莜麥淀粉的提取及其性質(zhì)的研究

汪 磊 云月英 游新勇 王國澤 朱 波 張艷秋

（內(nèi)蒙古科技大學(xué)數(shù)理與生物工程學(xué)院1，包頭 014010）（內(nèi)蒙古科技大學(xué)生物工程與技術(shù)研究所2，包頭 014010）（深圳出入境檢驗檢疫局3，深圳 518000）

莜麥淀粉的提取及其性質(zhì)的研究

汪 磊1，2云月英1，2游新勇1，2王國澤1，2朱 波3張艷秋1

（內(nèi)蒙古科技大學(xué)數(shù)理與生物工程學(xué)院1，包頭 014010）（內(nèi)蒙古科技大學(xué)生物工程與技術(shù)研究所2，包頭 014010）（深圳出入境檢驗檢疫局3，深圳 518000）

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用Box－Benhnken中心組合試驗和響應(yīng)面分析法優(yōu)化莜麥淀粉提取工藝條件，并檢測了其理化性質(zhì)。結(jié)果表明：莜麥淀粉最佳提取工藝參數(shù)為料液比1∶11.59，提取溫度48.84℃，提取時間137.31 min，pH 8.73，該條件下莜麥淀粉的提取率為75.58%。與對照組比，莜麥淀粉溶解度較小，糊化溫度較高，莜麥淀粉糊凍融穩(wěn)定性、熱糊穩(wěn)定性和冷糊穩(wěn)定性均較差，易發(fā)生老化。

莜麥淀粉 響應(yīng)面 提取 理化性質(zhì)

莜麥又稱裸燕麥，起源于我國，在我國高寒地區(qū)糧食生產(chǎn)中占有重要地位［1］。莜麥?zhǔn)鞘澜绻J(rèn)營養(yǎng)價值很高的糧種之一［2－3］，且頗具保健療效［4－6］。隨著人們生活水平的提高和對營養(yǎng)概念的不斷認(rèn)識，莜麥制品正日益受到人們的青睞，已被廣泛應(yīng)用于食品、飼料、醫(yī)藥、化妝品和工業(yè)原料等領(lǐng)域［7－8］。

莜麥淀粉的結(jié)構(gòu)與理化特性直接影響莜麥制品的質(zhì)量和品質(zhì)，也關(guān)系到莜麥淀粉新用途的開發(fā)。本試驗利用響應(yīng)面法優(yōu)化莜麥淀粉的堿提工藝，并在此基礎(chǔ)上研究莜麥淀粉的性質(zhì)，以期為莜麥制品的深加工利用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

莜麥購于內(nèi)蒙古武川縣。

1.2 主要儀器

DFT－200200克手提式高速萬能粉碎機(jī)：溫嶺市林大機(jī)械有限公司；803200型微型黏度糊化儀：德國布拉班德儀器公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 莜麥淀粉的提取工藝

莜麥籽?！シ邸^篩→石油醚脫脂→脫脂莜麥粉→調(diào)漿→調(diào)pH值→水浴震蕩→過濾→濾液離心→沉淀→干燥→粉碎過篩→莜麥粗淀粉→純化→莜麥淀粉

1.3.2 單因素試驗

分別測定料液比（1∶8～1∶16）、提取溫度（35～55℃）、提取時間（30～150 min）和 pH值（8～12）對莜麥淀粉提取率的影響，各因素對莜麥淀粉提取率影響顯著，料液比1∶12、提取溫度50℃、提取時間120 min、pH 9時，莜麥淀粉提取率最高。

1.3.3 莜麥淀粉提取試驗設(shè)計

在單因素試驗的基礎(chǔ)上根據(jù)Box－Benhnken中心組合設(shè)計（BBD）的試驗原理選擇了對莜麥淀粉提取率起主要影響的料液比、提取時間、提取溫度和pH 4個因素，以莜麥淀粉的提取率為考察指標(biāo)，按1.3.1中莜麥淀粉的提取方法進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析試驗，使用Design－expert software進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，求出數(shù)學(xué)模型，進(jìn)而得到最佳的提取條件。試驗見表1。

表1 Box－Behnken方案設(shè)計的因素和水平編碼值表

1.3.4 莜麥淀粉的溶解度與膨潤力測定

50 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0%的淀粉乳，于25℃下攪拌30 min后，以3 000 r／min的速度離心20 min，將上清液傾入烘干至恒重的鋁盒中，將鋁盒置于90℃水浴上蒸干，然后移入干燥箱，在105℃下烘干稱重，得被溶解的淀粉質(zhì)量A，離心管中沉淀物質(zhì)量P。按下列公式計算溶解度和膨潤力。

