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    HPLC法測定茯苓配方顆粒中茯苓酸的含量

    2015-06-09 19:20:19史德勝邵建強劉雪瑩
    天津藥學 2015年6期
    關(guān)鍵詞:茯苓廠家批號

    周 軍,史德勝,王 杰,劉 冰,邵建強,劉雪瑩

    (1.天津市藥品檢驗所,天津 300070;2.天津丹溪國藥研究所,天津 300061;3.天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會,天津 300070)

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    藥品質(zhì)量與檢驗

    HPLC法測定茯苓配方顆粒中茯苓酸的含量

    周 軍1,史德勝2,王 杰1,劉 冰1,邵建強1,劉雪瑩3

    (1.天津市藥品檢驗所,天津 300070;2.天津丹溪國藥研究所,天津 300061;3.天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會,天津 300070)

    目的:建立高效液相色譜法測定茯苓配方顆粒中茯苓酸的含量。方法:采用HPLC法,乙腈-0.5%磷酸溶液(83∶17)為流動相,流速為1.0 ml/min,檢測波長為210 nm,柱溫為35 ℃。結(jié)果:6個廠家12批次的茯苓配方顆粒中茯苓酸含量介于0.87~69.13 μg/g之間。結(jié)論:該方法操作簡便,結(jié)果穩(wěn)定可靠,可用于茯苓配方顆粒的質(zhì)量評價。

    茯苓配方顆粒,HPLC,茯苓酸

    中藥配方顆粒是將單味中藥飲片經(jīng)過科學加工并提取其有效成分制成的中藥飲片新劑型[1],具有服用方便、計量準確、安全衛(wèi)生、便于調(diào)配等優(yōu)點。茯苓配方顆粒是以茯苓飲片為原料,經(jīng)水提取后,濃縮、干燥、制粒而成的顆粒,具有與原飲片相同的功效[2]。目前關(guān)于茯苓配方顆粒尚無含量測定方法的報道。茯苓酸是茯苓中的主要有效成分,具有增強免疫力、抗腫瘤以及鎮(zhèn)靜降血糖的作用。對其進行含量測定,可以保證臨床用藥的安全、有效。本試驗建立了茯苓配方顆粒中茯苓酸含量測定的方法。

    1 儀器與試藥

    LC-10A型高效液相色譜儀;SPD-10A紫外檢測器;Anastar色譜工作站。乙腈為色譜純,水為蒸餾水,其他試劑均為分析純。茯苓酸對照品(天津丹溪國藥研究所,批號20140510,含量>98%)。茯苓配方顆粒由廣東一方制藥有限公司(廠家1,批號1109068、1110062)、江陰天江藥業(yè)有限公司(廠家2,批號1110002、1108102)、四川新綠色藥業(yè)股份有限公司(廠家3,批號1107024、1110115)、北京康仁堂藥業(yè)有限公司(廠家4,批號120902、121101)、華潤三九醫(yī)藥股份有限公司(廠家5,批號1108003s、1111001s)、培力(南寧)藥業(yè)有限公司(廠家6,批號A110572-02、A110866-02)提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 檢測波長的確定 取適量茯苓酸對照品,加入甲醇制成一定質(zhì)量濃度的對照品溶液,以甲醇為空白,用紫外-可見分光光度計于200~400 nm波長范圍內(nèi)進行波長掃描。掃描結(jié)果表明,茯苓酸在210 nm附近有最大吸收,故選定210 nm為檢測波長。

    2.2 色譜條件 色譜柱:迪馬公司Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.5%磷酸溶液(83∶17);流速:1.0 ml/min;檢測波長:210 nm;柱溫:35 ℃;進樣量:20 μl。理論板數(shù)按茯苓酸計算應(yīng)不低于5 000。

    2.3 溶液制備

    2.3.1 對照品溶液的制備 取茯苓酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含0.077 3 mg的溶液,作為對照品儲備液。再精密吸取對照品儲備液2 ml至25 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3.2 供試品溶液的制備 取茯苓配方顆粒,研細,取適量(相當于5.0 g飲片),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。精密量取對照品溶液、供試品溶液各20 μl,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜圖,見圖1。

