Agilent Bond Elut QuEChERS EMR—Lipid

申海鵬　任羽紅

從左到右依次為安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)與化學(xué)分析事業(yè)部化學(xué)分析消耗品業(yè)務(wù)應(yīng)用技術(shù)團(tuán)隊(duì)經(jīng)理黃憫嘉博士、安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)和應(yīng)用市場(chǎng)集團(tuán)食品市場(chǎng)經(jīng)理陳玉紅博士和安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)和應(yīng)用市場(chǎng)集團(tuán)化學(xué)及消耗品市場(chǎng)經(jīng)理李大為

您的實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定食品或生物基質(zhì)痕量殘留物時(shí)是否面臨著脂質(zhì)干擾的問(wèn)題？脂質(zhì)會(huì)在儀器和色譜柱中發(fā)生積聚不但會(huì)縮短儀器和色譜柱壽命，還會(huì)由于離子抑制導(dǎo)致分析物靈敏度下降。離子源上的脂質(zhì)沉淀物還將導(dǎo)致MS維護(hù)的需求增加，很多實(shí)驗(yàn)室都在為樣品前處理中脂質(zhì)的大量存在而煩惱。

近期，安捷倫科技公司近期推出一款新產(chǎn)品——Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid（以下簡(jiǎn)稱(chēng)EMR），旨在幫助食品安全實(shí)驗(yàn)室更準(zhǔn)確地處理高脂肪含量樣品。新產(chǎn)品誕生之初就吸引了很多業(yè)界人士的關(guān)注。本刊記者帶著眾多對(duì)新產(chǎn)品的疑問(wèn)走進(jìn)了位于北京的安捷倫科技（中國(guó)）有限公司，并采訪了安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)和應(yīng)用市場(chǎng)集團(tuán)食品市場(chǎng)經(jīng)理陳玉紅博士、安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)和應(yīng)用市場(chǎng)集團(tuán)化學(xué)及消耗品市場(chǎng)經(jīng)理李大為和安捷倫科技大中華區(qū)生命科學(xué)與化學(xué)分析事業(yè)部化學(xué)分析消耗品業(yè)務(wù)應(yīng)用技術(shù)團(tuán)隊(duì)經(jīng)理黃憫嘉博士，他們對(duì)新產(chǎn)品的特點(diǎn)和使用方法等情況進(jìn)行了一一介紹。

去除樣品中脂質(zhì)干擾

提高結(jié)果準(zhǔn)確性

記者：近期安捷倫推出一款用于食品檢測(cè)的全新樣品前處理產(chǎn)品，能否為我們介紹下這款設(shè)備？“全新樣品前處理”新在什么地方？具有哪些顯著的特點(diǎn)？

李大為：EMR的主要用途是在前處理過(guò)程中去除食品基質(zhì)中的脂質(zhì)，與以往前產(chǎn)品處理的不同之處在于，它采用一種由安捷倫獨(dú)特研發(fā)的特殊聚合物基質(zhì)EMR專(zhuān)門(mén)吸附脂質(zhì)中C5及以上的碳鏈，對(duì)脂質(zhì)具有非常強(qiáng)的選擇吸附性，這樣在除掉基質(zhì)干擾物的同時(shí)也不會(huì)吸附分析物。以往的樣品前處理吸附劑以硅膠基質(zhì)為主，上面鍵合C18或者是其它一些固定相，針對(duì)性差，對(duì)樣品的回收率也較低，不但處理時(shí)間長(zhǎng)而且也是誤差的一個(gè)較大來(lái)源。EMR完美的解決了脂質(zhì)含量高而引起的誤差，是樣品前處理過(guò)程的理想之選。另一方面，由于提高了進(jìn)樣時(shí)樣品的純凈度，所以對(duì)儀器的損耗度也大大降低了，可以很長(zhǎng)時(shí)間不需要對(duì)質(zhì)譜儀器的離子源進(jìn)行清潔，即適當(dāng)?shù)卦黾由V柱的使用壽命，同以往方法相比，在減少儀器的維護(hù)成本方面，也有一些提升。

