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      水滑石作為緩蝕劑的優(yōu)點(diǎn)及其制備與表征

      2015-12-13 09:30:33惠寶華
      新疆有色金屬 2015年5期
      關(guān)鍵詞:鉬酸滑石陰離子

      惠寶華

      (新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

      水滑石作為緩蝕劑的優(yōu)點(diǎn)及其制備與表征

      惠寶華

      (新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

      鎂合金的腐蝕問題制約著鎂合金的廣泛發(fā)展,得到越來(lái)越多的科研工作者的注意。由于水滑石具有層間離子可交換性、吸附性等優(yōu)異的性質(zhì),還是可以根據(jù)不同的需要制備出不同顏色和不同功能的材料,應(yīng)用日益廣泛。本論文采用共沉淀法把具有緩蝕性能的[MoO4]2-插入到Mg-Al水滑石中,一步合成了Mg-Al-[MoO4]2-水滑石前驅(qū)體。

      水滑石緩蝕鎂合金

      1 緒論

      1.1 鎂合金概述

      鎂與鎂合金有許多傳統(tǒng)方面的應(yīng)用。目前,又有一些新的應(yīng)用被開發(fā)出來(lái)。煙花、照明、冶金、化工、電極材料、航空、航天、軍工、汽車工業(yè)、電子工業(yè)、能源工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。但是鎂是一種電負(fù)性極強(qiáng)的金屬,標(biāo)準(zhǔn)電極電位為-2.36V,在潮濕、CO2、SO2、Cl-的環(huán)境里極易發(fā)生腐蝕。除此之外,鎂合金由于雜質(zhì)元素和合金元素的存在,還容易產(chǎn)生電偶腐蝕、應(yīng)力腐蝕開裂以及腐蝕疲勞,這就大大限制了鎂合金在一些領(lǐng)域上的廣泛應(yīng)用。

      鎂合金化學(xué)性質(zhì)十分活潑,于是許多人把鎂合金的高腐蝕性簡(jiǎn)單地歸咎于這一點(diǎn)。但這種看法顯然是比較淺顯的,并未看到問題的本質(zhì),因?yàn)闊崃W(xué)上的不穩(wěn)定性是不耐腐蝕的必要條件,而不是充分條件。從熱力學(xué)上看,鋁與鈦也都十分的活潑,但這兩者卻是非常的耐蝕。其原因是它們的表面能自發(fā)地形成一層具有保護(hù)性的氧化膜,使它們鈍化。因此,從動(dòng)力學(xué)的角度看,鎂合金的表面無(wú)法自發(fā)地形成具有保護(hù)性的表面膜,是鎂合金低耐蝕性的根本原因。

      既然腐蝕是材料表面的化學(xué)行為,防腐核心就應(yīng)該是改變鎂合金與環(huán)境介質(zhì)間的界面。從熱力學(xué)上降低這一界面的能量,從動(dòng)力學(xué)上增大界面上反應(yīng)所需的阻力或活化能,這樣才能最直接最有效地抑制發(fā)生于這一界面上的腐蝕反應(yīng)。此外,與表面相關(guān)的基底金屬表層,以及環(huán)境介質(zhì)中能影響到介質(zhì)∕金屬界面的物質(zhì),都是發(fā)展防腐技術(shù)應(yīng)關(guān)注的對(duì)象,他們也都直接或間接地影響到界面上的腐蝕過(guò)程,調(diào)整它們也能起到抑制界面上腐蝕速度的目的。所以,鎂合金的表面防腐策略,實(shí)質(zhì)上就是降低鎂合金與環(huán)境介質(zhì)界面反應(yīng)的活性,提高界面反應(yīng)的活化能。表面防腐主要有鎂合金表面層的調(diào)整及表面保護(hù)層。

      1.2 有機(jī)涂層發(fā)展現(xiàn)狀

      為了提高金屬鎂的抗腐蝕能力,一方面從設(shè)計(jì)合金和提高鑄造條件的角度,降低雜質(zhì)含量,添加合金元素,制造高純鎂合金和高溫耐蝕鎂合金;另一方面從表面改性的角度,在鎂合金的表面生成具有保護(hù)性能的膜,來(lái)提高和改善耐蝕性能。表面改性主要分為電化學(xué)法、化學(xué)法、熱加工法、高真空法和其他物理方法。一些新型的表面處理方法如錫轉(zhuǎn)化膜[6]、激光表面處理、PVD、氮化鉻涂層、鎂合金表面沉積鋁等方法也應(yīng)運(yùn)而生。

