黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉特性的影響

曾紹校 劉勻昀 陳秉彥 蘇曉芳 鄭寶東

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，福州 350002）

黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉特性的影響

曾紹校 劉勻昀 陳秉彥 蘇曉芳 鄭寶東

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，福州 350002）

合均勻，并調(diào)節(jié)溶液的pH值為6。將溶液置于45℃的烘箱中干燥13 h（干燥至水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%左右），磨粉、過篩（100目）后置于130℃的烘箱中加熱3 h，得到添加黃原膠進(jìn)行干熱變性的紫薯淀粉（xan－ls）。按照上述步驟，制得不添加黃原膠進(jìn)行干熱變性的紫薯淀粉（b－ls）。

1.3.3 淀粉表觀結(jié)構(gòu)的觀察

使用掃描電子顯微鏡以×500的放大倍數(shù)觀察3組淀粉顆粒的微觀結(jié)構(gòu)。

1.3.4 淀粉糊化特性的測定

準(zhǔn)確稱取40.0 g淀粉樣品，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的淀粉乳，用布拉班德黏度儀測定樣品的糊化曲線。設(shè)置轉(zhuǎn)速為250 r／min，最大測量扭矩為700 cm·g。測定條件：從30℃開始升溫，以1.5℃／min的速度升至95℃，保溫30min后以1.5℃／min的速度降至 50℃，保溫 30 min［14］。

布拉班德黏度曲線上關(guān)鍵參數(shù)有：A為起始糊化溫度，黏度開始上升時的溫度（℃）；B為峰值黏度，升溫期間淀粉糊的最高黏度值（mPa·s）；F為終值黏度，50℃保溫30min后的黏度值（mPa·s）；B－D為崩解值，峰值黏度B與95℃保溫30min后的黏度D的差值的絕對值（mPa·s）；E－D為回升值，95℃保溫30 min后的黏度D與淀粉糊溫度降至50℃時的黏度E的差值的絕對值（mPa·s）

1.3.5 淀粉凍融穩(wěn)定性的測定

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的淀粉乳，置于95℃的水浴鍋中加熱30 min，期間需不斷攪拌使其充分糊化，糊化結(jié)束后取出冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的淀粉糊于離心管中，旋緊管蓋置于－18℃冰箱中冷凍24 h，取出后于30℃水浴鍋中解凍2 h，離心（5 000 r／min，20 min），棄去上清液，并稱量沉淀物的質(zhì)量。如此反復(fù)凍融5次并測定析水率，平行測定3次［15］。

析水率的計算公式：析水率＝［（糊的質(zhì)量－沉淀物質(zhì)量）／糊的質(zhì)量］×100%

1.3.6 淀粉溶解度和膨脹度的測定

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的淀粉乳，取40 mL置于沸水浴中攪拌糊化30 min，糊化結(jié)束后取出冷卻，離心（3 000 r／min，20 min），并將上清液倒入稱量皿中，于105℃烘箱中烘干至恒重。A為被溶解淀粉量，P為離心管中膨脹淀粉質(zhì)量，每組平行測定3次。溶解度和膨脹度的計算公式如下［16－17］。

溶解度：S＝（A／W）×100%

膨脹度：B＝P×100／［W（100－S）］

式中：W為淀粉樣品質(zhì)量，以干基計。

1.3.7 淀粉透明度的測定

配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的淀粉乳，置于沸水浴中攪拌糊化30 min，冷卻至室溫。以蒸餾水為空白，比色皿的厚度為1 cm，測定樣品在波長620 nm處的透光率。同一樣品測定3次，取平均值［18］。

1.3.8 淀粉流變特性的測定

1.3.8.1 流變曲線及方程擬合

選擇錐形模具CP25－2，設(shè)定相應(yīng)的測定程序后，取少量糊化充分的樣品置于MCR301流變儀測定平臺上，啟動儀器，刮去多余的樣品，并加蓋維持恒定的測試溫度（25℃）。測定樣品剪切應(yīng)力（τ）隨剪切速率（γ）從 0～300 s－1遞增（上行線），再從300～0 s－1遞減（下行線）過程中的變化。并采用Herschel－Bulkley方程（如下所示）對流變曲線進(jìn)行模型擬合分析［19－21］。

式中：τ為剪切應(yīng)力／Pa；τ0為屈服應(yīng)力／Pa；K為稠度系數(shù)／Pa·sn；γ為剪切速率／s－1；n為流動特征指數(shù)，無量綱。

