(zhì)量分數(shù))鋼。但是Ni含量對于固溶態(tài)鋼的強度影響不明顯，這一結果表明除了合金元素Cu外，其他合金元素尤其是Ni含量對納米相的強化效果具有重要影響。

隨著鋼鐵冶金水平和控軋控冷技術的發(fā)展，尤其是對高強度、高沖擊韌性以及良好焊接性能的迫切需要，富銅納米團簇強化鋼的開發(fā)受到極大重視。通過在鋼中引入固溶元素并結合先進的控軋控冷技術控制基體相的顯微結構和納米相的析出。由于Ni，Mn，Al等元素對富銅納米相的形成動力學和熱力學具有重要影響，納米團簇的形成機制及其強化機制是開發(fā)新型納米相強化鋼的基礎。因此，合金元素對納米相析出的影響受到了廣泛的研究。

Ni，Al，Mn等溶質(zhì)原子對多組元Fe-Cu合金中Cu沉淀相的形成具有重要的影響。如上文所述，盡管在Fe-Cu二元合金中Cu沉淀相的成分和結構有了較統(tǒng)一的認識，但是多種組元的引入在對性能改善的同時,對沉淀相成分和結構的理解也帶來了較大的挑戰(zhàn)，從而影響人們對多組元Fe-Cu合金中沉淀相的強化機制理解也帶來了較大的困難。一直以來，具有BCC結構的細小Cu納米相的成分，尤其是不同處理工藝和合金元素含量情況下的成分是個未解之謎[25]。目前高分辨球差矯正透射電子顯微鏡[26]、三維原子探針[27]、場離子顯微鏡[18]、小角中子散射技術[28]、X射線吸收精細譜技術以及模擬和熱力學計算等都被用來研究鋼中的Cu沉淀相[18，29]。同時，不同的形核理論也被用來計算合金元素對Cu沉淀相的影響[30-31]。圖10是含銅2.1%(質(zhì)量分數(shù))的鋼在500 ℃時效不同時間后形成的具有代表性的富銅納米沉淀相的三維原子探針原子譜[32]。如圖所示，在納米相形成的不同階段，納米相的成分不同。在納米相直徑小于4 nm時，納米相中的銅含量僅為50%(原子分數(shù)，下同)，鐵含量達到40%，同時納米相中偏聚大量的Ni，Al，Mn等溶質(zhì)原子。時效1 024 h后，納米相中的銅含量達到97%，而Ni，Al，Mn等元素則偏聚到銅納米相與基體的界面處[32]。在沉淀相的定義過程中，一般將主要元素不超過50%的情況稱為 “富”。由于多組元鋼中形成的新型納米相中Cu含量不超過50%時可以獲得優(yōu)異的力學性能，因此稱為富銅納米相。

圖10　含Cu 2.09%鋼在500℃時效不同時間后典型銅沉淀相的三維原子探針原子譜圖:(a) 時效1 h， (b) 時效4 h ，(c) 時效1 024 h[32]Fig.10　Three-dimensional atom-probe tomographic reconstructions of representative precipitates in the (a) 1 h, (b) 4 h , and (c) 1 024 h aged conditions. The precipitate presented in (c) is of rod-like morphology. The Cu, Ni, Al and Mn atoms are shown as spheres (not to scale), allowing visualization of the precipitates and heterophase interfaces. Only 20% of the Fe and 50% of the Cu, Ni, Al, and Mn atoms are shown in (c) for clarity[32]

張中武等人[28]利用三維原子探針和小角中子散射研究了含Ni，Al，Mn等溶質(zhì)原子的多組元Fe-Cu合金中Cu沉淀相的臨界形核尺寸。在900 ℃固溶處理后的Fe-2.5%Cu(質(zhì)量分數(shù))合金中存在0.4 nm左右的富銅核胚，穩(wěn)定納米相的臨界形核尺寸約為0.7 nm左右。在隨后的時效處理過程中，富銅核胚和穩(wěn)定的納米相同時存在，形成雙尺寸分布狀態(tài)。圖11是含銅2.5%(質(zhì)量分數(shù))的納米相強化鋼在500 ℃時效不同時間后，獲得納米相的平均半徑和數(shù)量密度。如圖11所示，鋼中具有很高的納米相數(shù)量，數(shù)量密度在1023~1025/m3之間。納米相的尺寸變化滿足LSW熟化理論，納米相的形成是體擴散控制過程。然而，納米相的熟化速率，即納米相粒子數(shù)量隨時效時間延長而降低的速率,遠遠小于LSW理論的預測值。Isheim等人[33]的研究表明在含有Ni，Al，Mn等合金元素的Cu沉淀相強化鋼中，富銅納米相在形核的初期階段含有大量的Fe，Ni，Mn等合金元素，在隨后的長大過程中，F(xiàn)e，Ni，Mn等合金元素不斷被排出納米相中，由于降低納米相與基體間界面能的需要而偏聚在界面處。

