5種后牙復(fù)合樹脂耐磨耗性能的體外評價

王萬山, 李 靜, 李詩潔, 李石保, 趙信義

(第四軍醫(yī)大學口腔醫(yī)院材料教研室 軍事口腔醫(yī)學國家重點實驗室, 陜西 西安 710032)

5種后牙復(fù)合樹脂耐磨耗性能的體外評價

王萬山, 李 靜, 李詩潔, 李石保, 趙信義

(第四軍醫(yī)大學口腔醫(yī)院材料教研室 軍事口腔醫(yī)學國家重點實驗室, 陜西 西安 710032)

目的: 比較5種后牙復(fù)合樹脂的耐磨耗性能，探討影響耐磨耗性能的因素。方法：取Heliomolar HB(A)、Solitaire 2(B)、Filtek P60(C)、Ecusphere-Carat(D)、Tetric Ceram HB(E) 5種后牙復(fù)合樹脂和銀汞合金(F)，制成磨耗試樣，用顯微硬度計測定其表面硬度后，分別置于V型牙科磨耗試驗機上，以不銹鋼球為對磨偶件、螢石粉為磨耗介質(zhì)，在磨耗壓力為3 N的條件下對試樣摩擦6萬次；然后，用三維形貌儀測定試樣的體積磨損量和磨損面粗糙度，SEM觀察其磨損表面形貌。結(jié)果：各材料體積磨損量由小到大依次為：F

耐磨性; 硬度; 粗糙度; 磨料磨損; 疲勞磨損

[DOI] 10.15956/j.cnki.chin.j.conserv.dent.2015.01.006

[Chinese Journal of Conservative Dentistry,2015,25(1): 28]

后牙復(fù)合樹脂是指用于咬合面較大缺損修復(fù)的材料[1]，通常要求具有較高的抗壓強度，能夠承受咀嚼力，不易斷裂，耐磨耗[2-3]；其中耐磨耗性能是后牙復(fù)合樹脂的一項非常重要的性能指標，也是復(fù)合樹脂綜合性能的表現(xiàn)。近年來，隨著復(fù)合樹脂在填料、樹脂基質(zhì)等方面的不斷進步，后牙復(fù)合樹脂的性能也不斷提高[4-5]。目前后牙復(fù)合樹脂種類及品牌較多，其耐磨耗性能一直是臨床口腔醫(yī)生關(guān)心的問題；但是，關(guān)于當前臨床常用后牙復(fù)合樹脂的耐磨耗性能的報告還不多。為此，本實驗采用V型往復(fù)式磨耗實驗機對4種混合填料型和1種超微填料型后牙復(fù)合樹脂進行磨耗實驗，并分別檢測其體積磨損量、表面硬度及磨耗后表面粗糙度，以探討影響后牙復(fù)合樹脂耐磨耗性能的相關(guān)因素。

1 材料和方法

1.1 主要材料和儀器

本實驗所測試的5種后牙復(fù)合樹脂均為光固化型(表1)；另選擇一種膠囊包裝的銀汞合金(上海齒科材料廠)作為參照材料。

LED光固化燈(LED.F,桂林市啄木鳥醫(yī)療器械有限公司，光強950 mW/cm2)；顯微硬度計(HXD-1000型，上海泰明光學儀器有限公司)； V型牙科磨耗試驗機(西安精密儀器廠)；三維形貌掃描儀(PS 50型，NANOVEA Co.，美國)；掃描電鏡(日立S-4800，日本)。

表1 本實驗所測試的5種復(fù)合樹脂

材料組分來自各材料說明書。Bis- GMA:雙酚A-二甲基丙烯酸縮水甘油酯；UDMA：二甲基丙烯酸氨基甲酸酯；TEGDMA：二甲基丙烯酸三甘醇酯；DCDMA：脂環(huán)族的二羧酸二甲基丙烯酸酯

1.2 磨耗試樣的制備

分別取上述5種復(fù)合樹脂各適量放于干凈的載玻片上，用樹脂充填器輕壓使之展開并形成長約10 mm、寬約6 mm、厚約1.5 mm的片狀(注意排除與載玻片接觸面的氣泡)；然后在載玻片的另一側(cè)用LED光固化燈(照射40 s)(圖1a)。取下固化后的各樹脂片，分別用自凝樹脂包埋(暴露樹脂片的光滑面)制成磨耗試樣(圖1b)。

a. 復(fù)合樹脂的固化 b. 用自凝樹脂包埋成磨耗試樣

圖1 復(fù)合樹脂磨耗試樣制作示意圖

另取銀汞合金混合后充填入聚四氟乙烯對半中空的模具中，制備長約10 mm、寬約6 mm、厚約2 mm 的銀汞合金塊；待其充分結(jié)固后，按照上述方法用自凝樹脂包埋(暴露銀汞合金的平滑面)制成磨耗試樣(圖1b)，并將其置于金相磨拋機上依次用#800、#1200、#2000碳化硅水砂紙及金相砂紙進行

