氧化銦/氧化銅納米纖維異質(zhì)結(jié)的制備及其氣敏特性研究

張華洋

(東北師范大學(xué),吉林長(zhǎng)春 130024)

氧化銦/氧化銅納米纖維異質(zhì)結(jié)的制備及其氣敏特性研究

張華洋

(東北師范大學(xué),吉林長(zhǎng)春 130024)

采用硝酸銦、硝酸銅和高分子材料作為靜電紡絲的前驅(qū)體溶液,經(jīng)過靜電紡絲及高溫煅燒,獲得一維氧化銦/氧化銅復(fù)合納米纖維,制成氣體傳感器,并對(duì)其氣敏性進(jìn)行測(cè)試及分析。

靜電紡絲;納米纖維;氣敏特性

近年來,一維納米材料的制備引起了許多研究者的關(guān)注,由于它們顯著的特性和巨大的應(yīng)用潛力[1-3]。而靜電紡絲技術(shù)由于其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、可制備材料種類眾多及可控性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)逐步成為制備一維功能納米纖維材料的有效方法[4]。并且得到的納米纖維材料具有高比表面積、大長(zhǎng)徑比,是制造氣敏元件很好的材料。氧化銦是一種重要的半導(dǎo)體金屬氧化物,其禁帶寬度約3.6 eV,為N型半導(dǎo)體,在發(fā)光傳感器、超敏感元件、微電子、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用[5-7]。氧化銅禁帶寬度為1.2e V,是P型半導(dǎo)體,具有較好的超導(dǎo)電體。將兩中不同類型的半導(dǎo)體材料構(gòu)成一個(gè)整體,實(shí)驗(yàn)中可以通過改變?nèi)魏我环N材料或者同時(shí)改變兩種材料共同的某些性質(zhì)進(jìn)而提高或增強(qiáng)異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料整體的性能[8]。

采用靜電紡絲技術(shù)制備了氧化銦、氧化銅的復(fù)合納米纖維異質(zhì)結(jié),并將其制成氣體傳感器進(jìn)行氣敏性能研究[9-10]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 前驅(qū)體溶液的配置

(1)純凈In2O3

向清潔的錐形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.6 g硝酸銦、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室溫下利用磁力攪拌器攪拌均勻。

(2)Cu In=1 2

向清潔的錐形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.144 g硝酸銅、0.456 g硝酸銦、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室溫下利用磁力攪拌器攪拌均勻。

(3)Cu In=1 1

向清潔的錐形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.368 g硝酸銦、0.232 g硝酸銅、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室溫下利用磁力攪拌器攪拌均勻。

(4)Cu In=2 1

向清潔的錐形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.335 g硝酸銅、0.265 g硝酸銦、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室溫下利用磁力攪拌器攪拌均勻。

(5)純凈CuO

向清潔的錐形瓶中加入4.5mL乙醇、5.5mL N-N二甲基甲酰胺、0.6 g硝酸銅、1.0 g高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn=900 000),在室溫下利用磁力攪拌器攪拌均勻。

1.2 靜電紡絲

取2~3mL的In2O3/CuO前驅(qū)體溶液于注射器中,并將金屬電極探入前端針頭內(nèi),調(diào)節(jié)注射器傾斜角大約與水平面成 45°,紡絲電壓大約為10 kV,接收距離約為為10 cm。一段時(shí)間后,在收集板上可獲得原始的納米纖維氈。

1.3 煅燒

將所得樣品放入方舟中,并置于馬弗爐內(nèi),控制爐子先以3℃/min的速率升溫至180℃,然后以1℃/min的速率升溫至550℃,在此溫度下保溫2 h后自然降溫。

1.4 氣敏元件的制備

將所得到的復(fù)合納米材料放到研缽中,向其中加入適量的去離子水,一般情況下,納米材料與去離子水的重量比為4 1,研磨充分后將得到的糊狀材料涂覆在具有金電極的陶瓷管上,將陶瓷管在300℃下焙燒2 h,之后在陶瓷管中穿入加熱絲并將其焊在底座上以用于氣敏測(cè)試[10-11]。

2 氣敏性能測(cè)試

采用CGS-8智能氣敏分析系統(tǒng)對(duì)元件進(jìn)行氣敏測(cè)試,測(cè)試氣體為CH3CH2OH(g),首先在濃度為100 ppm的乙醇?xì)怏w環(huán)境下,研究元件在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃溫度下對(duì)CH3CH2OH(g)的敏感性變化,確定元件的最適工作溫度后,再在此溫度上研究氣體敏感性隨CH3CH2OH(g)濃度的變化關(guān)系。

3 結(jié)果與討論

圖1為納米纖維氣敏元件的靈敏度隨工作溫度的變化關(guān)系曲線,從圖中可以看出In2O3/CuO的復(fù)合納米纖維與純In2O3納米纖維相比,氣敏性能有了一定的變化,說明貴金屬摻雜和氧化物摻雜是一種提高氣體傳感性能的手段[9]。純In2O3與Cu In=1 2、Cu In=1 1的納米纖維最適工作溫度為150℃,而Cu所占成分較多的Cu In=2 1和純CuO的納米纖維最適工作溫度為200℃。圖2為納米纖維氣敏元件在最適工作溫度下隨濃度變化的關(guān)系曲線,從圖中可以看出隨著濃度的升高其氣敏性逐漸增強(qiáng)。

圖1 納米纖維氣敏元件的靈敏度隨工作溫度變化關(guān)系

圖2 納米纖維氣敏元件在最適工作溫度下隨濃度變化的關(guān)系曲線

4 結(jié) 論

成功制備了納米纖維異質(zhì)結(jié)材料,并對(duì)其進(jìn)行了氣敏性能測(cè)試,研究了工作溫度與CH3CH2OH(g)濃度對(duì)氣敏性的影響。

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Preparation and Photocatalytic Property of In2O3/CuO Nano-heterojunctions

ZHANG Hua-yang
(Northeast Normal University,Jilin Changchun 130024)

Itmixing and stirring different amounts of the zinc nitrate,copper nitrate and polymermaterial,so as to obtain precursor solution,and then through the electrospinning and high temperature calcinations,obtain one dimensional In2O3/CuO composite nanofibers,making in to gas sensor.The gas sensing property of the materials is tested and analyzed.

electrospinning;nano fiber;gas sensing property

O 4-33

A

10.14139/j.cnki.cn22-1228.2015.005.001

1007-2934(2015)05-0001-03

2015-04-19