      本設(shè)計(jì)考慮到單一的環(huán)氧樹脂雖然能形成致密的保護(hù)膜,阻隔腐蝕介質(zhì)與鎂合金的接觸,但是環(huán)氧樹脂顏色比較單一,不能起到裝飾的作用。水滑石(hydrotalcite,簡(jiǎn)稱HT)和類水滑石由于它的結(jié)構(gòu)特殊,被廣泛應(yīng)用于吸附、催化、功能高分子材料等領(lǐng)域,在防腐領(lǐng)域的應(yīng)用極少。類水滑石層板離子不同,呈現(xiàn)出不同的顏色,比如:Mg-Al水滑石是白色的;Ni-Al水滑石是綠色的;插入釩酸鹽的水滑石是黃色的。而且水滑石有離子交換的性能,所以本論文將具有緩蝕作用的鉬酸鹽陰離子采用共沉淀法直接插入水滑石層間,合成了Mg-Al-[MoO4]2-水滑石前驅(qū)體,基于水滑石對(duì)氯離子的吸附和鉬酸鹽緩蝕劑的釋放,將其作為片狀顏料,在鎂合金表面制備了同時(shí)具有物理屏蔽和陰極保護(hù)的環(huán)氧涂層。

      1.3 水滑石概述

      1.3.1 水滑石簡(jiǎn)介

      1842年水滑石(hydrotalcite,簡(jiǎn)稱HT)發(fā)現(xiàn)于瑞典,它是一種由帶正電荷的金屬氫氧化物層和層間填充帶負(fù)電荷的陰離子構(gòu)成的層狀化合物,又稱陰離子粘土,其組成通式為:

      其中M2+、M3+分別二價(jià)和三價(jià)的金屬陽(yáng)離子;A為價(jià)數(shù)為-n的層間陰離子;x為M3+的摩爾數(shù);m為結(jié)合水?dāng)?shù)。

      自然界存在的水滑石是鎂、鋁的羥基碳酸化合物。意大利EManass教授寫出典型水滑石類化合物的分子式:Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。

      水滑石層狀結(jié)構(gòu)同水鎂石Mg(OH)2層狀結(jié)構(gòu)一樣,都是由金屬(氫)氧八面體靠共用邊相互連接而成,但化學(xué)組成與水鎂石不同,其中部分二價(jià)金屬離子被三價(jià)金屬離子取代(同晶置換),稱為類水鎂石層。類水鎂石層相互平行重疊形成水滑石層狀結(jié)構(gòu),層和層之間有孔隙,通常稱為通道(gallery)[2]。其結(jié)構(gòu)見圖1。

      圖1 水滑石層狀結(jié)構(gòu)示意圖

      通道中有可交換的陰離子,陰離子和HT(或LDHs)片層間以靜電引力和氫鍵相互作用。HT(或LDHs)的層和夾層可以(1H,2H,3R……)多種方式排列構(gòu)成六角形或斜方六面體對(duì)稱的片狀微晶[3]。

      自然界中天然存在的水滑石物質(zhì)雖然只有一種,但由于可形成LDHs結(jié)構(gòu)的二價(jià)和三價(jià)金屬陽(yáng)離子及層間陰離子較多,因此可人工合成種類繁多的類水滑石物質(zhì)。由于層上金屬離子的同晶取代性質(zhì),則有可能把多種金屬離子引入到同一水滑石層上,從而獲得多種活性組分共存的均質(zhì)材料。對(duì)柱撐水滑石,較大陰離子的引入,使其性能也出現(xiàn)較好的改善。研究發(fā)現(xiàn),金屬陽(yáng)離子間的半徑差和x值是影響LDHs性能的主要因素。一般陽(yáng)離子間的半徑差在0.002~0.018nm(x=0.2),x的數(shù)值在0.17~0.33時(shí),可獲得單一的LDHs相。x<0.17時(shí),常生成二價(jià)金屬氫氧化物和LDHs的混合物;x>0.33時(shí),則只能得到LDHs相和三價(jià)金屬元素氫氧化物或無(wú)定形物。而Mg和Al的離子半徑相差較小,x在什么范圍內(nèi)得到單一的LDHs相是一個(gè)令人感興趣的問題。

