柑橘香精油的微膠囊包埋研究*

Research on microencapsulation ofcitrus essentialoil

虞雯娉**張雨倩　錢　菲　劉明啟　陳文偉***（中國(guó)計(jì)量學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，浙江杭州　310018）*基金項(xiàng)目：中國(guó)計(jì)量學(xué)院開放實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目（201477）。**虞雯娉，女，1994年出生，中國(guó)計(jì)量學(xué)院食品質(zhì)量與安全專業(yè)在讀本科。陳文偉，通訊作者，E- mail：cwwh1@163.com.

柑橘香精油的微膠囊包埋研究*

Research on microencapsulation ofcitrus essentialoil

虞雯娉**張雨倩錢菲劉明啟陳文偉***
（中國(guó)計(jì)量學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，浙江杭州310018）
*基金項(xiàng)目：中國(guó)計(jì)量學(xué)院開放實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目（201477）。
**虞雯娉，女，1994年出生，中國(guó)計(jì)量學(xué)院食品質(zhì)量與安全專業(yè)在讀本科。
陳文偉，通訊作者，E- mail：cwwh1@163.com.

柑橘香精油是一種冷榨法提取的柑橘皮精油，是柑橘加工的重要副產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于飲料、食品、牙膏、肥皂、去污劑、香水和美容用品等的生產(chǎn)。但柑橘香精油難溶于水，很難和其他食品材料均勻地混合在一起，且含不飽和脂肪酸，容易氧化酸敗，采用微膠囊技術(shù)可以解決上述問題。微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料把固體、液體或氣體包覆，使其形成微小粒子的技術(shù)，應(yīng)用廣泛。微膠囊化的優(yōu)點(diǎn)是可以最大限度地保存芯材物質(zhì)的活性，減少外界不良因素的影響，控制芯材的釋放，改善芯材的可操作性能。

本研究以柑橘香精油為原料，通過噴霧干燥技術(shù)將其微膠囊化，以達(dá)到擴(kuò)大應(yīng)用范圍的目的，為柑橘的綜合利用提供試驗(yàn)和技術(shù)參考。

1　材料和方法

1.1材料

柑橘香精油，自制；明膠、阿拉伯樹膠、單甘酯，上?；瘜W(xué)試劑有限公司；麥芽糊精、β-環(huán)糊精，西王藥業(yè)有限公司；蔗糖、葡萄糖、乳糖，食

品級(jí)；正己烷、石油醚，均為分析純。

1.2主要儀器和設(shè)備

PL403電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；TS- 110X30水浴搖床，上海天成實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；SRH60- 70實(shí)驗(yàn)型均質(zhì)機(jī)，上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司；SY- 6000型高速噴霧干燥機(jī)，上海世遠(yuǎn)生物設(shè)備工程有限公司；DGG- 9140B電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海泰信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

1.3工藝流程

壁材溶液+乳化劑、柑橘香精油→均質(zhì)乳化→乳化液→噴霧干燥→微膠囊產(chǎn)品

稱取一定量的壁材和水，加入一定量的柑橘香精油和乳化劑，攪拌均勻，均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制備乳液，進(jìn)行噴霧干燥，收集產(chǎn)物并測(cè)定包埋率。

1.4包埋率的測(cè)定

1.4.1表面油的測(cè)定

稱1.000 g的微膠囊樣品于100 mL離心管中，加入20 mL石油醚振蕩5 min，過濾并收集濾液，用30 mL石油醚清洗3次。合并濾液后測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)3次。

1.4.2總油的測(cè)定

稱1.000 g的微膠囊樣品于100 mL三角瓶中，加入20 mL沸水溶解樣品，20 mL正己烷萃取，重復(fù)2次，合并萃取液后測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)3次。微膠囊包埋率按下式計(jì)算：式中：η——微膠囊包埋率，%；

m1——微膠囊表面油含量，g；

m——微膠囊總油含量，g。

2　結(jié)果與分析

2.1壁材種類對(duì)包埋率的影響

分別以明膠+蔗糖、阿拉伯膠+蔗糖、阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、阿拉伯膠+麥芽糊精、阿拉伯膠+乳糖和阿拉伯膠+葡萄糖為壁材，壁材濃度15%，芯壁比3∶2，乳化劑蒸餾單甘酯添加量15%，噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度200℃，進(jìn)料流量50 mL/min。研究壁材種類對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見表1。

