氪氙精制流程中分子篩故障的分析與處理

凌 晨，葛志軍

(首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司，河北唐山曹妃甸063200)

1 背景及問題

大氣中的氪氙含量是極低的，氪含量約為1×10－6，氙含量約為 0.08 ×10－6。稀有氣體在低溫氣體分離裝置內(nèi)通過富集、凈化、精餾步驟進(jìn)行提取。氪氙原料液由一級(jí)氪氙富集塔(T5111)初次富集，上塔底部的氪氙原料液進(jìn)入一級(jí)氪氙富集塔(T5111)上部作為回流液，一氪塔底部全浸換熱器(E5117)與進(jìn)塔空氣進(jìn)行換熱作為一氪塔上升蒸氣，來自一級(jí)富集塔(T5111)底部的一次富集氪氙液貯存于粗氪氙液體產(chǎn)品貯罐(D5231)中。

產(chǎn)品貯罐(D5231)的粗氪氙液體產(chǎn)品通過粗氪氙液體泵(P5266A/B)，加壓到5.4 MPa輸送到空浴式氣化器(E5216)，氣化后送達(dá)換熱器(E5316)進(jìn)行冷熱交換，然后進(jìn)入加熱器E5317進(jìn)行預(yù)加熱送入反應(yīng)爐F5341中進(jìn)行除甲烷工作，反應(yīng)方程式:CH4+2O2=CO2+2H2O。去除甲烷的粗氪氙氣體經(jīng)過水冷卻器(E5319)、汽水分離器(D5331)冷卻、分子篩(A5326A/B)后得到干燥純凈的粗氪氙原料氣體。干燥純凈的粗氪氙原料氣體在經(jīng)過板式換熱器(E5516)預(yù)冷后送入二級(jí)富集塔(T5511)中精餾，然后得到純度較高的氪氙液體產(chǎn)品，再通過換熱器(E5519)、膜壓機(jī)(C5561)完成產(chǎn)品的充裝。

通過以上工藝流程我們可以看到分子篩系統(tǒng)是得到干燥純凈的粗氪氙原料氣體最后的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。因此，只有保證分子篩系統(tǒng)的有效運(yùn)行才能確保產(chǎn)品的合格率，實(shí)現(xiàn)更好的經(jīng)濟(jì)效益。氪氙提取工藝流程圖見圖1。

操作人員在記錄過程中發(fā)現(xiàn)稀有分子篩A5326后分析點(diǎn)AP5304的CO2含量異常且波動(dòng)頻繁，趨勢逐漸走高，最大值超出正常值5×10－6左右，已嚴(yán)重影響氪氙產(chǎn)品的純度。

圖1 氪氙提取工藝流程圖Fig.1 The diagram of Kr Xe preparation process

2 原因分析

2.1 分子篩出口CO2含量高原因分析

從理論角度分析造成AP5304的CO2含量超標(biāo)的原因是分子篩失效。而造成分子篩失效的原因有很多種，常見的原因有以下兩種:

1.分子篩系統(tǒng)設(shè)備包括閥門、控制程序、分析儀等出現(xiàn)問題;

2.通過分子篩氣體流量過大，超出分子篩的吸附能力。DCS上檢查發(fā)現(xiàn)CO2超標(biāo)的直接原因是A5326B運(yùn)行時(shí)間超出了規(guī)定的使用時(shí)間。進(jìn)一步查找原因發(fā)現(xiàn)A5326A泄壓不到位，由此導(dǎo)致分子篩A5326A不能步進(jìn)，無法進(jìn)入下一工作環(huán)節(jié)，A5326A始終處在持續(xù)泄壓的步驟，造成A5326B連續(xù)工作。

A5326A泄壓不到位的原因有四種:一是A5326A臺(tái)入口閥門YS5321故障關(guān)閉不嚴(yán)，二是出口閥YS5327故障關(guān)閉不嚴(yán)，三是A5326A/B臺(tái)的均壓閥YC5325故障關(guān)閉不嚴(yán)，四是泄壓閥YS5347堵塞。以上各項(xiàng)都可能造成A5326A臺(tái)處在再生步驟無法達(dá)到步進(jìn)條件，始終處在持續(xù)泄壓的步驟。

2.2 故障閥門的確認(rèn)

1.均壓閥YS5325內(nèi)漏排除:在分子篩A臺(tái)泄壓之前把均壓管道上的手閥5325完全關(guān)閉，觀察泄壓效果，如果泄壓速度變快，則說明是YS5325內(nèi)漏;如沒有改善，則進(jìn)行下一步測試。

