• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    給喜古納三味湯散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2015-10-18 05:58:25包同力嘎魏成喜
    中成藥 2015年3期
    關(guān)鍵詞:甲醚訶子蘆薈

    包同力嘎, 魏成喜

    (內(nèi)蒙古民族大學(xué),內(nèi)蒙古 通遼 028007)

    給喜古納三味湯散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    包同力嘎, 魏成喜

    (內(nèi)蒙古民族大學(xué),內(nèi)蒙古通遼028007)

    目的 建立蒙藥給喜古納三味湯散(大黃、堿面、訶子)的定性鑒別與成分定量測定項目。方法 采用薄層色譜法(TLC)對大黃、訶子進(jìn)行鑒別;顯微鑒別法對大黃、面堿、訶子進(jìn)行鑒別研究;高效液相色譜法(HPLC)對大黃所含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚進(jìn)行定量測定研究。結(jié)果 薄層色譜中各味藥的特征斑點(diǎn)清晰,專屬性強(qiáng);顯微鑒別中大黃、面堿、訶子的顯微特征典型,重復(fù)性好;定量測定方法中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的平均回收率依次為97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。結(jié)論 上述方法重復(fù)性好,專屬性強(qiáng),可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    給喜古納三味湯散;TLC;顯微鑒別法;蘆薈大黃素;大黃酸;大黃素;大黃酚;大黃素甲醚;HPLC

    給喜古納三味湯散是蒙醫(yī)臨床常用煮散劑,由大黃、堿面、訶子三味藥組成。具有清熱,緩瀉功能;主要用于大便干燥,胃脹,腹痛,閉經(jīng)等癥。臨床療效良好[1]。記載于《內(nèi)蒙古蒙成藥標(biāo)準(zhǔn)》(1984年版),尚無鑒別及成分定量測定項目,故本實(shí)驗采用TLC法及顯微鑒別法對處方中的大黃等藥味進(jìn)行鑒別,同時應(yīng)用HPLC法對其君藥大黃所含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚進(jìn)行了測定,為有效控制該藥的質(zhì)量提供準(zhǔn)確、可靠的檢測方法。

    1 儀器與材料

    GoodLooK-1000型全自動薄層色譜成像系統(tǒng);MODEL ECLIPSE E200顯微圖像成像系統(tǒng)(日本尼康公司);LC-10AT高效液相色譜儀(日本島津公司);SPD-10AVP檢測器(日本島津公司);N3000色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息研究所),KQ-100超聲波清洗器;ADW220D型電子分析天平(日本島津公司);Dimaonsil-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm,迪馬公司);定量毛細(xì)管(美國Drummond)。

    蒙藥給喜古納三味湯散分別由烏蘭浩特中蒙制藥有限公司(批號130122)、內(nèi)蒙古民族大學(xué)附屬醫(yī)院蒙藥制劑室(批號121126)、內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司(批號121219)提供。蘆薈大黃素(批號110795-200504)、大黃酸(批號0757-200206)、大黃素(批號110756-200110)、大黃酚(批號110796-2003309)、大黃素甲醚(批號110758-200509),均為供含量測定用;大黃對照藥材(批號121249-200402),訶子對照藥材(批號121015-200503)均購自中國食品藥品檢定研究院。硅膠G(薄層色譜用)購自青島海洋化工有限公司;甲醇為色譜純;水為高純水;所用試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1薄層色譜鑒別[2]

    2.1.1大黃的鑒別 取本品0.3 g,缺大黃陰性樣品0.2 g,分別加甲醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加8%鹽酸和三氯甲烷10 mL,超聲處理30 min,濾液用三氯甲烷振搖提取2次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,正己烷-乙酸乙酯-甲酸(24∶4∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),缺大黃陰性樣品無干擾,結(jié)果見圖1。

    2.1.2訶子的鑒別 取本品1.5 g,缺訶子陰性樣品1.0 g,分別加無水乙醇30 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液和缺訶子陰性樣品溶液。另取訶子對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述溶液各4μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,甲苯-冰醋酸-水(12∶10∶0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴3%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與訶子對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),缺訶子陰性樣品無干擾,結(jié)果見圖2。