式中：W為樣品干基質(zhì)量／g；A為被溶解的淀粉質(zhì)量／g；P為離心管中沉淀物質(zhì)量／g。

1.3.5 莜麥淀粉的藍(lán)值

準(zhǔn)確稱取淀粉1 mg，調(diào)制成溶液，其中加碘2 mg，碘酸鉀20 mg，定容至100 mL。測定此溶液在680 nm波長處的吸光值。

1.3.6 莜麥淀粉糊的凍融穩(wěn)定性

稱取定量的淀粉調(diào)成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的淀粉糊，在沸水浴中加熱攪拌15 min，冷卻至室溫。稱取一定量的淀粉糊置于離心管中，在－20至－18℃的冰箱中放置一晝夜取出后室溫解凍。以3 000 r／min的速度離心15 min，棄去上清液。稱取沉淀物的質(zhì)量，計算析水率。若無水析出，則繼續(xù)冷凍直至有水析出為止。

吸水率＝（糊的質(zhì)量－離心管中沉淀物的質(zhì)量）／糊的質(zhì)量×100%

1.3.7 莜麥淀粉黏度的測定

調(diào)制質(zhì)量濃度為0.08 kg／L的淀粉乳倒入布拉班德黏度儀測量杯中進(jìn)行分析。測定參數(shù)：從35℃開始升溫，以1.5℃／min的速度升溫至95℃，保溫30 min，再以1.5℃／min的速度冷卻至50℃，保溫30 min。測定時的轉(zhuǎn)速為75 r／min，黏度單位為BU。

1.3.8 統(tǒng)計處理

所有數(shù)據(jù)應(yīng)用Excel軟件、SPSS軟件和Designer expert軟件進(jìn)行處理和分析。其中，顯著性分析采用Duncan檢驗，P＞0.05判定為變化不顯著，P＜0.05判定為變化顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 莜麥淀粉提取工藝優(yōu)化

2.1.1 回歸模型方程的建立

響應(yīng)面試驗結(jié)果見表2。利用Design－expert對表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到莜麥淀粉提取率對料液比、提取溫度、提取時間和pH的回歸方程：Y＝75.03－0.21×A－1．07×B＋0．37×C－1．79×D－0．09×A×B＋7．50E－0．03×A×C＋1．40×A×D－0．27×B×C－2．68×B×D－0．3×C×D－1．35×A2－1．04×B2－0．44×C2－3．01×D2。

表2 莜麥淀粉提取試驗方案與試驗結(jié)果

2.1.2 模型及回歸方程系數(shù)的顯著性檢驗

對該回歸模型方差進(jìn)行分析，具體結(jié)果見表3。該模型的P＝0.001 5＜0.01，說明試驗選用的二次多項模型具有高度的顯著性，可以用來進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測，試驗設(shè)計方案正確。表3表明D、BD、D2對莜麥淀粉提取率影響極顯著，B、A2對莜麥淀粉提取率影響顯著，其他項系數(shù)均不顯著。在所選取的各因素水平范圍內(nèi)，按照對結(jié)果的影響排序，D＞B＞C＞A，即pH＞提取溫度＞提取時間＞料液比。失擬項F值為97.46，表明數(shù)據(jù)中有異常點。

表3 回歸方程的方差分析

2.1.3 莜麥淀粉提取的響應(yīng)面分析

圖1 Y＝f（A，B）的響應(yīng)面

圖2 Y＝f（A，C）的響應(yīng)面

圖3 Y＝f（A，D）的響應(yīng)面

圖4 Y＝f（B，C）的響應(yīng)面

圖5 Y＝f（B，D）的響應(yīng)面

圖6 Y＝f（C，D）的響應(yīng)面

等高線是橢圓形，則表示兩因素交互作用顯著，是圓形則表示交互作用不顯著，同時沿因素軸向等高線變化越密集，該因素對響應(yīng)值影響越顯著，反之越弱。根據(jù)分析結(jié)果做出響應(yīng)面曲面圖及等高線圖，結(jié)果如圖1～圖6所示。比較圖1～圖6可知，四因素對莜麥淀粉提取率影響大小順序依次為：pH＞提取溫度＞提取時間＞料液比，結(jié)果與表3一致。優(yōu)化后的莜麥淀粉的最佳提取參數(shù)為：料液比1∶11.59，提取溫度為 48.84℃，提取時間為137.31 min，pH值為8.73，該條件下莜麥淀粉的提取率為75.58%，與理論預(yù)測值吻合，因此基于響應(yīng)面法所得的優(yōu)化提取參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

2.2 莜麥淀粉理化性質(zhì)