打磨、拋光。每種復(fù)合樹脂及銀汞合金各制備8個磨耗試樣。

1.3 各試樣表面硬度測定

分別取上述制備的各材料試樣，用顯微硬度計在載荷50 g，加載15 s的條件下測定各材料的維氏硬度(kg/mm2)。每個試樣測量3個點，結(jié)果取均值。

1.4 各材料的耐磨耗性能觀察

1.4.1 磨耗試驗

將各材料磨耗試樣分別固定在V型牙科磨耗試驗機[6]的試樣固定架上，然后以維氏硬度為378 kg/mm2的鋼球(直徑9 mm)作為對磨偶件、以通過120目篩的螢石粉(莫氏硬度4)配制的糊劑(水粉比1 ∶2.6，并添加適量懸浮劑[7])為磨耗介質(zhì)，在磨耗頭壓力為3 N的條件下對試樣進行摩擦，共摩擦6萬次。磨耗試驗機上部屋頂形兩斜面共有8個磨耗頭，可同時對8個試樣進行磨耗(圖2)。磨耗過程中鋼球在試樣表面作往復(fù)運動，鋼球移動距離4 mm。每個試樣磨耗時均采用新鋼球和新配制的磨耗介質(zhì)糊。

圖2 V型牙科磨耗試驗機及磨耗運動示意圖

1.4.2 體積磨損量及磨損面粗糙度的測量

磨耗結(jié)束后，取下各試樣進行超聲清洗，吹干后用三維形貌掃描儀對磨耗區(qū)域進行掃描；然后再用三維形貌分析軟件(3D Profession)分別測定各試樣的體積磨損量(以試樣表面平面為參照面)，以及磨損面的粗糙度(Ra)。

1.4.3 磨損面形貌觀察

從每種材料試樣中各隨機抽取2個試樣，分別進行常規(guī)干燥、噴金后，用掃描電鏡觀察各試樣磨損面的顯微形貌。

1.5 統(tǒng)計學分析

2 結(jié)果

2.1 各材料的表面硬度、體積磨損量、磨損面粗糙度測定結(jié)果

相關(guān)指標檢測結(jié)果顯示，銀汞合金的體積磨損量最小，表面硬度、磨損面粗糙度最大，分別與5種復(fù)合樹脂相比差異均有統(tǒng)計學意義(P<0.05)；5種 復(fù)合樹脂兩兩相比，在體積磨損量方面以Filtek P60最小，Ecusphere- Carat最大，兩者分別與其他3種復(fù)合樹脂相比均有統(tǒng)計學差異(P<0.05)，Solitaire 2、Tetric Ceram HB、Heliomolar HB三者間兩兩相比均無顯著差異(P>0.05)；硬度方面，5種復(fù)合樹脂的硬度由小到大依次為：Heliomolar HB0.05)外，其余各組間均有顯著性差異(P<0.05)(表2)。

對5種復(fù)合樹脂的體積磨損量與硬度值以及硬度值與磨損面粗糙度值進行相關(guān)性分析顯示，體積磨損量與硬度值的相關(guān)系數(shù)為-0.693；硬度值與磨損面粗糙度值的相關(guān)系數(shù)為-0.845，均呈顯著負相關(guān)性(P<0.05 )。

表2 各材料的體積磨損量、維氏硬度值 及磨損面粗糙度比較±s)

同一列內(nèi)組間相比，不同字母P<0.05

2.2 5種復(fù)合樹脂磨損面形貌SEM觀察結(jié)果

低倍下可見，Heliomolar HB磨損面最為粗糙，其次是Solitaire 2和Tetric Ceram HB，而Filtek P60和Ecusphere- Carat磨損面則較為平整、致密(圖3～7)；這一結(jié)果與粗糙度測定結(jié)果基本一致。同時還發(fā)現(xiàn)，Heliomolar HB磨損面有許多表面材料剝脫后形成的“臺階”，大體呈水平走向，與縱向的摩擦方向垂直(圖3a)。Solitaire 2、Tetric Ceram HB表面看起來雖較為平整，但仍可見一些表面材料剝脫后形成的“臺階”(大體呈水平走向，與縱向的摩擦方向垂直)，并可見因較大填料顆粒脫落后形成的不規(guī)則凹坑(圖4a、7a)。Filtek P60和Ecusphere- Carat磨損面較為平整、致密，僅隱約可見縱向的磨痕(圖5a、6a)。