    圖1 大黃的TLC色譜圖Fig.1 TLC chrom atogram of Rhei Radix et Rhizoma

    圖2 訶子的TLC色譜圖Fig.2 TLC chrom atogram of Chebulae Fructus

    2.2顯微鑒別[3-4]本品為淺黃色粉末,置顯微鏡下觀察。草酸鈣簇晶較多,大小不一,一般較大,直徑20~108μm,棱角大多寬而尖小,長短參差不齊,有的邊緣棱角不清晰,有的簇晶呈不規(guī)則矩圓形或長方形,也有一邊較平截(大黃);石細(xì)胞,較多,成片,淡黃色,呈類長方形、類多角形、類三角形、長方形或不規(guī)則形,有的略分支或一端稍尖突,直徑15~60μm,壁厚2~6μm,孔溝細(xì)密而清晰(訶子);淺黃色或無色顆粒狀透明、半透明聚合體或透明結(jié)晶塊狀物,有順直紋理(面堿)。結(jié)果見圖3。

    圖3 給喜古納三味湯散的顯微特征Fig.3 Geixiguna Powder m icroscopic characteristic figures

    2.3蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的測定

    2.3.1色譜條件 Dimaonsil-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相為甲醇-0.3%磷酸溶液(80∶20);體積流量1.0 mL/min;檢測波長254 nm;柱溫25℃;進(jìn)樣量10μL[5-10]。

    2.3.2對照品溶液的制備 精密稱取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚適量,分別置量瓶中,加甲醇溶解、搖勻,分別制成468、814、422、512、252μg/mL的對照品貯備液。再分別精密吸取上述對照品溶液適量置于10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,即得每1mL中含蘆薈大黃素46.8μg、大黃酸40.7μg、大黃素42.2μg、大黃酚102.4μg、大黃素甲醚25.2μg的混合對照品溶液。

    2.3.3供試品溶液的制備 取給喜古納三味湯散約1.6 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定質(zhì)量,加熱回流1 h,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10 mL,超聲2 min,再加三氯甲烷10 mL,加熱回流1 h,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,減壓回收溶劑至干,殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3.4陰性樣品溶液的制備 取缺大黃陰性樣品約1.0 g,照供試品溶液的制備方法制備,即得。

    2.3.5考察線性關(guān)系 精密吸取對照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μL注入液相色譜儀,測定峰面積。并以蘆薈大黃素(1)、大黃酸(2)、大黃素(3)、大黃酚(4)、大黃素甲醚(5)的峰面積值(y)分別對其相應(yīng)的進(jìn)樣量(x)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程依次為:y1=1.859× 106x1-1.667×104,r=0.999 8;y2=2.289× 106x2-1.261×104,r=0.999 7;y3=1.352× 106x3-1.367×104,r=0.999 8;y4=2.781× 106x4-6.076×103,r=0.999 8;y5=3.161× 106x5-6.849×103,r=0.999 7。結(jié)果表明,蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚分別在0.117 0~0.702 0μg、0.101 8~0.610 5μg、0.105 5~0.633 0μg、0.256 0~1.536 0μg、0.063 0~0.378 0μg范圍內(nèi),與其相應(yīng)的峰面積具有良好的線性關(guān)系。

    2.3.6干擾試驗 精密吸取對照品溶液、供試品溶液、缺大黃陰性對照品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄各色譜圖。供試品溶液色譜圖中與對照品相應(yīng)的位置上,分別呈現(xiàn)蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚吸收峰,而缺大黃陰性樣品溶液色譜圖中未見干擾色譜峰,結(jié)果見圖4。

    2.3.7精密度試驗 精密吸取“2.3.3”項下的供試品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的RSD依次為0.9%、1.2%、1.0%、0.7%和1.9%,表明精密度良好。

    圖4 HPLC色譜圖Fig.4 HPLC chromatograms

    2.3.8穩(wěn)定性試驗 精密稱取同一批樣品(批號121219),按“2.3.3”項下的方法制備供試品溶液6份,分別于0、2、4、6、8、10 h注入液相色譜儀,結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的RSD依次為1.1%、0.8%、0.7%、1.0%和1.4%,結(jié)果表明供試品溶液在10 h內(nèi)測定穩(wěn)定性良好。

    2.3.9重復(fù)性試驗 精密稱取同一批樣品約1.6 g,照供試品溶液制備方法制得供試品溶液6份,分別精密吸取10μL,注入液相色譜儀,結(jié)果RSD分別為蘆薈大黃素1.1%、大黃酸0.6%、大黃素1.4%、大黃酚0.8%和大黃素甲醚1.5%,表明該測定方法具有良好的重復(fù)性。

