羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品定量分析次氯酸鈉法探討

摘 要：選用不同的次氯酸鈉濃度對(duì)羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量，結(jié)果表明，選用0.3mol/L 的次氯酸鈉進(jìn)行定量，粘纖的修正系數(shù)比較小，對(duì)剩余纖維的損傷小，數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。對(duì)于常規(guī)試樣，如果采用1mol/L 的次氯酸鈉進(jìn)行定量，選用d值為1.0333對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行修正，最終也能得到正確的定量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：羊毛；粘纖；次氯酸鈉

在日常成分分析。實(shí)驗(yàn)中，羊毛與粘纖等混紡產(chǎn)品根據(jù)GB/T2910.4-2009[1]規(guī)定，采用1mol/L的堿性次氯酸鈉定量。但在日常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)過程中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)前后數(shù)據(jù)偏差較大。本文收集10個(gè)羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品根據(jù)GB/T2910.4-2009進(jìn)行定量，采用同樣的試劑、溫度、時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件，前后偏差情況如表1。

由表1可知，前后兩次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)偏差基本大于1%，超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許偏差范圍。粘纖含量越高，其數(shù)據(jù)偏差越大。這說明次氯酸鈉溶解羊毛的同時(shí)對(duì)樣品中剩余纖維粘纖產(chǎn)生損傷。GB/T2910.4-2009中粘纖d值為1.01，由以上數(shù)據(jù)可以推斷出在實(shí)際檢驗(yàn)過程中粘纖的d值大于1.01。因此有必要研究1mol/L的堿性次氯酸鈉法溶解羊毛的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)粘纖的真正d值。筆者選用粘纖試驗(yàn)樣品為粘纖貼襯織物和粘纖散纖維，試驗(yàn)方法根據(jù)GB/T2910.4-2009規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，得出表2。

由表2可得，GB/T2910.4-2009中粘纖（包括粘纖貼襯織物和粘纖散纖維）d值應(yīng)該是1.0333，遠(yuǎn)大于GB/T 2910.4-2009中規(guī)定的粘纖d值為1.01。為了減少次氯酸鈉對(duì)粘纖的損傷必需得改變實(shí)驗(yàn)條件，筆者通過實(shí)踐和查閱相關(guān)資料得知在降低次氯酸鈉溶度的情況下，羊毛同樣也能完全溶解，比如0.5mol/L次氯酸鈉[2]。筆者通過參照FZ/T 50018-2013[3]中方法B（次氯酸鈉法），選用次氯酸鈉的溶度為0.3mol/L，通過與濃度為1mol/L的次氯酸鈉進(jìn)行對(duì)比性試驗(yàn)如下：

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)試劑

0.3mol/L次氯酸鈉，量取體積為V1的次氯酸鈉原液，稀釋成總體積為V2的最終混合物，稀釋后次氯酸鈉濃度在0.29 ～0.31 mol/L之間。

1.2 試驗(yàn)儀器

恒溫振蕩水浴鍋：控制溫度為（20±2）℃，振蕩頻率（60±5）次/min。

具塞三角燒瓶：容量為250ml。

天平：分度值為0.001g。

玻璃砂芯坩堝：容量為30～40ml，微孔直徑為40～80μm的燒結(jié)式圓形過濾坩堝。

抽濾裝置一套。

快速烘箱：能保持溫度為（105±3）℃

干燥器：裝有變色硅膠。

1.3 試樣準(zhǔn)備

將標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物、標(biāo)準(zhǔn)粘纖貼襯織物拆成紗線，放入快速烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷卻。根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行稱重、配比。

1.4 試驗(yàn)步驟

1.4.1 試驗(yàn)1：分別取羊毛粘纖混合試樣根據(jù)試驗(yàn)方法GB/T2910.4-2009規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)。

1.4.2 試驗(yàn)2：羊毛粘纖混合試樣的溶解。

取羊毛粘纖混合試樣約為1g，放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml 0.3mol/L的次氯酸鈉溶液，經(jīng)充分潤濕后，在水浴（20±2）℃上振蕩40min。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量0.3mol/L次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液，最后烘干，冷卻，稱重。