高倍下觀察顯示，Heliomolar HB磨損面有較均勻的超微顆粒填料，填料與基質(zhì)界限較明顯(圖3b)；Solitaire 2、Tetric Ceram HB除含有超微顆粒填料外，還含有較大且不規(guī)則的顆粒，填料與基質(zhì)界限較明顯，并可見較多因較大顆粒脫落而留下的1～3 μm凹坑(圖4b、圖7b)；P60表面可見直徑大小不同的填料(填料顆粒為球形)均勻分散，并可見因填料脫落而留下的大小不一的凹坑，填料與基質(zhì)界限不明顯(圖5b)；Ecusphere- Carat表面可見大量較大而突出的填料顆粒，顆粒邊緣較銳，并可見許多因較大填料顆粒脫落而留下的凹坑，填料與基質(zhì)界限明顯(圖6b)。

表面多見材料剝脫后形成的“臺階”(↑),其邊緣大體呈水平走向,與縱向的摩擦方向垂直(×500)典型的剝脫性凹坑(虛線內(nèi))(×10000)表面較為平整,但仍有一些材料剝脫后形成的與縱向摩擦方向垂直的“臺階”(↑)(×500)較大的外形不規(guī)則玻璃粉填料失去周圍超微填料及樹脂基質(zhì)的包繞(↑)(×10000)

圖3 Heliomolar HB磨損面形貌 圖4 Solitaire 2磨損面形貌

表面較為平整、致密,僅隱約可見縱向磨痕(×500)大填料外形圓鈍(↑)且與樹脂基質(zhì)結(jié)合緊密,但仍有一些因填料脫落而形成的小凹坑()(×10000)表面較為平整、致密,僅隱約可見縱向磨痕(×500)填料與基質(zhì)界限明顯,有許多填料脫落形成的小凹坑(↑)(×10×000)

圖5 Filtek P60磨損面形貌 圖6 Ecusphere- Carat磨損面形貌

表面有材料剝脫后形成的“臺階”(↑)(×500)；剝脫性凹坑中有連片的超微填料與樹脂混合物()及大填料脫落后形成的凹坑(↑)(×10 000)

圖7 Tetric Ceram HB磨損面形貌

3 討論

本實驗采用銀汞合金作為參照材料，目的是評價所用的磨耗方法與口腔磨耗過程的相關(guān)性。結(jié)果顯示，銀汞合金的耐磨耗性能優(yōu)于復(fù)合樹脂，與臨床長期觀察的結(jié)果一致，說明本實驗采用的磨耗測試方法能夠很好地反映復(fù)合樹脂與銀汞合金在口腔內(nèi)耐磨耗性能的差異。另外，本實驗采用的對磨偶件為硬度與牙釉質(zhì)一致的不銹鋼球，其外形、尺寸、質(zhì)地與試件一致性極高，從而消除了這些因素的變異可能對磨耗結(jié)果測定帶來的影響。雖然本研究磨耗載荷低于咬合力，但由于鋼球與材料的接觸面積小，接觸面壓強可達到6～10 MPa。

口腔內(nèi)的磨耗有多種形式，根據(jù)上下頜牙齒/材料間的接觸形式，可分為牙合接觸性磨耗(occlusal contact wear, OCA)和無牙合接觸性磨耗(occlusal free wear, CFA)，前者是指上下頜牙齒/材料間直接接觸摩擦造成的磨耗，屬于二體(two- body)磨耗過程，后者是指上下頜牙齒/材料間通過磨料(食物)間接作用造成的磨耗，屬于三體(three- body)磨耗過程[8]。實際上，牙齒在每次咀嚼食物的過程中，早期是無牙合接觸的磨耗階段，后期是有牙合接觸的磨耗階段；牙合面上既有牙合接觸的區(qū)域，也有無牙合接觸的區(qū)域，因此涉及牙齒咬合面的修復(fù)材料的磨耗過程是上述兩種形式的綜合[9]。

