某白鎢螢石礦選礦試驗(yàn)研究

魏 茜，劉忠榮，易運(yùn)來(lái)

（1.湖南有色金屬研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410100；2.中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

某白鎢螢石礦選礦試驗(yàn)研究

魏 茜1，2，劉忠榮1，易運(yùn)來(lái)1

（1.湖南有色金屬研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410100；2.中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

甘肅某白鎢螢石礦含WO30.74%、含CaF255.58%，鎢主要賦存于白鎢礦中，分布率為90.54%，螢石是礦石中含量最高的礦物，也是選礦回收的目的礦物，具有較高的回收價(jià)值。根據(jù)礦石性質(zhì)，進(jìn)行了一系列條件試驗(yàn)研究，確定采用先回收鎢礦物再浮選回收螢石的原則流程對(duì)礦石中的白鎢和螢石進(jìn)行回收，閉路試驗(yàn)獲得的鎢精礦中含WO360.11%，WO3回收率78.79%；螢石精礦中含 CaF290.69%，CaF2回收率89.35%。

白鎢礦；螢石；浮選

白鎢礦具有很好的可浮性，在礦石中因存在與其可浮性相近的脈石礦物如方解石、螢石、磷灰石等，導(dǎo)致浮選過(guò)程的復(fù)雜化［1］。在常規(guī)浮選條件下WO3品位往往達(dá)不到工業(yè)要求，因此浮選白鎢礦的關(guān)鍵在于它與脈石礦物的有效分離。多年來(lái)選礦科研工作者致力于礦石中白鎢與含鈣脈石的分離，力在尋找并開(kāi)發(fā)高效的白鎢礦捕收劑和脈石抑制劑［2～6］，隨著研究的不斷深入，一些新的選礦藥劑不斷得到應(yīng)用，并取得了較大的經(jīng)濟(jì)效益。

本文根據(jù)礦石性質(zhì)，結(jié)合工藝礦物學(xué)研究，通過(guò)藥劑對(duì)比和條件試驗(yàn)，最終確定了適合該礦石回收白鎢和螢石的選礦工藝流程和藥劑制度。

1 礦石性質(zhì)

1.1 礦石的化學(xué)成分

原礦多元素化學(xué)分析見(jiàn)表1，鎢的化學(xué)物相分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 原礦多元素化學(xué)分析結(jié)果 %

表2 鎢的化學(xué)物相分析結(jié)果 %

從表1和表2分析結(jié)果可知：礦石中可供選礦回收的主要組分是鎢和螢石，鎢品位為0.74%，螢石含量為55.58%；需選礦排除或降低的脈石組分主要是SiO2，其次為除螢石組分之外的CaO，其它脈石組分含量較低；礦石中的鎢主要賦存于白鎢礦中，分布率為90.54%；少量賦存于黑鎢礦、鎢華中，分布率分別為8.11%、1.35%。

1.2 礦物的組成及含量

礦石肉眼下顯紅褐色，具塊狀、角礫狀構(gòu)造，結(jié)構(gòu)較為致密。經(jīng)鏡下鑒定和掃描電鏡分析綜合研究表明，礦石的組成礦物種類很簡(jiǎn)單，目的礦物是白鎢礦、螢石；金屬礦物很少，主要是褐鐵礦，少量赤鐵礦及微量的黃鐵礦、黑鎢礦等；脈石礦物主要是石英，其次為方解石，微量白云石、粘土礦物等零星分布。表3列出了礦石中主要礦物的相對(duì)含量。

表3 礦石中主要礦物的含量 %

2 試驗(yàn)方案

工藝礦物學(xué)研究結(jié)果表明，白鎢礦是選礦富集回收鎢的主要目的礦物，螢石是礦石中含量最高的礦物，也是選礦回收的目的礦物，脈石礦物主要是石英，其次為方解石?？梢钥紤]在合適的磨礦細(xì)度下先浮選白鎢礦后浮選螢石的原則流程。

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

白鎢礦的浮選分為白鎢粗選和白鎢粗精礦精選兩個(gè)部分。根據(jù)礦石性質(zhì)，原礦螢石含量較高，為55%左右，據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，采用氫氧化鈉作為鎢浮選pH值調(diào)整劑，在高堿度條件下鎢的可浮性較好，但螢石的可浮性差。在白鎢精選段主要考察了“彼得洛夫”加溫精選法對(duì)浮選指標(biāo)的影響。

3.1 白鎢粗選試驗(yàn)部分

白鎢粗選進(jìn)行了磨礦細(xì)度試驗(yàn)、NaOH用量試驗(yàn)、抑制劑種類及用量試驗(yàn)、捕收劑種類及用量試驗(yàn)，白鎢粗選條件試驗(yàn)工藝流程如圖1所示。

