• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    3 種名優(yōu)綠茶特征香氣成分的比較及種類判別分析

    2015-12-10 06:00:48龍立梅宋沙沙李小波曹學(xué)麗
    食品科學(xué) 2015年2期
    關(guān)鍵詞:總峰毛尖信陽

    龍立梅,宋沙沙,李 柰,樊 琛,李小波,曹學(xué)麗*

    (北京工商大學(xué)食品學(xué)院,食品添加劑與配料北京高校工程研究中心,北京 100048)

    3 種名優(yōu)綠茶特征香氣成分的比較及種類判別分析

    龍立梅,宋沙沙,李 柰,樊 琛,李小波,曹學(xué)麗*

    (北京工商大學(xué)食品學(xué)院,食品添加劑與配料北京高校工程研究中心,北京 100048)

    采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),建立綠茶香氣分析方法,研究固相微萃取溫度和萃取時(shí)間對(duì)綠茶香氣物質(zhì)種 類和總量的影響,并對(duì)西湖龍井、黃山毛峰和信陽毛尖3 種名優(yōu)綠茶特征香氣成分進(jìn)行分析研究和種類判別。結(jié)果表明:采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭,在80 ℃條件下吸附60 min,能達(dá)到最佳吸附效果;通過對(duì)3 種綠茶特征香氣組分分析,分析鑒定出58 種綠茶特征香氣成分,相對(duì)含量較高的主要成 分依次為:香葉醇、(Z)-己酸-3-己烯酯、芳樟醇、壬醛、反-橙花叔醇等。利用16 個(gè)共有特征香氣成分峰的相對(duì)峰面積,建立多元化典型判別函數(shù),采用逐步判別分析技術(shù)對(duì)31 個(gè)綠茶樣品進(jìn)行了很好的種類判別,判別正確率近96.8%。

    頂空固相微萃??;氣相色譜-質(zhì)譜法;綠茶;香氣成分;種類判別

    茶葉香氣是茶葉的重要品質(zhì)之一,茶葉中的芳香物質(zhì)亦稱“揮發(fā)性香氣組分”,是由性質(zhì)不同、含量差異懸殊的多種物質(zhì)組成的混合物,在茶葉中的絕對(duì)含量很少,一般只占干物質(zhì)質(zhì)量的0.01%~0.05%,卻是決定茶葉品質(zhì)的重要因子之一[1]。在感官評(píng)審中,香氣對(duì)茶葉感官品質(zhì)的貢獻(xiàn)率達(dá)25%~35%[2],因此對(duì)茶葉香氣成分的研究意義重大。

    研究表明,在茶葉中已經(jīng)分離鑒定300多種香氣成分,而且隨著研究工作的深入,新的成分不斷被發(fā)現(xiàn)和鑒定[3]。由于受產(chǎn)地、環(huán)境、生長周期、生產(chǎn)工藝等因素的影響,不同品種的茶葉香氣組成也有較大差別[4-7],對(duì)茶葉的品質(zhì)評(píng)定影響也較大,因此能夠快速準(zhǔn)確地發(fā)現(xiàn)不同品種綠茶之間香氣成分的差異對(duì)地理標(biāo)志產(chǎn)品的保護(hù),名優(yōu)綠茶的真?zhèn)舞b別具有重要意義。本研究利用具有高選擇性、高富集能力、分析快速等特點(diǎn)的頂空固相微萃?。╤eadspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)技術(shù)分別提取西湖龍井、黃山毛峰和信陽毛尖3 種名優(yōu)綠茶香氣成分,通過氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用儀分析比較了3 種綠茶的香氣特征成分,并利用逐步判別分析技術(shù)對(duì)不同綠茶種類進(jìn)行了判別分析,為名優(yōu)綠茶的品質(zhì)評(píng)定和種類判別提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    供試茶樣為2013年4~5月的春茶,分別為黃山毛峰2 種工藝3~4 個(gè)等級(jí)7 個(gè)樣品 安徽謝裕大茶葉股份有限公司;西湖龍井御牌、貢牌和獅牌3 個(gè)品牌4 個(gè)等級(jí)12 個(gè)樣品 杭州西湖區(qū)茶葉有限公司;信陽毛尖3 批4 個(gè)等級(jí)12 個(gè)樣品 信陽市文新茶葉有限責(zé)任公司。樣品用復(fù)合鋁箔袋密封,保存于4 ℃冰箱冷藏待用。

    1.2 儀器與設(shè)備

    QP 2010 Plus氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 日本島津公司;手動(dòng)固相微萃取進(jìn)樣器、50/30 μm DVB/CAR/PDMS 57328-U萃取頭 美國Supelco公司;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 SPME條件的優(yōu)化

    影響SPME萃取效果的技術(shù)參數(shù)有萃取頭的種類、樣品用量、萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取瓶容積等,其中重點(diǎn)優(yōu)化設(shè)計(jì)溫度和時(shí)間2 項(xiàng),采用單因素對(duì)比試驗(yàn);萃取頭選擇50/30 μm DVB/CAR/PDMS 57328-U萃取頭[8-10],樣品用量和萃取瓶容積分別設(shè)定為3.0 g和200 mL。