      1.3.2 水滑石的應(yīng)用

      LDHs具有層間離子可交換性、吸附性、熱穩(wěn)定性及堿性等特點(diǎn),有望作為紅外吸收劑、紫外阻隔劑、熱穩(wěn)定劑、酸吸附劑等使用,有極為廣闊的應(yīng)用前景。

      1.3.3 水滑石的制備化學(xué)

      依據(jù)膠體化學(xué)和晶體學(xué)理論,調(diào)變LDHs成核時(shí)的濃度、溫度可以控制晶體成核的速度。同時(shí),通過(guò)調(diào)變LDHs晶化時(shí)間、溫度及溶液濃度可以控制晶體生長(zhǎng)速度。由此可以在較寬的范圍內(nèi)對(duì)于LDHs的晶體尺寸及其分布進(jìn)行調(diào)控。另外,LDHs的制備方法對(duì)于控制LDHs的晶粒形貌也是非常重要的。有關(guān)LDHs制備方面的研究一直是該領(lǐng)域研究的重要內(nèi)容。

      1.4 鉬酸鹽緩蝕劑概述

      緩蝕劑是一種以適當(dāng)?shù)臐舛群托问酱嬖谟诃h(huán)境(介質(zhì))中時(shí),可以防止或減緩腐蝕的化學(xué)物質(zhì)或幾種化學(xué)物質(zhì)的混合物。緩蝕劑的用量在保證對(duì)金屬材料有足夠緩蝕效果的前提下應(yīng)盡可能地少。若用量過(guò)多有可能改變介質(zhì)的性質(zhì),在經(jīng)濟(jì)上也不合算,甚至還可能降低緩蝕效果;若用量太少可能達(dá)不到緩蝕目的。

      鉬酸鹽是無(wú)機(jī)緩蝕劑,在中性或堿性環(huán)境下緩蝕性能優(yōu)越,而在酸性環(huán)境下則性能差得多。這是因?yàn)樵谒嵝原h(huán)境下鉬酸根會(huì)轉(zhuǎn)化為多鉬酸根,而后者的緩蝕性能不好[4]。

      在pH為4.5~6時(shí)有以下反應(yīng):

      在pH為2.9時(shí)形成八鉬酸根離子,反應(yīng)為:

      這就決定了鉬酸鹽緩蝕劑通常不在酸性環(huán)境下使用。其緩蝕作用屬于陽(yáng)極抑制型緩蝕作用。

      1.5 論文研究的目的和意義

      多數(shù)文獻(xiàn)對(duì)于水滑石類化合物都是作為催化劑或催化劑載體研究其催化性能,但其同時(shí)具有優(yōu)越的離子交換能力,陰離子層狀化合物(LDHs)的層間存在可移動(dòng)的離子或中性分子,使層狀化合物具有層間離子可交換性,利用這一性質(zhì),可把各種陰離子(如無(wú)機(jī)和有機(jī)陰離子、同多和雜多陰離子及配合物)引入水滑石層間,也可以把該類化合物用作陰離子交換劑。而有機(jī)涂層對(duì)合金的防腐蝕作用正是利用了其中無(wú)機(jī)物的離子的釋放及保護(hù)作用。

      基于這一特性以及對(duì)鎂腐蝕與防護(hù)機(jī)理的研究,可以選擇一種具有防腐蝕能力的陰離子,通過(guò)選擇合適的實(shí)驗(yàn)方法,將其插入到水滑石層間,可用于鎂合金的防腐。

      本文在前人研究及大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,初步探討了以鉬酸根離子支撐的類水滑石化合物的制備工藝與條件,制得了Mg-Al-[MoO4]2-水滑石(記為HTMo),用XRD、FT-IR、DSC、SEM等對(duì)其進(jìn)行了表征,并通過(guò)浸漬實(shí)驗(yàn)研究了該類水滑石化合物與氯離子的交換能力?;谒惢衔锏膬?yōu)越的離子交換性能以及鉬酸鹽優(yōu)越的防腐蝕性能,以該化合物為無(wú)機(jī)顏料加入到環(huán)氧樹脂有機(jī)涂層中用于鎂合金的防腐蝕系統(tǒng),并通過(guò)電化學(xué)交流阻抗譜法、通過(guò)不同濃度有機(jī)涂層比較研究了其防腐性能,分析了其優(yōu)越性,是一種較好的、無(wú)毒的、新型防腐材料。

