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    分光光度法測定鉛、鋅工業(yè)廢水中COD量

    2015-06-05 14:43:05魯青慶
    湖南有色金屬 2015年6期
    關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀光度法水樣

    魯青慶

    (株洲冶煉集團股份有限公司,湖南 株洲 412004)

    ·分 析·

    分光光度法測定鉛、鋅工業(yè)廢水中COD量

    魯青慶

    (株洲冶煉集團股份有限公司,湖南 株洲 412004)

    利用HACH-DRB200型COD消解儀,用自主研發(fā)的預制試劑,建立了測定COD濃度的分光光度法。COD在30~800 mg/L時,測定波長為605 nm,方法檢出限為16 mg/L,加標回收率為97.40%~102.30%。測定費用低,準確度和精密度高,測定結(jié)果令人滿意。

    分光光度法;廢水;COD;預制試劑

    環(huán)境問題是當今人們廣泛關(guān)注的問題,已成為當前中國發(fā)展中的一個重大問題,世界經(jīng)濟的發(fā)展帶給人類的不僅是生活條件的改善,還有環(huán)境的污染和環(huán)境資源的破壞。因此,對環(huán)境污染物進行及時準確的分析和監(jiān)測、對環(huán)境管理和規(guī)劃具有重要的理論意義和現(xiàn)實意義。COD是指強氧化劑(我國采用K2Cr2O7)處理一定水樣時所消耗氧化劑的量,并換算成以氧氣為氧化劑時,1 L水樣所消耗氧氣的質(zhì)量。化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水體中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。我國普遍采用重鉻酸鉀容量法測定 COD[1,2],該方法可靠性高,重現(xiàn)性好,但其操作繁瑣、耗時長、耗能大、所用汞鹽和硫酸試劑量大、易造成二次污染[3],且測量多個樣品時存在一定的局限性。目前,部分實驗室采用美國國家環(huán)保局認可的HACH微消解法,但該方法專用的預制試劑價格昂貴,很難滿足日常大量監(jiān)測工作的需要,為解決這一問題,本文利用HACH微消解法,自主研發(fā)預制試劑,建立了測定COD濃度的分光光度法,實現(xiàn)了批量測定廢水中COD量,測定成本低,準確度和精密度高,運用于生產(chǎn),測定結(jié)果令人滿意。

    1 儀器及試劑

    1.1 儀 器

    UV-2000紫外可見分光光度計(上海尤尼科儀器有限公司制),美國HACH-DRB200消解儀,美國HACH消解專用反應管(Φ20×120mm),比色皿(2cm)。

    1.2 試 劑

    1.硫酸汞溶液:將24.0 g硫酸汞加入200 mL硫酸溶液(2+8)中,攪拌溶解完全,此溶液含硫酸汞為0.12 g/mL。

    2.硫酸-硫酸銀溶液:向1 000 mL濃硫酸中加入15 g硫酸銀,放置1~2 d使之完全溶解,并混勻,使用前小心搖動。

    3.1.000 0 mol/L(1/6K2Cr2O7)的重鉻酸鉀標準溶液:稱取24.516 0 g在120℃干燥2 h的重鉻酸鉀溶于水中,用水稀釋至500 mL,搖勻。

    4.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176所以溶解0.425 0 g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于蒸餾水中,轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至標線,使之成為1 000 mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。

    5.預制試劑:測定COD值為30~1 000 mg/L時,依次加入1.000 0 mol/L的(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液1.50 mL,1.5 g/100 mL的硫酸-硫酸銀溶液5.0 mL,0.12 g/mL的硫酸汞溶液0.50 mL于一只干凈的HACH專用COD反應管(Φ20×120mm)中,旋緊搖勻備用。

    2 測定方法

    在硫酸介質(zhì)中,以過量重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,升溫至160℃消解30 min的條件下,氧化水樣中的還原性物質(zhì)(主要是有機物),使還原為綠色Cr3+,在605 nm波長處分光光度法測定生成Cr3+的吸光度值,水樣中CODCr的濃度與Cr3+的吸光度呈正相關(guān)。