    在感官審評(píng)茶葉中,通常用100 ℃的沸水沖泡茶葉5 min后開蓋嗅香氣,此時(shí)的溫度為75 ℃;而審評(píng)茶葉香氣最適合的葉底溫度為55 ℃[11]。為保證萃取出的茶葉揮發(fā)性物質(zhì)成分與感官審評(píng)時(shí)的一致性,并確定出最佳萃取溫度,故將SPME萃取溫度控制在40~90 ℃之間,設(shè)計(jì)6 個(gè)水平,間隔10 ℃;萃取時(shí)間對(duì)比試驗(yàn):設(shè)計(jì)20~70 min 6 個(gè)水平,間隔10 min,分別進(jìn)行單因素優(yōu)化試驗(yàn)。

    1.3.2 SPME操作

    準(zhǔn)確稱取茶葉樣品3.0 g,放入200 mL的三角瓶?jī)?nèi),加入沸水150 mL,用錫箔紙封口,室溫條件下靜置5 min,待茶葉香氣充分揮發(fā)和平衡。首先將其置于80 ℃恒溫水浴鍋中,將已經(jīng)老化5 min的固相微萃頭穿透錫箔紙插入三角瓶?jī)?nèi)茶湯上方,固定好SPME的手柄,小心推出纖維頭并開始計(jì)時(shí),吸附60 min 后取出,隨即插入GC-MS儀器的進(jìn)樣口,在250 ℃條件下熱脫附5 min。

    1.3.3 GC-MS分析條件

    GC條件:Rxi-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱,升溫程序:初始40 ℃,保持3 min,以4 ℃/min升到80 ℃,保持2 min,再以2 ℃/min升到160 ℃,不保持,最后以12 ℃/min升到250 ℃,保持3 min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣為高純He氣(純度99.999%);柱流量1.0 mL/min;不分流進(jìn)樣。

    MS條件:電子電離源;離子化電壓70 eV;離子源溫度200 ℃;質(zhì)譜掃描范圍35~450 u;檢測(cè)器電壓1.00 kV。

    1.3.4 香氣成分的定性定量分析

    通過對(duì)總離子色譜圖峰積分,積分參數(shù)為斜率5 000/min,半峰寬2 s,變參時(shí)間1 000 min;經(jīng)計(jì)算機(jī)與質(zhì)譜庫匹配,質(zhì)譜庫版本為NIST 05s.LIB和NIST 05.LIB,挑選出匹配度不小于80的峰號(hào);根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量、分子式以及分子結(jié)構(gòu)確定各個(gè)出峰物質(zhì)的名稱。各色譜峰的峰面積與總峰面積之比為各香氣組分的相對(duì)含量[12-14]。

    1.3.5 不同種類綠茶的判別分析

    將所得到的每個(gè)樣品色譜圖以最大之主峰為參照,計(jì)算相對(duì)峰面積,以31 個(gè)樣品的16 個(gè)共有峰的相對(duì)峰面積作為原始數(shù)據(jù),采用SPSS 20.0軟件,使用步進(jìn)式方法中的Wilks λ法進(jìn)行逐步判別分析,建立判別方程,并對(duì)所建立的判別方程進(jìn)行交叉驗(yàn)證分析,驗(yàn)證判別方程對(duì)初識(shí)分組的分類結(jié)果[15]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 SPME條件的優(yōu)化

    2.1.1 萃取溫度的確定

    萃取溫度是影響分析速度的一個(gè)重要因素。溫度升高,分析物擴(kuò)散速度增大,同時(shí)加強(qiáng)了對(duì)流過程,因此升溫有利于提高分析速度。同時(shí),溫度升高,使分析物的分配系數(shù)減小,從而使固相吸附量減少。所以在使用SPME技術(shù)時(shí)應(yīng)尋找最佳的萃取溫度。

    采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭,兼有極性和非極性涂層,吸附范圍較廣,因此吸附的茶葉香氣物質(zhì)種類多,這與文獻(xiàn)[11,16-17]的結(jié)果一致。分別在40、50、60、70、80、90 ℃溫度條件下進(jìn)行茶樣香氣物質(zhì)的萃取,經(jīng)GC-MS分析獲得不同處理樣品的香氣總峰面積和峰容量,結(jié)果見圖1。隨著萃取溫度的升高,總峰面積及總峰數(shù)均隨之升高,說明萃取頭吸附量明顯變大,不同吸附溫度對(duì)香氣總峰面積的影響呈現(xiàn)單峰曲線,當(dāng)溫度小于80 ℃時(shí),總峰面積隨溫度的升高而增大,在80 ℃時(shí)達(dá)到最大值,隨后隨溫度的升高而略有減小。綜合以上結(jié)果,適宜的吸附溫度為80 ℃。

    圖 1 萃取溫度對(duì)總峰面積(A)和峰數(shù)(B)的影響Fig.1 Effect of extraction temperature on the total peak area and total peak number

    2.1.2 萃取時(shí)間的確定

    萃取時(shí)間即萃取達(dá)到平衡所需要的時(shí)間,由待分析物的分配系數(shù)、物質(zhì)的擴(kuò)散速率、樣品基質(zhì)、樣品體積、不同萃取頭膜厚和吸附能力以及涂層的物理化學(xué)性質(zhì)等因素決定,是影響固相吸附量的一個(gè)重要因素。在未達(dá)到吸附平衡前,固相吸附量隨時(shí)間變化而增加。萃取時(shí)間應(yīng)達(dá)到吸附平衡時(shí)間后方可進(jìn)行分析[18]。

    圖 2 萃取時(shí)間對(duì)總峰面積(A)和峰數(shù)(B)的影響Fig.2 Effect of extraction time on the total peak area and total peak number