磨耗機制方面，材料在牙合面的磨損主要有磨料磨損(abrasive wear)、摩擦磨損(attrition)及疲勞磨損(fatigue wear)[10]；其中磨料磨損主要是指磨料顆粒對修復(fù)材料的磨損。復(fù)合樹脂表面在磨料磨耗過程中，填料間的樹脂基質(zhì)因為較軟而容易首先被磨料磨去，從而使堅硬的無機填料突出、填料與樹脂基質(zhì)的結(jié)合力下降；此時盡管填料很耐磨，但當其再次受力后則容易與樹脂基質(zhì)脫離，最終造成材料的磨損[11]。因此，復(fù)合樹脂填料越大，填料脫落造成的材料損失越明顯，所以普通的大填料復(fù)合樹脂磨料磨損非常明顯，其磨耗機制也主要在于此。根據(jù)磨料磨耗機制，填料越多、粒度越小，填料間的間隙就越小，磨料粒子也就越不容易磨除填料間樹脂基質(zhì)，樹脂基質(zhì)就能夠維持對填料的固位作用，而使填料不易脫落[12]。而且，小粒度的填料脫落后造成的體積損失也較小，宏觀上表現(xiàn)出較低的摩擦磨損。

填料與樹脂基質(zhì)的結(jié)合好壞也顯著地影響填料脫落，例如本研究中的Filtek P60雖然含有較大(2～3.5 μm)的填料粒度，但是其填料是通過溶膠- 凝膠法制備的納米原始粒子凝聚填料[13]，具有凹凸不平的表面和大致圓鈍的外形，其中凹凸不平的表面有利于與樹脂基質(zhì)形成較強的機械固位力；大致圓鈍的外形則可以降低摩擦系數(shù)；原始粒子凝聚的填料在磨耗過程中可通過磨損面納米原始粒子而形成較為光滑的磨損面，所以在本實驗中Filtek P60表現(xiàn)出了較好的耐磨耗性能。相比之下，Ecusphere- Carat的填料與基質(zhì)結(jié)合較差，磨損面可見許多填料脫落后而形成的凹坑及大量較大突出的填料顆粒；不僅其磨料磨損非常明顯，體積磨損量也最大。雖然復(fù)合樹脂填料表面都經(jīng)過硅烷化處理，但是不同產(chǎn)品填料的處理技術(shù)不同，效果也不一樣；而且常規(guī)硅烷化處理后填料表面形成的-Si-O-鍵容易水解而破壞，從而降低了填料與樹脂基質(zhì)的結(jié)合強度，造成填料在磨耗過程中容易脫離[14]。因此提高填料與樹脂基質(zhì)界面的機械結(jié)合也是提高復(fù)合樹脂的耐磨耗性能的重要途徑[15]。

疲勞磨損是指牙齒/材料接觸區(qū)形成的循環(huán)應(yīng)力超過材料的疲勞強度，從而在表面層引發(fā)裂紋并使其擴展；或者使已有的裂紋擴展并最終導(dǎo)致裂紋以上的材料斷裂、剝脫下來的過程[9]。因此，疲勞磨損與材料的斷裂韌性密切相關(guān)[10]。而復(fù)合樹脂的斷裂韌性與其無機填料含量密切相關(guān)，研究表明，填料含量越高，材料的斷裂韌性越高，因為較高的填料更能有效地阻擋裂紋擴展[16]?；旌咸盍蠌?fù)合樹脂的無機填料通常含量較高，因此具有較高的斷裂韌性，其疲勞磨損表現(xiàn)也較少；而填料含量較少的復(fù)合樹脂(如超微填料復(fù)合樹脂)的斷裂韌性較低，故其疲勞磨損表現(xiàn)較多[17]。本結(jié)果基本上也符合這一規(guī)律，以超微填料為主要填料的Heliomolar HB雖通過添加預(yù)聚合填料顆粒來增加填料含量，但其填料含量仍然在5種復(fù)合樹脂中最少，而且預(yù)聚合填料與樹脂基質(zhì)結(jié)合處易在磨耗過程中產(chǎn)生應(yīng)力集中區(qū)，從而使之形成裂紋；因此該材料表現(xiàn)出的表面磨損以疲勞磨損為主，磨損面表現(xiàn)出典型的疲勞磨損特征，并有許多疲勞剝脫后形成的“臺階”(圖3a)。Solitaire 2、Tetric Ceram HB都含有較多的超微填料，填料總含量不高，表面也都表現(xiàn)出不同程度的疲勞磨損特征(圖4a、7a)。

