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    全自動(dòng)快速萃取技術(shù)測(cè)定嬰幼兒奶粉中的粗脂肪

    2015-12-16 07:43:22馬麗芳胡美華周龍華
    中國(guó)乳品工業(yè) 2015年6期
    關(guān)鍵詞:溶劑萃取粗脂肪二氯甲烷

    馬麗芳,胡美華,周龍華

    (南昌市疾病預(yù)防控制中心,南昌330038)

    0 引言

    隨著人們生活水平的提高,乳制品已成為人們生活中必不可少的一種營(yíng)養(yǎng)保健食品。無(wú)疑,奶粉是乳制品消費(fèi)的最主要形式[1]。近年來(lái)社會(huì)上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演,直接危及到了人們的生命健康[2]。

    因此,實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地對(duì)奶粉關(guān)鍵成分指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),對(duì)提高奶粉質(zhì)量,進(jìn)行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    目前奶粉中粗脂肪的常用測(cè)定方法為水解法,該方法具有耗時(shí),有機(jī)溶劑使用量大,勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)。全自動(dòng)快速溶劑萃取法能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,不僅縮短了操作時(shí)間,減少了勞動(dòng)強(qiáng)度,而且減少了有機(jī)溶劑的使用量,保障了操作者的身體健康。本文采用全自動(dòng)快速溶劑萃取儀對(duì)嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進(jìn)行測(cè)定,同時(shí),與國(guó)標(biāo)法[3]進(jìn)行了比較。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 儀器設(shè)備與試劑

    賽默飛ASE350快速溶劑萃取儀(33 mL樣品萃取池,60 mL收集瓶),分析天平(AE100型電子天平),研缽和研杵,50 mL錐形瓶(脂肪收集瓶),100 mL分液漏斗,水浴鍋,烘箱(室溫-225℃)試劑:硅藻土(Dionex ASETM prep DE Diatomaceous Eeath),乙醇、乙醚、石油醚、氨水、正己烷、二氯甲烷、甲醇、均為分析純,蒸餾水。

    1.2 步驟

    取Hydromatrix硅藻土,研磨至顆粒<1 mm,然后稱取幼兒奶粉5.00 g,準(zhǔn)確到0.1 mg,與硅藻土充分混合、研磨,然后裝入萃取池,再裝之前,先在底部鋪上一層薄薄的硅藻土,然后將混合好的樣品裝入萃取池。

    1.3 測(cè)定條件

    萃取壓力10 MPa;加熱溫度為80℃;加熱時(shí)間1 min;靜態(tài)時(shí)間1 min;淋洗體積分?jǐn)?shù)40%,吹掃時(shí)間40 s,循環(huán)次數(shù)3次;預(yù)熱溫度80℃,總萃取時(shí)間8 min,溶劑總量約35 mL;萃取溶劑為正己烷∶二氯甲烷∶甲醇=5∶2∶1。

    1.4 計(jì)算

    X=(m2-m1)× 100/m0,

    式中:X為樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù);m1為空脂肪收集瓶質(zhì)量;m2為萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量;m0為萃取池中奶粉的質(zhì)量。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 萃取溶劑的比例選擇

    稱取奶粉質(zhì)控樣品,分別用正己烷∶二氯甲烷∶甲醇為 6∶2∶1,5∶2∶1,4∶2∶1,3∶2∶1,2∶2∶1,1∶2∶1(體積比)不同比例進(jìn)行萃取篩選,當(dāng)正己烷∶二氯甲烷:甲醇為5∶2∶1時(shí)萃取率最高。

    2.2 奶粉樣品量的選擇

    稱取同一奶粉樣品量為 1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,10.00 g用溶劑萃取方法測(cè)定,樣品量為1.00,2.00,3.00 g萃取液比較渾濁,5.00,7.00,10.00 g萃取液澄清,故選5.00 g作為取樣量。

    2.3 與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果對(duì)比

    取同一奶粉樣品各5.00 g,用全自動(dòng)快速溶劑萃取法和國(guó)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù),各測(cè)10次,結(jié)果如表1所示。

    表1 兩種方法測(cè)定脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

    對(duì)由兩種方法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,結(jié)果如表2所示。

    表2 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析結(jié)果

    由表2經(jīng)計(jì)算t=1.75384,P=0.09647。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算分析,P>0.05,這兩種方法測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性區(qū)別。

    2.4 樣品測(cè)定

    取5種不同品牌奶粉進(jìn)行測(cè)定,用兩種方法分別測(cè)定,結(jié)果分別為本法14.5%,14.9%,20.9%,19.7%,16.5%;國(guó)標(biāo)法為14.8%,15.0%,21.2%,20.1%,16.9%。

    3 結(jié)論

    本文采用全自動(dòng)快速溶劑萃取法對(duì)嬰幼兒奶粉中的粗脂肪進(jìn)行測(cè)定,并且與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較,兩種方法的測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異。由于本法操作簡(jiǎn)單,無(wú)需水解,溶劑污染相對(duì)較小且使用量小,節(jié)約了時(shí)間和成本,可以作為今后測(cè)定奶粉中脂肪的一個(gè)快速可靠的方法。

    [1]尋思穎.對(duì)奶粉中脂肪和蔗糖測(cè)定的體會(huì)[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)報(bào),2001(3):47.

    [2]吳華平,鐘建民,段君凱,等.食用含三聚氰胺奶粉致嬰幼兒泌尿系統(tǒng)解釋的危險(xiǎn)因素[J].實(shí)用兒科臨床雜志,2010,25(5):327-329.

    [3]GB/T 5413.3-2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定[S].

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