      2 Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的制備及表征

      2.1 Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的制備

      2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

      實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的試劑見表1。

      表1 實(shí)驗(yàn)試劑

      2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

      實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的儀器見表2。

      表2 實(shí)驗(yàn)儀器

      2.1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      室溫下,稱取15.14gNa2MoO4·2H2O,加入100 mL蒸餾水溶解完全后加入三頸瓶中,用氨水調(diào)節(jié)pH=9~10,再稱取77.04gMg(NO3)2·6H2O和37.50gAl (NO3)3·9H2O(Mg:Al=3:1)加入200mL去離子水溶解完全,采用圖2(a)裝置,在水浴80℃、電動(dòng)攪拌下,緩慢把混合均勻的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶液滴加入裝有Na2MoO·2H2O的三頸瓶中,與適量氨水同時(shí)滴加使pH值始終保持在9~10,滴定時(shí)間大約為1h。滴定完成后采用圖2(b)裝置,在三頸瓶的一邊通入氮?dú)獗Wo(hù),另外一邊加回流裝置,反應(yīng)12h后繼續(xù)沉化12h。抽濾,用蒸餾水洗滌濾餅至pH=7.5,80℃干燥箱中烘干,研磨得所需樣品。

      圖2 共沉淀法制備LDHs的滴定裝置和反應(yīng)裝置圖

      2.2 Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的表征及分析

      2.2.1 表征方法

      (1)X射線粉末衍射(XRD)

      儀器:日本RigakuD∕max-TTR-III系列X射線衍射儀。

      測(cè)試條件:掃描速率:10°∕min;管電壓:30kV;管電流:30mA;步進(jìn)角度:0.02°。

      應(yīng)用:利用X-ray粉末衍射方法,通過(guò)對(duì)樣品的衍射峰位置和強(qiáng)度進(jìn)行歸一化后與標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射PDF卡片JCPDS(JointCommitteeonPowderDiffractionStandards)比較可獲得樣品的晶相,從而實(shí)現(xiàn)樣品的定性相分析。依據(jù)XRD衍射圖,利用Scherrer公式,根據(jù)衍射峰的半峰寬和位置,可以計(jì)算出納米粒子的粒徑。利用XRD不僅可以對(duì)物相進(jìn)行定性分析,而且還可以進(jìn)行定量分析。其基本原理是每一種物相都有各自的特征衍射峰,而衍射峰的強(qiáng)度與物相的質(zhì)量呈正比,即物相的衍射強(qiáng)度是隨它在樣品中含量的增加而提高的。

      (2)傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)

      儀器:美國(guó)NiCOLET-5DXFT-IR光譜儀。

      測(cè)試條件:溴化鉀壓片;掃描范圍:400~4000cm-1;掃描次數(shù):32次∕min。

      應(yīng)用:當(dāng)用一定頻率的紅外光照射某物質(zhì)時(shí),若該物質(zhì)的分子中某基團(tuán)的振動(dòng)頻率與它相同,則此物質(zhì)就能吸收這種紅外光,使分子由振動(dòng)基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。紅外光譜(IR)可以表征化學(xué)鍵進(jìn)而可表征分子結(jié)構(gòu)。IR光譜可以用來(lái)識(shí)別化合物和結(jié)構(gòu)中的官能團(tuán)。IR光譜方法具有用量少、樣品處理簡(jiǎn)單、操作方便快速等優(yōu)點(diǎn)。

      (3)拉曼光譜(Raman)