黃憫嘉：EMR在脂質(zhì)的去除率上更高，可以去除基質(zhì)中大部分脂質(zhì)雜質(zhì)，很大程度上降低了基質(zhì)干擾，使基線更干凈，更干凈的基線可以提高數(shù)據(jù)完整性和解決的可信度，提高整個(gè)方法的靈敏度，加快數(shù)據(jù)處理過(guò)程并減少重復(fù)運(yùn)行次數(shù)。

EMR能夠顯著降低基質(zhì)效應(yīng)，提高許多分析物的回收率，C18可以除脂，但效果不如EMR。EMR在結(jié)果的準(zhǔn)確率和回收率上，要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)C18所呈現(xiàn)的結(jié)果，比如鱷梨中脂質(zhì)的去除率可以達(dá)到92%，橄欖油中脂質(zhì)的去除率能達(dá)到73%，鱷梨油中脂質(zhì)的去除率能到達(dá)82%。

EMR是一種新型材料，首次被用于QuEChERS方法。QuEChERS實(shí)際上是多個(gè)英文單詞的縮寫(xiě)，它不是以某個(gè)技術(shù)特點(diǎn)來(lái)命名，而是以該技術(shù)所帶來(lái)好處的幾個(gè)單詞的第一個(gè)英文字母組成的，“Qu”代表“Quickly”，通過(guò)EMR-Lipid方法會(huì)比固相萃取（SPE）流程時(shí)間更短、效率更高。

陳玉紅：這次新推出的產(chǎn)品是為了更好地應(yīng)對(duì)客戶(hù)在樣品前處理方面的挑戰(zhàn)。用戶(hù)在進(jìn)行的分析時(shí)候，其過(guò)程包括樣品前處理、凈化、上機(jī)檢測(cè)、數(shù)據(jù)分析和出報(bào)告，我們希望能在整個(gè)分析流程中的每個(gè)環(huán)節(jié)，甚至每個(gè)細(xì)節(jié)上，都能幫助客戶(hù)解決難題。前處理過(guò)程是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)，如果此環(huán)節(jié)能夠得到純凈的樣液，再進(jìn)行上機(jī)分析時(shí)，就能夠降低基質(zhì)干擾，降低檢出限。食品基質(zhì)特別是高脂肪類(lèi)樣品成分復(fù)雜，在食品分析中是非常難的領(lǐng)域，隨著法規(guī)對(duì)食品的要求越來(lái)越嚴(yán)，對(duì)檢出限的要求越來(lái)越高，這迫使很多檢測(cè)需要使用質(zhì)譜檢測(cè)方法，而質(zhì)譜與氣相、液相檢測(cè)方法相比，在基質(zhì)效應(yīng)和耐污染程度方面面臨著更高的挑戰(zhàn)。為了幫助實(shí)驗(yàn)室和食品企業(yè)更好地應(yīng)對(duì)食品分析的挑戰(zhàn)，我們推出了EMR產(chǎn)品。采用該技術(shù)方法進(jìn)行樣品前處理，可大大減少上機(jī)過(guò)程對(duì)儀器的污染，從而降低儀器維修維護(hù)的成本，間接地減少了儀器維護(hù)的時(shí)間，因此，該產(chǎn)品在提高樣品通量和生產(chǎn)效率方面也有很大幫助。

記者：在介紹中我們看到EMR旨在幫助食品安全實(shí)驗(yàn)室更準(zhǔn)確地檢測(cè)高脂肪含量樣品，高脂肪含量的樣品指的是什么？樣品中脂肪含量過(guò)高會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)什么樣的影響？

