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    工業(yè)CT測(cè)量?jī)龈扇藚⒖紫堵实脑囼?yàn)研究

    2015-10-31 03:12:52戴晶瑋周國(guó)燕
    食品研究與開發(fā) 2015年15期
    關(guān)鍵詞:冷凍干燥凍干人參

    戴晶瑋,周國(guó)燕

    (上海理工大學(xué)醫(yī)療器械與食品學(xué)院,上海200093)

    工業(yè)CT測(cè)量?jī)龈扇藚⒖紫堵实脑囼?yàn)研究

    戴晶瑋,周國(guó)燕

    (上海理工大學(xué)醫(yī)療器械與食品學(xué)院,上海200093)

    對(duì)市售吉林養(yǎng)殖人參進(jìn)行冷凍干燥,采用工業(yè)CT進(jìn)行掃描,調(diào)節(jié)合適參數(shù),確定為:管電壓60 kV、管電流180 μA、曝光時(shí)間500 ms、拍攝張數(shù)360張。利用自帶的圖像處理軟件對(duì)掃描的圖像進(jìn)行定量分析,最合適的放大倍數(shù)為800倍。并用軟件分析模塊計(jì)算,得到了孔隙率平均值為32.87%。結(jié)果表明,采用工業(yè)CT自帶的圖像處理軟件操作方便,結(jié)果準(zhǔn)確,有一定可行性。

    凍干人參;孔隙率;工業(yè)CT;圖像處理

    人參被人們稱為“百草之王”,是馳名中外、老幼皆知的名貴藥材。真空冷凍干燥技術(shù)加工人參可使其組織形態(tài)損傷降低,極大限度地保持人參原有的形狀[1]。真空冷凍干燥的過(guò)程中,物料內(nèi)部孔隙的大小及其分布規(guī)律是凍干多孔物料內(nèi)部傳熱傳質(zhì)和復(fù)水性的控制因素[2],是評(píng)價(jià)干燥效果的重要指標(biāo)之一[3-4]。

    近年來(lái),X光技術(shù)受到越來(lái)越多研究者的關(guān)注,Steppe等[5]用微CT技術(shù)無(wú)損地測(cè)繪木頭地內(nèi)部結(jié)構(gòu)。Schelenz等[6]用X光技術(shù)來(lái)探測(cè)凍干中地升華過(guò)程。張揚(yáng)等[7]利用微CT對(duì)蛋糕的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行探測(cè)并計(jì)算孔隙率。肖鑫等[8]利用微CT對(duì)凍干草莓內(nèi)部孔隙率的分布及其影響進(jìn)行了試驗(yàn)研究。

    工業(yè)CT是工業(yè)用計(jì)算機(jī)斷層成像技術(shù)的簡(jiǎn)稱,它能在對(duì)檢測(cè)物體無(wú)損傷條件下,以二維斷層圖像及三維立體圖像的形式,清晰、準(zhǔn)確、直觀地展示被檢測(cè)物體內(nèi)部的結(jié)構(gòu),反映缺損狀況,是當(dāng)今最佳無(wú)損檢測(cè)和無(wú)損評(píng)估技術(shù)。2001年,曹玉玲等[9]已成功將工業(yè)CT應(yīng)用于復(fù)合材料孔隙率的測(cè)量中,而用于食品材料的孔隙率的測(cè)量研究還鮮見(jiàn)報(bào)道,本文利用工業(yè)CT對(duì)干燥人參進(jìn)行掃描,研究工業(yè)CT掃描食品材料的參數(shù)和孔隙率的測(cè)量方法。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    人參:吉林養(yǎng)殖人參,五年根。

    1.2試驗(yàn)設(shè)備

    XT H 225型工業(yè)CT機(jī):尼康公司;LD85大型凍干機(jī):Millrock公司。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1真空冷凍干燥人參

    試驗(yàn)中的待測(cè)物料為真空冷凍干燥下的人參片。首先,將人參洗凈,除去表面泥土,取人參的中段粗細(xì)均勻處,由于真空冷凍干燥的要求,切成厚度為0.5 cm的片狀,放入凍干機(jī)中。由DSC測(cè)量人參共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的圖譜及參考文獻(xiàn)結(jié)果可得,人參凍干的過(guò)程中,預(yù)凍溫度設(shè)定為-25℃,時(shí)間是2 h;一次干燥是-18℃,18 h;二次干燥則控制在10℃,2 h[10-11]。設(shè)定試驗(yàn)的參數(shù),整個(gè)凍干過(guò)程結(jié)束后,試驗(yàn)樣品制備完成,放入密封袋中待用。

