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    結(jié)構(gòu)、耐熱、透波功能一體化石英/聚酰亞胺研究

    2015-11-18 05:16:08劉含洋趙偉棟潘玲英孫寶崗蔣文革
    航空材料學(xué)報(bào) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:聚酰亞胺電性能熱導(dǎo)率

    劉含洋, 趙偉棟, 潘玲英, 崔 超, 孫寶崗, 蔣文革

    (航天材料及工藝研究所 結(jié)構(gòu)復(fù)合材料研究應(yīng)用中心,北京100076)

    透波材料作為窗口材料是保護(hù)航天器在惡劣環(huán)境下通訊、遙測(cè)、制導(dǎo)、引爆等系統(tǒng)能正常工作的一種多功能介質(zhì)材料[1~3],在運(yùn)載火箭、飛船、導(dǎo)彈及返回式衛(wèi)星等航天飛行器天線系統(tǒng)中得到廣泛的應(yīng)用[4~7]。隨著天線系統(tǒng)工作機(jī)制的改變,耐高溫、寬頻透波已經(jīng)成為評(píng)價(jià)天線系統(tǒng)作戰(zhàn)能力的重要指標(biāo)[8~10]。隨著對(duì)于飛行器高馬赫數(shù)(Ma≥3.5)要求的提高,天線系統(tǒng)所受的氣動(dòng)加熱更加嚴(yán)重,工作溫度提高到約400℃[11~13],因此透波材料的高溫介電性能及高溫力學(xué)性能備受關(guān)注。

    天線系統(tǒng)現(xiàn)階段的選材要求是強(qiáng)度高、模量高、耐候性好及介電性能好等。聚酰亞胺復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐高溫性能;優(yōu)良的耐老化、耐輻射、耐化學(xué)穩(wěn)定性等綜合性能;優(yōu)異的寬溫寬頻介電性能。純樹 脂 的 介 電 常 數(shù) 為2. 98 ~3. 2,介 電 損 耗 <0.008[3]。選擇特殊的增強(qiáng)纖維與聚酰亞胺樹脂復(fù)合,可以得到具有較低的熱導(dǎo)率,具有防熱和承載一體化的多功能復(fù)合材料,結(jié)構(gòu)減重效果顯著[13~16]。美國的NASA Lewis 研究中心、Du Pont 公司和Cyanamid 公司對(duì)聚酰亞胺在天線系統(tǒng)上的應(yīng)用進(jìn)行了深入研究與改進(jìn)工作,并在航空航天領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了型號(hào)應(yīng)用,國內(nèi)未見聚酰亞胺在天線系統(tǒng)方面應(yīng)用的報(bào)道。研究開發(fā)結(jié)構(gòu)、耐熱、透波功能一體化的聚酰亞胺復(fù)合材料具有重要的意義,本工作針對(duì)應(yīng)用背景需求開展了多功能一體化石英增強(qiáng)聚酰亞胺復(fù)合材料研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原材料

    B 型石英布,牌號(hào):QW220,湖北菲利華石英制品有限公司;QW220/902 濕法預(yù)浸料,自制。

    1.2 測(cè)試設(shè)備

    彎曲性能及層間剪切性能:采用MTS65/G 電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試。

    介電性能:采用航天材料及工藝研究所自制的帶狀線諧振腔介電測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試。

    熱導(dǎo)率:采用2022 熱導(dǎo)率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試。

    平均線膨脹系數(shù):采用航天材料及工藝研究所自制的熱膨脹測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試。

    1.3 試樣制備

    使用合格的聚酰亞胺樹脂與B 型石英布制備濕法預(yù)浸料,樹脂含量40% ± 5%,纖維面密度(2.20 ±0.10)g/cm2。

    通過自動(dòng)下料機(jī)進(jìn)行下料,將預(yù)浸料裁剪成尺寸44cm×24cm 的料塊,然后鋪層、預(yù)壓實(shí)、包覆真空袋,采用真空熱壓罐成型工藝制備試驗(yàn)板,成型過程最高溫度為350℃。制備的該批次試板密度為1.48g/cm3。

    1.3 性能測(cè)試

    復(fù)合材料彎曲性能按照GB/T1449—2005 進(jìn)行測(cè)定;密度按照GB/T1463—2005 進(jìn)行測(cè)定;介電性能按照帶狀線諧振腔法進(jìn)行測(cè)定;平均線膨脹系數(shù)按照 GJB332A—2004 進(jìn)行測(cè)定;熱導(dǎo)率按照GJB1201.1—1991 進(jìn)行測(cè)定;層間剪切強(qiáng)度按照DqES81—1998 進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 力學(xué)性能