    2.3.10回收率試驗 取已知含有量的樣品(批號121219)約0.80 g,共6份,精密稱定,分別加入蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚貯備液2、1、2、3、2 mL,按“2.3.3”項下方法制備供試品溶液,測定并計算回收率,結(jié)果見表1。

    2.3.11樣品測定 分別取3批樣品約1.6 g,精密稱定,照供試品溶液制備方法制得供試品溶液。精密吸取供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,測定其峰面積值,計算蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的量,結(jié)果見表2。

    3 討論

    3.1采用薄層色譜法對給喜古納三味湯散中大黃、訶子進(jìn)行鑒別研究,檢出大黃的特征斑點(diǎn),斑點(diǎn)清晰、重現(xiàn)性好;應(yīng)用顯微鑒別法對該處方中大黃、訶子、堿面進(jìn)行鑒別,分別檢出草酸鈣簇晶、石細(xì)胞、透明或半透明聚合體結(jié)晶塊狀物等細(xì)胞,上述顯微特征典型,重復(fù)性好。該方法可用于本制劑的鑒別研究。

    表1 加樣回收試驗結(jié)果Tab.1 Results of recovery tests

    表2 樣品測定結(jié)果Tab.2 Results of sample determ ination

    3.2分別取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚甲醇溶液于200~400 nm處進(jìn)行掃描,結(jié)果表明5個成分分別在254 nm、258 nm、253 nm、256 nm、253 nm處有最大吸收,并且參考《中國藥典》2010年版一部大黃項下的檢測波長為254 nm,故選擇254 nm為檢測波長。

    3.3參考《中國藥典》2010年版一部大黃項下的流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸和大黃素甲醚等3個成分無法達(dá)到完全分離,經(jīng)調(diào)整流動相為甲醇-0.3%磷酸溶液(80∶20)時上述成分可達(dá)到基線分離,故最終確定流動相為甲醇-0.3%磷酸水溶液(80∶20),5個成分均達(dá)到完全分離,并且缺大黃陰性對照品溶液色譜圖“基本”無干擾色譜峰。

    3.4在本實(shí)驗所確定的色譜條件下,經(jīng)3批檢測數(shù)據(jù)結(jié)果表明,理論板數(shù)按大黃素峰計算均不低于3 000。準(zhǔn)確度試驗(n=6),蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的平均回收率依次為97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD= 0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD= 0.4%)、98.2%(RSD=1.5%),表明該方法結(jié)果準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,可用于給喜古納三味湯散藥品質(zhì)量的定量控制。

    [1] 內(nèi)蒙古自治區(qū)衛(wèi)生廳.內(nèi)蒙古蒙成藥標(biāo)準(zhǔn)[S].赤峰:內(nèi)蒙古科學(xué)技術(shù)出版社,1984:260.

    [2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:22,173.

    [3] 康廷國.中藥鑒定學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2003:72,361.

    [4] 劉玉琴.礦物藥[M].呼和浩特:內(nèi)蒙古人民出版社,1989:99.

    [5] 李湘宏,余曉玲,姜莉云.HPLC法測定胃血止糊劑中大黃素和大黃酚的含量[J].中南醫(yī)學(xué)科學(xué)雜志,2012,40(6):616-620

    [6] 劉 渝.大黃配方顆粒原料藥(飲片)及成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D].成都:成都中醫(yī)藥大學(xué),2008.

    [7] 趙飛飛.大黃原藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D].北京:北京中醫(yī)藥大學(xué),2011.

    [8] 閆海燕.HPLC法測定大黃提取物中蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的含量[J].化學(xué)與生物工程,2012,29(10):87-88.

    [9] 張依倩,王 玉,張?zhí)m蘭.大黃的質(zhì)量評價方法研究進(jìn)展與展望[J].中藥材,2010,33(10):1663-1667.

    [10] 劉翠玲,劉東輝,黃月純.大黃飲片HPLC指紋圖譜的方法學(xué)研究[J].中藥新藥與臨床藥理,2009,20(5):442-445.