    1.3.2確定凍干人參片的CT掃描參數(shù)

    將凍干的人參片放在工業(yè)CT的操作臺(tái)上進(jìn)行掃描,調(diào)節(jié)管電壓、管電流、曝光時(shí)間和拍攝張數(shù),經(jīng)過(guò)對(duì)比和選擇,確定合適的CT掃描參數(shù)。

    1.3.3計(jì)算凍干人參片的孔隙率

    將得到的圖像用工業(yè)CT自帶的VGStudio max 2.2軟件進(jìn)行分析,用缺陷檢測(cè)模塊和P201孔隙度分析兩大模塊對(duì)孔隙率進(jìn)行計(jì)算,選擇合適的邊界分割,截取不同區(qū)域,每個(gè)區(qū)域重復(fù)計(jì)算3次孔隙率并取平均值。

    2結(jié)果與討論

    2.1確定凍干人參片CT掃描參數(shù)

    2.1.1確定拍攝張數(shù)、曝光時(shí)間

    將凍干人參片水平放在操作臺(tái)上,使物料位置在發(fā)射管的射線路徑口,關(guān)閉操作倉(cāng)倉(cāng)門,開啟射線進(jìn)行掃描,獲得初步圖像。如果凍干人參片長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣,會(huì)吸收空氣中的水分子,而潮濕變質(zhì),影響最終試驗(yàn)結(jié)果。并且凍干人參片結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,沒(méi)有精細(xì)結(jié)構(gòu)。綜合分析掃描整體時(shí)間不用太長(zhǎng),即拍攝張數(shù)要有所控制。經(jīng)試驗(yàn)確定:凍干人參片拍攝張數(shù)為360張,曝光時(shí)間為500 ms。凍干人參片整個(gè)掃描時(shí)間在5 min左右。

    2.1.2確定管電壓、管電流

    一般從質(zhì)和量?jī)蓚€(gè)角度來(lái)確定X射線。質(zhì)由管電壓(kv)決定,它的選擇取決于受照物體的厚度;量由管電流(μa)決定,對(duì)于它的選擇則取決于受照物體的密度。后期圖像的質(zhì)量好壞,關(guān)鍵在于通過(guò)試驗(yàn)確定最合適的管電壓、管電流值。

    由前期的預(yù)試驗(yàn)得知,食品材料的管電流值一般調(diào)節(jié)在160 μA~220 μA,并且調(diào)節(jié)電流值圖像的變化不大,故本試驗(yàn)中調(diào)節(jié)電流值為180 μA,不作詳細(xì)對(duì)比。在調(diào)節(jié)管電壓值的時(shí)候發(fā)現(xiàn)圖像變化較大,對(duì)比強(qiáng)烈。管電壓為40 kV時(shí),圖像太暗,較難分清物料和空氣,灰度曲線也在較黑的區(qū)域。管電壓在50 kV~80 kV區(qū)間時(shí),灰度曲線處于中部位置,屬于比較合理的圖像范圍之內(nèi),物料和空氣區(qū)分的比較清楚。管電壓為90 kV和100 kV時(shí)圖像太亮,此時(shí)對(duì)于空氣和物料分辨不清,灰度曲線也不在界面之內(nèi),尤其100 kV時(shí),圖像過(guò)亮,導(dǎo)致后期校準(zhǔn)會(huì)通不過(guò),因而無(wú)法進(jìn)行此后的操作。綜合對(duì)比后確定管電壓為70 kV時(shí)的圖像最為清晰,區(qū)分最佳,故選擇70 kV作為最優(yōu)管電壓值。調(diào)節(jié)管電壓的值為40、50、60、70、80、90、100 kV,分別得到灰度曲線的波動(dòng)情況,如圖1所示。

    2.2凍干人參片CT掃描的圖像處理

    2.2.1對(duì)CT圖像進(jìn)行預(yù)處理

    圖像在采集的過(guò)程中,難免會(huì)有各種各樣的噪聲,應(yīng)當(dāng)對(duì)噪聲進(jìn)行處理。利用軟件中的不透明操作區(qū)域模塊進(jìn)行過(guò)濾。