    在80 ℃條件下用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭,分別在 20、30、40、50、60、70 min條件下進(jìn)行茶樣香氣物質(zhì)的萃取,經(jīng)GC-MS分析獲得不同處理樣品的香氣總峰面積和峰容量,結(jié)果見圖2。在60 min前,隨著吸附時(shí)間的延長,香氣的吸附量逐漸增加,60 min后吸附量變化不大,并且在60 min有最大吸附量,因此,選擇最佳吸附時(shí)間為60 min。

    2.2 3 種名優(yōu)綠茶特征香氣成分的分析與比較

    2.2.1 3 種綠茶特征香氣成分的分析

    應(yīng)用優(yōu)化的SPME條件捕集茶樣香氣物質(zhì),熱脫附后進(jìn)行GC-MS分析,分別獲得西湖龍井、黃山毛峰和信陽毛尖的總離子流圖(圖3)。

    圖 3 西湖龍井茶(A)、黃山毛峰茶(B)、信陽毛尖茶(C)香氣成分總離子流色譜圖Fig.3 Total ion chromatograms of aroma compounds of Xihu Longjing tea, Huangshan Maofeng tea and Xinyang Maojian tea

    對(duì)茶樣香氣總離子流圖進(jìn)行分析,在西湖龍井茶樣中最多檢出92 種揮發(fā)性成分,其中共有峰46個(gè),占總峰面積的86.91%;在黃山毛峰茶樣中最多檢出54 種揮發(fā)性成分,其中共有峰34 個(gè),占總峰面積的84.81%;在信陽毛尖茶樣中最多檢出45 種揮發(fā)性成分,其中共有峰25 個(gè),占總峰面積的77.99%。通過面積歸一化法求得每種化合物的相對(duì)含量,如表1所示。3 種綠茶篩選并鑒定出特征峰總數(shù)為58 個(gè),其中3 種綠茶的共有特征峰16 個(gè),分別占總峰面積的57.18%、67.78%、71.51%。主要包括的化合物有芳樟醇、壬醛、癸醛、β-環(huán)檸檬醛、3-己烯基酯、香葉醇、α-蓽澄茄油烯、(Z)-己酸-3-己烯酯、茉莉酮、香葉基丙酮、β-紫羅蘭酮、δ-蓽橙茄烯、反-橙花叔醇、(+)-α-長葉蒎烯、香榧醇、鄰苯二甲酸二異丁酯,這些成分對(duì)構(gòu)成綠茶的特征風(fēng)味成分具有重要作用[19]。

    各成分在不同茶樣中的含量不同,說明不同品種、不同產(chǎn)地、不同加工方法的綠茶有一定的差異。西湖龍井中含量較高的化合物依次為:(Z)-己酸-3-己烯酯(12.45%)、β-紫羅蘭酮(6.97%)、香葉醇(6.82%)、柏木腦(5.16%)、壬醛(4.77%)、癸醛(4.53%)6 種物質(zhì)占總峰面積的40.70%;黃山毛峰含量較高的化合物依次為:香葉醇(15.89%)、反-橙花叔醇(9.28%)、芳樟醇(8.25%)、壬醛(8.11%)、(Z)-己酸-3-己烯酯(6.31%)、茉莉酮(5.91%)6 種物質(zhì)占總峰面積的53.34%;信陽毛尖含量較高的化合物依次為:香葉醇(17.69%)、壬醛(11.91%)、芳樟醇(6.20%)、δ-蓽橙茄烯(5.63%)、癸醛(5.28%)、反-橙花叔醇(4.99%)6種物質(zhì)占總峰面積的51.70%。

    表 1 3 種綠茶的特征香氣成分及相對(duì)含量Table 1 Characteristic aroma components and their relative contents in three kinds of green tea

    續(xù)表1

    2.2.2 3 種綠茶特征香氣成分種類的比較

    表1中列出的化合物可以分為醇類、醛類、酮類、酯類、萜烯類、烷烴類和其他化合物共7 類主要化合物,每類化合物的比較結(jié)果如圖4所示。西湖龍井中含有的醇類和酯類化合物最多,而黃山毛峰和信陽毛尖含有的醇類化合物最多。其中,醇類化合物相對(duì)含量均在23%~40%之間,香葉醇、芳樟醇、反-橙花叔醇和香榧醇是3 種綠茶中共有的醇類化合物。香葉醇具有溫和、甜的玫瑰花氣息,是主要的呈香物質(zhì)之一,在黃山毛峰和信陽毛尖2 種綠茶中的相對(duì)含量最高,分別為15.890%和17.685%,在西湖龍井中的含量?jī)H有6.82%;壬醛、癸醛和β-環(huán)檸檬醛在3 種綠茶中都被檢出,西湖龍井含醛類化合物10 種、黃山毛峰4 種、信陽毛尖5 種;含量較高的酮類化合物是帶有紫羅蘭香氣的β-紫羅蘭酮、茉莉花香的茉莉酮以及果香、清香的香葉基丙酮;酯類化合物中的共有成分包括(Z)-己酸-3-己烯酯、3-己烯基酯和鄰苯二甲酸二丁酯。(Z)-己酸-3-己烯酯是常見綠茶高沸點(diǎn)組分,具有強(qiáng)烈彌散性梨香[20],在西湖龍井中的相對(duì)含量最高,可達(dá)12.449%,而黃山毛峰5.907%,信陽毛尖中4.85%;在3種綠茶中都存在萜烯類化合物還有δ-蓽橙茄烯、(+)-α-長葉蒎烯和α-蓽澄茄油烯,這些化合物對(duì)綠茶的香氣形成均有貢獻(xiàn)。此外,柏木腦、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、反-2,4-庚二烯醛、(4E)-4-己烯己酸酯等僅在西湖龍井中被檢出,己酸環(huán)己酯、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸甲酯、十八醇等僅在黃山毛峰中被檢出,1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-(1,2,3,4,4a,7)六氫萘僅在信陽毛尖中被檢出,相對(duì)含量較少的物質(zhì)未必對(duì)香氣的貢獻(xiàn)較少,任何一種綠茶的香氣都是其所含的不同芳香物質(zhì)以不同濃度組合的綜合表現(xiàn)[21-24]。

