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      基于YAG透明陶瓷制作衍射光柵元件的研究

      2015-06-01 03:38:14李豪偉龔勇清夏侯命玖肖孟超羅寧寧
      應(yīng)用光學(xué) 2015年1期
      關(guān)鍵詞:光刻膠光刻磁控濺射

      李豪偉,龔勇清,夏侯命玖,肖孟超,羅寧寧

      (1.南昌航空大學(xué) 測試與光電工程學(xué)院,江西 南昌330063;2.無損檢測技術(shù)教育部重點實驗室,江西 南昌330063)

      引言

      近年來,透明陶瓷作為一種廣受關(guān)注的新型光功能材料[1-2],在軍事、科研、工業(yè)和醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用前景十分廣闊。具有各向同性的立方晶體結(jié)構(gòu)[3]的釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)因其具有優(yōu)良的光學(xué)性能、穩(wěn)定的化學(xué)性能和良好的力學(xué)性能[4],成為制備透明陶瓷的理想基體。相比于晶體,YAG透明陶瓷具有生產(chǎn)成本低,周期短,摻雜濃度高,光均勻性好,耐熱沖擊性好,可大批量生產(chǎn)等優(yōu)點[5],使其成為性能優(yōu)良的激光工作物質(zhì)。同時,YAG透明陶瓷的諸多優(yōu)點也使其成為二元光學(xué)器件的理想載體。而目前國內(nèi)鮮有對該方面的報道。因此,進一步拓寬YAG透明陶瓷作為結(jié)構(gòu)材料和功能材料[6]的應(yīng)用的研究顯得尤為重要。

      作為光學(xué)儀器核心單元器件之一的衍射光柵,在幾乎所有的光學(xué)工程應(yīng)用中,無論是現(xiàn)代國防科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,還是普通的工業(yè)領(lǐng)域,都顯示出越來越重要的應(yīng)用價值和廣闊的應(yīng)用前景[7]。隨著光柵元件應(yīng)用的不斷深入,對其性能的要求也逐漸提高。使得衍射光柵具有在特殊環(huán)境下工作的性能成為近來研究的熱點。衍射光柵是利用標(biāo)準(zhǔn)的大規(guī)模集成電路生產(chǎn)工藝制作的,它分為加法和減法兩種工藝途徑[8-9]。加法工藝又稱薄膜沉積法[10],分為物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)和化學(xué)氣相沉積。磁控濺射鍍膜是最重要的PVD方法,其原理是:稀薄氣體在異常輝光放電產(chǎn)生的等離子體在電場的作用下,對陰極靶材表面進行轟擊,使靶材表面的分子、原子、離子及電子等濺射出來,被濺射出來的粒子帶有一定的動能,沿一定的方向射向基體表面,在基體表面形成鍍層。相比于蒸鍍技術(shù),磁控濺射鍍膜技術(shù)的優(yōu)點在于低溫高速,且濺射束流的能量更大,較好地消除原子在基片上的松散性,增加結(jié)合力,使得薄膜更加致密[11],更好地發(fā)揮基材的特性優(yōu)勢。

      本研究結(jié)合二元光學(xué)理論和光刻技術(shù),研究并制作了以YAG透明陶瓷為基底材料的衍射光柵元件。鑒于YAG透明陶瓷本身的物化性質(zhì)和磁控濺射技術(shù)的特點,實驗采用磁控濺射技術(shù)在陶瓷表面形成鉻層再進行光刻工藝。這種技術(shù)的優(yōu)點在于將金屬鉻濺射到Y(jié)AG透明陶瓷上,兩者緊密結(jié)合,為同時發(fā)揮透明陶瓷和衍射光柵的優(yōu)點提供了有利的條件。因此,本研究項目對擴展衍射光柵元件和YAG透明陶瓷的應(yīng)用具有重要的理論意義和實踐價值,使其具有更為廣闊的應(yīng)用前景。