    Quality standard for M ongolian Geixiguna Powder

    BAO Tong-li-ga, WEICheng-xi
    (Inner Monggolia Uniυersity for Nationalities,Tongliao 028007,China)

    Geixiguna Powder;TLC;microscopic identification;aloeemodin;rhein;emodin;chrysophanol;physcion;HPLC

    R927.2

    A

    1001-1528(2015)03-0548-05

    10.3969/j.issn.1001-1528.2015.03.019

    2014-04-10

    包同力嘎(1969—),男,碩士,副主任藥師,主要從事蒙藥新藥研發(fā)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。Tel:13947559878,E-mail:tonglaga688@163.com

    猜你喜歡
    甲醚訶子蘆薈
    我的植物朋友——蘆薈
    永德縣訶子產(chǎn)業(yè)發(fā)展對策研究
    我愛蘆薈
    小讀者(2021年6期)2021-07-22 01:50:02
    感悟生命
    永德縣訶子產(chǎn)業(yè)化開發(fā)現(xiàn)狀及發(fā)展對策
    黃芩素-7-甲醚對高原缺氧小鼠腦組織保護(hù)作用研究
    訶子化學(xué)成分、生物活性及分析方法研究進(jìn)展
    西藏科技(2016年9期)2016-09-26 12:21:39
    1種制備六氟異丙基甲醚的方法
    蘆薈
    金訶子低溫提取物對神經(jīng)膠質(zhì)瘤C6細(xì)胞的抑制作用
    黄色毛片三级朝国网站| a级毛片黄视频| 日韩伦理黄色片| av一本久久久久| 热99久久久久精品小说推荐| 亚洲欧美日韩另类电影网站| av在线播放精品| 国产成人精品婷婷| 日韩伦理黄色片| 美女主播在线视频| 人人妻人人澡人人看| 亚洲欧美精品自产自拍| 不卡视频在线观看欧美| 久久av网站| 亚洲欧美色中文字幕在线| 国产精品久久久久久精品电影小说| 在线观看三级黄色| av免费观看日本| 天天操日日干夜夜撸| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 欧美精品高潮呻吟av久久| av女优亚洲男人天堂| 日韩av免费高清视频| 国产不卡av网站在线观看| 亚洲国产最新在线播放| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产综合精华液| 亚洲一码二码三码区别大吗| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 久久久久人妻精品一区果冻| 一区在线观看完整版| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 熟女av电影| 色5月婷婷丁香| 青春草视频在线免费观看| 国产亚洲一区二区精品| 婷婷色综合www| 亚洲国产欧美在线一区| 五月天丁香电影| 成人国产av品久久久| 精品卡一卡二卡四卡免费| 全区人妻精品视频| 飞空精品影院首页| 我的女老师完整版在线观看| 成人亚洲欧美一区二区av| 精品久久蜜臀av无| 夫妻性生交免费视频一级片| 在线观看www视频免费| 黄片播放在线免费| 中文字幕人妻熟女乱码| 99re6热这里在线精品视频| 少妇人妻精品综合一区二区| 综合色丁香网| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲人成网站在线观看播放| 曰老女人黄片| 十分钟在线观看高清视频www| 日本免费在线观看一区| 蜜桃在线观看..| 日日啪夜夜爽| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲精品国产av成人精品| 多毛熟女@视频| 成人黄色视频免费在线看| 黄色配什么色好看| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 十八禁网站网址无遮挡| 激情视频va一区二区三区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 视频区图区小说| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 18禁国产床啪视频网站| 少妇精品久久久久久久| 国产精品蜜桃在线观看| 三级国产精品片| av电影中文网址| 欧美精品av麻豆av| 精品久久久久久电影网| 国产精品国产三级专区第一集| 黄色一级大片看看| 精品一品国产午夜福利视频| 成年av动漫网址| 下体分泌物呈黄色| 久久久久网色| 国产成人av激情在线播放| 看非洲黑人一级黄片| 永久网站在线| 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲综合色惰| 日韩欧美一区视频在线观看| 免费av中文字幕在线| 黄色配什么色好看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 99热全是精品| 亚洲精品,欧美精品| 熟妇人妻不卡中文字幕| 少妇的丰满在线观看| 成年动漫av网址| 久久99热这里只频精品6学生| 久久国产精品大桥未久av| 在线观看国产h片| 女人久久www免费人成看片| 久久狼人影院| 久久久久久久久久成人| 日本免费在线观看一区| 1024视频免费在线观看| 国产麻豆69| 国国产精品蜜臀av免费| 伦理电影免费视频| 欧美性感艳星| 国产在视频线精品| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 天天影视国产精品| 18禁国产床啪视频网站| 在线天堂最新版资源| 亚洲一码二码三码区别大吗| 日韩伦理黄色片| 黑人高潮一二区| 免费大片18禁| 两个人看的免费小视频| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| a 毛片基地| 