李大為：一系列數(shù)據(jù)表明，高脂肪含量的基質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜儀器后會(huì)產(chǎn)生非常高的基質(zhì)效應(yīng)，我們所說(shuō)的脂質(zhì)含量較高，這個(gè)“高”是一個(gè)相對(duì)的概念，很多時(shí)候，被分析物是ppb甚至是ppt這樣的級(jí)別，哪怕有百分之一的脂質(zhì)，對(duì)于被分析物來(lái)說(shuō)都是上百萬(wàn)的倍數(shù)，對(duì)最終的分析結(jié)果有很大的影響。

黃憫嘉：正如李經(jīng)理所言，“高”并沒(méi)有確切的范圍。我們一般接觸到的一些食品，如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%，大豆油的脂肪含量為100%。較低的像一些蔬菜，脂肪含量為零。至于肉類(lèi)，如豬肝的脂肪含量是4%，但是，樣品中1%的脂肪含量都會(huì)影響到分析的結(jié)果，所以應(yīng)盡量去除。我們定義脂肪含量大于12%就是比較高的，高脂肪含量會(huì)直接影響到儀器的色譜柱使用壽命，影響分析的靈敏度、精確度，同時(shí)會(huì)增加儀器硬件的維護(hù)成本。

記者：樣本前處理中脂肪含量的多少與哪些檢測(cè)項(xiàng)目有關(guān)？

李大為：與脂肪相關(guān)的檢測(cè)項(xiàng)有多種，第一是農(nóng)藥殘留，農(nóng)殘最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是獸藥殘留，可能存在于一些肉類(lèi)、魚(yú)、奶、蛋等類(lèi)似的動(dòng)物源食品中。第三是環(huán)境中帶來(lái)的污染物，比如較為常見(jiàn)的多環(huán)芳烴。第四是一些生物毒素如黃曲霉毒素，如果糧食在存儲(chǔ)和運(yùn)輸過(guò)程中發(fā)霉了，則可能產(chǎn)生生物毒素。此外還有一些非法添加物，這些項(xiàng)目的檢測(cè)樣本中都可能含有一定比例的脂肪，在樣品前處理時(shí)應(yīng)該盡量去除。

操作簡(jiǎn)單消除用戶(hù)擔(dān)憂

記者：EMR是原有產(chǎn)品的升級(jí)，還是一款全新的產(chǎn)品？

李大為：安捷倫一直都有不同的樣品前處理系列產(chǎn)品，主要包括3類(lèi)。第一類(lèi)是過(guò)濾，一些樣品通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾處理后可直接上機(jī)進(jìn)行分析。第二類(lèi)是固相萃?。⊿PE），固相萃取裝置為針管型小柱，可對(duì)分析物進(jìn)行專(zhuān)一的吸附。第三類(lèi)是QuEChERS，是一種分散固相萃取技術(shù)，以往是用C18作為分散固相萃取基質(zhì)以去除脂質(zhì)，而這次安捷倫將新型聚合物EMR用于了QuEChERS試劑包當(dāng)中。

記者：這款耗材在樣品前處理中的主要操作過(guò)程是怎樣的？它對(duì)實(shí)驗(yàn)室的操作人員有什么特殊要求嗎？

李大為：一般的前處理過(guò)程，首先需要對(duì)食品基質(zhì)做一定的處理，提取出待檢物質(zhì)，在提取過(guò)程中，還要盡量把可能會(huì)對(duì)儀器分析有干擾的其它物質(zhì)都去掉，然后將前處理樣液放入儀器中，進(jìn)行定性定量分析。

EMR QuEChERS類(lèi)似于傳統(tǒng)的QuEChERS方法，工作流程簡(jiǎn)便易用，對(duì)試劑和操作人員并沒(méi)有較高的要求，檢測(cè)人員只需遵照標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行操作即可。以前的樣品前處理都要求比較高純度的有機(jī)物萃取，操作人員需要有一定的解決問(wèn)題的能力，才能完成整個(gè)流程。而使用EMR，操作人員基本上經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的培訓(xùn)，就可以完成操作。同時(shí)，這也是該方法的一個(gè)特點(diǎn)，是目前樣品前處理的總體趨勢(shì)。