1.5 試驗(yàn)結(jié)果

1.5.1 粘纖d值試驗(yàn)。

取粘纖試樣約1g，放入具塞三角燒瓶中，每克試樣放入100ml次氯酸鈉溶液，根據(jù)試驗(yàn)2進(jìn)行試驗(yàn)，得出粘纖的d值表3。

1.5.2 羊毛粘纖混合試樣的定量。

取已知干重的羊毛粘纖混合試樣，按照試驗(yàn)1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出數(shù)據(jù)表4。

取已知干重的羊毛粘纖混合試樣，按照試驗(yàn)2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出數(shù)據(jù)表6。

2 數(shù)據(jù)分析

由以上實(shí)驗(yàn)可知，針對(duì)羊毛與粘纖混紡試樣定量方法，采用GB/T 2910.4-2009進(jìn)行定量，得出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表5與配比的凈干含量偏差較大，特別是粘纖含量大于50%的情況下，結(jié)果偏差大部分超過2%。這是因?yàn)榇温人徕c溶解羊毛的同時(shí)對(duì)樣品中剩余纖維粘纖產(chǎn)生損傷，而且粘纖的含量越高，由于對(duì)粘纖損傷的不確定性越大。筆者選用的試樣均為標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，在日常檢測試樣中往往碰到粘纖產(chǎn)品，在有關(guān)文獻(xiàn)[4] 中提到GB/T2910.4-2009 中1mol/L 次氯酸鈉溶液對(duì)粘纖產(chǎn)品的D值能達(dá)到1.15，遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的1.01，此時(shí)1mol/L 次氯酸鈉溶液對(duì)粘纖產(chǎn)品造成損傷較大，超過可接受范圍。

通過表2得出的粘纖d值，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)修正，得出的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表6配比的凈干含量偏差縮小，大部分能夠控制在1%以內(nèi)。通過對(duì)試驗(yàn)試劑溶度和試驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，分別采用試驗(yàn)2對(duì)羊毛與粘纖混紡實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量，得出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表7與配比的凈干含量偏差大部分都能夠控制1%以內(nèi)，能夠滿足日常的檢測需求。

3 結(jié)論

羊毛和粘纖混紡織物，可采用0.3mol/L 的次氯酸鈉在（20±2）℃的恒溫振蕩水浴鍋中溶解40min，粘纖的d值為1.015。如果采用GB/T2910.4-2009中規(guī)定的試驗(yàn)方法，在常規(guī)樣品中可采用d值為1.0333進(jìn)行修正，其修正后的數(shù)據(jù)與試驗(yàn)設(shè)計(jì)的配比數(shù)據(jù)偏差滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的小于1%。但對(duì)于一些毛呢大衣面料、水洗休閑面料等織物，在后整理過程中，粘纖已經(jīng)受到損傷，或者本身纖維的長度比常規(guī)的樣品短，這時(shí)應(yīng)盡量選用低溶度的次氯酸鈉溶液，減少對(duì)粘纖的損傷。

除了次氯酸鈉法，還有硫酸法、甲酸氯化鋅法等，在日常檢測中，運(yùn)用的也比較廣泛，方法相對(duì)成熟。在實(shí)際檢測中，我們應(yīng)該根據(jù)樣品的實(shí)際情況來選擇合適的試驗(yàn)方法，在某些時(shí)候可同時(shí)選用多種方法結(jié)合，得到更為準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 2910.4-2009 紡織品定量化學(xué)分析第4部分某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）[S].

[2]劉娟，闞建興.羊毛與粘纖混紡產(chǎn)品的定量方法淺析[J].紡織報(bào)告，2015：60-64.

[3]FZ/T 50018-2013 蛋白粘膠纖維蛋白質(zhì)含量試驗(yàn)方法[S].

[4]袁裕祿.羊毛粘纖滌綸混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析硫酸法改良方案的研究[J].中國纖檢，2014（15）：76-79.

作者簡介：

陳安城，工程師，在職研究生，單位：福建省纖維檢驗(yàn)局、國家紡織服裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（福建）、福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)（福建晉江）服裝分中心。