圖11　含銅納米相強化鋼在500 ℃時效不同時間后獲得納米相的平均半徑和數(shù)量密度。其中虛線是根據(jù)LSW 熟化理論的計算結果[28]Fig.11　The mean radius and number density of nanoscaled precipitates as a function of aging time at 773 K. The dotted lines for both the mean radius and the density of nanoscaled precipitates are calculated using the LSW theory[28]

7結語

“十三五”期間，伴隨中國經(jīng)濟增速降低，鋼鐵需求減少，開發(fā)和使用低成本高性能HSLA鋼成為鋼鐵工業(yè)發(fā)展的重要方向，尤其是我國在船舶和海洋工程領域的大發(fā)展,為低成本高性能HSLA鋼研究、開發(fā)和應用提供了重大機遇。開發(fā)低成本高性能HSLA鋼必須充分利用我國在潔凈鋼冶煉、先進在線控制軋制和控制冷卻工藝裝備和技術方面的優(yōu)勢，加強基礎研究，取得原創(chuàng)性技術和成果。目前的研究表明低成本高性能HSLA鋼的性能可通過微合金化和合適的熱機械處理方法,結合納米沉淀相的沉淀強化進一步提高。其中富銅納米相的析出過程、尤其是富銅納米相的結構、形態(tài)、成分等特征對材料的性能具有重要的影響。今后這一研究方向的重要挑戰(zhàn)之一是充分理解納米相和鋼基體結構控制對材料性能的影響，并同時發(fā)展控制納米相和基體結構的制備處理技術，以滿足更廣泛和更深層次工業(yè)應用需求。同時，在低成本高性能HSLA鋼的研究和開發(fā)方面仍有許多亟待解決的基礎科學問題，包括等溫時效和連續(xù)冷卻對不同成分HSLA鋼基體相組成、納米相析出的影響，納米相析出熱力學和動力學過程及控制方法，不同納米相成分、結構尺寸與基體相的耦合對強度尤其是低溫塑性和焊接性能的影響機制特征,以及與傳統(tǒng)沉淀強化機制特征的異同，不同成分和結構的納米相的熱、機械及化學穩(wěn)定性及其控制規(guī)律等。這些基礎問題的解決依賴于深入系統(tǒng)的實驗研究、理論和計算模擬研究的結合、先進表征技術的應用以及材料科學與相關學科(如力學、凝聚態(tài)物理等)的交叉融合。

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(本文為本刊約稿，編輯蓋少飛)

《“納米科技”重點專項2016年度項目申報指南》摘編

為繼續(xù)保持我國在納米科技國際競爭中的優(yōu)勢，并推動相關研究成果的轉(zhuǎn)化應用，按照《國家中長期科技發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)》部署，根據(jù)國務院《關于深化中央財政科技計劃(專項、基金等)管理改革的方案》，科技部會同有關部門編制了“納米科技”重點專項實施方案。

“納米科技”重點專項的總體目標是獲得重大原始創(chuàng)新和重要應用成果，提高自主創(chuàng)新能力及研究成果的國際影響力，力爭在若干優(yōu)勢領域率先取得重大突破，如納米尺度超高分辨表征技術、新型納米信息材料與器件、納米能源與環(huán)境技術、納米結構材料的工業(yè)化改性、新型納米藥物的研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化等。保持我國納米科技在國際上處于第一梯隊的位置，在若干重要方向上起到引領作用；培養(yǎng)若干具有重要影響力的領軍人才和團隊；加強基礎研究與應用研究的銜接，帶動和支撐相關產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，加快國家級納米科技科研機構和創(chuàng)新鏈的建設，推動納米科技產(chǎn)業(yè)發(fā)展，帶動相關研究和應用示范基地的發(fā)展。