    2.2.2選擇孔隙計(jì)算區(qū)域

    如果掃描圖像整體都進(jìn)行分析的話,工作量太大,耗費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng),結(jié)果可能還不一定準(zhǔn)確,可能會(huì)有部分缺失或者遺漏。所以一般在俯視圖中選取一塊區(qū)域作為孔隙計(jì)算區(qū)域,同時(shí),三維圖像中的正視圖和右視圖中也選取相對(duì)應(yīng)的區(qū)域,得到一個(gè)立體圖像的各個(gè)面。如圖2所示。

    圖1 不同電壓值下凍干人參片的CT圖像(上)及灰度曲線(下)Fig.1CT Images of freeze-drying ginseng in different voltages(above)and the grey-level curves(below)

    圖2 選擇凍干人參片CT圖像孔隙計(jì)算區(qū)域Fig.2Select CT images in the interested area of freeze-drying ginseng

    2.2.3定義孔隙邊界

    1)將上面確定的計(jì)算區(qū)域進(jìn)行放大,確定放大倍數(shù)。

    凍干之后,人參片含水量比較低,物質(zhì)疏松,掃描時(shí)密度對(duì)比不大,故所得的圖像中邊界不是非常清晰,對(duì)于物料和孔隙分割造成了一定的困難。需要將CT掃描圖像進(jìn)行放大,以更清晰分割物料和孔隙。圖3中分別列出了在放大倍數(shù)為200、400、600、800、1 000、1 200倍時(shí)圖像的情況。

    仔細(xì)比較放大的圖像,放大倍數(shù)過(guò)小時(shí),孔隙與物料重疊在一起,區(qū)分不明顯;放大倍數(shù)過(guò)大時(shí),圖像模糊不清。綜合比較,發(fā)現(xiàn)對(duì)于凍干人參片在800倍是最合適的放大位置。

    2)確定等值面線位置,確定分割孔隙界限。

    圖3 計(jì)算區(qū)域經(jīng)放大不同倍數(shù)后的圖像Fig.3Images of selective area in different magnification times

    圖4 等值面不同時(shí)分割邊界Fig.4Segmentation boundary in different isosurfaces

    利用軟件中的缺陷檢測(cè)模塊,對(duì)圖像進(jìn)行灰度值的分布成像,界定等值面。如圖4所示,紅線為灰度值相等的等值面線,將孔隙和物料區(qū)分開來(lái),等值面線左邊為孔隙,右邊為物料。

    左右移動(dòng)等值面線,進(jìn)行圖像的手動(dòng)精確選擇,可更明確界定孔隙邊界。等值面線向左移動(dòng)時(shí),物料邊界增大,即孔隙邊界變小,可能使物料邊界大于真實(shí)物料,將一部分空氣定義為了物料(圖4a,b);而等值面線向右邊移動(dòng)時(shí),物料邊界變小,即孔隙邊界變大,可能使物料邊界小于真實(shí)物料,此時(shí)有一部分物料被剔除出去了(圖4d)。對(duì)比圖4后發(fā)現(xiàn)其中c圖是將物料與空氣的邊界分割的最清楚的,仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn),邊界定義的曲線將物料包裹的比較全面,故圖c是最佳的分割狀態(tài)。每個(gè)物料掃描后,物料與孔隙的邊界的合理確定,還需要手動(dòng)去實(shí)現(xiàn)。

    3)計(jì)算孔隙率。

    通過(guò)等值面線確定分割圖像,由所確定的邊界,將孔隙填充,然后利用軟件中的缺陷分析計(jì)算模塊進(jìn)行計(jì)算,得到最后的孔隙率結(jié)果。

    2.3凍干人參片的孔隙率計(jì)算結(jié)果

    按照上述步驟對(duì)凍干人參片掃描,然后對(duì)圖像進(jìn)行處理,在各個(gè)視圖選取孔隙計(jì)算的區(qū)域,放大視圖區(qū)域,手動(dòng)分割孔隙和物料的邊界,利用軟件自動(dòng)計(jì)算出孔隙率。由于定義邊界時(shí),會(huì)有某些過(guò)小的孔隙或是某些部位的物料跟空氣分割不清,所以反復(fù)手動(dòng)分割邊界3次,進(jìn)行計(jì)算,得到3個(gè)值取平均值。并且由于人參切片橫截面是比較規(guī)則的圓形,故在選取合適計(jì)算區(qū)域的時(shí)候,截取上下左右4塊,再將4塊得到的值取平均值。這樣反復(fù)計(jì)算,得到的孔隙率更為精確。任意選取4塊區(qū)域,3次取平均值,如表1所列。4個(gè)平均值再取平均值,計(jì)算得到孔隙率為32.87%。