    圖 4 3 種綠茶特征香氣成分種類的比較Fig.4 Comparisons of the chemical classes of characteristic aroma components in three kinds of green tea

    2.3 基于香氣特征成分的綠茶種類判別分析

    判別分析是根據(jù)多種因素(指標(biāo))對(duì)事物的影響,從而對(duì)事物進(jìn)行判別分類的統(tǒng)計(jì)方法,在許多經(jīng)濟(jì)作物的品質(zhì)與類別鑒定研究中取得了較好的效果[25]。因此,用該方法根據(jù)不同綠茶香氣特征成分進(jìn)行種類判別分析具有重要意義。

    以16 個(gè)共有峰的相對(duì)峰面積作為原始數(shù)據(jù),分別設(shè)為變量X1X2……X16,根據(jù)SPSS 20.0計(jì)算的非標(biāo)準(zhǔn)化判別函數(shù)系數(shù),得到的判別方程組為:

    式中:X1、X3、X8、X14分別代表不同保留時(shí)間色譜峰的相對(duì)峰面積。

    判別函數(shù)F1、F2的特征值分別為19.400和2.315,第1個(gè)函數(shù)解釋了所有變異的89.3%,第2個(gè)函數(shù)解釋了余下的10.7%,典型相關(guān)系數(shù)分別為0.975和0.836,Wilks‵Lambda數(shù)據(jù)對(duì)判別函數(shù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果顯示2個(gè)判別函數(shù)(P<0.05)均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。從分類結(jié)果圖5可知,在31 個(gè)茶樣中,除一種黃山毛峰茶與信陽毛尖區(qū)分度不大以外,該方法對(duì)初始分組樣品中的96.8%個(gè)進(jìn)行了正確分類,對(duì)交叉驗(yàn)證分組樣品中的96.8%個(gè)進(jìn)行了正確分類。各樣品判別函數(shù)得分值作圖(圖5),判別分類效果較好。同一品種不同等級(jí)的茶葉能實(shí)現(xiàn)很好的歸類,黃山毛峰2種不同加工工藝較等級(jí)的差異對(duì)茶葉的香氣的影響稍大,但是與 其他2 種茶葉的區(qū)分仍然很顯著,表明采用香氣特征成分可以對(duì)綠茶的種類進(jìn)行很好的分類判別。

    圖 5 3 種綠茶香氣特征成分的判別分析Fig.5 Discriminant classifi cation of characteristic aroma components of three kinds of green tea

    3 結(jié) 論

    3 種名優(yōu)綠茶由于其品種、產(chǎn)地、加工工藝的不同,表現(xiàn)出不同的香氣特征。HS-SPME-GC-MS技術(shù)可以對(duì)其特征香氣成分進(jìn)行很好的鑒別和分析。總體而言,西湖龍井、黃山毛峰和信陽毛尖3 種綠茶的香氣成分主要為醇類、酯類、醛類和酮類,但是各類成分的種類及其相對(duì)含量有一定區(qū)別。根據(jù)其共有特征香氣成分含量差異通過統(tǒng)計(jì)分析計(jì)算可以很好實(shí)現(xiàn)不同茶葉種類的判別,這對(duì)于地理標(biāo)志產(chǎn)品的保護(hù)、名優(yōu)綠茶的真?zhèn)舞b別等有重要的意義。

    [1] 宛曉春. 茶葉生物化學(xué)[M]. 3版. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2003: 39-49.

    [2] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委會(huì). GB/T 23776—2009 茶葉感官審評(píng)方法[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2009.

    [3] KAWAKAMI M, KOBAYASHI A. Volatike constituents of green mate and roasted mate[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1991, 39: 1275-1279.

    [4] 羅永此. 柚子皮茶和白茶香氣成分的研究[D]. 杭州: 浙江大學(xué), 2006: 5-7.

    [5] 黃亞輝, 王娟, 曾貞, 等. 不同年代茯磚茶香氣物質(zhì)測(cè)定與分析[J].食品科學(xué), 2011, 32(24): 261-266.

    [6] 趙常銳. 祁紅特征香氣成分研究[D]. 合肥: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2010: 3-4.

    [7] DUMAREY M, SMETS I, HEYDEN Y V. Prediction and interpretation of the antioxidant capacity of green tea from dissimilar chromatographic fi ngerprints[J]. Journal of Chromatography B, 2010, 878(28): 2733-2740.

    [8] 劉曉慧, 張麗霞, 王日為, 等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析黃茶香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(16): 239-243.

    [9] 葉國注, 江用文, 尹軍峰, 等. 綠茶香氣HS-SPME提取方法研究[J].中國茶葉, 2009(10): 16-19.