      1 實驗

      本實驗采用四川南光真空設(shè)備公司的接觸式曝光技術(shù)在YAG透明陶瓷上制作衍射光柵。接觸式曝光系統(tǒng)原理圖如圖1所示。該系統(tǒng)的光源為365nm的汞燈光源,實驗所用的光刻膠是對該波長的光敏感的RZJ-304型光刻膠。由汞燈出射的光經(jīng)過擴束準(zhǔn)直等一系列光束整形后,等光強的照射在掩模版上,并以基片均勻涂覆光刻膠的一面緊貼掩模版有浮雕結(jié)構(gòu)的一面,保證圖形轉(zhuǎn)移后保真度的最大化。再經(jīng)過曝光、顯影和刻蝕等光刻步驟,最終獲得帶有衍射光柵的YAG透明陶瓷樣品。實驗中所用基片為中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所提供的YAG透明陶瓷,在可見光和紅外波段擁有優(yōu)異的光學(xué)性能,直線透過率都在80%以上,特別是在波長為1 064nm的紅外區(qū)透過率達到85%,實物如圖2所示。由于YAG透明陶瓷具有良好的機械性能和物理化學(xué)性能,傳統(tǒng)光刻工藝中的干法、濕法刻蝕方法很難將光刻膠中的圖形轉(zhuǎn)印到透明陶瓷中,這是本實驗面臨的最大挑戰(zhàn)。為解決此難題,本實驗采用加法工藝中的磁控濺射鍍膜技術(shù),在YAG透明陶瓷表面濺射一層金屬鉻膜再結(jié)合刻蝕工藝獲得衍射光柵。實驗中采用中國科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司生產(chǎn)的超高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng),以純度為99.95%的高純鉻為濺射靶材,在YAG透明陶瓷上濺射一層致密的金屬鉻膜,使其形成硬掩模。實驗中,借助光學(xué)輪廓儀對YAG透明陶瓷上的衍射光柵進行分析。采集了該樣品在波長為1 064nm的半導(dǎo)體激光器重現(xiàn)下的衍射圖樣。

      圖1 接觸式曝光系統(tǒng)原理圖Fig.1 Principle diagram of contact photolithograph system

      圖2 實驗用YAG透明陶瓷實物圖Fig.2 Photograph of YAG transparent ceramics

      2 結(jié)果與討論

      借助磁控濺射鍍膜系統(tǒng),在直流濺射電源功率為25W并以純度為99.95%的高純鉻為濺射靶材的條件下,對YAG透明陶瓷濺射60s后,獲得表面鍍有金屬鉻的YAG透明陶瓷,實物如圖3所示。樣品表面平整光亮,說明金屬鉻膜厚度均勻,鍍膜成功。在金屬鉻的表面均勻旋涂一層光刻膠,厚度約為1μm。利用接觸式曝光系統(tǒng)將掩模板中的圖形結(jié)構(gòu)通過曝光的方式轉(zhuǎn)印到光刻膠中。被曝光的光刻膠發(fā)生分解并釋放出羧酸,使得該部分光刻膠在顯影液中可溶。實驗用顯影液的濃度為3.5‰的NaOH溶液,刻蝕液的組成成分為硝酸鈰銨(Ce(NH4)2(NO3)6)200g,濃度為98%的醋酸(CH3COOH)35ml,去離子水1 000ml。

      圖3 鍍有金屬鉻膜的YAG透明陶瓷Fig.3 Photograph of YAG transparent ceramics with chrome film

      基于光柵的結(jié)構(gòu)和鉻膜溶解性等多方面考慮,經(jīng)過反復(fù)試驗,光刻最優(yōu)參數(shù)如表1所示。

      表1 光刻參數(shù)表Table 1 Photolithograph process parameters

      在經(jīng)過曝光、顯影后,借助美國KLA-Tencor公司的光學(xué)輪廓儀觀察光刻膠中的浮雕結(jié)構(gòu)并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。

