全自動(dòng)快速萃取技術(shù)測(cè)定嬰幼兒奶粉中的粗脂肪

馬麗芳，胡美華，周龍華

(南昌市疾病預(yù)防控制中心，南昌330038)

0 引言

隨著人們生活水平的提高，乳制品已成為人們生活中必不可少的一種營(yíng)養(yǎng)保健食品。無(wú)疑，奶粉是乳制品消費(fèi)的最主要形式[1]。近年來(lái)社會(huì)上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演，直接危及到了人們的生命健康[2]。

因此，實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地對(duì)奶粉關(guān)鍵成分指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)提高奶粉質(zhì)量，進(jìn)行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

目前奶粉中粗脂肪的常用測(cè)定方法為水解法，該方法具有耗時(shí)，有機(jī)溶劑使用量大，勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)。全自動(dòng)快速溶劑萃取法能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，不僅縮短了操作時(shí)間，減少了勞動(dòng)強(qiáng)度，而且減少了有機(jī)溶劑的使用量，保障了操作者的身體健康。本文采用全自動(dòng)快速溶劑萃取儀對(duì)嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)，與國(guó)標(biāo)法[3]進(jìn)行了比較。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備與試劑

賽默飛ASE350快速溶劑萃取儀（33 mL樣品萃取池，60 mL收集瓶），分析天平（AE100型電子天平），研缽和研杵，50 mL錐形瓶（脂肪收集瓶），100 mL分液漏斗，水浴鍋，烘箱（室溫-225℃）試劑：硅藻土（Dionex ASETM prep DE Diatomaceous Eeath），乙醇、乙醚、石油醚、氨水、正己烷、二氯甲烷、甲醇、均為分析純，蒸餾水。

1.2 步驟

取Hydromatrix硅藻土，研磨至顆粒＜1 mm，然后稱取幼兒奶粉5.00 g，準(zhǔn)確到0.1 mg，與硅藻土充分混合、研磨，然后裝入萃取池，再裝之前，先在底部鋪上一層薄薄的硅藻土，然后將混合好的樣品裝入萃取池。

1.3 測(cè)定條件

萃取壓力10 MPa；加熱溫度為80℃；加熱時(shí)間1 min；靜態(tài)時(shí)間1 min；淋洗體積分?jǐn)?shù)40%，吹掃時(shí)間40 s，循環(huán)次數(shù)3次；預(yù)熱溫度80℃，總萃取時(shí)間8 min，溶劑總量約35 mL；萃取溶劑為正己烷∶二氯甲烷∶甲醇=5∶2∶1。

1.4 計(jì)算

X=（m2-m1）× 100/m0，

式中：X為樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m1為空脂肪收集瓶質(zhì)量；m2為萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量；m0為萃取池中奶粉的質(zhì)量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 萃取溶劑的比例選擇

稱取奶粉質(zhì)控樣品，分別用正己烷∶二氯甲烷∶甲醇為 6∶2∶1，5∶2∶1，4∶2∶1，3∶2∶1，2∶2∶1，1∶2∶1（體積比）不同比例進(jìn)行萃取篩選，當(dāng)正己烷∶二氯甲烷：甲醇為5∶2∶1時(shí)萃取率最高。

2.2 奶粉樣品量的選擇

稱取同一奶粉樣品量為 1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00 g用溶劑萃取方法測(cè)定，樣品量為1.00，2.00，3.00 g萃取液比較渾濁，5.00，7.00，10.00 g萃取液澄清，故選5.00 g作為取樣量。

2.3 與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果對(duì)比

取同一奶粉樣品各5.00 g，用全自動(dòng)快速溶劑萃取法和國(guó)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各測(cè)10次，結(jié)果如表1所示。

表1 兩種方法測(cè)定脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

對(duì)由兩種方法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，結(jié)果如表2所示。

表2 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析結(jié)果

由表2經(jīng)計(jì)算t=1.75384，P=0.09647。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算分析，P＞0.05，這兩種方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性區(qū)別。

2.4 樣品測(cè)定

取5種不同品牌奶粉進(jìn)行測(cè)定，用兩種方法分別測(cè)定，結(jié)果分別為本法14.5%，14.9%，20.9%，19.7%，16.5%；國(guó)標(biāo)法為14.8%，15.0%，21.2%，20.1%，16.9%。

3 結(jié)論

本文采用全自動(dòng)快速溶劑萃取法對(duì)嬰幼兒奶粉中的粗脂肪進(jìn)行測(cè)定，并且與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較，兩種方法的測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異。由于本法操作簡(jiǎn)單，無(wú)需水解，溶劑污染相對(duì)較小且使用量小，節(jié)約了時(shí)間和成本，可以作為今后測(cè)定奶粉中脂肪的一個(gè)快速可靠的方法。

[1]尋思穎.對(duì)奶粉中脂肪和蔗糖測(cè)定的體會(huì)[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)報(bào),2001(3):47.

[2]吳華平,鐘建民,段君凱,等.食用含三聚氰胺奶粉致嬰幼兒泌尿系統(tǒng)解釋的危險(xiǎn)因素[J].實(shí)用兒科臨床雜志,2010,25(5):327-329.

[3]GB/T 5413.3-2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定[S].