自线自在国产av| 欧美97在线视频| 伦精品一区二区三区| 亚洲av日韩在线播放| 制服诱惑二区| 日本vs欧美在线观看视频| 青春草亚洲视频在线观看| 高清不卡的av网站| av不卡在线播放| av女优亚洲男人天堂| 老熟女久久久| 精品亚洲成a人片在线观看| 少妇 在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 欧美成人午夜免费资源| 午夜视频国产福利| 九草在线视频观看| 插逼视频在线观看| 两性夫妻黄色片 | 久久青草综合色| 精品久久久精品久久久| 午夜激情av网站| 亚洲美女搞黄在线观看| 人妻 亚洲 视频| 久久av网站| 亚洲av日韩在线播放| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 在线看a的网站| 99热国产这里只有精品6| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 看免费av毛片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产精品蜜桃在线观看| 精品人妻在线不人妻| 亚洲性久久影院| 尾随美女入室| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 天天操日日干夜夜撸| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 日韩av免费高清视频| 国产av国产精品国产| 春色校园在线视频观看| 久热久热在线精品观看| 国产乱来视频区| 国产成人精品一,二区| 国产精品国产av在线观看| 久久女婷五月综合色啪小说| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 高清av免费在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 国产成人精品在线电影| 色网站视频免费| 午夜av观看不卡| 亚洲精品色激情综合| 亚洲色图综合在线观看| 国产成人aa在线观看| 高清在线视频一区二区三区| 亚洲久久久国产精品| 制服丝袜香蕉在线| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 欧美日韩精品成人综合77777| 国产精品一区二区在线不卡| 春色校园在线视频观看| 中文字幕免费在线视频6| 中文天堂在线官网| 免费高清在线观看视频在线观看| 色吧在线观看| 日韩av免费高清视频| 精品久久久精品久久久| 国产精品久久久久久精品古装| videos熟女内射| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产高清不卡午夜福利| 国产永久视频网站| 免费在线观看黄色视频的| 国产精品一区二区在线不卡| 99久国产av精品国产电影| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| av在线老鸭窝| 一本久久精品| 亚洲精品一区蜜桃| 黄色配什么色好看| 观看av在线不卡| 亚洲情色 制服丝袜| 久久人人爽人人片av| 亚洲精品成人av观看孕妇| 99热全是精品| 国产 精品1| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲欧美一区二区三区国产| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 大香蕉97超碰在线| 久久午夜福利片| 免费观看无遮挡的男女| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 久久99热这里只频精品6学生| 视频中文字幕在线观看| 国产亚洲最大av| 亚洲综合色网址| 最近最新中文字幕免费大全7| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 国产在线视频一区二区| 熟妇人妻不卡中文字幕| 欧美变态另类bdsm刘玥| 母亲3免费完整高清在线观看 | av.在线天堂| av又黄又爽大尺度在线免费看| 午夜91福利影院| 九九爱精品视频在线观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 国产午夜精品一二区理论片| 高清黄色对白视频在线免费看| 五月玫瑰六月丁香| 成人影院久久| 国产成人免费无遮挡视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲欧美一区二区三区国产| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 在线天堂最新版资源| 日韩伦理黄色片| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 美女国产高潮福利片在线看| 国产精品久久久av美女十八| 插逼视频在线观看| 日本vs欧美在线观看视频| 久久97久久精品| 久久久久久久国产电影| 宅男免费午夜| 久久99精品国语久久久| 97在线视频观看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 日韩电影二区| 成人亚洲欧美一区二区av| 欧美日韩成人在线一区二区| 成人漫画全彩无遮挡| 欧美成人午夜精品| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 男的添女的下面高潮视频| 色哟哟·www| 制服人妻中文乱码| 韩国高清视频一区二区三区| 久久av网站| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲,一卡二卡三卡| av线在线观看网站| 成人亚洲精品一区在线观看| 成人国产麻豆网| 9191精品国产免费久久| 久久久久久久亚洲中文字幕| 欧美xxⅹ黑人| 少妇的逼好多水| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 国产成人一区二区在线| 亚洲熟女精品中文字幕| www.