    [10] 劉拉平, 史亞歌, 張瑞明, 等. 午子綠茶香氣物質(zhì)固相微萃取GC-MS分析[J]. 西北植物學(xué)報(bào), 2007, 27(2): 371-376.

    [11] 孔維婷. 信陽毛尖香氣特征及其成分GC-MS指紋圖譜的研究[D].重慶: 西南大學(xué), 2012: 17-26.

    [12] HABU T, FLATH R A, MON T R, et al. Volatile components of Rooibos tea (Aspalathus linearis)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1985, 33(2): 249-254.

    [13] YAMAGUCHI K, SHIBAMOTO T. Volatile constituents of green tea, Gyokuro (Camellia sinensis L. var. Yabukita)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1991, 20: 366-370.

    [14] 宛曉春, 黃繼軫, 沈生榮, 等. 茶葉生物化學(xué)[M]. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2003: 427-451.

    [15] FERNáNDEZ P L, PABLOS F, MARTIN M J, et al. Study of catechin and xanthine tea profi les as geographical tracers[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50: 1833-1839.

    [16] 王家明, 王彩嬌, 王超, 等. CTC頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法分析霍山黃芽茶葉的香氣成分[J]. 中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志, 2012, 18(18): 85-87.

    [17] 竇宏亮, 李春美, 顧海峰, 等. 采用HS-SPME/GC-MS/GCOlfactometry/RI對(duì)綠茶和綠茶鮮汁飲料香氣的比較分析[J]. 茶葉科學(xué), 2007, 27(1): 51-60.

    [18] LORD H J. Evolution of solid-phase microextraction technology[J]. Journal of Chromatography A, 2000, 885(1/2): 153-193.

    [19] 孫彥, 陳倩, 郭雯飛. 龍井茶的香氣成分分析與比較[J]. 浙江大學(xué)學(xué)報(bào): 理學(xué)版, 2013, 40(2): 186-190.

    [20] 蘭欣, 汪東風(fēng), 張莉, 等. HS-SPME法結(jié)合GC-MS分析嶗山綠茶的香氣成分[J]. 食品與機(jī)械, 2012, 28(5): 96-101.

    [21] 孫其富, 梁月榮. 茶飲料香氣研究進(jìn)展和增香技術(shù)探討[J]. 茶葉, 2003, 29(4): 198-201.

    [22] 代毅. 龍井茶特征香氣成分的研究[D]. 杭州: 浙江大學(xué), 2008: 16-19.

    [23] 袁海波, 尹軍峰, 葉國柱, 等. 茶葉香型及特征物質(zhì)研究進(jìn)展[J]. 中國茶葉, 2009(8): 14-15.

    [24] 霍權(quán)恭, 楊京, 劉鐘棟, 等. 信陽毛尖茶葉揮發(fā)性成分GC/MS分析[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào), 2005, 21(7): 108-110.

    [25] 成浩, 王麗鴛, 周健, 等. 基于化學(xué)指紋圖譜的綠茶原料品種判別分析[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué), 2008, 41(8): 2413-2418.

    Comparisons of Characteristic Aroma Components and Cultivar Discriminant Analysis of Three Varieties of Famous Green Tea

    LONG Limei, SONG Shasha, LI Nai, FAN Chen, LI Xiaobo, CAO Xueli*
    (Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Food Additives and Ingredients, School of Food and Chemical Engineering, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China)

    This study aimed to determine the aroma components of green tea by headspace solid phase micro-extraction (HS-SPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The effects of SPME temperature and adsorption time on the kinds and amounts of aroma compounds in green tea were evaluated. The characteristic aroma components in three kinds of green teas, Xihu Longjing, Huangshan Maofeng and Xinyang Maojian, were identifi ed. The results showed that optimum adsorption was achieved using 50/30 μm DVB/CAR/PDMS fi ber for adsorption at 80 ℃ for 60 min. A total of 58 characteristic aroma compounds were found in the three kinds of green tea, with geraniol, 3-hexenyl ester, (Z)-hexanoic acid, lina lool, 1-nonanal and nerolidol being the major aroma compounds in decreasing order of abundance. Canonical discriminant functions were established using the relative peak areas of 16 aroma compounds common to these three kinds of tea, which could effectively discriminate among 31 green tea samples with an accuracy of nearly 96.8%.

    headspace solid phase micro-extraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); green tea; aroma components; variety discriminant

    TS272.5

    A

    1002-6630(2015)02-0114-06

    10.7506/spkx1002-6630-201502022

    2014-06-28

    國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201310230);北京工商大學(xué)研究生科研學(xué)術(shù)創(chuàng)新基金項(xiàng)目

    龍立梅(1987—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樯锓蛛x工程。E-mail:longlimei112@sohu.com