1.3.8.2 頻率掃描測試

選擇錐形模具CP25－2，設(shè)定相應(yīng)的測定程序后，取少量糊化充分的樣品置于MCR301流變儀測定平臺上，啟動儀器，刮去多余的樣品，并加蓋維持恒定的測試溫度。以10 rad／s的角頻率進(jìn)行振幅掃描，確定樣品的線性黏彈區(qū)；然后在線性黏彈區(qū)內(nèi)選擇合適的應(yīng)變（γ）進(jìn)行頻率掃描，測定儲能模量（storage modulus，G′）和損耗模量（lossmodulus，G″）與角頻率的關(guān)系［19－21］。

1.3.8.3 剪切恢復(fù)力測試

選擇錐形模具CPP25－2，設(shè)定相應(yīng)的測定程序后，取少量糊化充分的樣品置于MCR301流變儀測定平臺上，啟動儀器，刮去多余的樣品，并加蓋維持恒定的測試溫度（25℃）。樣品于 0.1、300、1 s－1的高低變化的剪切速率下，分別剪切120、60、180 s的表觀黏度（η）的變化［19－21］。

1.3.9 淀粉X－射線衍射的測定

采用荷蘭X′Pert Pro MPD型X－射線衍射儀進(jìn)行測定。測定條件設(shè)置為：電壓40 KV，電流30 mA，掃描范圍2θ＝10～50°，掃描速度0.02（°）／min，掃描方式為連續(xù)掃描。每個樣品測量1次，結(jié)果由Peakfit 4.12軟件進(jìn)行分析［22］。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

同一樣品測定3次，取平均值。應(yīng)用Excel和DPSv7.05版數(shù)據(jù)處理軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理與分析。偏差統(tǒng)計的顯著性差異為P≤0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉表觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖1可以看出，紫薯原淀粉顆粒多呈球形和不規(guī)則的多邊形，表面光滑，無裂痕，顆粒間存在一定的空間；無添加黃原膠直接進(jìn)行干熱處理的紫薯淀粉的顆粒形貌無明顯變化，但有略微的膨脹；黃原膠協(xié)同干熱處理后的紫薯淀粉的顆粒大小不均一，呈略微膨脹，且2個或多個粘連在一塊，這與申雪然等［6］在離子膠種類和用量對干熱變性淀粉糊化性質(zhì)的影響方面的研究相一致，該研究認(rèn)為干熱環(huán)境下如果2個或2個以上的淀粉分子鏈連接到一個膠分子上，膠分子就作為一種交聯(lián)劑。而黃峻榕等［1］在食用膠干法變性淀粉的研究中也指出黃原膠是離子膠中最好的交聯(lián)劑。

圖1 不同處理下紫薯淀粉顆粒的掃描電鏡圖（500倍）

2.2 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉糊化特性的影響

由表1可以看出，與紫薯原淀粉相比，無添加黃原膠直接進(jìn)行干熱處理的紫薯淀粉初始糊化溫度、終值黏度及回升值基本無變化，峰值黏度和崩解值均發(fā)生小幅度的降低。而黃原膠協(xié)同干熱處理后的紫薯淀粉糊化起始溫度略有降低，可能是因?yàn)樵诟蔁嶙冃缘沫h(huán)境中，淀粉分子內(nèi)部或者淀粉分子間的氫鍵被破壞，親水性增強(qiáng)，促進(jìn)淀粉顆粒的膨脹；峰值黏度從1 048 BU上升至1 226 BU，終值黏度從776 BU上升至1 031 BU，分別升高了17%和33%，說明經(jīng)黃原膠干熱處理的紫薯淀粉在高剪切速率下具有更好的穩(wěn)定性。這與Sun等［23］用黃原膠對玉米淀粉干熱改性后使其峰值黏度與終值黏度升高的結(jié)論相一致。這二者的變化預(yù)示著干熱處理?xiàng)l件下紫薯淀粉的支鏈淀粉與黃原膠分子可能發(fā)生了部分交聯(lián)作用，引入了新的化學(xué)鍵，從而改變了淀粉在水體系中的分子構(gòu)象，產(chǎn)生了更廣的空間分布?；厣禑o明顯變化，但崩解值從487 BU下降至332 BU，下降約32%，說明在黃原膠的協(xié)同效果下，干熱處理使淀粉糊的熱穩(wěn)定性提高，提示此改性處理后的紫薯淀粉可應(yīng)用于加工穩(wěn)定劑、增稠劑等食品添加劑中。