    3 結(jié)果與討論

    化學需氧量(CODCr)作為水體有機物污染的綜合指標,是水質(zhì)檢測的一個重要參數(shù)。測定COD的影響因素較多,因此CODCr也是條件參數(shù),必須嚴格控制試驗條件。針對鉛鋅工業(yè)廢水中有關(guān)組分含量范圍COD 30~800 mg/L、氯離子50~500 mg/L,就各影響因素進行了試驗。

    3.1 重鉻酸鉀濃度及其用量

    K2Cr2O7在反應體系中是強氧化劑,為使水樣中還原性物質(zhì)完全氧化,在反應中K2Cr2O7必須過量,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。本方法選用(1/6K2Cr2O7)濃度為1.000 0 mol/L (1/6K2Cr2O7)標準溶液取用體積為1.50 mL。

    3.2 硫酸濃度和催化劑的選擇及其用量

    硫酸-硫酸銀在反應體系中,主要起調(diào)節(jié)酸度和催化劑作用,試驗表明,硫酸-硫酸銀濃度為1.5 g/100 mL時,校準曲線呈線性,相關(guān)系數(shù)大于0.999 0。本法確定硫酸-硫酸銀濃度為1.5 g/100 mL,確定硫酸-硫酸銀混合液體積為5.0 mL。

    3.3 反應溫度的確定

    以150 mg/L、300 mg/L、500 mg/L的標準溶液試驗,其它條件不變,只改變消解溫度,恒溫消解30 min,Cr3+的吸光度見表1。

    表1 不同反應溫度的影響

    從表1中可以看出,溫度從160~170℃時吸光度值變化幅度不大,故選擇消解溫度為160℃。

    3.4 反應時間的確定

    以150 mg/L、300 mg/L、500 mg/L的標準溶液試驗,其它條件不變,恒溫 160℃,改變恒溫時間,Cr3+的吸光度見表2。

    表2 反應時間的影響

    從表2中可以看出,加熱回流的溫度對試驗結(jié)果是有明顯影響的,溫度太低,反應不完全,分析結(jié)果偏低;溫度太高,重鉻酸鉀過度消耗,分析結(jié)果偏高,還易引起突沸情況。恒溫時間30 min時吸光度值最大,故選擇恒溫時間為30 min。

    3.5 共存物干擾及消除

    1.水樣中可能存在的懸浮態(tài)有機物,在試樣與消解液混合放熱升溫過程中能被充分溶解。經(jīng)試驗,另加脫脂棉、碎紙片也能立即溶解。

    2.使用0.1 g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達10 mg,如取3.00 mL水樣,即最高可絡合3 000 mg/L氯離子濃度的水樣;若氯離子的濃度小于200 mg/L,加硫酸汞掩蔽的效果很顯著[4]。使保持硫酸汞∶氯離子=10∶1(質(zhì)量比),若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。廢水中氯離子在50~500 mg/L范圍,本法加入0.06 g硫酸汞。

    3.以酸性重鉻酸鉀為氧化劑,在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化達到95%以上[5],而芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低,但有色冶煉廢水中含量極低。

    4.在605 nm波長處測試時,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)形成紅色物質(zhì),會引起正偏差。有色冶煉廢水中錳含量都較低。

    3.6 波長的選擇

    在分光光度法測定CODCr中有用610 nm和600 nm波長的,經(jīng)試驗,波長在590~620 nm范圍,吸光值變化不大,純Cr3+溶液吸光值在595~610 nm波長段有最大值。所以選用605 nm波長測量吸光值,605 nm左右的吸光值非常小,對Cr3+測定無影響。本法采用過量的Cr2O2-7作氧化劑,選擇不同厚度比色皿就可測定不同濃度范圍的CODCr水樣。