    *通信作者:曹學(xué)麗(1967—),女,教授,博士,研究方向?yàn)樯锓蛛x和分析。E-mail:caoxl@th.btbu.edu.cn

    猜你喜歡
    總峰毛尖信陽
    茶園冬色
    迷迭香精油在不同蒸餾時(shí)段的化學(xué)成分及抗氧化活性
    中成藥(2022年10期)2022-12-04 09:52:12
    都勻毛尖綠茶與紅茶中氨基酸含量的測(cè)定
    云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:54
    戰(zhàn)“疫”大考中的信陽答卷
    頂空固相微萃取葡萄酒揮發(fā)性物質(zhì)的條件優(yōu)化
    中國釀造(2020年6期)2020-08-02 10:06:20
    響應(yīng)面法優(yōu)化以SPME-GC-MS技術(shù)萃取人參花揮發(fā)性成分工藝的研究
    繡繡信陽八大景
    青年歌聲(2018年8期)2018-10-22 01:16:20
    繡繡信陽八大景
    青年歌聲(2018年2期)2018-10-20 02:02:56
    劉文新:一輩子 只做信陽毛尖
    品山品水品毛尖 信陽茶藝縱古今
    国产精品国产av在线观看| 日日啪夜夜撸| 深夜a级毛片| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲电影在线观看av| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 日本黄色片子视频| 一级片'在线观看视频| freevideosex欧美| 夫妻性生交免费视频一级片| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 男男h啪啪无遮挡| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 欧美高清成人免费视频www| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 亚洲人成网站高清观看| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久精品夜色国产| 国产精品99久久99久久久不卡 | 久久精品国产亚洲网站| 丝袜喷水一区| .国产精品久久| 亚洲精品aⅴ在线观看| av免费观看日本| 国产精品av视频在线免费观看| 男女下面进入的视频免费午夜| 高清日韩中文字幕在线| 日韩三级伦理在线观看| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产91av在线免费观看| 国产毛片在线视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日韩中文字幕视频在线看片 | 色5月婷婷丁香| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 亚洲第一区二区三区不卡| av播播在线观看一区| 十分钟在线观看高清视频www | 三级经典国产精品| 只有这里有精品99| 成人影院久久| 免费黄色在线免费观看| 欧美日本视频| 国产精品国产三级专区第一集| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 免费大片18禁| 插阴视频在线观看视频| 97在线人人人人妻| 国产在线一区二区三区精| 人人妻人人看人人澡| av天堂中文字幕网| 精品人妻视频免费看| 大码成人一级视频| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 嫩草影院入口| 国产成人aa在线观看| 亚洲国产成人一精品久久久| 色吧在线观看| 亚洲精品自拍成人| 国产男女内射视频| av不卡在线播放| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲精品日韩av片在线观看| 亚洲成人手机| 久久久久久久亚洲中文字幕| 高清视频免费观看一区二区| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 少妇的逼好多水| 免费观看性生交大片5| 久久久久精品性色| 国产色婷婷99| 18+在线观看网站| 黄色日韩在线| 国产黄色免费在线视频| 97超视频在线观看视频| 亚洲,一卡二卡三卡| 一本一本综合久久| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 在线观看人妻少妇| 性高湖久久久久久久久免费观看| 亚洲av国产av综合av卡| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲成人手机| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 2018国产大陆天天弄谢| av不卡在线播放| 午夜精品国产一区二区电影| 男女无遮挡免费网站观看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产深夜福利视频在线观看| 香蕉精品网在线| 午夜激情福利司机影院| 在现免费观看毛片| 免费高清在线观看视频在线观看| 亚洲av在线观看美女高潮| 性色av一级| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久久久久久久久久免费av| 99热这里只有是精品50| 最近最新中文字幕大全电影3| 精品一品国产午夜福利视频| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 联通29元200g的流量卡| 久久久久久久亚洲中文字幕| 少妇丰满av| 精品熟女少妇av免费看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 久久久精品免费免费高清| 赤兔流量卡办理| 亚洲丝袜综合中文字幕| 99久久精品一区二区三区| 涩涩av久久男人的天堂| 国产日韩欧美在线精品| 男女无遮挡免费网站观看| av专区在线播放| 日日啪夜夜爽| 国产日韩欧美亚洲二区| 少妇的逼水好多| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 波野结衣二区三区在线| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 久久精品久久精品一区二区三区| 十分钟在线观看高清视频www | 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产精品人妻久久久久久| 精品一区二区三卡| 国产在线男女| 日韩成人伦理影院| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产 一区 欧美 日韩| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 妹子高潮喷水视频| 欧美3d第一页| 水蜜桃什么品种好| 午夜激情福利司机影院| 人妻系列 视频| 色视频www国产| 秋霞在线观看毛片| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲av中文av极速乱| 一级片'在线观看视频| 大香蕉97超碰在线| 97在线人人人人妻| 欧美日本视频| 99热国产这里只有精品6| 又大又黄又爽视频免费| 成年人午夜在线观看视频| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 欧美+日韩+精品| av网站免费在线观看视频| 日本色播在线视频| 中国国产av一级| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 一级毛片我不卡| av线在线观看网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 国产av码专区亚洲av| 精品人妻视频免费看| 青青草视频在线视频观看| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 久久久欧美国产精品| 亚洲av中文av极速乱| 国产成人免费无遮挡视频| 国产日韩欧美在线精品| 观看av在线不卡| 黄色怎么调成土黄色| 黄色视频在线播放观看不卡| 99国产精品免费福利视频| 美女主播在线视频| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲精品一二三| 日韩精品有码人妻一区| 春色校园在线视频观看| 国产一区二区三区综合在线观看 | 香蕉精品网在线| av.