表1 不同處理下紫薯淀粉糊布拉班德黏度曲線的特征值

2.3 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉凍融穩(wěn)定性的影響

圖2 不同處理下紫薯淀粉糊的凍融穩(wěn)定性

凍融穩(wěn)定性是反映淀粉加工特性的重要指標(biāo)，常用淀粉糊析水量的大小來評價［24］。由圖2可知，紫薯原淀粉在第1次凍融循環(huán)中析水現(xiàn)象明顯，析水率達(dá)到23.28%；在2～3次凍融循環(huán)中析水率提高幅度較大，約為15%；至4～5次循環(huán)凍融后析水率提高不明顯。將紫薯淀粉進(jìn)行干熱處理，無論是否加入黃原膠，變性淀粉在第1次凍融循環(huán)中的析水率均比原淀粉明顯下降；而在隨后幾次的凍融循環(huán)中，析水率雖然繼續(xù)增加，但都低于原淀粉，且進(jìn)行干熱處理的紫薯淀粉的析水率水平最低。這說明添加黃原膠進(jìn)行干熱處理能夠顯著提高紫薯淀粉的凍融穩(wěn)定性。Chanllen［25］研究指出黃原膠自身分子之間以及與淀粉分子之間可形成穩(wěn)定性較好的復(fù)雜的雙螺旋結(jié)構(gòu)，抑制水分的析出。由此猜想干熱處理能夠更好地促進(jìn)這一穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的形成，從而降低析水率。這提示黃原膠協(xié)同干熱變性后的紫薯淀粉不易老化回生，適合做成速凍或者冷凍產(chǎn)品。

2.4 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉溶解度和膨脹度的影響

淀粉的溶解度、膨脹度與淀粉粒的大小、形態(tài)、分子量等因素有關(guān)［26］，二者反映了淀粉與水之間相互作用的大小［27］。從圖3可知，與紫薯原淀粉相比，無添加黃原膠直接進(jìn)行干熱處理的紫薯淀粉溶解度并無顯著性變化。而黃原膠協(xié)同干熱處理后的紫薯淀粉溶解度有所降低。這可能是因?yàn)閹ж?fù)電荷的黃原膠具有親水性，與淀粉競爭吸附體系中的水分；同時，黃原膠附著于淀粉顆粒的表面，阻礙顆粒中直鏈淀粉的逸出。與原淀粉相比，紫薯淀粉直接進(jìn)行干熱變性后其膨脹度減小，可能是因?yàn)楦蔁崽幚硎沟矸垲w粒的結(jié)構(gòu)更緊密，不利于水分子進(jìn)入；而加入黃原膠進(jìn)行干熱處理后的淀粉顆粒膨脹度明顯降低，這可能是由包裹于淀粉顆粒表面的黃原膠抑制其吸水膨脹引起的。溶解度與膨脹度的減小說明黃原膠的存在對紫薯淀粉顆粒有一定的保護(hù)作用，這也提示黃原膠協(xié)同干熱變性后的紫薯淀粉不宜用于速溶及膨化食品中。

圖3 不同處理下紫薯淀粉糊溶解度和膨脹度的影響

2.5 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉透明度的影響

淀粉分子結(jié)構(gòu)與顆粒大小均能直接影響淀粉糊的透光率［28－29］。如圖4可知，不添加黃原膠條件下將紫薯淀粉直接進(jìn)行干熱變性，其透光率與原淀粉無明顯差異。將紫薯淀粉與黃原膠混合后進(jìn)行干熱處理，其透光率有所降低，這可能是因?yàn)樵诟蔁崽幚淼倪^程中，部分黃原膠分子包裹在淀粉分子的表面，抑制了淀粉顆粒的吸水膨脹，使得未充分膨脹的淀粉顆粒在光線透過時發(fā)生了較多的折射現(xiàn)象；另外，黃原膠與淀粉分子間新的作用力的形成或淀粉分子間締合作用的增強(qiáng)也會使得顆粒結(jié)構(gòu)更加緊密，從而可能引起在光透過時其反射與折射作用的增強(qiáng)。但不同處理下淀粉糊液的透明度均較高，達(dá)到15%以上，可作為食品添加劑或是填充料應(yīng)用于果汁軟糖、透明糕點(diǎn)等透明度要求較高的食品中，賦予其良好的外觀特點(diǎn)。