    對(duì)QW220/902 復(fù)合材料層合板進(jìn)行室溫與350℃下的彎曲強(qiáng)度、模量及層間剪切強(qiáng)度測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見表1。由表1 可以看出,室溫彎曲強(qiáng)度為533MPa,室溫彎曲模量為18.8GPa,室溫層間剪切強(qiáng)度達(dá)到39.7MPa,室溫力學(xué)性能優(yōu)異。測(cè)試溫度升高到350℃時(shí)其力學(xué)性能有所下降,350℃下的層間剪切強(qiáng)度保持率達(dá)到63.5%,彎曲模量保持率在88.8%,彎曲強(qiáng)度保持率為77.9%,在350℃下的力學(xué)性能保持良好,表明QW220/902 有望在350℃的溫度下長(zhǎng)時(shí)使用。

    表1 QW220/902 復(fù)合材料力學(xué)性能Table 1 Mechanical property of QW220/902

    2.2 熱物理性能

    按照熱導(dǎo)率測(cè)試方法GJB1201.1—1991 要求,為避免試樣厚度、尺寸等因素對(duì)熱導(dǎo)率的影響,將QW220/902 復(fù)合材料試板制備成規(guī)格為φ10mm ×1.4mm,1.6mm 及1.8mm 的圓片試樣,對(duì)QW220/902 復(fù)合材料層合板進(jìn)行室溫與350℃下的熱導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見圖1。由QW220/902 熱導(dǎo)率隨溫度變化曲線可以看出,室溫條件下,材料的熱導(dǎo)率為0.24 W·m-1·K-1,350℃下材料的熱導(dǎo)率為0.28W·m-1·K-1,在室溫~350℃范圍內(nèi),QW220/902 的熱導(dǎo)率隨著溫度的升高而增大,但總體上材料的熱導(dǎo)率較低。

    由于聚合物體系的QW220/902 結(jié)構(gòu)內(nèi)不存在自由電子,不存在電子導(dǎo)熱和電子對(duì)聲子的散射,因此熱傳導(dǎo)主要依靠晶格振動(dòng),熱能荷載者為聲子,按聲子導(dǎo)熱計(jì)算其熱導(dǎo)率。但由于聚酰亞胺分子鏈剛性大,空間位阻大,形成無定形聚集態(tài)。分子鏈的振動(dòng)對(duì)聲子有散射作用,使聚合物材料熱導(dǎo)率很小。同時(shí)隨著溫度的升高,聲子振動(dòng)的能量升高,使得聲子變得更加活躍,導(dǎo)熱效率提高,因此熱導(dǎo)率有所上升。

    圖1 QW220/902 熱導(dǎo)率隨溫度變化曲線Fig.1 Thermal conductivity of QW220/902 at different temperatures

    飛行器高速飛行時(shí)其表面溫度與速度的平方成正比。瞬間的急劇升溫將在天線系統(tǒng)產(chǎn)品表面形成相當(dāng)大的溫度梯度,導(dǎo)致很高的熱應(yīng)力。如果天線系統(tǒng)材料的線膨脹系數(shù)過高及隨溫度的變化幅度過大將直接造成產(chǎn)品變形或損毀。采用GJB332A—2004 標(biāo)準(zhǔn),測(cè)定了QW220/902 復(fù)合材料在室溫(RT)~350℃區(qū)間內(nèi)的平均線膨脹系數(shù),結(jié)果見表2。由測(cè)試結(jié)果可知,QW220/902 有著良好的熱膨脹系數(shù)穩(wěn)定性,能夠滿足產(chǎn)品在該溫度區(qū)間內(nèi)結(jié)構(gòu)與尺寸穩(wěn)定性。

    2.3 介電性能

    介電性能是復(fù)合材料能否成為天線系統(tǒng)用材料的首選指標(biāo)。通常選用介電常數(shù)ε 和損耗角正切tanδ 兩個(gè)電性能參數(shù)來表征。采用帶狀線諧振腔法對(duì)QW220/902 復(fù)合材料的介電性能進(jìn)行表征,試樣尺寸為30mm×10mm×1.98mm。

    2.3.1 密度對(duì)介電性能影響

    為了解不同密度對(duì)材料介電性能的影響,使用相同組分預(yù)浸料、不同的成型工藝參數(shù)制備了另外兩種不同密度的試樣,密度分別為1. 56g/cm3和1.74g/cm3,與密度為1.48g/cm3的材料一起進(jìn)行介電性能測(cè)試。采用帶狀線諧振腔法測(cè)定了三種密度材料的介電常數(shù)和損耗角正切,如表3 和表4 所示。由表3 可以看出,密度為1.48g/cm3的材料的介電常數(shù)約為3.09;密度為1.56g/cm3的材料的介電常數(shù)約為3.19;密度為1.74g/cm3的材料的介電常數(shù)約為3.30。由表4 可知,密度為1.48g/cm3的材料的介電損耗角正切最大值3. 07 × 10-3;密度為1.56g/cm3的材料的介電損耗角正切最大值4.25 ×10-3;密度為1.74g/cm3的材料的介電損耗角正切最大值4.25 ×10-3。

    表2 QW220/902 材料的平均熱膨脹系數(shù)Table 2 The average coefficient of thermal expansion of QW220/902

    表3 不同密度的QW220/902 的介電常數(shù)Table 3 Dielectric constant of QW220/902 of different densities