由于疲勞磨損表面存在許多表面剝脫而形成的“臺階”，從而導(dǎo)致超微填料復(fù)合樹脂表面的粗糙度明顯比混合填料復(fù)合樹脂的粗糙度大。盡管超微填料復(fù)合樹脂打磨、拋光后的光滑度極佳，在前牙修復(fù)中也具有良好的光滑性保持能力，但是用于后牙牙合面修復(fù)時未必仍具有保持表面光滑的能力。從本結(jié)果看，超微填料復(fù)合樹脂在后牙牙合面會因為疲勞磨損而形成表面剝脫，難于保持表面光滑。而混合填料復(fù)合樹脂的疲勞磨損相對較輕，主要是填料脫落，如果填料粒度較小，則磨耗面就會致密而平整，粗糙度反而較小。后牙修復(fù)材料承受的咬合力較大，疲勞作用強，而且咀嚼過程中的食物磨損及對頜牙接觸磨耗均明顯，因此通常要求后牙復(fù)合樹脂應(yīng)具有較高的強度。從本結(jié)果也可看出，強度相對較低的超微填料復(fù)合樹脂在磨耗過程中表現(xiàn)出的疲勞磨損非常明顯，因此用這種材料修復(fù)后牙牙合面缺損應(yīng)當慎重，特別是涉及后牙牙合面牙尖缺損的修復(fù)時更應(yīng)該慎重。

本結(jié)果表明，對于后牙復(fù)合樹脂來說，其硬度與耐磨耗性能有一定的相關(guān)性，總的趨勢是硬度大的材料，耐磨耗性能較好。從磨耗機制解釋，后牙復(fù)合樹脂的疲勞磨損、磨料磨損及摩擦磨損都與硬度有一定的關(guān)系。強度高的復(fù)合樹脂，其硬度通常也較高，硬度較大的復(fù)合樹脂也能夠更好地抵抗磨耗過程中咬合力對材料的壓入，減小疲勞磨損。硬度高的復(fù)合樹脂，填料含量也較高，填料間間隙較小，不僅有利于減少磨料磨損，更有利于減小摩擦磨損。當然，與復(fù)合樹脂耐磨耗性能密切相關(guān)的性能較多，而且各性能也相互影響、相互關(guān)聯(lián),在本質(zhì)上很難找到通過單一物理性能來預(yù)示耐磨耗性能的方法[18]。

本實驗中對所采用的試驗設(shè)備及方法等有關(guān)因素均進行了嚴密的控制，以期減少實驗因素對結(jié)果的影響；并且采用細螢石粉作為磨料，因為細螢石粉作為磨料的磨損面的形態(tài)與臨床觀察極為相近[19]，并被我國醫(yī)藥行業(yè)標準推薦為磨耗實驗用磨料。盡管如此，復(fù)合樹脂在口腔中的磨耗過程非常復(fù)雜，影響因素也很多，真正全面系統(tǒng)的評估仍需要長期的臨床觀察和檢驗。

綜上所述，不同的后牙復(fù)合樹脂耐磨耗性能有明顯差異，后牙復(fù)合樹脂的耐磨耗性能及磨損面粗糙度均與其硬度呈負相關(guān)，即硬度越大越耐磨，磨損面粗糙度越低；超微填料含量多的后牙復(fù)合樹脂主要表現(xiàn)為疲勞磨損，超微填料含量少的后牙復(fù)合樹脂主要表現(xiàn)為磨料磨損。

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In vitro study of the wear behavior of five posterior composite resins

WANG Wan- shan, LI Jing, LI Shi- jie, LI Shi- bao, ZHAO Xin- yi

(StateKeyLaboratoryofMilitaryStomatology,DepartmentofDentalMaterials,SchoolofStomtology,TheFourthMilitaryMedicalUniversity,Xi'an710032,China)

AIM: To investigate the influencing factors on wear resistance of posterior composite resins. METHODS: The specimens for wear test were prepared respectively from Heliomolar HB(A), Solitaire 2(B), Filtek P60(C), Ecusphere- Carat(D), Tetric Ceram HB(E) and amalgam (F). After surface micro- hardness test each specimen was brushed in a V- type dental wear testing machine for 60,000- times under a loading of 3 N and with stainless-steel ball as the antagonist and fluorite powder as the grinding medium. Then the volume loss and wearing surface roughness of each specimen were measured using a three-dimensional optical profilometer and the wearing surface was observed under SEM. RESULTS: The volume loss ranked as follows: F

wear resistance; hardness; roughness; abrasive wear; fatigue wear

2014-07-30

國家自然科學基金項目(81171002)

王萬山(1987-),男, 漢族，安徽亳州人。碩士生(導(dǎo)師: 趙信義)

趙信義, E-mail: zhaoxinyi@fmmu.edu.cn

R783.1

A

1005-2593(2015)01-0028-06