溶解度指在一定溫度下，淀粉樣品分子的溶解質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，膨潤力指每克干淀粉在一定溫度下吸水的質(zhì)量數(shù)，這兩者反映淀粉與水之間相互作用的大小，對淀粉的加工特性有較大影響［9］。莜麥淀粉的理化性質(zhì)見表4。結(jié)果表明莜麥淀粉的溶解性遠(yuǎn)小于玉米淀粉、紅薯淀粉和馬鈴薯淀粉，而莜麥淀粉膨潤力顯著高于其他3種淀粉，可能與莜麥中含有一定量的蛋白和β－葡聚糖有關(guān)。

表4 莜麥淀粉的理化性質(zhì)

藍(lán)值是表示淀粉與碘結(jié)合能力的一項指標(biāo)，直鏈淀粉的顯色度越高，在含有同樣的游離淀粉的樣品中，直鏈淀粉含量則越高，其藍(lán)值相應(yīng)就越大［10］。結(jié)果表明：莜麥淀粉藍(lán)值最大，然后依次是紅薯淀粉、玉米淀粉和馬鈴薯淀粉；直鏈淀粉易重新排列和締合而發(fā)生凝沉現(xiàn)象，因此直鏈淀粉含量越高，凍融穩(wěn)定性越差［11］。結(jié)果表明：馬鈴薯與玉米淀粉凍融穩(wěn)定性較好，紅薯淀粉凍融穩(wěn)定性居中，莜麥淀粉的凍融穩(wěn)定性最差，因此說明莜麥淀粉不適合制作冷凍食品。

2.3 莜麥淀粉糊化特性

不同淀粉的糊化特性差異較大，莜麥淀粉的起糊溫度為87℃，顯著高于玉米淀粉、紅薯淀粉和馬鈴薯淀粉，這可能與莜麥淀粉中直鏈淀粉含量高有關(guān)；當(dāng)溫度高于糊化溫度時晶體崩解，淀粉顆粒開始溶脹，黏度突然升高，并逐漸達(dá)到峰值，由表5可以看出，莜麥淀粉的峰值黏度與玉米淀粉和紅薯淀粉相差不大，遠(yuǎn)小于馬鈴薯淀粉。

在保溫期，吸水溶脹后的淀粉顆粒變軟，在高溫和機(jī)械剪切力的作用下破碎，使黏度下降。降落值反映淀粉的熱糊穩(wěn)定性，結(jié)果表明莜麥淀粉糊的熱穩(wěn)定性較玉米和紅薯淀粉差，優(yōu)于馬鈴薯淀粉；回升值反映淀粉冷糊的穩(wěn)定性和老化趨勢，莜麥淀粉的回升值最大，說明莜麥淀粉冷糊穩(wěn)定性差，凝膠性強(qiáng)，易老化，表明莜麥淀粉中的直鏈淀粉聚合度高，支鏈淀粉外鏈長［12］。

表5 莜麥淀粉糊黏度曲線的特征值

3 結(jié)論

應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化莜麥淀粉的提取工藝，結(jié)果表明，莜麥淀粉的最佳提取參數(shù)為：料液比1∶11.59，提取溫度48.84℃，提取時間137.31 min，pH 8.73，該條件下莜麥淀粉的提取率為75.58%。莜麥淀粉溶解度小、糊化溫度高，莜麥淀粉糊凍融穩(wěn)定性、熱糊穩(wěn)定性和冷糊穩(wěn)定性均較差。

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Extraction and Physicochemical Properties of Naked Oat Starch

Wang Lei1，2Yun Yueying1，2You Xinyong1，2Wang Guoze1，2Zhu Bo3Zhang Yanqiu1

（School of Mathematics，Physics and Biological Engineering，Inner Mongolia University of Science and Technology1，Baotou 014010）（The Institute of Bioengineering and Technology，Inner Mongolia University of Science and Technology2，Baotou 014010）（Shenzhen Bureau of China Inspection and Quarantine3，Shenzhen 518000）

On the basis of single－factor experiments，Box－Benhnken center－united experiment design coupled with response surface methodology was used to optimize the extraction technology of naked oat starch.The results showed that the optimal technological conditions for the naked oat starch were material－water ratio 1∶11.59，extraction temperature 48.84℃，extraction time 137.31 min and pH value 8.73.Under these conditions，the extraction rate could amount to 75.58%.Compared with the control，the naked oat starch had lower solubility，higher gelatinization temperature，weaker freeze－thaw stability and weaker stability of hot paste and cold paste，and tended to aging.

naked oat starch，response surface methodology，extraction，physicochemical properties

TS235.1

A

1003－0174（2015）04－0023－04

內(nèi)蒙古科技大學(xué)創(chuàng)新基金（2012NCL052），內(nèi)蒙古科技大學(xué)產(chǎn)學(xué)研合作培育基金（PY－2013008）

2013－12－09

汪磊，男，1984年出生，講師，農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏

王國澤，女，1975年出生，教授，農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