      經(jīng)過顯影后的光柵結(jié)構(gòu)細節(jié)圖如圖4所示。由圖4可以看出,光刻膠中光柵結(jié)構(gòu)完整清晰,與掩模板內(nèi)的浮雕結(jié)構(gòu)相同,沒有出現(xiàn)扭曲等變形。造成圖中亮色白點的原因可能是個別尖銳顆?;蛟肼曅盘査?。輪廓儀在掃描過程中,由于光波很短,對外界環(huán)境的要求很高,當(dāng)外界有微小震動或者微塵時都會產(chǎn)生圖中的個別凸起,或者是該部分反射率非常高,讓計算機產(chǎn)生誤判導(dǎo)致激凸。輪廓儀可以通過選擇2個不同的臺階,來測量器件的高度差,由圖中“Delta Z”可知該高度差為1.020μm,即代表光刻膠的厚度。由圖4可以清楚看出臺階的變化十分規(guī)則,代表光柵結(jié)構(gòu)完好。

      圖4 顯影后光柵細節(jié)參數(shù)圖Fig.4 Parameters of diffractive grating after developing

      經(jīng)過刻蝕并去膠后的光柵結(jié)構(gòu)細節(jié)圖如圖5所示。由該圖可知光柵在YAG透明陶瓷上的鉻層中的形貌特征以及相應(yīng)參數(shù)。由微觀圖以及曲線圖可以直觀地觀察到光柵結(jié)構(gòu)較好地保留在了YAG透明陶瓷上的鉻層中,結(jié)構(gòu)完整。由參數(shù)表可知,刻蝕后鉻膜層的厚度為0.072μm。該厚度的鉻膜層能夠較好地起到光阻作用。在完成該步驟后,光柵結(jié)構(gòu)得以永久保留并且與YAG透明陶瓷成為結(jié)合牢固的整體。

      圖5 鉻層中光柵細節(jié)參數(shù)圖Fig.5 Parameters of diffractive grating after etching

      圖6 是通過輪廓儀進一步放大所獲得的局部三維圖像,便于進一步分析。圖中,光柵的方孔結(jié)構(gòu)邊緣清晰,刻蝕效果良好。而方孔的邊角并不是如掩模板直角那樣,而是具有一定的圓角的倒梯形結(jié)構(gòu)。這是因為濕法刻蝕具有各向同性的特點,在樣品浸入刻蝕液后,刻蝕劑沿球面擴展。濕法刻蝕很難實現(xiàn)理想情況下的垂直切面,由于受到刻蝕液濃度和溫度的影響,最終只能得到側(cè)壁坡度盡可能小的結(jié)構(gòu),這是工藝所不可避免的問題。但是,該問題并不影響光柵的性能,大部分光柵結(jié)構(gòu)得到很好地轉(zhuǎn)印與保留,三維圖像很好地證明了這一點。

      圖6 光柵微觀三維圖Fig.6 3D graph of diffractive grating

      借助光學(xué)輪廓儀從微觀結(jié)構(gòu)證實衍射光柵結(jié)構(gòu)被成功刻在透明陶瓷的表面,實驗進而采用更為直觀的方法驗證其實際衍射效果。以波長為1 064nm的半導(dǎo)體激光器重現(xiàn)其衍射效果,實際效果如圖7所示。激光經(jīng)位于陶瓷樣品表面上的光柵衍射后,出射的光點大小對稱且光強均勻,光柵級次得以完好展現(xiàn),證明陶瓷上的光柵元件符合設(shè)計要求。

      圖7 實際樣品衍射圖Fig.7 Diffraction patterns of final sample

      綜上所述,以YAG透明陶瓷為基材的衍射光柵元件可由此方法成功獲得,微觀結(jié)構(gòu)和衍射效果都說明該方法的可行性。實驗中所研制的光柵為透射光柵,以正交光柵為模板。由表2可知,對實驗中帶有正交光柵的YAG透明陶瓷樣品進行測試,光柵的衍射光強分布與模板一致,相對光強無變化。但由表3可看出,經(jīng)過透明陶瓷后,光功率會有所衰減。

      表2 YAG透明陶瓷相對衍射強度參數(shù)表Table 2 Relative diffraction intensity parameters

      表3 透過率參數(shù)表Table 3 Transmittance parameters

      傳統(tǒng)基底材料一般有硅片、合金和玻璃,其特點如下:

      硅片是光刻領(lǐng)域使用最為廣泛的基底材料,其優(yōu)點是重量輕。但是硅片的缺點在于只能做反射式元件,硅的莫氏硬度為7,且容易斷裂,在制備元件時必須十分小心;另外硅片易于與酸發(fā)生反應(yīng),不能應(yīng)用于酸性環(huán)境。

      合金作為一種高硬度的基底材料同樣存在著諸多不足:只能作反射式材料,重量大,易于酸堿發(fā)生反應(yīng)。雖然可以通過摻雜其他元素金屬來提高其化學(xué)性能,但很難使其整體得到完善。

      玻璃,也是光刻領(lǐng)域中較為廣泛的基底材料。其優(yōu)點在于透光性好,其透過率在80%以上,且重量輕。但普通玻璃軟化溫度在500~600℃,而且脆度大,易于酸發(fā)生反應(yīng),很難在高溫、高強度或者酸堿環(huán)境下得到良好的應(yīng)用。

      通過實驗,相比于傳統(tǒng)基底光柵,YAG透明陶瓷作為基底材料的優(yōu)勢如下:

      YAG透明陶瓷莫氏硬度為9,并且該硬度可以維持到900℃,具有優(yōu)良的抗磨損性能,不易脆斷。在該方面只有合金材料能和透明陶瓷相比,但合金重量較大。YAG透明陶瓷有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,常溫下不與酸堿發(fā)生反應(yīng),這是上述3種基底材料無法比擬的。YAG透明陶瓷的熔點在1 970℃,大大高于普通玻璃的軟化溫度。YAG透明陶瓷因有良好的透過率,即可做透射式元件又可作反射式元件(無閃耀角設(shè)計)。硅片和合金只能做反射式元件,且硅片的反射率約為40%,合金更低。玻璃同樣可作透射式元件又可作反射式元件,與透明陶瓷在功能上相同。實驗中進一步在可見光到紅外波段對兩種材料的透過率進行測試。由表3可看出,在可見光波段,玻璃的透過率優(yōu)于YAG透明陶瓷;在紅外波段,玻璃的透過率低于YAG透明陶瓷,在2個波段上兩種材料的透過率近似。實驗光柵采用同一光柵常數(shù)的正交光柵,但YAG透明陶瓷在機械強度、高溫、脆度等方面優(yōu)于玻璃。綜上所述,YAG透明陶瓷是一種更為全面的新型基底材料,相比于傳統(tǒng)基底材料,基于YAG透明陶瓷制作的衍射元件能夠應(yīng)用在高溫、高強度和酸堿環(huán)境中,在高溫窗口、紅外探測、發(fā)光介質(zhì)、半導(dǎo)體行業(yè)具有潛在的應(yīng)用價值。

      3 結(jié)論

      當(dāng)磁控濺射系統(tǒng)功率為25W,對YAG透明陶瓷濺射60s的情況下,可在陶瓷表面沉積厚度不超過0.1μm的金屬鉻,形成硬掩模。該鉻層均勻致密,與YAG透明陶瓷結(jié)合牢固,合為一體。借助紫外接觸式曝光系統(tǒng)對陶瓷進行光刻。經(jīng)過反復(fù)試驗,在曝光時間為20s,顯影時間為110s,刻蝕時間為30s的條件下,可在YAG透明陶瓷上成功獲得最佳光柵結(jié)構(gòu)。借助光學(xué)輪廓儀可知,衍射光柵保留在陶瓷表面厚度約為0.072μm的鉻層中,結(jié)構(gòu)完整清晰。在波長為1 064nm的半導(dǎo)體激光重現(xiàn)下,陶瓷上的光柵衍射效果良好,證明了該實驗的可行性。本實驗拓展了YAG透明陶瓷作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用范圍,不僅限于作為激光材料應(yīng)用。鑒于傳統(tǒng)光刻基底材料對環(huán)境適應(yīng)性存在不足的現(xiàn)狀,成功將YAG透明陶瓷引入微光刻領(lǐng)域,其優(yōu)異的物化性能使得衍射光柵可以在更為復(fù)雜的環(huán)境中,例如高溫、高強度、酸堿環(huán)境中發(fā)揮更大的作用,具有重要的實踐價值。

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