表1　不同復(fù)合壁材對(duì)包埋率的影響

由表1可知，阿拉伯膠的效果優(yōu)于明膠，具有較高的可溶性、成膜性、乳化性；麥芽糊精雖然乳化能力和成膜能力差，但溶解度高且使用效果較好。噴霧干燥形成的微膠囊產(chǎn)品，最好具有脂肪和糖嵌入式的物理性質(zhì)。因此，選擇阿拉伯樹膠、麥芽糊精和蔗糖為復(fù)合壁材的材料。

2.2壁材比對(duì)包埋率的影響

以阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖為壁材，壁材濃度15%，芯壁比1:2，乳化劑蒸餾單甘酯添加量15%，噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度200℃，進(jìn)料流量50 mL/min，研究壁材比對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖1。

圖1　壁材比對(duì)包埋率的影響

由圖1可知，包埋率隨著阿拉伯膠的比例增高和麥芽糊精比例下降而下降，當(dāng)阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖的比例為6:2:2時(shí)，包埋效果最好。這是由于阿拉伯膠含量越高，乳狀液的黏度就越大，使得水分子與油分子之間分散和接觸不充分，無法混合均勻，導(dǎo)致晶粒尺寸比較大，噴霧干燥效果受到影響。

2.3壁材濃度對(duì)包埋率的影響

以阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖為壁材（6:2:2），芯壁比1:2，乳化劑蒸餾單甘酯添加量15%，噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度200℃，進(jìn)料流量50 mL/min，研究壁材濃度對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖2。

圖2　壁材濃度對(duì)包埋率的影響

由圖2可知，壁材濃度為20%時(shí)，微膠囊產(chǎn)品的包埋率最高。其后，隨壁材濃度的增大，包埋率反而減小。壁材濃度過低，會(huì)導(dǎo)致表面油含量增加從而包埋率減小；壁材濃度過高，會(huì)導(dǎo)致乳化液黏度增大，使得水分子與油分子之間的分散和接觸無法充分混合均勻，晶粒尺寸比較大，致使包埋率降低。

以壁材阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖（6:2:2）濃度為15%，乳化劑蒸餾單甘酯添加量15%，噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度200℃，進(jìn)料流量50 mL/min，研究芯壁比對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3　芯壁比對(duì)包埋率的影響

由圖3可知，隨著芯材比例的升高，柑橘香精油微膠囊產(chǎn)品的包埋率先上升后下降。主要是因?yàn)楦涕傧憔吞鄷r(shí)，壁材不能完全包埋柑橘香精油，表面油含量很高，導(dǎo)致包埋率降低。因此，確定最佳的芯壁比為1:2。

2.5乳化劑添加量對(duì)包埋率的影響

以壁材阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖（6:2:2）濃度為20%，芯壁比1:2，噴霧干燥工藝為進(jìn)風(fēng)溫度200℃，進(jìn)料流量50 mL/min，研究乳化劑添加量對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4　乳化劑添加量對(duì)包埋率的影響

為了提高微膠囊產(chǎn)品的包埋效果，添加乳化劑是必要的，但乳化劑太多會(huì)使乳液黏度過高，會(huì)導(dǎo)致粘壁情況，影響噴霧干燥的效果，致使包埋率下降。因此，確定最佳的乳化劑添加量為10%。

2.2 兩組孕產(chǎn)婦產(chǎn)期并發(fā)癥比較 觀察組孕產(chǎn)婦妊娠期糖尿病發(fā)病率為3.15%，對(duì)照組為4.69%，兩組差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)；觀察組巨大兒出生率6.91%顯著低于對(duì)照組10.7%，妊娠期高血壓發(fā)生率2.95%顯著低于對(duì)照組7.31%，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。見表2。

2.6進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)包埋率的影響

以壁材阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖（6:2:2）濃度為20%，芯壁比1:2，乳化劑蒸餾單甘酯添加量10%，進(jìn)料流量為50 mL/min，研究進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5　進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)包埋率的影響