    1.茯苓酸

    2.4 線性關(guān)系考查 取0.077 3 mg/ml茯苓酸對照品儲備液,精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0和10.0 ml置25 ml量瓶中,以甲醇稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別進樣,測定峰面積值。以濃度(μg/ml)為橫坐標,相應(yīng)峰面積值為縱坐標,進行線性回歸,得回歸方程Y=570 352.3X-47.58,(r=0.999 8)。結(jié)果表明茯苓酸在1.546~30.92 μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 重現(xiàn)性試驗 取同一批號(批號1108102)的樣品6份,按供試品溶液的制備方法制備,依法測定,結(jié)果測得樣品中茯苓酸的平均質(zhì)量分數(shù)為0.027 41%,RSD為1.35%(n=6)。

    2.6 穩(wěn)定性試驗 取茯苓配方顆粒供試品溶液,按上述色譜條件分別于0、2、4、6、8和24 h測定峰面積值,其RSD值為0.74%,結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)測定是穩(wěn)定的。

    2.7 精密度試驗 取線性關(guān)系試驗項下的濃度為0.006 18 mg/ml的對照品溶液,按上述色譜條件連續(xù)進樣6次,測定峰面積值,其RSD值為0.73%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.8 加樣回收率試驗 取上述同一批號的茯苓配方顆粒(批號1108102),精密稱取250 mg,平行6份,分別精密加入茯苓酸對照品溶液(濃度為0.077 mg/ml)1.0 ml,補加甲醇至25 ml,按上述供試品溶液的制備方法操作。按“2.2”項下色譜條件測定峰面積值,計算回收率,平均回收率為100.06%,RSD為1.42%,結(jié)果見表1。

    表1 茯苓酸加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

    2.9 樣品測定 取茯苓配方顆粒各廠家各批次樣品,均按供試品溶液的制備方法制備。按上述色譜條件分別進樣,測定峰面積值,計算每相當于1 g飲片的茯苓配方顆粒含茯苓酸的量(μg/g),結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    3.1 本試驗結(jié)果表明,各廠家生產(chǎn)的茯苓配方顆粒中茯苓酸的含量差異較大,最小值為0.87 μg/g,最大值為69.13 μg/g,平均含量為19.31 μg/g,總體上看含量較低。這是由于茯苓配方顆粒采用水提取工藝,而茯苓酸為三萜類有機酸[3,4],水溶性差,若要提高配方顆粒中茯苓酸的含量,提取工藝中應(yīng)考慮以稀醇為溶媒。

    3.2 本試驗建立的高效液相色譜法測定茯苓酸的含量,考查了多種色譜條件,使茯苓酸峰與相鄰雜質(zhì)峰達到基線分離。該法操作簡單、專屬性強、重現(xiàn)性好,可以作為茯苓配方顆粒的質(zhì)量控制方法。

    1 仇法新,高福君.中藥配方顆粒的發(fā)展現(xiàn)狀及應(yīng)用前景[J].中國藥房,2007,18(3):163-165

    2 張先淑,胡先明.茯苓三萜化合物的藥理作用及臨床應(yīng)用研究進展[J].重慶工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學院學報,2011,24(4):46-50

    3 楊樹東,包海鷹.茯苓中三萜類和多糖類成分的研究進展[J].菌物研究,2005,3(3):55-61

    4 仲兆金,劉浚.茯苓有效成分三萜的研究進展[J].中成藥,2001,23(1):58-62

    Determination of content of pachymic acid in poria formula granule by HPLC

    Zhou Jun1, Shi Desheng2, Wang Jie1, Liu Bing1, Shao Jianqiang1, Liu Xueying3

    (1.Tianjin Institute for Drug Control, Tianjin 300070; 2.Tianjin Danxi Traditional Chinese Medicine Institute, Tianjin 300061; 3.Tianjin Market and quality supervision and Management Committee, Tianjin 300070)

    Objective: To establish an HPLC method for determination of pachymic acid in poria formula granule. Methods: HPLC was performed on a Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)column at 35 ℃with mobile phase consisting of acetonitrile-0.5%phosphoric acid solution (83∶17). The flow rate was 1.0 ml/min. The detection wavelength was 210 nm. Results: The content of pachymic acid in twelve batch es of poria formula granule products from six factories ranged between 0.87 μg/g and 69.13 μg/g. Conclusion: The method is simple and reliable, and can be used for the quality evaluation of poria formula granule.

    poria formula granule, HPLC, pachymic acid

    2015-08-24

    天津市科技支撐計劃重點項目(No.12ZCZDSY01000)

    R927.2

    A

    1006-5687(2015)06-0016-02

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