在线天堂| 国产亚洲最大av| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 在线天堂最新版资源| 有码 亚洲区| 干丝袜人妻中文字幕| 色网站视频免费| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国产日韩欧美亚洲二区| 插阴视频在线观看视频| 亚州av有码| 黑人高潮一二区| 夫妻午夜视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 舔av片在线| 深爱激情五月婷婷| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 国产精品女同一区二区软件| 深爱激情五月婷婷| 深爱激情五月婷婷| 国产男人的电影天堂91| 91久久精品国产一区二区成人| 99热全是精品| 成年女人在线观看亚洲视频| 国产高清不卡午夜福利| 男女下面进入的视频免费午夜| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲精品成人av观看孕妇| 新久久久久国产一级毛片| 在线精品无人区一区二区三 | 成人特级av手机在线观看| 精品久久久精品久久久| 夜夜爽夜夜爽视频| 国产精品国产三级专区第一集| 国产精品女同一区二区软件| 内地一区二区视频在线| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 日韩制服骚丝袜av| 国内精品宾馆在线| 久久鲁丝午夜福利片| 又大又黄又爽视频免费| 日韩亚洲欧美综合| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲成色77777| 男女国产视频网站| 一级爰片在线观看| 一区二区av电影网| 欧美成人精品欧美一级黄| 大话2 男鬼变身卡| 国产av国产精品国产| 国产色婷婷99| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久久色成人| 精品酒店卫生间| 精品久久久久久久久av| 涩涩av久久男人的天堂| 国内揄拍国产精品人妻在线| 麻豆乱淫一区二区| 两个人的视频大全免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 亚洲成人一二三区av| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 久久久久久久精品精品| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 一边亲一边摸免费视频| 热re99久久精品国产66热6| 久久久久久久久久久免费av| 久久99蜜桃精品久久| 亚洲,一卡二卡三卡| 免费黄频网站在线观看国产| 午夜日本视频在线| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 大陆偷拍与自拍| 欧美国产精品一级二级三级 | 91久久精品国产一区二区成人| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 欧美高清性xxxxhd video| av天堂中文字幕网| 黑人高潮一二区| 久久久久国产精品人妻一区二区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲精品亚洲一区二区| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲av综合色区一区| 国产黄片美女视频| 日韩中文字幕视频在线看片 | 亚洲av中文字字幕乱码综合| 身体一侧抽搐| 久久99热这里只频精品6学生| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲色图av天堂| 亚洲精品乱久久久久久| 一区二区三区乱码不卡18| 成年av动漫网址| 亚洲在久久综合| 26uuu在线亚洲综合色| 久久国内精品自在自线图片| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国产精品福利在线免费观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| tube8黄色片| 日韩av在线免费看完整版不卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲不卡免费看| 精品熟女少妇av免费看| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 日本午夜av视频| 国产精品嫩草影院av在线观看| av视频免费观看在线观看| 男人舔奶头视频| 夫妻午夜视频| 日韩一区二区三区影片| 久久久午夜欧美精品| 毛片一级片免费看久久久久| 国产午夜精品一二区理论片| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲精品国产av成人精品| 久久av网站| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 99久国产av精品国产电影| 少妇精品久久久久久久| 亚洲真实伦在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 美女视频免费永久观看网站| 日本黄色日本黄色录像| 特大巨黑吊av在线直播| 一级毛片我不卡| 国产精品久久久久久精品古装| 成人免费观看视频高清| 亚洲欧美精品专区久久| 2018国产大陆天天弄谢| 国产一区二区三区综合在线观看 | 日韩人妻高清精品专区| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲精品自拍成人| 亚洲国产日韩一区二区| 永久免费av网站大全| 亚洲综合色惰| 综合色丁香网| 久久精品国产亚洲网站| a级一级毛片免费在线观看| 九九在线视频观看精品| 五月伊人婷婷丁香| 成人特级av手机在线观看| 99久国产av精品国产电影| 97在线人人人人妻| 黄色日韩在线| 成人黄色视频免费在线看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久精品国产亚洲av天美| 在线观看av片永久免费下载| 精品少妇久久久久久888优播| 国产在线一区二区三区精| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲国产精品一区三区| 国产视频内射| 国产精品.久久久| 亚洲欧洲日产国产| 亚洲精品一区蜜桃| 国产极品天堂在线| 男人和女人高潮做爰伦理| 五月开心婷婷网| 最近中文字幕高清免费大全6| 蜜桃在线观看..| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产高清三级在线| 欧美精品一区二区免费开放| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 少妇的逼水好多| 黄片wwwwww| 人妻少妇偷人精品九色| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 成人漫画全彩无遮挡| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产精品福利在线免费观看| av女优亚洲男人天堂| 一个人看视频在线观看www免费| 精品一区二区免费观看| 国产精品国产三级国产专区5o| av福利片在线观看| 久久久国产一区二区| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲熟女精品中文字幕| av国产久精品久网站免费入址| 人人妻人人看人人澡| 一区二区三区精品91| 婷婷色综合www| 五月开心婷婷网| 在线观看国产h片| 一级爰片在线观看| 亚洲综合色惰| 国产美女午夜福利| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲精品国产av成人精品| 午夜免费男女啪啪视频观看| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲四区av| 