由圖5可知，較高的進(jìn)風(fēng)溫度可提高產(chǎn)品的包埋率，但過高的進(jìn)風(fēng)溫度會(huì)導(dǎo)致包埋率下降。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí)，顆粒的烘干是不完整的，產(chǎn)品微膠囊的水分含量較高，大顆粒易被膠粘在塔壁和管道上，只有小顆粒被收集，導(dǎo)致包埋率較低。適當(dāng)?shù)倪M(jìn)風(fēng)溫度可提高包埋率，這是由于在此進(jìn)風(fēng)溫度下，能縮短產(chǎn)品顆粒的恒速干燥階段，更迅速地使水霧化后的油滴表面形成結(jié)構(gòu)緊湊的微膠囊，促進(jìn)玻璃體的形成，因而有利于芯材的保留。但進(jìn)風(fēng)溫度過高時(shí)，水分蒸發(fā)過快，會(huì)使壁結(jié)構(gòu)松散，使芯材料容易損壞，導(dǎo)致微膠囊化效率及產(chǎn)品貯存的穩(wěn)定性降低，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量不利。因此，確定最佳的進(jìn)風(fēng)溫度為200℃。

2.7進(jìn)料流量對(duì)包埋率的影響

以壁材阿拉伯樹膠+麥芽糊精+蔗糖（6:2:2）濃度為20%，芯壁比1:2，乳化劑蒸餾單甘酯添加量10%，進(jìn)風(fēng)溫度200℃，研究進(jìn)料流量對(duì)柑橘香精油包埋率的影響，結(jié)果見圖6。

圖6　進(jìn)料流量對(duì)埋率的影響

由圖6可知，隨著進(jìn)料流量的升

高，柑橘香精油微膠囊產(chǎn)品的包埋率先上升后下降。主要是因?yàn)檫M(jìn)料流量過低會(huì)影響產(chǎn)品的產(chǎn)率，進(jìn)料流量過高又會(huì)導(dǎo)致掛壁現(xiàn)象。因此，確定最佳的進(jìn)料流量40mL/min。

3　結(jié)論

柑橘香精油是柑橘加工的重要副產(chǎn)品，但難溶于水且易氧化酸敗。研究噴霧干燥法對(duì)柑橘香精油的微膠囊化效果，通過試驗(yàn)，確定復(fù)合壁材組成為阿拉伯膠+麥芽糊精+蔗糖，柑橘香精油的最佳微膠囊包埋工藝為：壁材比6:2:2，壁材濃度20%，芯壁比1:2，乳化劑添加量10%，進(jìn)料流量40 mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度180℃，此條件下所得微膠囊包埋率為60.1%。

參考文獻(xiàn)

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YUWenping**ZHANGYuqian QIANFei LIUMingqi CHENWenwei***
（College oflife science，China Jilianguniversity，Zhejiang Hangzhou 310018，China）

摘要由于柑橘香精油難溶于水且易氧化酸敗，因此對(duì)其微膠囊包埋工藝進(jìn)行了研究。通過試驗(yàn)，確定了復(fù)合壁材組成為阿拉伯膠、麥芽糊精和蔗糖，并考察了壁材比、壁材濃度、芯壁比、乳化劑添加量、進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)柑橘香精油微膠囊包埋率的影響，最終確定柑橘香精油的最佳微膠囊包埋工藝為：壁材比6:2:2，壁材濃度20%，芯壁比1:2，乳化劑添加量10%，進(jìn)料流量40 mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度180℃，此條件下的微膠囊包埋率為60.1%。

關(guān)鍵詞柑橘香精油；微膠囊；噴霧干燥法

AbstractThe spray- dryingwas used toembed the citrus essential oil intocertain materials. Bycomparison, it was determined Arabic gum, maltodextrin and sucrose as a composite wall material. After observing the effects of wall material ratio, concentration ofwall material , core wall ratio, emulsifier dosage, chargingrate and the inlet air temperature on the citrus essential oil micro- capsule embeddingrate, results showed that the best wall material was 6:2:2, wall material concentration was 20%, core wall ratio was 1:2, emulsifier dosage was 10%,charging rate was 40 ml/min, the air inlet temperature was 180℃. The embeddingrate obtained under the above conditions was 60.1%

Keywordscitrus essential oil；microencapsulation；spray- drying

收稿日期：2014- 12- 10

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.011

文章編號(hào)：1673- 6044（2015）01- 0032- 03

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TS225.1+9