      儀器:法國(guó)HORIBAJobinYvon公司的JYHR800激光共聚焦顯微拉曼光譜儀。

      測(cè)試條件:物鏡:100X;激發(fā)波長(zhǎng)為458nm的氬離子激光器;掃描次數(shù):5次;測(cè)定功率:20mV。

      應(yīng)用:拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生的。當(dāng)光子與物質(zhì)分子發(fā)生相互碰撞,光子的運(yùn)動(dòng)方向要發(fā)生變化,如果光子僅改變運(yùn)動(dòng)方向而在碰撞過(guò)程中沒有能量的交換(彈性碰撞),這種散射稱為瑞利(Rayleigh)散射;如果光子在碰撞過(guò)程中不僅改變了運(yùn)動(dòng)方向,而且還發(fā)生了能量的交換(非彈性碰撞),這種散射成為拉曼散射。拉曼散射與晶體的晶格振動(dòng)密切相關(guān),只有對(duì)一定的晶格振動(dòng)模式才能引起拉曼散射。因此拉曼光譜可以用來(lái)研究固體中的各種元激發(fā)狀態(tài)、也可以用來(lái)對(duì)薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、晶相轉(zhuǎn)變、晶粒大小進(jìn)行分析和測(cè)量。

      (4)熱重-差示掃描量熱(TG-DSC)

      儀器:德國(guó)耐馳儀器公司的PC404TG-DSC分析儀。

      測(cè)試條件:升溫速率10℃∕min;空氣氣氛。

      應(yīng)用:熱分析是研究物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中產(chǎn)生某些物理變化和化學(xué)變化的技術(shù)。由于其具有方法靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),該技術(shù)在催化劑分析領(lǐng)域也被廣泛應(yīng)用。熱分析技術(shù)主要包括:熱重分析(thermogravimetry,TG)、差熱分析(differentialthermalanalysis,DTA)和差示掃描量熱(differentialscanningcalorimetry,DSC)。TG與DSC聯(lián)用能夠更好地了解催化劑材料的含量、熱穩(wěn)定性以及相應(yīng)物理性質(zhì)的變化。此外,將XRD與TG-DSC相結(jié)合,可幫助人們研究催化劑材料在焙燒過(guò)程中結(jié)構(gòu)與化學(xué)行為的變化,從而可確定樣品焙燒的最佳溫度點(diǎn)。

      (5)掃描電子顯微鏡(SEM)

      儀器:日本JEOL生產(chǎn)的JSM-6480A。

      測(cè)試條件:放大倍數(shù):5~30萬(wàn)倍;工作電壓:20 kV;分辨率:3nm;工作距離:10mm。

      應(yīng)用:掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。其基本原理是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像,成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收光子。SEM的優(yōu)點(diǎn)是:(1)有較高的放大倍數(shù),觀察倍數(shù)可以從極低倍率(5倍)到高倍率(30萬(wàn)倍)之間連續(xù)可調(diào);(2)有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);(3)電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小等。利用SEM可直接觀測(cè)晶體的形貌、大小、均一程度等微觀細(xì)節(jié)。

      2.2.2 結(jié)果分析

      (1)Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的XRD分析

      圖3為采用共沉淀法合成的Mg-Al-[MoO4]2-水滑石粉末的XRD圖譜。由圖3可以看出,采用該方法合成的HT-Mo粉末在2θ為11.4°、23.2°、34.8°、60.6°處分別出現(xiàn)了水滑石層狀結(jié)構(gòu)的(003)、(006)、(012)和(110)晶面的特征衍射峰。(003)晶面特征衍射峰峰位對(duì)應(yīng)著層板間距,(003)和(006)晶面特征衍射峰尖銳,并且具有很高的強(qiáng)度,反映了產(chǎn)物具有很完整的層狀結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)晶度。

      圖3HT-Mo粉末的XRD圖譜

      (2)Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的FT-IR分析

      IR分析可以獲取水滑石層間陰離子、陽(yáng)離子,結(jié)晶水及層中晶格氧振動(dòng)的有關(guān)信息[5]。圖3為HTMo的紅外分析所得到的IR譜圖。

      從圖4可知,水滑石樣品在3467cm-1附近有寬的吸收峰,屬于層間水分子的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng),這是由于顆粒表面吸附水和層間空隙插入相當(dāng)數(shù)量的H2O分子的緣故。1627cm-1左右處出現(xiàn)結(jié)晶水-OH的彎曲振動(dòng)峰,表明合成水滑石隨其層間陰離子吸附了相當(dāng)量的水分。在1381cm-1附近的譜峰為CO32-中C-O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起。848cm-1附近的譜峰屬于Mo-O-Mo的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)。627cm-1附近的紅外峰則歸屬于層中晶格氧的振動(dòng)吸收峰。通過(guò)分析說(shuō)明所合成的水滑石含有鉬的含氧酸根離子,結(jié)合樣品的XRD圖譜分析結(jié)果即樣品含有清晰、明顯的水滑石層狀結(jié)構(gòu)衍射峰,由此可以肯定陰離子[MoO4]2-成功地插入水滑石層間。