黃憫嘉：剛才講到，QuEChERS中“Qu”代表“Quickly”，而“E”代表“Easy”，即容易操作。目前對(duì)于EMR這個(gè)新型的材料，我們現(xiàn)在是以QuEChERS的形式來(lái)進(jìn)行樣品前處理。操作人員拿到了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的操作流程之后所需要做的就是振搖、渦旋，這一系列對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器的硬件也沒(méi)有很高的要求，只要有相應(yīng)的渦旋儀器或者離心機(jī)，就可以實(shí)現(xiàn)樣品前處理了?？傊?，EMR對(duì)操作人員本身在技術(shù)上是沒(méi)有要求，這也是QuEChERS一個(gè)大的優(yōu)勢(shì)。

陳玉紅：這其實(shí)也很符合食品分析要求的發(fā)展趨勢(shì)?，F(xiàn)在食品分析的量很大，需要很多檢測(cè)人員。實(shí)驗(yàn)室要求整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的快速，對(duì)操作人員的要求也不要那么高，但同時(shí)檢測(cè)結(jié)果必須準(zhǔn)確，能夠抗基質(zhì)干擾，還能達(dá)到更低的檢出限等等。所以這樣一個(gè)產(chǎn)品也是應(yīng)食品檢測(cè)的需求而生的。

前瞻性的服務(wù)與用戶(hù)一起前進(jìn)

記者：EMR可以結(jié)合所有儀器進(jìn)行上機(jī)分析，還是只有結(jié)合安捷倫的儀器進(jìn)行分析效果才會(huì)比較好？

李大為：EMR可以用于市面上所有儀器，但不同儀器的原理會(huì)有一些差異，實(shí)際應(yīng)用中只需要微小調(diào)整即可。在今年5月安捷倫宣布成立了子品牌——CrossLab，這表明了安捷倫以后會(huì)服務(wù)于整個(gè)客戶(hù)的實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)客戶(hù)對(duì)儀器的需求提供相應(yīng)的產(chǎn)品與服務(wù)，包括樣品前處理、儀器的維修、維護(hù)等等，同時(shí)也可以給客戶(hù)提供相應(yīng)的培訓(xùn)。我們今后也會(huì)逐步開(kāi)展以企、事業(yè)單位為服務(wù)對(duì)象，對(duì)整個(gè)客戶(hù)的實(shí)驗(yàn)室，從樣品前處理、分析、數(shù)據(jù)處理到資產(chǎn)的管理、庫(kù)存都會(huì)有一個(gè)更加全面的覆蓋，這也正是我們推出這個(gè)品牌的想法和初衷。

說(shuō)到CrossLab，我們的口號(hào)就是“From insight to Outcome”即“洞察敏銳 成就超群”，其內(nèi)在含義就是用安捷倫在色譜領(lǐng)域五十年的經(jīng)驗(yàn)，幫助客戶(hù)看到現(xiàn)在他們現(xiàn)在看不到的，想不到的。也就是說(shuō)我們不僅做了用戶(hù)現(xiàn)在需要做的事情，而且還會(huì)想到他們將來(lái)要做的事情，我們可以更好地滿(mǎn)足用戶(hù)現(xiàn)在的要求和潛在的要求，和客戶(hù)一起走的更遠(yuǎn)。