“納米科技”重點專項將部署7個方面的研究任務：(1)新型納米制備與加工技術；(2)納米表征與標準；(3)納米生物醫(yī)藥；(4)納米信息材料與器件；(5)能源納米材料與技術；(6)環(huán)境納米材料與技術；(7)納米科技重大問題。根據(jù)專項實施方案和“十二五”期間有關部署，2016年優(yōu)先支持26個研究方向。

申報單位針對重要支持方向，面向解決重大科學問題和突破關鍵技術進行一體化設計，組織申報項目。鼓勵圍繞一個重大科學問題或重要應用目標，從基礎研究到應用研究全鏈條組織項目。鼓勵依托國家實驗室、國家重點實驗室等重要科研基地組織項目。

項目執(zhí)行期一般為5年。為保證研究隊伍有效合作、提高效率，項目下設課題數(shù)原則上不超過4個，每個項目所含單位數(shù)控制在4個以內(nèi)。所有重要支持方向均受理青年科學家項目申請。

1.新型納米制備與加工技術新型碳納米材料的制備與光電功能研究具有特殊功能的有機納米材料的自組裝納米加工和構筑新技術2.納米表征與標準納米結構的原位、實時和動態(tài)極限分辨率表征方法跨尺度物理、化學性質(zhì)測量技術納米技術標準與標準樣品納米尺度物理性能與輸運性質(zhì)測量技術3.納米生物醫(yī)藥惡性腫瘤等重大疾病的納米檢測及體外診斷新方法心腦血管疾病即時診斷、有效干預的納米技術重大疾病的納米治療新技術新型納米藥物研發(fā)納米生物效應與安全性組織修復用納米雜化材料4.納米信息材料與器件納米電子器件及其集成碳基納米電子器件與集成真空微納電子器件納米成像光電子器件CMOS兼容的太赫茲源,探測和陣列成像新型二維原子晶體材料和器件原理5.能源納米材料與技術高性能能量轉(zhuǎn)換納米材料與技術納米能量存儲材料及器件納米能源器件及自驅(qū)動系統(tǒng)資源小分子催化轉(zhuǎn)化的納米特性和高效催化劑研制6.環(huán)境納米材料與技術用于大氣環(huán)境檢測和治理用納米技術用于水中污染物檢測與處理用的納米技術7.納米科技重大問題目前已在納米科學前沿取得重大創(chuàng)新突破,通過從基礎研究到應用研究的全鏈條一體化設計,經(jīng)過3~5年研究,有望在納米科技重要應用領域培育形成顛覆性技術的重大問題。

(詳見科技部網(wǎng)站)

Research Development of High StrengthLow Alloy (HSLA) Steels

ZHANG Zhongwu

(Key Laboratory of Superlight Materials and Surface Technololgy, Ministry of Education, College of Materials

Science and Chemical Engineering, Harbin Engineering University,Harbin 150001,China)

Abstract：High strength low alloy (HSLA) steels were developed based on the plain carbon steels. HSLA steels have been applied widely to automobile industry, ship building and marine engineering, and infrastructure construction, etc., due to the moderate mechanical properties, good formability and low cost. With the requirement in the improved properties of steels, specifically weldability and low-temperature toughness, HSLA steels were strengthened by Cu-precipitation,which have attracted great interest. In this paper, the origin of HSLA steels was introduced firstly, combining with the discussion of the strengthening mechanisms. The emphasis was mainly placed on the dual-phase HSLA steels and Cu-precipitation strengthened HSLA steels. The control of steel matrix microstructure and their effects on the mechanical properties were reviewed. Subsequently, phase transformation of matrix and Cu precipitation processes during both isothermal cooling and continuous cooling were reviewed. Finally, the concept of Cu-rich nanoclusters in HSLA and the corresponding advanced characterization methods were introduced. The effects of alloying elements on the formation of Cu-rich nanoclusters were also reviewed.

Key words：high strength low alloy steel; cooling transformation; precipitation strengthen; nanoscale phase

中圖分類號:TG142

文獻標識碼:A

文章編號:1674-3962(2016)02-0141-11

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2016.02.08

作者簡介：張中武，男，1972年生，博士，教授，博士生導師,Email:zwzhang@hrbeu.edu.cn

基金項目：高等學校博士學科點專項科研基金(20113219120044)；國家自然科學基金(51171081, 51371062)；黑龍江省自然科學基金(ZD201411)；中央高?；A科研業(yè)務費(HEUCFZ1308,HEUCFT1306)

收稿日期：2015-03-13