      (3)Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的Raman分析

      圖4 HT-Mo粉末的IR圖譜

      圖5 HT-Mo粉末的Raman圖譜

      結(jié)合拉曼圖譜分析,可以與FI-IR圖譜響應(yīng),確定特征官能團(tuán)的存在。從圖5可知,水滑石樣品在910cm-1、897cm-1附近的強(qiáng)吸收峰屬于MoO42-中Mo-O鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,325cm-1、223cm-1屬于Mo=O鍵的彎曲振動(dòng)和Mo-O-Mo變形聯(lián)合產(chǎn)生的;而在557cm-1、145cm-1處出現(xiàn)的峰屬于Mg-Al水滑石的典型特征峰。通過(guò)圖5分析,更充分的證明了一步共沉淀法成功地合成了鉬酸鹽插層水滑石。

      (4)Mg-Al-[MoO4]2-水滑石DSC分析

      圖6是樣品的DSC圖譜,向下是放熱峰。由圖可以看出,DSC曲線上有兩個(gè)吸熱峰,第一個(gè)峰-a峰(100~250℃)是脫除少量的物理吸附水,此時(shí)樣品仍然保持層狀結(jié)構(gòu);接著是脫除層板羥基的過(guò)程,水滑石的層狀結(jié)構(gòu)將受到破壞(300~450℃)。在500℃左右的b峰是由于層板坍塌造成的。層間陰離子(鉬的

      含氧酸根離子)發(fā)生分解,但并不會(huì)隨著溫度的升高而釋放出去,而是轉(zhuǎn)變成MoO3。如果是CO3-駐撐的水滑石,溫度達(dá)到450~500℃時(shí),CO32-就會(huì)變成CO2氣體,會(huì)釋放出去,但是HT-Mo水滑石溫度升高M(jìn)oO42-就變成MoO3,仍然留在層間。

      圖6 HT-Mo粉末的DSC圖譜

      (5)Mg-Al-[MoO4]2-水滑石SEM分析

      圖7 HT-Mo粉末的SEM圖

      由圖7可以看出,用共沉淀法合成的HT-Mo水滑石有良好的結(jié)晶度和片狀結(jié)構(gòu),規(guī)整度好,樣品粒徑均小于5μm。在放大倍數(shù)為5000倍時(shí)就可以看到明顯的片狀結(jié)構(gòu),放大到10000倍時(shí)片狀結(jié)構(gòu)更清晰。

      2.3 本章小結(jié)

      本章采用共沉淀法合成了Mg-Al-[MoO4]2-水滑石,并通過(guò)XRD、FT-IR、Raman、DSC、SEM手段對(duì)樣品進(jìn)行了表征,得出如下結(jié)論:

      (1)用XRD分析可知共沉淀合成的HT-Mo水滑石有水滑石的特征衍射峰,結(jié)合DSC分析可以看到該粉末有水滑石的特性。

      (2)FT-IR光譜和Raman光譜圖可觀察到類水滑石中Mo的特征振動(dòng)峰及水滑石的骨架振動(dòng)吸收峰,結(jié)合XRD可知Mg-Al-[MoO4]2-水滑石的生成,通過(guò)SEM可以看到該水滑石有良好的結(jié)晶度和片狀結(jié)構(gòu)。

      3 結(jié)論

      本論文設(shè)計(jì)了以水滑石類化合物作為鉻酸鹽的替代品加入到有機(jī)涂層中,用于鎂鋁合金的防腐。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中本文成功合成了Mg-Al-[MoO4]2-水滑石,然后采用XRD、FT-IR、DSC、Raman、SEM等手段對(duì)其進(jìn)行了表征。

      參考資料

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      [2]李麗芳,侯萬(wàn)國(guó),劉春霞,等.Zn-Al類水滑石的合成及表征[J].精細(xì)化工,2004,21(3):162.

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      [5]俞衛(wèi)華,倪哲明,王力耕,等.鎂鋁銅水滑石的合成、表征及性能研究[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2003,21(5):718.

      收稿:2015-03-27

      10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.05.026

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