圖1 白鎢粗選條件試驗(yàn)工藝流程

3.1.1 磨礦細(xì)度條件試驗(yàn)

固定鎢粗選條件：礦漿溫度為15～22℃、NaOH 2 500 g／t、磨礦細(xì)度變量、碳酸鈉1 000 g／t、水玻璃2 500 g／t，733 400 g／t。磨礦細(xì)度條件試驗(yàn)流程如圖1所示，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可以看出，隨著磨礦細(xì)度的增加，鎢粗精礦產(chǎn)率先增加后降低，當(dāng)磨礦細(xì)度為-0.074mm 74.8%，再增加磨礦細(xì)度鎢的精礦品位變化不大，由3.45%變化至3.55%，但回收率呈降低的趨勢(shì)。綜合考慮，確定磨礦細(xì)度為-0.074mm 74.8%。

3.1.2 抑制劑種類及用量條件試驗(yàn)

固定鎢粗選條件：礦漿溫度為15～22℃、NaOH 2 500 g／t、磨礦細(xì)度-0.074mm 74.8%、碳酸鈉1 000 g／t、抑制劑種類及用量為變量，733 400 g／t。鎢粗選抑制劑種類及用量條件試驗(yàn)流程如圖1所示，抑制劑種類條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，抑制劑用量條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表4 磨礦細(xì)度條件試驗(yàn)結(jié)果 %

表5 抑制劑種類條件試驗(yàn)結(jié)果 %

由表5可知，采用單獨(dú)水玻璃做抑制劑時(shí)，鎢粗精礦中 WO3品位和回收率較使用水玻璃 +YZJ-1時(shí)高，因此選擇水玻璃做脈石礦物抑制劑。

由表6可知，隨著水玻璃用量的增大，鎢粗精礦產(chǎn)率不斷降低，WO3品位先增加后降低，但水玻璃用量過(guò)大，會(huì)對(duì)白鎢礦產(chǎn)生抑制作用，因此選擇水玻璃用量為2 500 g／t。

3.1.3 捕收劑種類及用量條件試驗(yàn)

一般，氧化礦浮選用油酸鈉做捕收劑，目前國(guó)內(nèi)白鎢浮選主要采用氧化石蠟皂系列捕收劑731或733［7］。以下進(jìn)行了731、733和油酸的對(duì)比試驗(yàn)。固定鎢粗選條件：礦漿溫度為15～22℃、NaOH用量2 500 g／t、磨礦細(xì)度-0.074mm 74.8%、碳酸鈉1 000 g／t、水玻璃2 500 g／t，捕收劑種類及用量為變量。鎢粗選捕收劑種類及用量條件試驗(yàn)流程如圖1所示，捕收劑種類條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7，捕收劑用量條件試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。

表6 抑制劑用量條件試驗(yàn)結(jié)果

表7 捕收劑種類條件試驗(yàn)結(jié)果 %

由表7可知，油酸鈉有較強(qiáng)的捕收能力，但是選擇性較差；而對(duì)比使用733和731做捕收劑時(shí)，回收率均為75%左右，但使用733時(shí)，鎢精礦的WO3品位更高，因此采用733做捕收劑。

由表8可以看出，隨著733用量增加，鎢粗精礦產(chǎn)率不斷增加，品位不斷降低，而回收率呈變大的趨勢(shì)，因此選擇合適的733用量為300 g／t。

3.1.4 白鎢粗選閉路試驗(yàn)

在上述條件試驗(yàn)以及開(kāi)路試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，采用一粗二精二掃的工藝流程進(jìn)行了白鎢粗選閉路試驗(yàn)，閉路試驗(yàn)流程如圖2所示，閉路試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。

表8 捕收劑用量條件試驗(yàn)結(jié)果

圖2 白鎢粗選閉路試驗(yàn)流程

表9 白鎢粗選閉路試驗(yàn)結(jié)果 %

由表9可知，閉路試驗(yàn)獲得的鎢粗精礦中WO3品位為11.60%，WO3回收率為86.35%，鎢尾礦中WO3損失0.11%。鎢粗精礦中 CaF2品位38.17%，回收率3.89%。

3.2 鎢粗精礦加溫精選閉路試驗(yàn)

在鎢粗精礦加溫精選條件試驗(yàn)和開(kāi)路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行鎢粗精礦加溫精選閉路試驗(yàn)。鎢粗精礦加溫精選閉路試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表10。

表10 鎢粗精礦加溫精選閉路試驗(yàn)結(jié)果 %

由表10可知，白鎢粗精礦加溫精選閉路獲得的白鎢精礦WO3品位為60.11%，作業(yè)回收率為91.24%。

3.3 浮鎢尾礦浮選螢石閉路試驗(yàn)