    表1 凍干人參片的孔隙率計(jì)算結(jié)果Table 1The porosity result of freeze-drying ginseng

    經(jīng)過(guò)方差分析,邊界對(duì)孔隙率的影響不顯著(P= 0.238>0.05),而區(qū)域?qū)紫堵实挠绊戯@著(P=0.044<0.05)。所以計(jì)算孔隙率時(shí),多個(gè)區(qū)域計(jì)算平均值是必要的。

    3結(jié)論

    工業(yè)CT掃描凍干人參片的參數(shù)確定為:管電壓60 kV、管電流180 μA、曝光時(shí)間500 ms、拍攝張數(shù)360張。利用工業(yè)CT對(duì)凍干人參片進(jìn)行掃描,經(jīng)過(guò)圖像分析,最合適的放大倍數(shù)為800倍。利用軟件對(duì)孔隙率進(jìn)行計(jì)算,得到孔隙率的平均值為32.87%。

    凍干物料是多孔疏松的結(jié)構(gòu),孔隙的大小是多孔物料的重要特征,直接影響多孔物料中物質(zhì)的傳遞過(guò)程,工業(yè)CT可以對(duì)凍干物料內(nèi)部的孔隙率進(jìn)行計(jì)算,是一個(gè)實(shí)用的分析儀器。

    [1]徐成海,李春青.人參真空冷凍干燥工藝的研究[J].真空,1994(1): 6-11

    [2]肖鑫,陶樂(lè)仁,陳雋.凍干物料內(nèi)部孔隙率影響因素的試驗(yàn)研究[J].食品工業(yè)科技,2007,28(3):78-81

    [3]肖鑫,陶樂(lè)仁,習(xí)德成,等.冷凍干燥中升華界面移動(dòng)的微CT試驗(yàn)研究[J].工程熱物理學(xué)報(bào),2007(2):319-321

    [4]Pyne A,Chatterje e K,Suryanarayanan R.Ctystalline to Amorphous TransitionofDisodiumHydrogenPhosphateduring PrimaryDrying[J]. Pharmaceutical Research,2003,20(5):802-803

    [5]Steppe K,Cnudde V,Girard C,et al.Use of X-ray computed Microtomography for Non-invasive Determination of Wood Anatomical Characteristics[J].Journal of Structural Biology,2004,148(1):11-21

    [6]Schelenz G,Engel J,Rupprecht H.Sublimation During Lyophilization Detected by Temperature Ptofile and X-ray Technique[J].Interional Journal of Pharmaceutics,1995,113(2):133-140

    [7]張揚(yáng),彭曉峰.多孔材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的微CT掃描儀分析[J].工程熱物理學(xué)報(bào),2005,25(5):850-852

    [8]肖鑫,陶樂(lè)仁.凍干草莓內(nèi)部孔隙的分布及其影響的試驗(yàn)研究[J].食品與機(jī)械,2007,23(2):66-69

    [9]曹玉玲,孫玲霞.工業(yè)CT在復(fù)合材料孔隙率分析中的應(yīng)用[J].CT理論與應(yīng)用研究,2001,10(4):14-17

    [10]郭樹國(guó),李成華,王麗艷.基于圖像處理優(yōu)化真空冷凍干燥工藝參數(shù)[J].真空,2012,49(1):7-11

    [11]郭樹國(guó).人參真空冷凍干燥工藝參數(shù)試驗(yàn)研究[D].沈陽(yáng):沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué),2012

    Calculation of Freeze-drying Ginseng's Porosity by ICT

    DAI Jing-wei,ZHOU Guo-yan
    (School of Medical Instrument and Food Engnieering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093,China)

    The cultivation of ginsengs in Jilin buying from the market were prepared by freeze drying.Scanning by Industrial Computer Tomography(ICT)and adjusting the suitable parameters which were confirmed on:tube voltage 60 kV,tube current 180 μA,time of exposure 500 ms,Photo shots 360.Using image processing software of ICT to analyze photo,the most suitable magnification factor was 800.Through the calculation of software analytical module,the average value of porosity was 32.87%.The result showed that calculating porosity of ginseng by ICT was simple,accurate,reliable and repeatable.

    freeze-drying ginseng;porosity;ICT;image processing

    10.3969/j.issn.1005-6521.2015.15.024

    2014-04-10

    戴晶瑋(1985—),女(漢),在讀碩士研究生,研究方向:食品藥品冷凍冷藏。

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