    表4 不同密度的QW220/902 的損耗角正切Table 4 tanδ of QW220/902 of different densities

    復(fù)合材料主要由增強(qiáng)纖維和樹脂基體兩部分構(gòu)成,同時(shí)含有一定的孔洞、缺陷、微結(jié)構(gòu)等,其介電常數(shù)如公式(1):

    其中:νo= 1 - νm- νf;νo,νm,νf分別為孔洞介質(zhì)、基體和纖維的體積分?jǐn)?shù);εN,εf,εm,εo分別為復(fù)合材料、纖維、基體和孔洞介質(zhì)的介電常數(shù)。

    根據(jù)式(1)[7]可知,復(fù)合材料的介電常數(shù)與材料本身的纖維、樹脂及孔洞的含量及介電常數(shù)有關(guān)。材料的含膠量或者含有的孔隙率越高,材料的密度越低。由圖2 可以看出,這三種不同密度的QW220/902 材料,典型微觀形貌致密,未檢測(cè)出氣孔等缺陷。對(duì)比表3、式(1)與圖2 可知,材料密度在一定程度上反映了材料組分的含量,材料的密度不同,介電響應(yīng)不同,密度高介電常數(shù)大,介電損耗變化更復(fù)雜,總體上呈增大的趨勢(shì),但總體上石英/聚酰亞胺復(fù)合材料介電性能優(yōu)異。

    圖2 不同密度的QW220/902 的顯微照片F(xiàn)ig.2 Microstructures of QW220/902 of different densities (a)ρ=1.48g/cm3;(b)ρ=1.56g/cm3;(c)ρ=1.74g/cm3

    2.3.2 溫度對(duì)介電性能影響

    測(cè)試材料密度為1.48g/cm3的復(fù)合材料層合板37℃與350℃下的介電常數(shù)和損耗角正切,結(jié)果見圖3 和圖4。由圖3 可知,350℃下的介電常數(shù)約為2.80,37℃下的介電常數(shù)約為2.95,波動(dòng)5.3%,考慮到測(cè)量誤差為±1%,可以認(rèn)為350℃下的材料的介電常數(shù)與37℃下的介電常數(shù)相當(dāng)。由圖4 可知,350℃下的材料的介電損耗角正切比37℃下的介電常數(shù)小。350℃下的損耗角正切最高約為2. 20 ×10-3,37℃下的損耗角正切最高約為5.90 ×10-3,但是37℃和350℃的損耗角正切均為10-3量級(jí),均滿足≤8 ×10-3的設(shè)計(jì)要求。損耗角正切隨著溫度的升高應(yīng)該有所升高,但是本研究材料在高溫下樹脂的固化度進(jìn)一步提高,材料吸附的極性小分子進(jìn)一步減少,降低了材料的摩爾極化度,導(dǎo)致材料的介電損耗下降。

    2.3.3 頻率對(duì)介電性能影響

    圖3 不同溫度下的QW220/902 的介電常數(shù)Fig.3 Dielectric constant of QW220/KH370 under different temperatures

    圖4 不同溫度下的QW220/902 的損耗角正切Fig.4 tanδ of QW220/KH370 under different temperatures

    采用帶狀線諧振腔法測(cè)試材料密度為1.48g/cm3的復(fù)合材料層合板在不同諧振頻率下的介電常數(shù)與損耗角正切,來評(píng)價(jià)測(cè)試頻率對(duì)介電性能的影響,結(jié)果見圖5、圖6。從圖5 可知,隨著測(cè)試頻率的升高,材料的介電常數(shù)基本保持不變,介電常數(shù)值在3.09 ~3.13 范圍內(nèi);由圖6 可知,介電損耗角正切基本上保持不變。此材料在0 ~8GHz 范圍內(nèi)介電性能穩(wěn)定,滿足了先進(jìn)天線系統(tǒng)寬頻透波要求。

    圖5 不同頻率下的QW220/902 的介電常數(shù)Fig.5 Dielectric constant of QW220/902 at different frequencies

    圖6 不同頻率下的QW220/902 的損耗角正切Fig.6 tanδ of QW220/902 at different frequencies

    3 結(jié)論

    (1)QW220/902 在350℃下層間剪切強(qiáng)度保持率達(dá)到63.5%,彎曲強(qiáng)度保持率在77.9%,彎曲模量保持率在88%左右,具有良好的高溫力學(xué)性能。

    (2)QW220/902 熱導(dǎo)率隨著溫度的升高而增大,但總體上在室溫(RT)~350℃材料的熱導(dǎo)率在0.24 ~0.28 W·m-1·K-1,有著良好的隔熱性能。

    (3)QW220/902 在室溫(RT)~350℃區(qū)間的熱膨脹系數(shù)約在5.38 ×10-6/℃,具有良好的尺寸穩(wěn)定性。

    (4)QW220/902 的介電常數(shù)低,介電損耗角正切小,隨著溫度、頻率的變化介電性能較穩(wěn)定。

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