改進(jìn)化工原理精餾和過濾實(shí)驗(yàn)過程中若干常見問題

姜欣欣

摘 要：化工原理是化工類專業(yè)體系中的核心課程，其在基礎(chǔ)課和專業(yè)課之間起著承前啟后的作用，而且對其他專業(yè)課程的學(xué)習(xí)具有重要意義。本文對化工原理實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行了思考和分析，并在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行了精餾和過濾實(shí)驗(yàn)過程正常使用的若干改進(jìn)，并考察了改進(jìn)后的設(shè)備及實(shí)驗(yàn)過程的效果。

關(guān)鍵詞：化工原理；過程改進(jìn)；精餾；過濾；

文章編號：1674-3520（2015）-08-00-02

一、引言

化工原理實(shí)驗(yàn)教學(xué)是學(xué)生驗(yàn)證理論知識、加深對化學(xué)工程有關(guān)知識的理解、掌握課程基礎(chǔ)概念、強(qiáng)化工程實(shí)踐能力和建立工程概念必不可少的組成部分。特別是化工類、應(yīng)用化學(xué)類、生物工程、食品工程等專業(yè)學(xué)生將來要從事工程技術(shù)方面的有關(guān)工作，因此具備良好的動手能力和分析解決實(shí)際問題能力、創(chuàng)新與實(shí)踐能力是必不可少的。故學(xué)生掌握化工原理單元操作的實(shí)踐能力，建立良好的工程觀念，進(jìn)而提高解決實(shí)際問題的綜合實(shí)踐能力是化工原理實(shí)驗(yàn)教學(xué)的一項(xiàng)重要課題。

針對化工原理實(shí)驗(yàn)過程中常出現(xiàn)的如精餾實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)氣液接觸效果不理想、操作不穩(wěn)定，過濾實(shí)驗(yàn)過程中單位濾漿體積所需時(shí)間過長等問題，本文對這些問題進(jìn)行分析，并在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行了精餾和過濾實(shí)驗(yàn)過程正常使用的若干改進(jìn)，取得良好效果。滿足了基本的教學(xué)和提高學(xué)生對實(shí)際工程問題的分析能力，并加深對工程概念的理解。

二、精餾實(shí)驗(yàn)過程改進(jìn)

精餾實(shí)驗(yàn)是傳質(zhì)操作單元的重要內(nèi)容之一，如何在實(shí)驗(yàn)過程中使設(shè)備處于最佳狀態(tài)，使實(shí)驗(yàn)操作的效果符合實(shí)驗(yàn)要求，給予學(xué)生更感性的認(rèn)識，是值得我們討論的。目前，學(xué)校化工原理實(shí)驗(yàn)中心有四套篩板精餾實(shí)驗(yàn)裝置，所用的連續(xù)精餾塔是天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心制造的連續(xù)精餾過程控制實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置主體是一座由直徑57mm、篩孔直徑10mm的篩孔塔板（共7塊，每塊塔板的開孔率6.6 ）所組成的不銹鋼篩板精餾塔。塔內(nèi)徑為50mm，板間距為100mm，塔高1.5m，銅質(zhì)降液管外徑8mm，塔體部分上下端各裝有一玻璃視盅，用以觀察塔板上的氣液鼓泡接觸情況和回流情況。該裝置主要用途為分離正丙醇和乙醇混合物，具有連續(xù)進(jìn)料、出料，回流比可調(diào)等性能。精餾塔維持最佳狀態(tài)是通過電加熱控制、控制塔內(nèi)壓力、進(jìn)料的量（組分、溫度）、冷凝劑量、回流比等方法實(shí)現(xiàn)。但在目前的實(shí)驗(yàn)設(shè)備中存在如下問題：氣液接觸效果不理想；操作不穩(wěn)定，操作彈性差，常出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象。為提高教學(xué)質(zhì)量.我們分析了原因，并采取一些相應(yīng)措施，使實(shí)驗(yàn)效果有了明顯的改善。

（一）原料體系的改進(jìn)