2.卸壓閥YS5347堵塞排除:B臺(tái)分子篩延時(shí)工作9 h，說明泄壓閥YS5347不可能堵塞，但是有可能完全堵住，在A臺(tái)分子篩再生氣體排除口檢查發(fā)現(xiàn)氣量較大，這樣就排除了泄壓閥堵塞，下面的測試需要系統(tǒng)停車。

3.YS5321是否內(nèi)漏測試:選擇分子篩A臺(tái)冷吹時(shí)停車，將分子篩A和B的進(jìn)出口閥(YS5321532253275328)都關(guān)閉，保持分子篩之前的系統(tǒng)壓力不大幅下降(V5274閥至分子篩之間)，將分子篩后至V5315閥的壓力泄至低于分子篩B內(nèi)的壓力(通過V5315.2閥)，關(guān)閉分子篩A臺(tái)泄壓閥，觀察分子篩A臺(tái)內(nèi)壓力是否上升，如果上升，則說明YS5321閥門有內(nèi)漏，接著做以下測試。

4.測試YS5327是否內(nèi)漏:打開分子篩B臺(tái)進(jìn)口閥，將閥門V5315.2閥關(guān)閉(先確保5315壓力已經(jīng)泄壓至0 MPa)，觀察PI5315壓力是否上升，如果沒有上升，則打開分子篩均壓閥將分子篩A臺(tái)壓力升至0.6 MPa以上，再觀察PI5315壓力是否上升，此時(shí)如果上升，則說明YS5327閥門內(nèi)漏。

經(jīng)過測試檢查確認(rèn)，A5326A臺(tái)入口閥YS5321閥門故障關(guān)閉不嚴(yán)使系統(tǒng)中0.8 MPa的氪氙原料氣體泄漏到A5326A臺(tái)內(nèi)，造成A臺(tái)分子篩泄壓不到位，YS5321閥門故障關(guān)閉不嚴(yán)是因?yàn)殚y體密封磨損造成的。

3 故障處理

為處理閥門泄漏，首先進(jìn)行系統(tǒng)停車，停止向二氪富集塔T5511導(dǎo)氣，手動(dòng)快速關(guān)閉閥門YC5315閥，同時(shí)打開閥門YC5315.2對分子篩系統(tǒng)進(jìn)行泄壓。對分子篩A5326A/B系統(tǒng)進(jìn)行置換后組織檢修工作，立即對YS5321閥門進(jìn)行維修更換。二氪富集塔T5511內(nèi)不合格產(chǎn)品通過回收系統(tǒng)回收進(jìn)行二次精餾，二氪富集塔T5511加熱置換。檢修完畢后按開車步驟恢復(fù)生產(chǎn)，待分析點(diǎn)AP5304的CO2值合格后開始向二氪富集塔T5511導(dǎo)氣，調(diào)節(jié)T5511的工況恢復(fù)至正常。

4 預(yù)防措施

要求我們在今后的工作中要善于發(fā)現(xiàn)設(shè)備的缺陷并及時(shí)地改進(jìn)和解決問題，為了減少故障特提出以下預(yù)防措施:

1.操作工對分子篩A5326的運(yùn)行狀況按規(guī)程要求進(jìn)行巡檢記錄，發(fā)現(xiàn)泄壓不到位要及時(shí)更改泄壓步進(jìn)值使其進(jìn)入下一個(gè)步驟，形成分子篩的運(yùn)行周期循環(huán)，然后進(jìn)行問題的查找、分析和處理。

2.對分子篩的入口閥YS5321/YS5322和出口閥YS5327/YS5328進(jìn)行定期維護(hù)測試，使其處于良好的工作狀態(tài)，從根本上解決設(shè)備隱患消除故障。

3.發(fā)現(xiàn)分析點(diǎn)AP5304的CO2值異常時(shí)，立即停止向T5511導(dǎo)氣，手動(dòng)快速關(guān)閉閥門YC5315閥，同時(shí)打開閥門YC5315.2閥避免污染二氪富集塔T5511內(nèi)的合格產(chǎn)品。調(diào)節(jié)分子篩A5326的運(yùn)行狀況使其處于正常運(yùn)行周期，當(dāng)分析點(diǎn)AP5304的CO2值合格后再向T5511導(dǎo)氣。同時(shí)要注意調(diào)節(jié)T5511的工況，防止T5511內(nèi)形成負(fù)壓和凍塔事故發(fā)生。

5 結(jié)論

通過對工藝操作人員的培訓(xùn)、預(yù)防措施的落實(shí)和運(yùn)行一段時(shí)間的觀察，分子篩系統(tǒng)未再出現(xiàn)出口CO2含量高的問題，保證了氪氙產(chǎn)品的合格率。