熟女人妻精品国产 | 国产免费福利视频在线观看| 亚洲av成人精品一二三区| 一区二区三区乱码不卡18| 伊人久久国产一区二区| 黑丝袜美女国产一区| av免费在线看不卡| 女性被躁到高潮视频| 精品视频人人做人人爽| 亚洲av中文av极速乱| av天堂久久9| 国产精品久久久久久久久免| 国产一区二区激情短视频 | 久久久久久久亚洲中文字幕| 欧美+日韩+精品| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 中文字幕最新亚洲高清| 99热6这里只有精品| 极品少妇高潮喷水抽搐| 女性生殖器流出的白浆| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲欧美清纯卡通| 一个人免费看片子| 母亲3免费完整高清在线观看 | 亚洲av中文av极速乱| 精品一区在线观看国产| a级毛色黄片| 国产在线视频一区二区| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产乱人偷精品视频| 免费观看av网站的网址| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 另类亚洲欧美激情| 午夜视频国产福利| 国产在线视频一区二区| 26uuu在线亚洲综合色| 精品国产国语对白av| 国产一区有黄有色的免费视频| 香蕉丝袜av| 在线观看三级黄色| 日韩免费高清中文字幕av| av在线老鸭窝| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 激情视频va一区二区三区| 久久久国产精品麻豆| 我的女老师完整版在线观看| 色婷婷久久久亚洲欧美| av视频免费观看在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| 天堂8中文在线网| 久久人人97超碰香蕉20202| 中文字幕人妻丝袜制服| 少妇的逼好多水| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 免费大片黄手机在线观看| 一区二区av电影网| 欧美人与性动交α欧美软件 | 美女国产视频在线观看| a级毛片黄视频| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 成人午夜精彩视频在线观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久久久久久精品精品| 国产乱人偷精品视频| 日韩av不卡免费在线播放| 日本爱情动作片www.在线观看| 男女午夜视频在线观看 | 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 精品一品国产午夜福利视频| av在线观看视频网站免费| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲伊人色综图| 在线看a的网站| 精品第一国产精品| 老熟女久久久| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 欧美性感艳星| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 插逼视频在线观看| 久久热在线av| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 免费观看在线日韩| 9色porny在线观看| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 永久网站在线| 黄色怎么调成土黄色| 国产高清三级在线| 丝袜人妻中文字幕| 国产av国产精品国产| 欧美97在线视频| 欧美日韩精品成人综合77777| 国产精品熟女久久久久浪| 国产av一区二区精品久久| 精品国产一区二区久久| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 成人国语在线视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| videosex国产| 国国产精品蜜臀av免费| 中文字幕免费在线视频6| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲精品av麻豆狂野| 精品一品国产午夜福利视频| 最黄视频免费看| 下体分泌物呈黄色| 成人免费观看视频高清| 少妇的逼好多水| 日日啪夜夜爽| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产精品熟女久久久久浪| kizo精华| xxx大片免费视频| 999精品在线视频| 中文天堂在线官网| 精品少妇内射三级| 国产不卡av网站在线观看| 亚洲av男天堂| 国产亚洲一区二区精品| 90打野战视频偷拍视频| 激情五月婷婷亚洲| 高清在线视频一区二区三区| 免费高清在线观看视频在线观看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 免费看光身美女| 夫妻午夜视频| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲精品自拍成人| 久久国内精品自在自线图片| 久久精品国产亚洲av涩爱| 97在线视频观看| 久久久久久人人人人人| 免费大片黄手机在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲精品国产av蜜桃| 在线天堂中文资源库| 久久这里只有精品19| 久久热在线av| 欧美亚洲日本最大视频资源| 欧美人与善性xxx| av免费观看日本| 久久精品久久精品一区二区三区| 久久久久久人人人人人| 亚洲经典国产精华液单| 国产黄频视频在线观看| 2018国产大陆天天弄谢| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产精品国产av在线观看| 男女啪啪激烈高潮av片| 成人影院久久| 国产日韩欧美视频二区| 久久久a久久爽久久v久久| 精品国产一区二区三区四区第35| 亚洲av电影在线进入| 亚洲av男天堂| 一级毛片我不卡| 高清毛片免费看| 亚洲人成77777在线视频| 搡女人真爽免费视频火全软件| 最近的中文字幕免费完整| 日本免费在线观看一区| av国产精品久久久久影院| 亚洲三级黄色毛片| 免费观看a级毛片全部| 