聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒研究

陳科，曾琦斐，周崇文，唐瓊，曾蕾

(1.湖南環(huán)境生物職業(yè)技術(shù)學(xué)院公共基礎(chǔ)課部，湖南 衡陽 421005；2.南華大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 衡陽421001)

納米銀在現(xiàn)階段的應(yīng)用中，表現(xiàn)出了多元化的趨勢。從客觀的角度來分析，納米銀可以應(yīng)用到導(dǎo)電、傳感、催化、廣譜抗菌活性等方面，具有非常廣泛的用途，能夠推動各個行業(yè)的工作進(jìn)步。在制備方面，由于納米銀的性質(zhì)較為突出，所以制備方法也要健全一些。在以往的制備工作中，主要集中在模板法、電還原法、光還原法等方面。這些方法在現(xiàn)代看來，不僅浪費(fèi)時間，同時還會造成材料的浪費(fèi)，所得到的納米銀數(shù)量并不多，并非首選的制備方法。在此，本文主要對聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒展開研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)試劑

AgNO3（選擇天津市贏達(dá)稀貴化學(xué)試劑廠的產(chǎn)品）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K=30，選擇天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所的產(chǎn)品）、甲酸銨（選擇天津市大茂化學(xué)試劑廠的產(chǎn)品），均為分析純。

1.2 試驗(yàn)儀器

T-1000型電子天平(常熟雙杰測試儀器廠)；恒溫磁力攪拌水浴(鞏義市科瑞儀器有限公司)；CQX25-06型超聲清洗儀(上海必能信超聲波有限公司)；TGL-16型高速離心機(jī)(蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司)；DZF-6020真空干燥箱(上海向帆儀器有限公司)；VIS-723型分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；透射電子顯微鏡(H7650，日本日立公司)；X射線衍射儀(D8 Discover GADDS，美國 BrukerAXS 公司)。

1.3 試驗(yàn)步驟

將試驗(yàn)試劑和儀器準(zhǔn)備完畢后，就可以開始聚乙烯吡咯烷酮還愿法的制備了。試驗(yàn)方法與具體的大批量加工還是存在差異的。為了能夠充分保證試驗(yàn)方法貼合實(shí)際的情況，本研究主要制定了以下幾項試驗(yàn)步驟：在室內(nèi)的常溫下，將31.5g/L的PVP溶液加入到17g/L的AgNO3溶液當(dāng)中。第二，利用磁力來攪拌，達(dá)到均勻狀態(tài)即可。第三，配置出20ml 0.5mol/L的甲酸銨溶液。配置完畢后，將甲酸銨的溶液進(jìn)行攪拌，按照每分鐘55滴的頻率，按照先快后慢的原則，滴入到PVP與AgNO3的混合溶液當(dāng)中。第四，將混合溶液安置到30℃的恒溫磁力攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)時間設(shè)定在1.5h。第五，將溶液陳化處理，陳化時間控制在24h。第六，陳化后的溶液，按照9000r/min的頻率，做離心處理，離心時間設(shè)定為20min。第七，最終的反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)用去離子水、無水乙醇進(jìn)行處理，分別洗滌3次以后，做真空干燥的相關(guān)處理。第八，在還原反應(yīng)的過程中每15 min取樣液1次，稀釋后用紫外-可見光分光光度計測試。將少許所制樣液添加一定量無水乙醇超聲分散后，用鑷子夾取有碳支持膜的銅網(wǎng)在稀釋的溶液中撈取2次，干燥后用透射電子顯微鏡（加速電壓100kV）觀察納米銀的形貌與分散情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖1：制備樣品的TEM圖

可以看出，在 2θ 為 38.1°、44.25°、64.45°、77.25°、81.5°處有明顯的衍射峰，與JCPDS(No 04-0783)標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)一致，分別與（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面相對應(yīng)，由此可知所制備的單質(zhì)銀呈面心立方晶相。圖中衍射峰尖銳表明制備的納米銀具有較好的結(jié)晶性。

2.2 樣品表征

聚乙烯吡咯烷酮還原法在試驗(yàn)完畢后，還應(yīng)該對樣品的表征進(jìn)行分析。相對而言，聚乙烯吡咯烷酮還原法在使用的過程中，很多方面都減少了步驟，以此來避免各種誤差的出現(xiàn)。納米銀顆粒并非一般的顆粒，其對試驗(yàn)的要求較高。如果試驗(yàn)成功了，那么就代表著樣品的表征，基本上不會出現(xiàn)太大的問題。

圖2：不同質(zhì)量比下樣品的TEM圖

結(jié)合以往的工作經(jīng)驗(yàn)和當(dāng)下的工作標(biāo)準(zhǔn)，聚乙烯吡咯烷酮還原法的樣品表征處理，集中在以下幾個方面：在還原反應(yīng)的過程中每15min取樣液1次，稀釋后用紫外--可見光分光光度計測試。將少許所制樣液添加一定量無水乙醇超聲分散后，用鑷子夾取有碳支持膜的銅網(wǎng)在稀釋的溶液中撈取2次，干燥后用透射電子顯微鏡（加速電壓100 kV）觀察納米銀的形貌與分散情況。將所制樣液真空干燥，研磨后用X射線衍射測試納米銀晶相結(jié)構(gòu)，Cu靶，管電壓40kV，管電流40mA。

3 結(jié)語

本文對聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒展開討論，從現(xiàn)有的工作來看，納米銀的制備經(jīng)過聚乙烯吡咯烷酮還原法，達(dá)到了較高的水準(zhǔn)，納米銀的性質(zhì)、數(shù)量均為出現(xiàn)下降，同時能夠達(dá)到產(chǎn)量的提升，對于我國的化工行業(yè)而言，是一個極大的進(jìn)步。日后，我們應(yīng)該對聚乙烯吡咯烷酮還原法進(jìn)行深入的研究，加入更多的措施和方法，多元化的制備納米銀。

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