圖4 不同處理下紫薯淀粉糊的透光率

2.6 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉流變特性的影響

2.6.1 流變曲線及方程擬合

觸變性是指凝膠結(jié)構(gòu)形成和破壞的能力，不同的觸變性表現(xiàn)為黏度恢復(fù)的快慢。如圖5可知，3組淀粉糊在流動過程中所需的剪切應(yīng)力均隨著剪切速率的增大而增大，表現(xiàn)為典型的非牛頓、時間依賴剪切變稀的假塑性流體。無論是否加入黃原膠，紫薯淀粉干熱變性后體系的觸變環(huán)面積均顯著減小，提示干熱變性有助于淀粉糊黏度的保持。b－ls體系的上下行曲線發(fā)生交叉現(xiàn)象，表現(xiàn)為復(fù)合觸變性，這可能是因?yàn)樵诩羟凶饔孟陆?jīng)干熱變性的淀粉糊體系結(jié)構(gòu)的破壞速率大于其恢復(fù)速率；xan－ls體系曲線表現(xiàn)出逆時針環(huán)狀，這表明添加黃原膠進(jìn)行干熱變性的淀粉糊經(jīng)剪切作用后，可能在短時間內(nèi)形成了新的穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使得流動阻力增大。

圖5 不同處理下紫薯淀粉糊的流變曲線

根據(jù)冪定律（Herschel－Bulkley）方程對樣品體系上行線和下行線進(jìn)行擬合（見表2），相關(guān)系數(shù)R2均在0.99以上，表明模型對曲線具有較高的擬合精度。與ls相比，b－ls、xan－ls淀粉糊的稠度系數(shù)K依次減小，說明體系具有較強(qiáng)的抗剪切能力；屈服應(yīng)力均增大，且xan－ls淀粉糊變化尤為明顯，這與林鴛緣等［30］對CMC協(xié)同蓮子淀粉進(jìn)行干熱處理中的結(jié)果相一致，且該研究指出在干熱環(huán)境下，膠體分子中的羧基與淀粉分子的羥基可能發(fā)生酯化反應(yīng)，形成極穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致攪拌系統(tǒng)啟動使其流動時所需的功增大。

2.6.2 頻率掃描

動態(tài)黏彈性測定是指給黏彈性體施加呈正弦變化的應(yīng)力或應(yīng)變，通過測定物體對應(yīng)力或應(yīng)變的反應(yīng)以獲得關(guān)于黏性、彈性大小的信息［31－32］。如圖6所示，在測定的角頻率范圍內(nèi)，隨著角頻率的增加，3組淀粉樣品的G′和G″均有所增加，且G′均高于G″，說明紫薯淀粉糊形成的凝膠呈現(xiàn)出固體的特征。無論是否添加黃原膠，紫薯淀粉干熱變性后的儲能模量G′均高于原淀粉，說明干熱處理使得體系的結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定；添加黃原膠的紫薯變性淀粉G′的變化更為明顯，可能是因?yàn)樵诟蔁徇^程中，黃原膠分子中的羧酸基團(tuán)與紫薯淀粉分子中的羥基發(fā)生了酯化反應(yīng)，形成了極穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

圖6 不同處理下紫薯淀粉糊的儲能模量（G′）和損耗模量（G″）

2.6.3 剪切恢復(fù)力

剪切恢復(fù)力試驗(yàn)用于研究淀粉糊在高速剪切后恢復(fù)到低速剪切原始結(jié)構(gòu)的能力［33］。如圖7所示，隨著剪切速率的增大，淀粉糊的黏度減小，呈現(xiàn)“剪切變稀”行為。與剪切第一階段相比，3組樣品在剪切第三階段的黏度均下降，說明體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)在經(jīng)過高速剪切后的恢復(fù)能力有所減弱。計算得到ls、b－ls、xan－ls 3組淀粉樣品的剪切恢復(fù)力依次為60.78%、70.95%、73.44%，可知，無論加膠與否，干熱變性淀粉的剪切結(jié)構(gòu)恢復(fù)力均大于原淀粉，即干熱變性淀粉對剪切的承受能力得到提高。

