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    不同產(chǎn)地黃藥子中黃獨(dú)乙素的含量測(cè)定

    2015-07-30 02:08:10沈雄榮董建勇
    醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2015年7期
    關(guān)鍵詞:水煎液產(chǎn)地毒性

    沈雄榮,董建勇

    (溫州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)系,溫州 325035)

    黃藥子為薯蕷科植物黃獨(dú)(Dioscorea bulbiferaL.)的塊莖,隨著其被廣泛應(yīng)用于臨床而且在治療某些頑疾過程中有獨(dú)特的療效,黃藥子毒性引起國內(nèi)學(xué)者廣泛關(guān)注,有文獻(xiàn)報(bào)道黃藥子及其制劑相關(guān)的安全性[1-9]。黃藥子的肝臟毒性成分目前尚不清楚,一般認(rèn)為主要是薯蕷皂苷元和薯蕷毒皂苷元,但近幾年研究[10-13]發(fā)現(xiàn),其所含二萜內(nèi)酯類成分是黃藥子藥理作用的主要有效成分和毒性成分,其中黃獨(dú)乙素為主要物質(zhì)。筆者在本實(shí)驗(yàn)中選取不同產(chǎn)地黃藥子,采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定黃藥子中黃獨(dú)乙素含量,以期為安全用藥提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 美國Waters高效液相色譜系統(tǒng)(515泵,996DAD檢測(cè)器,Empower2色譜系統(tǒng));Kromasil-C18柱(4.6mm ×250mm,5 μm);日本 AND GH-202 電子分析天平(日本AND公司)。

    1.2 試藥 乙腈(色譜純,Merck公司);甲醇(色譜純,Merck公司);水(自制超純水);醋酸(分析純,上海強(qiáng)順化學(xué)試劑有限公司)。黃獨(dú)乙素對(duì)照品購于四川省維克奇生物科技有限公司,含量≥98%;黃藥子:產(chǎn)地廣西,購自浙江省湖州市獅象龍大藥房;產(chǎn)地四川,購自浙江省湖州市寶芝林大藥房;產(chǎn)地浙江,購自浙江省湖州市慕韓齋藥業(yè)有限公司;產(chǎn)地河北,購自廣州市大參林藥店;產(chǎn)地江蘇,購自南京市同仁堂藥店。經(jīng)浙江省湖州市藥品檢驗(yàn)所陳敏中藥師鑒定為薯蕷科植物黃獨(dú)(Dioscorea bulbiferaL.)的干燥根莖。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 用DAD二極管陣列檢測(cè)器分析黃獨(dú)乙素對(duì)照品色譜峰和黃藥子樣品中所測(cè)成分相應(yīng)色譜峰的紫外光譜,結(jié)果紫外光譜基本一致,均在210 nm處有最大吸收,故確定檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。

    2.2 色譜條件 流動(dòng)相:乙腈∶水(0.1%醋酸)=34∶66,流速為 1.0mL·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng) 210 nm,柱溫35℃,在此色譜條件下,黃獨(dú)乙素標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC圖見圖1,供試品HPLC圖見圖2。

    2.3 對(duì)照品溶液的制備 取黃獨(dú)乙素對(duì)照品6.50 mg精密稱定,置25mL量瓶,加甲醇溶解,稀釋至刻度,得260 μg·mL-1對(duì)照品儲(chǔ)備液,4℃冰箱放置。

    2.4 供試品溶液的制備 取不同產(chǎn)地黃藥子粉末各5.0 g精密稱定,裝入小布袋,縫合,用紗布包裹,一煎加水500mL,浸泡0.5 h,煎煮 1 h,二煎 300mL,煎煮0.5 h,合并水煎液放置至室溫,定容250mL,取少許,經(jīng)孔徑0.45 μm微孔濾膜濾過,濾液作為供試品溶液。

    1,2.溶劑;3.黃獨(dú)乙素圖1 黃獨(dú)乙素標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC圖1,2.solvent;3.diosbulbin BFig.1 HPLC chromatogram of diosbulbin B standard

    1.黃獨(dú)乙素圖2 黃藥子供試品HPLC色譜圖1.diosbulbin BFig.2 HPLC Chromatogram of dioscorea bulbifera L.sample

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取黃獨(dú)乙素對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0,2.0,3.0,5.0mL 分別置 10mL 量瓶,分別加甲醇至刻度,搖勻,使?jié)舛纫来螢?6,52,78,130 μg·mL-1。分別取稀釋液和儲(chǔ)備液各 20 μL,進(jìn)樣,記錄峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得黃獨(dú)乙素的標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=17 850X+5 378.2,r=0.999 9,線性范圍:26.0 ~130.0 μg·mL-1。