伦精品一区二区三区| 在线观看一区二区三区| 国产精品一二三区在线看| 插逼视频在线观看| 欧美zozozo另类| 秋霞伦理黄片| 十分钟在线观看高清视频www | 大码成人一级视频| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品偷伦视频观看了| 国精品久久久久久国模美| tube8黄色片| 国产精品一区www在线观看| 九九在线视频观看精品| 国产免费一区二区三区四区乱码| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| tube8黄色片| av免费在线看不卡| 国产免费又黄又爽又色| 成人美女网站在线观看视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 精品久久久噜噜| 久久人人爽人人爽人人片va| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产精品免费大片| 久久亚洲国产成人精品v| 青青草视频在线视频观看| 一个人看视频在线观看www免费| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 人妻一区二区av| 国产综合精华液| 免费大片黄手机在线观看| 好男人视频免费观看在线| av.在线天堂| 下体分泌物呈黄色| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 99热这里只有是精品在线观看| 日本与韩国留学比较| 日本黄色片子视频| 婷婷色综合大香蕉| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 成年免费大片在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 国产亚洲精品久久久com| 最近中文字幕2019免费版| 在现免费观看毛片| 免费人妻精品一区二区三区视频| 妹子高潮喷水视频| 18禁动态无遮挡网站| 91aial.com中文字幕在线观看| 美女高潮的动态| 中文天堂在线官网| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 偷拍熟女少妇极品色| 波野结衣二区三区在线| 欧美精品一区二区大全| 春色校园在线视频观看| 人体艺术视频欧美日本| 高清不卡的av网站| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 日韩一本色道免费dvd| 免费观看的影片在线观看| 亚洲欧美日韩东京热| 夫妻午夜视频| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲国产欧美在线一区| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产 一区精品| 免费在线观看成人毛片| 九九在线视频观看精品| 欧美zozozo另类| 另类亚洲欧美激情| 夫妻午夜视频| 国产伦精品一区二区三区四那| 日韩制服骚丝袜av| 丝瓜视频免费看黄片| 免费观看a级毛片全部| a级毛色黄片| 男女啪啪激烈高潮av片| 国产成人aa在线观看| 在线天堂最新版资源| 欧美zozozo另类| 91精品一卡2卡3卡4卡| 国国产精品蜜臀av免费| 久久这里有精品视频免费| 亚洲av福利一区| 在线观看人妻少妇| 最近最新中文字幕免费大全7| 18禁动态无遮挡网站| 91aial.com中文字幕在线观看| av女优亚洲男人天堂| 99精国产麻豆久久婷婷| 一区二区三区乱码不卡18| 夫妻性生交免费视频一级片| 大片免费播放器 马上看| 寂寞人妻少妇视频99o| 久久人人爽人人片av| 最新中文字幕久久久久| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 午夜激情久久久久久久| 久久av网站| 一区二区三区免费毛片| 永久免费av网站大全| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 日韩精品有码人妻一区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲精品国产色婷婷电影| 色综合色国产| av女优亚洲男人天堂| av在线观看视频网站免费| 老熟女久久久| 多毛熟女@视频| 免费大片黄手机在线观看| 毛片女人毛片| 日日啪夜夜撸| 高清在线视频一区二区三区| av一本久久久久| 性高湖久久久久久久久免费观看| 国产精品久久久久成人av| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 内地一区二区视频在线| 大码成人一级视频| 在线精品无人区一区二区三 | 在线看a的网站| 韩国高清视频一区二区三区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产色婷婷99| 国产精品女同一区二区软件| 全区人妻精品视频| 在线免费观看不下载黄p国产| 欧美日韩在线观看h| 亚洲精品一区蜜桃| 伦理电影免费视频| 国产精品一区二区在线观看99| 国产精品熟女久久久久浪| 国产一区二区三区av在线| 精品亚洲成国产av| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲精品自拍成人| 亚洲国产精品国产精品| 国产视频首页在线观看| 黑丝袜美女国产一区| 秋霞在线观看毛片| 日韩中字成人| 日韩电影二区| 最近中文字幕高清免费大全6| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产成人aa在线观看| 精华霜和精华液先用哪个| 日日啪夜夜爽| 中国国产av一级| 国产av精品麻豆| 三级国产精品片| 成人国产av品久久久| 女性被躁到高潮视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 日韩视频在线欧美| 久久 成人 亚洲| 国产乱人视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产男人的电影天堂91| 黄色配什么色好看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 少妇丰满av| 乱码一卡2卡4卡精品| 国产视频首页在线观看| 精品国产露脸久久av麻豆| 欧美丝袜亚洲另类| 亚洲自偷自拍三级| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 一本久久精品| 日日啪夜夜撸| tube8黄色片| 最近中文字幕高清免费大全6| 免费观看av网站的网址| 国产精品久久久久久久久免| 国产亚洲91精品色在线| 亚洲中文av在线| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲美女黄色视频免费看| 精品一区二区三卡| 午夜福利视频精品| 交换朋友夫妻互换小说| 成年av动漫网址| 久久ye,这里只有精品| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 久久人人爽人人片av| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱| 在线免费十八禁| 精品久久久久久电影网| 亚洲性久久影院| 久久久久网色| 亚洲怡红院男人天堂| 91狼人影院| 久久久久网色| 99久久精品热视频| 国产又色又爽无遮挡免| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 精华霜和精华液先用哪个| 欧美97在线视频| 99久久综合免费| 国产精品福利在线免费观看| 成人综合一区亚洲| 美女内射精品一级片tv| 一区二区三区精品91| 欧美97在线视频| 美女内射精品一级片tv| 街头女战士在线观看网站| 成人一区二区视频在线观看| 国产免费视频播放在线视频| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 精品久久久噜噜| 欧美成人a在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| videos熟女内射| 亚洲,一卡二卡三卡| 亚洲av中文av极速乱| 国产成人a区在线观看| av国产精品久久久久影院| 午夜日本视频在线|