塔在使用一定時(shí)間后，各塊塔板上的傳質(zhì)效果逐步變差，出現(xiàn)氣泡大而且不均勻的現(xiàn)象，有的塔板上鼓泡層很高，有的塔板上鼓泡層很低，學(xué)生在玻璃塔節(jié)中看不到比較正常的氣液接觸現(xiàn)象。因此，我們分析原因，認(rèn)為低級醇類之間表面張力相互接近，而低級醇類和水的表面張力相差兩倍以上，是導(dǎo)致塔內(nèi)各板上鼓泡層高度相差懸殊、操作不易穩(wěn)定的原因之一。此外，由于學(xué)校位處南方，氣候潮濕且空氣濕度大（空氣濕度經(jīng)常達(dá)90%以上），所以估測體系在空氣中吸入一定量的水分。而在原料體系中采樣做氣相色譜分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，分析結(jié)果表明原料體系含水量均在10%左右。從維護(hù)費(fèi)用方面考慮，我們選用干燥劑對原料體系進(jìn)行了干燥，干燥劑選擇原則是要操作簡單，不污染原料體系，同時(shí)可重復(fù)使用。我們嘗試使用了氯化鈣（熔融過的）、活性氧化鋁、硫酸鎂、硫酸銅、分子篩等，這些干燥劑的特點(diǎn)都是吸水能力強(qiáng)、干燥速度快、可烘干再生。通過試驗(yàn)，由于氯化鈣（熔融過的）、活性氧化鋁、硫酸鎂、硫酸銅等干燥劑本身具弱酸堿性或成型性差，均給原料體系帶來少許污染，易于染色，腐蝕設(shè)備，因此，我們選用分子篩，分子篩成型性好，吸水能力強(qiáng)，呈中性，對原料體系不污染、不染色，便于干燥操作，所以我們定期用分子篩對原料體系進(jìn)行干燥，并取得良好效果。

（二）保溫層方面的改進(jìn)

用于教學(xué)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備一般希望從啟動到正常運(yùn)轉(zhuǎn)之間的開車時(shí)間越短越好。精餾實(shí)驗(yàn)設(shè)備是利用熱能的設(shè)備，保溫的好壞不僅關(guān)系到能量的節(jié)約與否，而且還涉及到開車時(shí)間的長短，涉及到操作的穩(wěn)定性。原先的保溫措施是在塔柱體纏上低密度石棉，然后在外面包不銹鋼鐵皮，但使用后發(fā)現(xiàn)外層的溫度仍較高，約有70℃左右，散熱量較大。往往塔的下段已產(chǎn)生了液泛現(xiàn)象，而塔的上部溫度仍低于正常值，且持續(xù)時(shí)間較長，要達(dá)到穩(wěn)定，開車時(shí)間很長。我們分析后認(rèn)為，產(chǎn)生上述現(xiàn)象的主要原因是保溫效果不好，使塔下部的熱量過多地散入環(huán)境；而塔內(nèi)上升蒸氣過多、過早地冷凝是引起塔內(nèi)各板上鼓泡層高度相差懸殊、操作不易穩(wěn)定的另一原因。因此，根據(jù)實(shí)驗(yàn)體系和設(shè)備的具體情況，選用既有較小的導(dǎo)熱系數(shù)、又能耐受設(shè)備所要求最高溫度的聚氨酯泡沫塑料作保溫內(nèi)層，外包加厚高密度石棉氈。通過對精餾塔操作系統(tǒng)的上述改進(jìn)，收到了比較好的實(shí)驗(yàn)效果，改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備時(shí)間縮短，塔內(nèi)各板上鼓泡小而均勻。操作范圍變寬，學(xué)生易于操作，在有限的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，學(xué)生可增加操作參數(shù)的變化次數(shù)，觀察精餾實(shí)驗(yàn)的結(jié)果和現(xiàn)象，加深理解精餾原理；同時(shí)也獲得了比較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提高了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重顯性。利用作圖法求得在一定分離效果時(shí)的理論塔板數(shù)及全塔效率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)整理如下，本實(shí)驗(yàn)中實(shí)際塔板數(shù)N=7，實(shí)驗(yàn)中一定回流量下對應(yīng)的塔底輕組分濃度為0.15，塔頂輕組分濃度為0.80，求得的理論塔板數(shù)為5～6，全塔效率為71.5%～85% 。y，x分別為氣液兩相中乙醇摩爾百分?jǐn)?shù)。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，其數(shù)據(jù)的重顯性很好。

