離子色譜法與常規(guī)分析方法的比較及在工業(yè)鍋爐水質(zhì)分析中的應用

曹丹

摘要 ：近年來，離子色譜分析發(fā)展迅速，作為一種新的分析技術在諸多領域應用廣泛。本文通過離子色譜與常規(guī)滴定分析方法對比，討論其優(yōu)缺點，綜述其在工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢測中的應用。

關鍵詞 ：離子色譜 水質(zhì)檢測

一、前言部分

離子色譜（HPIC）最早由奧地利學者提出，于20世紀70年代迅速發(fā)展起來，是以經(jīng)典離子色譜為基礎，由美國學者共同發(fā)表論文《Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric Detection》為近代離子色譜開始的標志，是一種新型、獨特而有效的快速分析微痕量離子的技術。

我單位購置的CIC-200型離子色譜儀具有抑制電導檢測陰離子分析和直接電導檢測陽離子分析兩種檢測模式，通過更換不同類型的色譜柱分析檢測相對應的多種陰陽離子。

2009年03月01日，GB/T1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》（以下簡稱標準）由國家質(zhì)檢總局和國家標準化管委會發(fā)布實施。標準對鍋爐水質(zhì)的要求更加全面、嚴格，給鍋爐水質(zhì)檢測工作帶來很大的挑戰(zhàn)。標準推行五年多以來，根據(jù)實際情況，通過離子色譜法和常規(guī)檢測方法相比較，離子色譜法在檢驗水質(zhì)硬度、氯化物、磷酸鹽等項目上有著方法簡便、數(shù)值精確、操作迅速等優(yōu)點。本文通過HPIC與工業(yè)鍋爐水質(zhì)常規(guī)檢測方法相對比，研究離子色譜法在工業(yè)鍋爐水質(zhì)分析中的應用。

二、 實驗部分

離子色譜法與EDTA滴定法測定水質(zhì)硬度的對比、與硫氰酸銨滴定法測定氯化物、與磷鉬藍比色法測定磷酸鹽的對比

2.1 離子色譜法

a. 儀器與試劑：

CIC-200型離子色譜儀、陰陽離子色譜柱及相對應金屬保護柱和PEEK保護柱、3.0mM甲烷磺酸溶液、3.6mMNa2CO3+4.5mMNaHCO3溶液、Ca2+、Mg2+、Cl-、PO43-標準溶液

b. 測定條件

樣品均由分析純試劑和超純水配制而成。

c. 實驗方法

按照陰陽離子色譜柱對應調(diào)試好儀器，調(diào)整淋洗液流速分別為1mL/min和2mL/min，電導轉(zhuǎn)換分別為01、02，量程分別為01、06，陰離子系統(tǒng)電流75mA。在選定淋洗條件下，待基線平穩(wěn)后，將標準溶液或樣品注入進樣器，程序采集譜圖時間到達預定的值時終止譜圖的采集及處理，然后將計算結果填入“定量結果表”中，執(zhí)行“聯(lián)合計算，程序根據(jù)工作曲線或（平均）校正因子在待測樣品窗口中計算濃度。

2.2 EDTA滴定法

a.儀器與試劑

EDTA標準溶液（0.01mol/L）、鉻黑T指示劑、氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）、25ml微量滴定管

a.實驗方法

盛取100mL水樣放入錐形瓶中，加入3mL緩沖溶液和2滴鉻黑T指示劑后溶液呈紫紅色，用EDTA滴定為藍色即為滴定終點，記錄此時消耗EDTA的量并根據(jù)公式計算水樣硬度。

2.3 硫氰酸銨滴定法測定氯離子含量

a. 儀器與試劑

25ml微量滴定管、鉻酸鉀指示劑（100g/L）、氯化鈉標準溶液（1ml含1.0mgcl-）、硝酸銀標準溶液（1ml相當于1.0mgcl-）、硫氰酸銨標準溶液（1ml相當于1.0mgcl-）、鐵銨礬指示劑

b.實驗方法

盛取100mL水樣放入錐形瓶中，加入分析純濃硝酸1ml調(diào)節(jié)水樣pH值不大于1，加入15.0mlAgNO3標準溶液，1.0ml指示劑，用硫氰酸銨標準溶液快速滴定至紅色即為滴定終點，按照上述方法作空白實驗后根據(jù)公式計算水樣中氯化物含量。

2.4 磷酸鹽的測定（磷鉬藍比色法）

a. 儀器與試劑

25ml微量滴定管、15g/L氯化亞錫甘油溶液、1ml含1.0mgPO43-磷酸鹽標準溶液、1ml含0.1mgPO43-磷酸鹽工作溶液、鉬酸銨-硫酸混合溶液

b.實驗方法

量取0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml磷酸鹽工作溶液和5ml水樣，分別注入比色管，稀釋20ml搖勻。在上述試樣中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液并稀釋至刻度，加入2-3滴氯化亞錫甘油溶液，兩分鐘后比色并計算水樣中磷酸鹽的含量。

三、 結果與討論

3.1 離子色譜法可以一次進樣測試不同離子的含量，用很短的時間獲得陰、陽離子及樣品組成的全部信息?？梢酝瑫r多次進樣，避免了常規(guī)實驗的重復繁瑣的步驟。在測定硬度時可以精確測量鈣、鎂離子各自的含量，對垢樣分析、水質(zhì)調(diào)節(jié)具有指導性意義。

3.2 采用離子色譜分析方法檢測靈敏度高，樣品濃度范圍可達到μg/L-mg/L，特別是對常見陰離子的檢出限小于10μg/L。實驗過程只需要進樣和操作鼠標便可完成，實驗穩(wěn)定性好，最大限度地避免人為因素如滴定誤差、讀數(shù)誤差等對實驗結果造成的影響。

3.3離子色譜所用試劑有機溶劑很少且很難與人體接觸，不會對人體造成危害；上述其他檢測方法所用鉻黑T、EDTA、鉻酸鉀、硫氰酸銨、硝酸銀、鐵銨礬、鉬酸銨、氯化亞錫、甘油等多為有機溶劑或重金屬溶劑，實驗過程中需要采取一定的保護措施且實驗完成后產(chǎn)生的廢液不容易進行三廢處理而污染環(huán)境。

四、展望

離子色譜目前在工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢測中應用不多，但它迅速靈敏準確的特點，隨著色譜技術的發(fā)展以及離子色譜聯(lián)用技術的日益成熟，相信HPIC在工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢測方面有更加廣泛的前景。

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