    2.6 精密度實(shí)驗(yàn) 分別精密吸取同一份對(duì)照品溶液(黃獨(dú)乙素濃度為130 μg·mL-1),分別進(jìn)樣6次,每次20 μL,記錄黃獨(dú)乙素峰面積,計(jì)算RSD。結(jié)果RSD為0.84%,表明該方法精密度良好。

    2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 按“2.4”項(xiàng)制備產(chǎn)地為河北黃藥子水煎液6份,每份進(jìn)樣3針,計(jì)算黃獨(dú)乙素的含量,含量平均值為2.917 mg·g-1,結(jié)果 RSD 為1.73%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 分別取同一份水煎液(產(chǎn)地河北)供試品溶液,分別于 0,2,4,6,8,12,24 h 精密吸取40 μL注入高效液相色譜儀,記錄峰面積,考察其穩(wěn)定性。根據(jù)黃獨(dú)乙素含量,計(jì)算RSD為0.26%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.9 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 采用加樣回收法,取適量已知含量(2.938 mg·g-1)的產(chǎn)地河北的黃藥子粉末6份精密稱定,精密加入黃獨(dú)乙素對(duì)照品適量,按“2.4”項(xiàng)方法制備水煎液6份,作為供試品溶液,測(cè)定和計(jì)算回收率。平均回收率100.0%,RSD為0.50%。結(jié)果見表1。

    表1 黃獨(dú)乙素加樣回收率結(jié)果Tab.1 Recovery of Diosbulbin B n=6

    2.10 樣品含量測(cè)定 分別取5個(gè)不同產(chǎn)地烘至恒重的黃藥子粉末5.000 g精密稱定,按“2.4”項(xiàng)制備供試品溶液,精密吸取每個(gè)供試品溶液40 μL,進(jìn)樣3次,以3次測(cè)得的平均值計(jì),用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算各供試品中黃獨(dú)乙素的含量。結(jié)果見表2。

    3 討論

    筆者在本實(shí)驗(yàn)采用二次水煎、合并水煎液直接定容的方法。該法簡(jiǎn)單方便,也和中藥飲片水煎和含黃藥子中成藥沖水服用的方法一致,能更好地定量其中黃獨(dú)乙素含量。筆者采用將黃藥子粉末裝入小藥袋封口,再用紗布輕輕包裹后水煎,水煎液清澈,幾乎無雜質(zhì),用紗布濾過一次不會(huì)有廢渣堵住漏斗口,原液量幾乎無浪費(fèi),不同批次間含量測(cè)定穩(wěn)定,數(shù)據(jù)可靠。

    筆者做預(yù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定浙江產(chǎn)黃藥子中黃獨(dú)乙素含量時(shí),剛開始選用的色譜條件為:乙腈∶水(0.1%醋酸)=40∶60,25℃,出峰時(shí)間約9min,經(jīng)峰純度檢驗(yàn)不純。后來流動(dòng)相為乙腈∶水(0.1%醋酸)=34∶66,25℃,兩物質(zhì)能基線分離,但分離度不好,T1=13.718,T2=14.194。最后選定乙腈∶水(0.1%醋酸)=34∶66,35℃,出峰時(shí)間適當(dāng),分離度良好,峰1出峰時(shí)間與黃獨(dú)乙素標(biāo)準(zhǔn)品出峰時(shí)間接近,為黃獨(dú)乙素,后面的峰經(jīng)光譜分析,和黃獨(dú)乙素光譜圖極其相似,筆者推測(cè)為黃獨(dú)乙素的類似物。

    表2 不同產(chǎn)地黃藥子中黃獨(dú)乙素含量Tab.2 Diosbulbin B content in Dioscorea bulbifera L.from different habitats

    不同產(chǎn)地黃獨(dú)乙素含量測(cè)定的結(jié)果(除浙江產(chǎn)地外)為2 ~3 mg·g-1,與文獻(xiàn)[14-15]報(bào)道一致,但也有差異,黃獨(dú)乙素平均含量:河北>廣西>江蘇>四川>浙江,這可能與黃藥子產(chǎn)地、炮制方法、不同批次等有關(guān)。假設(shè)浙江產(chǎn)黃藥子中黃獨(dú)乙素類似物以黃獨(dú)乙素含量來計(jì)算,兩者加起來含量2~3 mg·g-1。有關(guān)黃獨(dú)乙素類似物的臨床藥理和毒性鮮見報(bào)道,有待進(jìn)一步關(guān)注和研究。

    筆者選取不同產(chǎn)地黃藥子,測(cè)定其中有效成分且同為毒性成分黃獨(dú)乙素的含量,為黃藥子臨床量-效-毒關(guān)系研究以及效-毒的最優(yōu)劃界點(diǎn)提供一定幫助,為臨床用藥提供參考。

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