三、恒壓過濾實(shí)驗(yàn)過程改進(jìn)

恒壓過濾實(shí)驗(yàn)裝置的懸浮濾漿液為水、碳酸鈣，以紡織狀物為過濾介質(zhì)，采用真空吸濾方式進(jìn)行過濾，過濾推動力恒定。在外力的作用下，懸浮液的液相通過介質(zhì)的孔道而固體顆粒被截留下來，從而實(shí)現(xiàn)固液分離。目前的實(shí)驗(yàn)設(shè)備中存在如下問題，即使在大壓差和低濃度濾漿的條件下，過濾速率依然小，獲得單位濾液體積所需要的時(shí)間長。在使用實(shí)驗(yàn)裝置一段時(shí)間后，在不更換漿液的條件下，在同樣的壓差、攪拌速度、濾漿濃度操作條件下，單位濾漿體積所需時(shí)間過長，就會影響實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量。分析原因，影響過濾速度的主要因素是壓強(qiáng)差、濾餅厚度、濾餅和懸浮液的特性、懸浮液溫度、過濾介質(zhì)的阻力等。由于實(shí)驗(yàn)條件（如壓差、濾漿濃度、攪拌速度、溫度等）不改變，同時(shí)每次實(shí)驗(yàn)都要求學(xué)生清洗濾餅，依然解決不了單位濾漿體積所需時(shí)間過長的問題，因此我們認(rèn)為隨著實(shí)驗(yàn)操作次數(shù)增加，學(xué)生反復(fù)清洗濾餅的次數(shù)也多，其接觸懸浮液的次數(shù)越來越多。而在正常教學(xué)過程中，多數(shù)學(xué)生用完餐后就急急忙忙來到實(shí)驗(yàn)室，或多或少會帶進(jìn)一些生物成分（如淀粉、細(xì)菌、食用油等），這些成分會包覆在碳酸鈣顆粒表面，使顆粒表面被改性，顆粒被乳化而形成膠體，從而改變?yōu)V餅的特性，影響過濾速率。為了節(jié)約費(fèi)用，降低工作強(qiáng)度，減少碳酸鈣懸浮濾漿液更換次數(shù)，我們加入一定量的防止濾渣堆積過于密實(shí)且能使過濾順利進(jìn)行的細(xì)碎程度不同的不溶性惰性材料助濾劑，加入助濾劑后，在過濾同樣濃度的漿液和一定操作壓力下，獲得100ml體積的濾液所需時(shí)間，由原來的5分鐘縮短為2分鐘。通過對過濾實(shí)驗(yàn)過程的改進(jìn)和實(shí)際使用證明，改進(jìn)后學(xué)生易于實(shí)驗(yàn)操作，在有限的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，更好完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

四、結(jié)語

化工原理日常實(shí)驗(yàn)教學(xué)中涉及的設(shè)備較多，且使用頻率較高，善于發(fā)現(xiàn)設(shè)備中存在的問題并及時(shí)改進(jìn)為教學(xué)任務(wù)的順利完成提供了保障。通過對精餾和過濾實(shí)驗(yàn)過程的改進(jìn)，能夠使實(shí)驗(yàn)快速準(zhǔn)確完成的同時(shí)，達(dá)到使學(xué)生掌握并運(yùn)用化工原理課程教學(xué)中的基本理論的目的，互動效果較好。

參考文獻(xiàn)：

[1]朱炳辰.化學(xué)反應(yīng)工程（第四版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007：1～3.

[2]劉其海，周新華，尹國強(qiáng).化學(xué)反應(yīng)工程課程教學(xué)方法創(chuàng)新探討[J].廣州化工，2010，38（7）：256～258.

[3]王紅娟，余皓，彭峰.化學(xué)反應(yīng)工程的多媒體教學(xué)改革[J].廣州化工，2006，34（2）：70～73