    3.7 工作曲線的繪制

    以鄰苯二甲酸氫鉀為基準物質(zhì),配制COD濃度分別為50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1 000 mg/L的標準溶液,以去離子水為參比,按以上確定試驗條件和分析步驟,分別測定其吸光值,建立的回歸方程相關(guān)性很好,γ值大于0.999 0。只要工作參數(shù)不變,建立的回歸方程可在一周時間內(nèi)用于樣品測定。空白試驗[6]應與試樣同時測定。

    3.8 水樣的測定

    準確移取3.00 mL水樣于HACH專用反應管(先盛有預制試劑)中,旋緊蓋子,振搖混合均勻,放入預熱至160℃的HACH-DRB200消解儀孔中,蓋上透明塑料罩,消解30 min后,打開罩子,空氣中冷至室溫,取出預制管,同時做空白試驗。以去離子水作參比,用2cm比色皿,在UV-2000分光光度計上于波長605 nm處測定吸光值。

    3.9 方法的準確度和精密度

    3.9.1 方法的準確度

    分別向廢水A、廢水B樣品中加入不同COD標準溶液,按試驗方法測定COD量,結(jié)果見表3。

    表3 樣品中COD的分析結(jié)果及加標回收率

    從表3中可以看出,方法加標回收率在97.40% ~102.30%。

    3.9.2 方法的精密度

    分別移取3個廢水試樣3 mL,按試驗方法平行測得7次,結(jié)果見表4。

    表4 樣品分析結(jié)果(n=7)

    從表4中可以看出,3個樣品測得值的相對標準偏差小于5%,滿足分光光度法的技術(shù)要求。

    3.9.3 試驗方法與國標法測定試樣結(jié)果比較

    分別對3個廢水試樣,按試驗方法和國家標準方法(GB11914-89)測定,結(jié)果見表5。

    表5 試驗方法與國家標準方法測得 COD值比較mg/L

    從表5可知:本試驗方法與國家標準方法測得樣品的COD值基本一致,能確保水樣中還原性物質(zhì)氧化完全。

    4 結(jié) 論

    1.方法經(jīng)濟實用性:本試驗法操作簡易、節(jié)省試劑、能耗少,適用于測定批量廢水樣的CODCr。

    2.試驗誤差?。褐苯訙y定與CODCr等量的Cr3+,不存在 K2Cr2O7標準溶液取量誤差。一般廢水樣不需稀釋,既簡化了操作,又減少了取樣誤差和稀釋誤差。

    [1]GB11914-1989,水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法[S].

    [2]國家環(huán)保局水和廢水檢測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2007.210 -213.

    [3]付麗君,李冰,蔣文新,等.低耗環(huán)保COD測定方法[J].環(huán)境污染與防治,2008,30(3):57-61.

    [4]王俊霞,王文才,王俊榮.高氯離子低濃度COD水樣的分析技術(shù)[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2006,22(2):4-6.

    [5]魏復盛.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.211-213.

    [6]江齊達.空白實驗值對化學需氧量檢測的影響[J].華北電力技術(shù),2004,(9):17-19.

    Spectrophotometry for Determination of COD in Waste Water for Lead and Zinc Industry

    LU Qing-qing
    (Zhuzhou Smelter Group Co.,Ltd.,Zhuzhou 412004,China)

    spectrophotometry;waste water;chemical oxygen demend;self-make reagents

    TG115.3+3

    A

    1003-5540(2015)06-0074-04

    2015-09-02

    魯青慶(1965-),男,高級工程師,主要從事冶煉分析技術(shù)工作。

    Abstract:Spectrophotometry for determination of COD can be achieved by using HACH-DRB200 COD detector with self-make reagents.The detecting wave-length is 605nm ranged from 30 mg/L to 800 mg/L.Detection limited is 16 mg/L.The recovery rate of sample is between 97.40% ~102.30%.The results are satisfied because of the low cost,high accuracy and precision.

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