圖7 不同處理下紫薯淀粉糊的剪切結(jié)構(gòu)恢復(fù)力

2.7 黃原膠協(xié)同干熱變性對紫薯淀粉X－射線衍射的影響

X－射線衍射峰的強(qiáng)度及其相對結(jié)晶度，反映了淀粉分子無定型區(qū)和結(jié)晶區(qū)的變化［34］。由圖8可知，3組樣品均具有結(jié)晶性結(jié)構(gòu)。通過Peakfit 4.12軟件分析得出，紫薯原淀粉在衍射角2θ為17.52°、19.82°、20.97°、26.72°出現(xiàn)較強(qiáng)的衍射峰，同時在25.48°和27.86°出現(xiàn)中強(qiáng)峰。這種晶體結(jié)構(gòu)同時包含了A－型和B－型晶體的結(jié)構(gòu)特征，屬于C－型晶體。將紫薯淀粉進(jìn)行干熱處理，無論是否加入黃原膠，其產(chǎn)物的X－射線衍射圖譜均無明顯變化，且經(jīng)軟件分析得出b－ls、xan－ls也都表現(xiàn)為C－型晶體，這表明干熱處理后的淀粉能夠保持完好的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。計算得到 ls、b－ls、xan－ls的結(jié)晶度依次為39.1%、43.5%、42.9%，即干熱處理過的紫薯變性淀粉與原淀粉相比結(jié)晶度增大，這可能是因?yàn)樵诟蔁岱磻?yīng)過程中，黃原膠與淀粉分子的交聯(lián)以及微晶片層區(qū)中支鏈淀粉所形成的雙螺旋結(jié)構(gòu)在高熱環(huán)境的趨向作用下，使得分子排列更加緊密，結(jié)構(gòu)更加牢固。

表2 不同處理下紫薯淀粉糊流變曲線的冪律方程擬合參數(shù)

圖8 不同處理下紫薯淀粉X－射線衍射圖譜

3 結(jié)論

添加黃原膠對紫薯淀粉進(jìn)行干熱變性，其產(chǎn)物xan－ls的特性發(fā)生了明顯的變化。xan－ls顆粒略微膨脹，2個或多個粘連在一塊，且大小不均一。布拉班德黏度曲線顯示，xan－ls糊化起始溫度略有降低，峰值黏度與終值黏度均升高，崩解值下降，說明淀粉糊的熱穩(wěn)定性有所提高，提示其可應(yīng)用于加工穩(wěn)定劑、增稠劑等食品添加劑中。xan－ls淀粉糊的凍融穩(wěn)定性顯著提高，提示其不易老化回生，適合做成速凍或者冷凍產(chǎn)品；透明度有所降低，但處理后淀粉糊液的透明度仍較高，達(dá)到15%以上，可作為食品添加劑或是填充料應(yīng)用于果汁軟糖、透明糕點(diǎn)等透明度要求較高的食品中；干熱改性后溶解度和膨脹度降低，意味著干熱環(huán)境下，黃原膠的存在對淀粉顆粒有一定的保護(hù)作用，提示其不宜用于速溶及膨化食品中。xan－ls淀粉糊的流變曲線表現(xiàn)為逆時針環(huán)狀，屈服應(yīng)力明顯增大，提示在干熱處理的環(huán)境下，黃原膠分子的羧基與淀粉分子的羥基可能發(fā)生了酯化反應(yīng)，形成極穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，剪切時需較大的應(yīng)力；其形成的凝膠呈現(xiàn)固體特征，儲能模量G′增加，剪切結(jié)構(gòu)恢復(fù)力顯著提高。X衍射圖譜信息表明，xanls屬C－型晶體，衍射峰形與干熱處理前無明顯變化，但結(jié)晶度顯著增強(qiáng)，這表明淀粉在保持完好結(jié)晶結(jié)構(gòu)的同時，其微晶片層區(qū)中支鏈淀粉所形成的雙螺旋結(jié)構(gòu)在高熱環(huán)境的趨向作用下，使得分子排列更加緊密，結(jié)構(gòu)更加牢固。

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Effects of Xanthan Gum Addition and Dry－Heat Treatment on Characteristics of Purple Sweet Potato Starch

Zeng Shaoxiao Liu Yunyun Chen Bingyan Su Xiaofang Zheng Baodong
（College of Food Science，F(xiàn)ujian Agriculture and Forestry University，F(xiàn)uzhou 350002）

Purple sweet potato starch was blended with xanthan and heat－treated in a dry state.The changes of the characteristics of the product were studied in order to provide raw materials for the exploitation of edible starch film with high strength，good transparency and the ability ofwater resistance.The results showed that the starch granule thatmodified by dry heating with xanthan slightly expanded，and the different sizes could be found on the starch particleswhich adhere to each other.The purple sweet potato starch modified by drying heating with xanthan had a lower onset gelatinization temperature，higher peak viscosity and final viscosity，and stronger thermal stability.Modified purple sweet potato starch paste had significantly higher freeze－thaw stability，whose solubility and swelling were lower，and the transparency decreased.The rheological curve of starch paste was counter clockwise loop，and the yield stress significantly increased.The formation of the gel showed solid features with storage modulus G'increased，and its resilience of shear structure was improved.The X－ray diffraction pattern was the‘C’type which had no significant change，and the crystallinity of the starch granules increased after a dry heat treatment with xanthan.Therefore，purple sweet potato starch was blended with xanthan and heat－treated in a dry state which can make significant changes in the characteristics of the product.

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