99热6这里只有精品| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产精品人妻久久久久久| 色哟哟·www| 巨乳人妻的诱惑在线观看| av免费在线看不卡| 国产精品久久久久久久久免| 两个人看的免费小视频| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 少妇被粗大猛烈的视频| 99热这里只有是精品在线观看| 香蕉丝袜av| √禁漫天堂资源中文www| tube8黄色片| 99热网站在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 国产精品成人在线| 国产精品久久久久久精品电影小说| 久久女婷五月综合色啪小说| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 日本欧美视频一区| av免费在线看不卡| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产深夜福利视频在线观看| 欧美日韩成人在线一区二区| 亚洲国产精品成人久久小说| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲成人手机| 在线天堂中文资源库| 一级a做视频免费观看| 国产高清三级在线| 精品久久久久久电影网| 中文字幕制服av| 国产 一区精品| 三级国产精品片| 国产极品天堂在线| 亚洲国产色片| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 一本久久精品| 国产高清不卡午夜福利| 美女内射精品一级片tv| 亚洲精品一二三| 99热国产这里只有精品6| 韩国av在线不卡| 日韩一本色道免费dvd| 五月天丁香电影| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 视频中文字幕在线观看| 伊人久久国产一区二区| 91国产中文字幕| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产一区二区三区综合在线观看 | 亚洲欧美日韩另类电影网站| 天天操日日干夜夜撸| 老司机影院成人| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 9191精品国产免费久久| 性高湖久久久久久久久免费观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产午夜精品一二区理论片| 高清av免费在线| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲综合色网址| 成人综合一区亚洲| 大片电影免费在线观看免费| 国产又爽黄色视频| xxx大片免费视频| 国产xxxxx性猛交| 精品午夜福利在线看| 国产一区有黄有色的免费视频| 精品久久蜜臀av无| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 在线观看三级黄色| 欧美精品高潮呻吟av久久| 亚洲精品乱久久久久久| av在线app专区| 国产成人91sexporn| 成年av动漫网址| 少妇被粗大猛烈的视频| 三上悠亚av全集在线观看| 亚洲熟女精品中文字幕| 亚洲成人一二三区av| 日本与韩国留学比较| 黄色 视频免费看| 99热国产这里只有精品6| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 欧美日韩亚洲高清精品| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美 日韩 精品 国产| 免费在线观看黄色视频的| 欧美 日韩 精品 国产| 搡女人真爽免费视频火全软件| 亚洲国产精品国产精品| 最近最新中文字幕免费大全7| 少妇精品久久久久久久| www.色视频.com| av在线老鸭窝| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲丝袜综合中文字幕| 欧美国产精品一级二级三级| 国产不卡av网站在线观看| 国产精品女同一区二区软件| 国产探花极品一区二区| av国产精品久久久久影院| 成人亚洲精品一区在线观看| 咕卡用的链子| 男女免费视频国产| 最近2019中文字幕mv第一页| 亚洲激情五月婷婷啪啪| a级毛色黄片| 五月伊人婷婷丁香| 乱人伦中国视频| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| av天堂久久9| 黄色一级大片看看| 午夜老司机福利剧场| 男女免费视频国产| 亚洲人与动物交配视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 免费看av在线观看网站| 日本色播在线视频| 熟妇人妻不卡中文字幕| 桃花免费在线播放| 一级爰片在线观看| 一级毛片电影观看| 深夜精品福利| 久久国产亚洲av麻豆专区| 久久久久久久久久人人人人人人| 99久国产av精品国产电影| 一级片免费观看大全| 久久久精品区二区三区| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产在线一区二区三区精| 少妇的丰满在线观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 久久久久人妻精品一区果冻| 亚洲国产日韩一区二区| 好男人视频免费观看在线| 考比视频在线观看| 伦理电影免费视频| 免费看光身美女| 丰满少妇做爰视频| 久久人妻熟女aⅴ| 秋霞在线观看毛片| 日本午夜av视频| 国产深夜福利视频在线观看| 成人国产av品久久久| 久久久久久久国产电影| 国产一区二区在线观看日韩| 熟妇人妻不卡中文字幕| 视频区图区小说| 国产成人精品一,二区| 国产精品三级大全| 国产精品不卡视频一区二区| 亚洲精品av麻豆狂野| 大陆偷拍与自拍| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 亚洲综合精品二区| 天天操日日干夜夜撸| 一本大道久久a久久精品| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 视频中文字幕在线观看|