螢石浮選給礦為鎢浮選尾礦，由于在前部分鎢浮選時(shí)，礦漿堿度較高，礦漿pH值為11.5左右，螢石受到抑制。在常規(guī)螢石浮選流程中應(yīng)加入硫酸調(diào)漿。在條件試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合礦石性質(zhì)和開(kāi)路試驗(yàn)結(jié)果，采用一粗二掃四精的工藝流程進(jìn)行了螢石浮選閉路試驗(yàn)，閉路試驗(yàn)流程如圖3所示，閉路試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。

圖3 螢石浮選閉路試驗(yàn)流程

表11 螢石浮選閉路試驗(yàn)結(jié)果 %

由表11可以看出，螢石浮選閉路試驗(yàn)獲得的螢石精礦品位90.69%，作業(yè)回收率92.97%。

3.4 全流程閉路試驗(yàn)

全流程閉路試驗(yàn)流程如圖4所示，全流程閉路試驗(yàn)分析結(jié)果見(jiàn)表12。

表12 全流程閉路試驗(yàn)分析結(jié)果 %

4 結(jié) 語(yǔ)

1.白鎢粗選試驗(yàn)部分：在磨礦細(xì)度-0.074mm 74.8%、NaOH用量2 500 g／t、碳酸鈉1 000 g／t、水玻璃2 500 g／t、733 300 g／t的條件下，通過(guò)一粗二精二掃的閉路試驗(yàn)流程，獲得的鎢粗精礦含WO311.60%，作業(yè)回收率86.35%；鎢粗精礦含CaF238.17%，損失率3.89%。

2.白鎢粗精礦加溫精選試驗(yàn)部分：采用傳統(tǒng)的“彼得洛夫”法，在攪拌溫度85℃、水玻璃用量2 500 g／t（對(duì)原礦）、攪拌時(shí)間120 min條件下，通過(guò)一粗三精三掃的閉路試驗(yàn)流程，獲得的最終白鎢精礦WO3品位60.11%，WO3作業(yè)回收率91.24%。

3.螢石浮選部分，使用H2SO4調(diào)節(jié)pH值，水玻璃1 000 g／t，捕收劑RC-401 400 g／t，通過(guò)一粗二掃四精的閉路試驗(yàn)流程，獲得的最終螢石精礦CaF2品位90.69%，CaF2作業(yè)回收率92.97%。

4.最終選礦試驗(yàn)指標(biāo)：鎢精礦WO3品位60.11%，WO3回收率78.79%；螢石精礦CaF2品位90.69%，CaF2回收率89.35%。

圖4 全流程閉路試驗(yàn)工藝流程

［1］孫延綿.論我國(guó)白鎢礦資源現(xiàn)狀及其開(kāi)發(fā)利用［J］.礦業(yè)研究與開(kāi)發(fā)，2003，（SI）：70-72.

［2］劉請(qǐng)高，韓兆元，管則皋.白鎢浮選研究進(jìn)展［J］.中國(guó)鎢業(yè)，2009，24（4）：24-26.

［3］Glebotsky A V，朱一民.蘇聯(lián)的硫化礦和非硫化礦新浮選藥劑［J］.國(guó)外金屬礦選礦，1989，（5）：1-6.

［4］江信開(kāi).含鎢礦物浮選分離新方法及機(jī)理研究［M］.北京：北京礦冶研究總院，1986.

［5］王淀佐.浮選劑作用原理及應(yīng)用［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1982.

［6］陸英英，林強(qiáng).螢石白鎢石榴石浮選分離的新藥劑——LP系列捕收劑［J］.有色礦冶，1993，（1）：20-22.

［7］見(jiàn)百熙.浮選藥劑［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1979.

Experimental Study on the Beneficiation of Scheelite-fluorite Ore

WEI Qian1，2，LIU Zhong-rong1，YI Yun-lai1
（1.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China；2.School of Resource Processing and Bioengineering，Central South University，Changsha 410083，China）

The sheelite-fluorite ore in Gansu contains WO30.74%and CaF255.58%，tungsten mainly exists in sheelite，and the distribution rate is 90.54%，the content of fluorite is highest in the ore.Fluorite，which has the high recovery value，is the main recycling mineral.Based on the properties of the ore，a series of conditional tests have been carried out，the flowsheet of firstly tungsten flotation and sequential fluorite flotation was proposed，the closedcircuit test was conducted.The results show that the WO3concentrates grading 60.11%WO3，at the recovery of 78.79%WO3，while the fluorite concentrate was produced with the grade of 90.69%CaF2and the recovery of 89.35%CaF2.

scheelite；fluorite；flotation

TD923

A

1003-5540（2015）06-0015-06

2015-05-26

魏 茜（1987-），女，助理工程師，主要從事選礦工藝研究及藥劑開(kāi)發(fā)工作。