陳玉紅：CrossLab的概念也來(lái)源于解決用戶(hù)的需求。我們不是僅僅局限于品牌的概念，不是限制客戶(hù)只用我們的這個(gè)品牌的前處理的設(shè)備，我們希望能夠更好地為用戶(hù)服務(wù)，用戶(hù)的需求是我們推出所有創(chuàng)新產(chǎn)品、解決方案或者服務(wù)的動(dòng)力源泉，我們希望不僅僅是安捷倫的客戶(hù)可以享受到安捷倫的服務(wù)，也同時(shí)希冀著更多其他的廠家也能夠掌握我們的技術(shù)，體驗(yàn)到我們的服務(wù)。所以，安捷倫的目標(biāo)就是做一流的實(shí)驗(yàn)室的合作伙伴，我們所有的新產(chǎn)品、新技術(shù)，包括我們的服務(wù)，都是以用戶(hù)需求為中心而展開(kāi)。

記者：目前食品檢測(cè)行業(yè)面臨怎樣的挑戰(zhàn)？EMR可以提供哪些幫助？

陳玉紅：食品檢測(cè)行業(yè)面臨著越來(lái)越嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，隨著食品企業(yè)生產(chǎn)水平的不斷提升，食品基質(zhì)變得愈加復(fù)雜，待測(cè)的目標(biāo)化合物種類(lèi)也越來(lái)越多，同時(shí)食品法規(guī)也對(duì)某些有害物質(zhì)的限量要求越來(lái)越嚴(yán)格，但我國(guó)食品法規(guī)尚不完善，也會(huì)表現(xiàn)出滯后的現(xiàn)象。近年來(lái)，新的挑戰(zhàn)不斷涌現(xiàn)出來(lái)，比如，農(nóng)民在種植過(guò)程中，法規(guī)規(guī)定禁止使用某種農(nóng)藥，農(nóng)民就很有可能改用其他具有同等作用的農(nóng)藥，但是，此種農(nóng)藥的使用限值等還并未納入法規(guī)之中。另外，法規(guī)里雖有對(duì)某種化合物的規(guī)定，但在使用過(guò)程中，它降解或代謝成為另一種或幾種化合物，可能也對(duì)人體有害，這也是需要相關(guān)部門(mén)進(jìn)行檢測(cè)的。還有轟動(dòng)全國(guó)的三聚氰胺事件，一些不法商販為了保證蛋白質(zhì)的含量，用含氮元素較高的三聚氰胺代替蛋白質(zhì)加入到奶粉中，但三聚氰胺屬于非法添加物，對(duì)身體有害，是不允許加入到食品中的，在三聚氰胺未被檢出時(shí)，法規(guī)并沒(méi)有將其列入檢測(cè)項(xiàng)，同時(shí)還可能存在其他類(lèi)似的非法添加，都應(yīng)該納入監(jiān)測(cè)范圍。因?qū)ξ粗衔锏暮Y查顯得尤為重要，近年來(lái)國(guó)家一直很重視食品安全風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)估，安捷倫最新推出的EMR也特別適合各種復(fù)雜基質(zhì)中的多種未知物的提取，可達(dá)到風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警的作用。

李大為：EMR非常貼合現(xiàn)在食品安全檢測(cè)趨勢(shì)，即多農(nóng)殘同時(shí)檢測(cè)。例如，我們想知道買(mǎi)來(lái)的果蔬中是否含有農(nóng)藥，可能要經(jīng)過(guò)很多不同的實(shí)驗(yàn)，因?yàn)檗r(nóng)藥的種類(lèi)非常多，比如機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥等等，它們的化學(xué)性質(zhì)也各不相同，以前的技術(shù)需要不同的方法將他們提取出來(lái)并進(jìn)行廣泛的篩查。很多前處理方法都是針對(duì)性的，這樣就導(dǎo)致其他的化合物無(wú)法進(jìn)入樣品提取液，在上機(jī)過(guò)程也就無(wú)法檢測(cè)出來(lái)。

EMR可以提高樣品前處理中多種化合物的提取效率，使待測(cè)的化合物都能進(jìn)入到提取溶液，進(jìn)而在分析儀器中檢測(cè)出來(lái)。這也是目前行業(yè)和法規(guī)的發(fā)展趨勢(shì)。